JP2011221226A - 光導波路の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】DFR法により感光性高分子材料の層を形成する場合でも、耐屈曲性が良好なポリマー光導波路の製造方法を提供すること。
【解決手段】下部クラッド層5表面に、支持体フィルム1上に形成された感光性高分子材料からなるドライフィルム2を、減圧条件下に熱圧着により貼り合せてコア材料層7を形成する工程、前記コア材料層7上の前記支持体フィルム1を剥離する工程、前記コア材料層7の表面を平滑にするための熱処理をする工程、及び熱処理された前記コア材料層7に対してコア部9を形成するための所定形状のパターン露光をする工程を含むことを特徴とする光導波路11の製造方法。
【選択図】図2
【解決手段】下部クラッド層5表面に、支持体フィルム1上に形成された感光性高分子材料からなるドライフィルム2を、減圧条件下に熱圧着により貼り合せてコア材料層7を形成する工程、前記コア材料層7上の前記支持体フィルム1を剥離する工程、前記コア材料層7の表面を平滑にするための熱処理をする工程、及び熱処理された前記コア材料層7に対してコア部9を形成するための所定形状のパターン露光をする工程を含むことを特徴とする光導波路11の製造方法。
【選択図】図2
Description
本発明は、光導波路を製造する方法に関する。
近年、通信インフラの急速な広帯域化やコンピュータ等の情報処理能力の飛躍的な向上に伴い、高速な情報伝送路を有する情報処理回路基材のニーズが高まっている。このような背景のもと、電気信号の伝送速度限界を突破する一つの手段として、光信号による伝送が考えられている。このような光信号を伝送するための情報処理回路基材として、安価で加工が容易である点から、ポリマーにより形成された光導波路(ポリマー光導波路)が注目されている。
ポリマー光導波路を製造する方法としては、感光性高分子材料を用いてフォトリソグラフィによってパターニングする方法が知られており、ポリマー光導波路のクラッド層やコア部となる感光性高分子材料の層を形成するために、感光性高分子材料からなるドライフィルムレジストを用いた方法(以下、DFR法という)も知られている(例えば、特許文献1及び2を参照)。
基板等の上に、感光性高分子材料の層を形成する場合、DFR法は、感光性高分子材料の溶液を塗布する方法(以下、塗布法という)よりも、製造工程が簡便であり、大面積の構造体が形成可能であるが、DFR法により得られたポリマー光導波路は、塗布法により得られるポリマー光導波路よりも耐屈曲性が十分とは言えず、クラック、破断、コア部とクラッド層との剥離、伝送光損失の増加等が起こりやすいという問題があった。
従って、本発明の目的は、DFR法により感光性高分子材料の層を形成する場合でも、耐屈曲性が良好なポリマー光導波路の製造方法を提供することにある。
従って、本発明の目的は、DFR法により感光性高分子材料の層を形成する場合でも、耐屈曲性が良好なポリマー光導波路の製造方法を提供することにある。
本発明者等は、鋭意検討した結果、感光性高分子材料の層の形成方法に着目し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、下部クラッド層表面に、支持体フィルム上に形成された感光性高分子材料からなるドライフィルムを、減圧条件下に熱圧着により貼り合せてコア材料層を形成する工程、前記コア材料層上の前記支持体フィルムを剥離する工程、前記コア材料層の表面を平滑にするための熱処理をする工程、及び、熱処理された前記コア材料層に対してコア部を形成するための所定形状のパターン露光をする工程を含むことを特徴とする光導波路の製造方法を提供することにより、上記目的を達成したものである。
即ち、本発明は、下部クラッド層表面に、支持体フィルム上に形成された感光性高分子材料からなるドライフィルムを、減圧条件下に熱圧着により貼り合せてコア材料層を形成する工程、前記コア材料層上の前記支持体フィルムを剥離する工程、前記コア材料層の表面を平滑にするための熱処理をする工程、及び、熱処理された前記コア材料層に対してコア部を形成するための所定形状のパターン露光をする工程を含むことを特徴とする光導波路の製造方法を提供することにより、上記目的を達成したものである。
本発明によれば、耐屈曲性に優れたポリマー光導波路が得られる。
本発明のポリマー光導波路の製造方法は、下部クラッド層表面に、支持体フィルム上に形成された感光性高分子材料からなるドライフィルムを、減圧条件下に熱圧着により貼り合せてコア材料層を形成する工程、前記コア材料層上の前記支持体フィルムを剥離する工程、前記コア材料層の表面を平滑にするための熱処理をする工程、及び熱処理された前記コア材料層に対してコア部を形成するための所定形状のパターン露光をする工程を含むことを特徴とする。
本明細書では、感光性高分子材料が支持体フィルムと保護フィルムによりラミネートされたものをドライフィルムレジストと言う場合があり、支持体フィルムと保護フィルムにラミネートされた感光性高分子材料、及びドライフィルムレジストから支持体フィルムと保護フィルムとを剥離したものをドライフィルムと言う場合がある。また、本明細書では、紫外線等のエネルギー線を照射することにより硬化する硬化性組成物を感光性高分子材料と言い、100〜250℃程度に加熱することにより硬化する硬化性組成物を感熱性高分子材料と言う。
以下、本発明を、好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。
以下、本発明を、好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。
<ドライフィルムレジスト>
本発明では、光導波路のコア部を形成するための感光性高分子材料として、該感光性高分子材料層が支持体フィルムと保護フィルムにラミネートされたドライフィルムレジストを用いる。図1には、ドライフィルムレジストの断面の模式図が示されている。図1に示すように、ドライフィルムレジスト4は、支持体フィルム3上に、コア部を形成するための感光性高分子材料層2(ドライフィルム)が形成され、感光性高分子材料層2の上に保護フィルム1がラミネートされている。
本発明では、光導波路のコア部を形成するための感光性高分子材料として、該感光性高分子材料層が支持体フィルムと保護フィルムにラミネートされたドライフィルムレジストを用いる。図1には、ドライフィルムレジストの断面の模式図が示されている。図1に示すように、ドライフィルムレジスト4は、支持体フィルム3上に、コア部を形成するための感光性高分子材料層2(ドライフィルム)が形成され、感光性高分子材料層2の上に保護フィルム1がラミネートされている。
支持体フィルム3としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム等を用いることができるが、支持体フィルム3としての熱的特性及び機械的特性に優れることから、PETフィルムが好ましい。支持体フィルム3の膜厚は、通常1μm〜5mmの範囲内であり、光導波路のクラッド層やコア部の形成が容易であることから、10μm〜100μmの範囲内が好ましい。
また、保護フィルム1としては、例えば、ポリエチレンフィルム、ポリエチレンビニルアルコール(EVA)フィルム等を用いることができるが、安価であり、表面の滑り性に優れることから、ポリエチレンフィルムが好ましい。保護フィルム1の膜厚は、通常1〜500mmの範囲内であり、剥離が容易であることから、5〜100μmの範囲内が好ましい。
ドライフィルムレジスト4では、支持体フィルム3の上に、コア部を形成するための感光性高分子材料層2が形成されるが、コア部を形成するための感光性高分子材料としては、硬化後の、伝送波長における屈折率が、1.45〜1.6であるものが好ましく、このような高分子材料としては、例えば、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリシロキサン系樹脂等を樹脂成分とする感光性高分子材料が挙げられ、これらの中でも、耐熱性が高く、耐屈曲性に優れた光導波路が得られることから、エポキシ基を有するポリシロキサン系樹脂と光酸発生剤とを含有する感光性組成物が好ましく、特に、特開2004−10849号公報又は特開2007−238868号公報に記載の感光性組成物が好ましい。
コア部を形成するための感光性高分子材料は、有機溶媒で希釈してから、支持体フィルム3上にスプレーコート法、スピンコート法、ブレードコート法、ディップコート法、キャスト法、ロールコート法、バーコート法、ダイコート法等の方法により塗布され、乾燥して感光性高分子材料層2を形成した後、保護フィルム1がラミネートされる。ドライフィルムレジスト4の感光性高分子材料層2の厚さは、所望するポリマー光導波路の厚さにより変わるが、10〜200μmが目安となる。
また、本発明では、下部クラッド層及び/又は上部クラッド層を形成するためにドライフィルムレジスト4を使用してもよい。
図2は、本発明の光導波路の製造方法の一実施形態を説明するための工程図である。以下、図2を参照しながら、本発明の光導波路の製造方法を説明する。尚、図2中、5は下部クラッド層、6は基板、7はコア材料層(感光性高分子材料層)、8はフォトマスク、9はコア部、10は上部クラッド層及び11は光導波路を示している。
<下部クラッド層の形成工程>
図2(a)は、基板6上に形成された下部クラッド層5を示す断面図である。
下部クラッド層5としては、コア部9よりも導波光の伝送波長における屈折率が低くなるような硬化性高分子材料の硬化物であればよく、感光性高分子材料の硬化物又は感熱性高分子材料の硬化物のどちらでもよいが、コア部9を形成する工程と同様の製造装置が使用できることから、感光性高分子材料の硬化物であることが好ましい。下部クラッド層5の厚さは、特に限定されないが、5〜20μmが目安となる。
図2(a)は、基板6上に形成された下部クラッド層5を示す断面図である。
下部クラッド層5としては、コア部9よりも導波光の伝送波長における屈折率が低くなるような硬化性高分子材料の硬化物であればよく、感光性高分子材料の硬化物又は感熱性高分子材料の硬化物のどちらでもよいが、コア部9を形成する工程と同様の製造装置が使用できることから、感光性高分子材料の硬化物であることが好ましい。下部クラッド層5の厚さは、特に限定されないが、5〜20μmが目安となる。
基板6上に形成された下部クラッド層5用の硬化性高分子材料の層(下部クラッド材料層)を硬化させるには、通常知られた条件によればよく、例えば、その硬化性高分子材料が、感熱性高分子材料の場合には、100〜200℃程度に加熱することにより、感光性高分子材料の場合には、紫外線等の活エネルギー線を照射することにより硬化すればよい。
感光性高分子材料を用いて下部クラッド層5を形成する場合、下部クラッド層5は、感光性高分子材料の層を基板6上に形成した後、光硬化させて形成されるが、この感光性高分子材料の層は、感光性高分子材料又はその溶液を基板6上に塗布して形成してもよいし、図1に示すような感光性高分子材料層2(ドライフィルム)を保護フィルム1と支持体フィルム3でラミネートしたドライフィルムレジスト4を基板6に貼り合わせて形成してもよい。
ドライフィルムレジスト4を用いる場合には、ドライフィルムレジスト4の保護フィルム1を剥離し、感光性高分子材料層2の面を基板6に貼り合わせた後、紫外線等の活エネルギー線を照射し硬化する。ドライフィルムレジスト4を基板6に貼り合わせる場合には、基板6と下部クラッド層5の密着性が向上することから、ドライフィルムレジスト4を基板6に、減圧条件下に熱圧着することが好ましい。
ドライフィルムレジスト4を減圧条件下に熱圧着する場合には、真空度100Pa以下、好ましくは10Pa以下、更に好ましくは1Pa以下で、基板6に対してドライフィルムレジスト4を、温度50〜100℃、圧力0.05〜1MPaの条件でロール又プレスにより貼り付けることが好ましく、特に、高減圧、加熱、プレス処理が同一のチャンバー(処理槽)で行うことができることから、真空ラミネーターを用いることが好ましい。
ドライフィルムレジスト4を用いて感光性高分子材料の層を形成した場合には、下部クラッド層5の表面が平滑になることにより、下部クラッド層5とコア部9との界面が平滑になり本発明による光導波路11の光損失が抑制されるとともに耐屈曲性が向上することから、ドライフィルムレジスト4の支持体フィルム3を剥離してから、熱処理して感光性高分子材料層2を平坦化してから、光硬化させることが好ましい。
<減圧条件下での熱圧着によるコア材料層の形成工程>
図2(b)は、基板6上の下部クラッド層5の表面に、支持体フィルム3上に形成された感光性高分子材料層2(ドライフィルム)が貼り会わされて形成されたコア材料層7を示す断面図である。コア材料層7は、ドライフィルムレジスト4の保護フィルム1を剥離した後、感光性高分子材料層2の面を下部クラッド層5の表面に、減圧条件下に熱圧着により貼り合わせることにより形成される。
図2(b)は、基板6上の下部クラッド層5の表面に、支持体フィルム3上に形成された感光性高分子材料層2(ドライフィルム)が貼り会わされて形成されたコア材料層7を示す断面図である。コア材料層7は、ドライフィルムレジスト4の保護フィルム1を剥離した後、感光性高分子材料層2の面を下部クラッド層5の表面に、減圧条件下に熱圧着により貼り合わせることにより形成される。
減圧条件下に熱圧着する条件は、真空度100Pa以下、好ましくは10Pa以下、更に好ましくは1Pa以下で、温度50〜100℃、圧力0.1〜5MPa、好ましくは0.2〜1MPa、更に好ましくは0.3〜0.8MPaのロール又はプレスにより貼り付けることが好ましく、特に、高減圧、加熱、プレス処理が同一のチャンバー(処理槽)で行うことができることから、真空ラミネーターを用いることが好ましい。
<支持体フィルムの剥離工程>
図2(c)は、コア材料層7上の、ドライフィルムレジスト4由来の支持体フィルム3が剥離されている様子を示す断面図である。本発明では、次の工程でコア材料層7の表面を平滑にする目的で熱処理を行うが、熱処理前にコア材料層7上の支持体フィルム3を剥離することにより、より短時間でコア材料層7の表面を平滑にすることができる。
図2(c)は、コア材料層7上の、ドライフィルムレジスト4由来の支持体フィルム3が剥離されている様子を示す断面図である。本発明では、次の工程でコア材料層7の表面を平滑にする目的で熱処理を行うが、熱処理前にコア材料層7上の支持体フィルム3を剥離することにより、より短時間でコア材料層7の表面を平滑にすることができる。
<平滑化のための熱処理工程>
図2(d)は、コア材料層7に熱処理が行われている様子を示す断面図である。本発明では、コア材料層7の表面を平滑にする目的で熱処理を行う。熱処理の温度及び時間は、コア部9形成用の感光性高分子材料により異なるが、コア部9形成用の感光性高分子材料の粘度が1〜50000Pa・s、好ましくは5〜10000Pa・sとなる温度で、1〜60分間、好ましくは5〜30分間、熱処理することが好ましい。尚、このような温度は、例えば、加温機能を有するレオメーターを使用することにより求めることができる。熱処理の方法は、特に限定されず、通常フォトレジストをプリベイク又はポストベイクする場合と同様の方法、例えば、加温槽により加温する方法、ホットプレートにより加温する方法等のいずれでもよい。
図2(d)は、コア材料層7に熱処理が行われている様子を示す断面図である。本発明では、コア材料層7の表面を平滑にする目的で熱処理を行う。熱処理の温度及び時間は、コア部9形成用の感光性高分子材料により異なるが、コア部9形成用の感光性高分子材料の粘度が1〜50000Pa・s、好ましくは5〜10000Pa・sとなる温度で、1〜60分間、好ましくは5〜30分間、熱処理することが好ましい。尚、このような温度は、例えば、加温機能を有するレオメーターを使用することにより求めることができる。熱処理の方法は、特に限定されず、通常フォトレジストをプリベイク又はポストベイクする場合と同様の方法、例えば、加温槽により加温する方法、ホットプレートにより加温する方法等のいずれでもよい。
<パターン露光工程>
図2(e)は、熱処理されたコア材料層7に対して、フォトマスク8を用いてコア部9を形成するための所定形状のパターン露光をする様子を示す断面図である。露光は、フォトマスク等を介した光照射であってもよく、レーザー光による選択的照射でもよいが、製造効率が優れることから、フォトマスク8を介した光照射が好ましい。
図2(e)は、熱処理されたコア材料層7に対して、フォトマスク8を用いてコア部9を形成するための所定形状のパターン露光をする様子を示す断面図である。露光は、フォトマスク等を介した光照射であってもよく、レーザー光による選択的照射でもよいが、製造効率が優れることから、フォトマスク8を介した光照射が好ましい。
照射する光の波長や光量は、コア部9形成用の感光性高分子材料の種類により異なるが、例えば、365nm程度の紫外光を500〜2500mJ露光するような条件が選ばれる。パターン露光後、更に現像前ベーキング(Post Exposure Bake)を行ってもよい。現像前ベーキングとは、露光後現像前に行われる熱処理であり、現像前ベーキングを行うことにより、露光された部分の変質(硬化等)が更に促進される。現像前ベーキングは、コア部9形成用の感光性高分子材料の種類により異なるが、温度80〜160℃程度で、20分〜120分間程度行うことが目安となる。
<現像工程>
図2(f)は、パターン露光したコア材料層7が現像処理によりコア部9が形成される様子を示す断面図である。現像処理により、感光性高分子材料がポジ形の場合には露光されなかった部分、ネガ型の場合には露光された部分が、現像液で洗い流され、コア部9が形成される。
図2(f)は、パターン露光したコア材料層7が現像処理によりコア部9が形成される様子を示す断面図である。現像処理により、感光性高分子材料がポジ形の場合には露光されなかった部分、ネガ型の場合には露光された部分が、現像液で洗い流され、コア部9が形成される。
現像液としては、感光性高分子材料の種類により異なるが、例えば、トルエン、キシレン、トリメチルベンゼン、アセトン、メチルエチルケトン等の有機溶剤及びこれらの混合物や、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド等のアルカリ類の水溶液が挙げられる。
現像方法としては、スプレーにより現像液を噴射する方法や超音波洗浄を利用する方法等が挙げられる。
<上部クラッド層の形成工程>
図2(g)は、現像により形成されたコア部9を埋設するようにして上部クラッド層10が形成される様子を示す断面図である。
上部クラッド層10としては、コア部9よりも導波光の伝送波長における屈折率が低くなるような硬化性高分子材料の硬化物であればよく、感光性高分子材料の硬化物又は感熱性高分子材料の硬化物のどちらでもよいが、下部クラッド層5との密着性に優れ、耐屈曲性が向上することから、下部クラッド層5に用いた硬化性高分子材料と同一の硬化性高分子材料であることが好ましい。
図2(g)は、現像により形成されたコア部9を埋設するようにして上部クラッド層10が形成される様子を示す断面図である。
上部クラッド層10としては、コア部9よりも導波光の伝送波長における屈折率が低くなるような硬化性高分子材料の硬化物であればよく、感光性高分子材料の硬化物又は感熱性高分子材料の硬化物のどちらでもよいが、下部クラッド層5との密着性に優れ、耐屈曲性が向上することから、下部クラッド層5に用いた硬化性高分子材料と同一の硬化性高分子材料であることが好ましい。
上部クラッド層10用の硬化性高分子材料の層(上部クラッド材料層)を形成するための方法としては、硬化性高分子材料又はその溶液を基板6上に塗布して形成してもよいし、図1に示したようなドライフィルムレジスト4を基板6に貼り合わせて形成してもよい。
ドライフィルムレジスト4を用いる場合には、ドライフィルムレジスト4の保護フィルム1を剥離し、感光性高分子材料層2の面をコア部9が形成された面に貼り合わせた後、紫外線等の活エネルギー線を照射し硬化する。
ドライフィルムレジスト4を貼り合わせる場合には、パターニングしたコア部9に対しても密着性が向上することから、基板6に減圧条件下に熱圧着することが好ましい。
減圧条件下に熱圧着する条件は、真空度100Pa以下、好ましくは10Pa以下、更に好ましくは2Pa以下で、温度50〜100℃、圧力0.1〜5MPa、好ましくは0.2〜2MPa、更に好ましくは0.3〜0.1MPaのロール又はプレスにより貼り付けることが好ましく、特に、高減圧、加熱、プレス処理が同一のチャンバー(処理槽)で行うことができることから、真空ラミネーターを用いることが好ましい。
減圧条件下に熱圧着する条件は、真空度100Pa以下、好ましくは10Pa以下、更に好ましくは2Pa以下で、温度50〜100℃、圧力0.1〜5MPa、好ましくは0.2〜2MPa、更に好ましくは0.3〜0.1MPaのロール又はプレスにより貼り付けることが好ましく、特に、高減圧、加熱、プレス処理が同一のチャンバー(処理槽)で行うことができることから、真空ラミネーターを用いることが好ましい。
コア部9を埋設するように形成された上部クラッド層10用の硬化性高分子材料の層を硬化させるには、通常知られた条件によればよく、例えば、その硬化性高分子材料が、感光性高分子材料の場合には、100〜200℃程度に加熱することにより、感光性高分子材料の場合には、紫外線等の活エネルギー線を照射することにより硬化すればよい。上部クラッド層10の厚さは特に限定されないが、コア部9上において下部クラッド層5と同程度の厚さであることが好ましい。
このような工程を経て、図1(g)に示すような光導波路11が形成される。形成された光導波路11は、感光性高分子材料から成るコア部9とこれを被覆するクラッド層(下部クラッド層5及び上部クラッド層10)によって形成されたものであり、コア部9はクラッド層よりも屈折率が高く、内部を伝搬する光を全反射によってコア内に閉じこめるものである。尚、光導波路11は、基板6に密着させたまま使用してもよいし、基板6から剥離させて使用してもよい。
以下、本発明について、実施例を用いて具体的に説明するが、本発明の範囲は、実施例により、何ら限定されるものではない。尚、本発明の実施例において質量平均分子量とは、テトラヒドロフラン溶媒にてGPC分析を行ったときの、ポリスチレン換算の質量平均分子量を言う。
クラッド層形成用及びコア部形成用の感光性高分子材料に用いる原料は以下の通りである。
<ケイ素含有重合体A:クラッド層形成用>
特開2007−238868号公報の実施例に準拠し、以下の方法でクラッド形成用のケイ素含有重合体Aを得た。
反応槽1において、フェニルトリメトキシシラン119.0g(0.6mol)、ジメチルジメトキシシラン48.1g(0.4mol)、触媒として0.032%リン酸水溶液を108.0gを混合して、10℃にて2時間の攪拌の後、0.5Nの水酸化ナトリウム水溶液を6.06g加えた。
また、反応槽2において、3,4−エポキシシクロへキシルエチルトリメトキシシランを246.4g(1.00mol)、エタノール108.0gを混合して、0.032%のリン酸水溶液108.0gを反応液の温度が10℃を超えないように注意しながら5分間かけて滴下し、10℃以下で2時間攪拌した。その後、0.5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を6.06g加えた。
特開2007−238868号公報の実施例に準拠し、以下の方法でクラッド形成用のケイ素含有重合体Aを得た。
反応槽1において、フェニルトリメトキシシラン119.0g(0.6mol)、ジメチルジメトキシシラン48.1g(0.4mol)、触媒として0.032%リン酸水溶液を108.0gを混合して、10℃にて2時間の攪拌の後、0.5Nの水酸化ナトリウム水溶液を6.06g加えた。
また、反応槽2において、3,4−エポキシシクロへキシルエチルトリメトキシシランを246.4g(1.00mol)、エタノール108.0gを混合して、0.032%のリン酸水溶液108.0gを反応液の温度が10℃を超えないように注意しながら5分間かけて滴下し、10℃以下で2時間攪拌した。その後、0.5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を6.06g加えた。
上記の反応槽1に反応槽2中の反応液を添加し、混合した後、トルエンを1200ml、及びエタノールを1200ml加え、外浴を130℃に加熱した。共沸により水を除去しながら、ケイ素含有重合体の重量平均分子量が9000以上となるまで重縮合を行った。オルトギ酸トリエチル1780g(12mol)を添加して130℃まで加温し、130℃到達後、1時間加熱攪拌した。吸着剤を90g加え、100℃で1時間加熱攪拌した。吸着剤をろ過して除去後、60℃、20mmHgにて揮発成分を除去し、トルエン45g、及びメタノール1000gを加えて2層分離した。下層を60℃、3mmHgにて揮発成分を除去し、ケイ素含有重合体Aを得た。
ケイ素含有重合体Aの質量平均分子量は12000、電位差法により測定したエポキシ当量は307であり、1H−NMRによる分析ではシラノール基(Si−OH)は検出されなかった。
ケイ素含有重合体Aの質量平均分子量は12000、電位差法により測定したエポキシ当量は307であり、1H−NMRによる分析ではシラノール基(Si−OH)は検出されなかった。
<ケイ素含有重合体B:コア部形成用>
特開2007−238868号公報の実施例に準拠し、以下の方法でクラッド形成用のケイ素含有重合体Bを得た。
反応槽3において、フェニルトリメトキシシランを138.8g(0.70mol)、ジメチルジメトキシシランを6.0g(0.05mol)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを23.6g(0.10mol)、及び0.032%リン酸水溶液91.8gを混合して、10℃にて2時間の攪拌の後、0.5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を5.74g加えた。
また、反応槽4において、3,4−エポキシシクロへキシルエチルトリメトキシシランを37.0g(0.15mol)、及びエタノールを16.2gを混合して、0.032%のリン酸水溶液16.2gを反応液の温度が10℃を超えないように注意しながら5分間かけて滴下し、10℃以下で2時間攪拌した。その後、0.5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を1.01g加えた。
特開2007−238868号公報の実施例に準拠し、以下の方法でクラッド形成用のケイ素含有重合体Bを得た。
反応槽3において、フェニルトリメトキシシランを138.8g(0.70mol)、ジメチルジメトキシシランを6.0g(0.05mol)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを23.6g(0.10mol)、及び0.032%リン酸水溶液91.8gを混合して、10℃にて2時間の攪拌の後、0.5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を5.74g加えた。
また、反応槽4において、3,4−エポキシシクロへキシルエチルトリメトキシシランを37.0g(0.15mol)、及びエタノールを16.2gを混合して、0.032%のリン酸水溶液16.2gを反応液の温度が10℃を超えないように注意しながら5分間かけて滴下し、10℃以下で2時間攪拌した。その後、0.5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を1.01g加えた。
上記の反応槽3と反応槽4の反応液を混合し、さらにトルエンを600ml、及びエタノールを600ml加えて、外浴温度を130℃まで加熱し、共沸により水を除去しながら、ケイ素含有重合体の重量平均分子量が1700となるまで加熱縮重合を行った。オルトギ酸トリエチル1780g(12.0mol)を添加して130℃まで加温し、130℃到達後、1時間加熱攪拌した。吸着剤を90g加え、100℃で1時間加熱攪拌した。吸着剤をろ過して除去後、120℃、3mmHgにて揮発成分を除去し、トルエン45g、及びメタノール1000gを加えて2層分離した。下層を110℃、3mmHgにて揮発成分を除去し、ケイ素含有重合体Bを200g得た。
ケイ素含有重合体Bの重量平均分子量は2800、電位差法により測定したエポキシ当量は584であり、1H−NMRによる分析の結果、シラノール基(Si−OH)は検出されなかった。
ケイ素含有重合体Bの重量平均分子量は2800、電位差法により測定したエポキシ当量は584であり、1H−NMRによる分析の結果、シラノール基(Si−OH)は検出されなかった。
<エポキシ化合物A>
2,2−ビス(3,4−エポキシシクロへキシル)プロパン
<エポキシ化合物B>
3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
<光酸発生剤>
ビス−[4−(ビス(4−ブトキシフェニル)スルホニオ)フェニル]スルフィドヘキサフルオロアンチモネート
<溶剤>
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
2,2−ビス(3,4−エポキシシクロへキシル)プロパン
<エポキシ化合物B>
3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート
<光酸発生剤>
ビス−[4−(ビス(4−ブトキシフェニル)スルホニオ)フェニル]スルフィドヘキサフルオロアンチモネート
<溶剤>
プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
上記のケイ素含有重合体A及びB、エポキシ化合物A及びB、光酸発生剤、並びに溶剤を用いて、表1に示す組成にて混合し、孔径0.1μmのメンブランフィルターでろ過後、溶液中の気泡を除去することにより、クラッド層形成用の感光性高分子材料及びコア部形成用の感光性高分子材料を調製した。尚、表中の数字は、質量部を表わす。
上記で得られた感光性高分子材料を用いて、下記の手順により、下部クラッド層形成用、上部クラッド層形成用及びコア部形成用のドライフィルムレジストを作製した。
〔下部クラッド層形成用ドライフィルムレジストの作製〕
支持体フィルムとなるPETフィルム上にアプリケーターを用いて、クラッド層形成用の感光性高分子材料を、乾燥後の厚さが約30μmとなるよう塗膜し、120℃に設定したオーブンで10分間加熱し乾燥させた。オーブンから取り出して空冷後、感光性高分子材料層の上に保護フィルムとしてPETフィルムを貼り付け下部クラッド形成用ドライフィルムレジストを作製した。
支持体フィルムとなるPETフィルム上にアプリケーターを用いて、クラッド層形成用の感光性高分子材料を、乾燥後の厚さが約30μmとなるよう塗膜し、120℃に設定したオーブンで10分間加熱し乾燥させた。オーブンから取り出して空冷後、感光性高分子材料層の上に保護フィルムとしてPETフィルムを貼り付け下部クラッド形成用ドライフィルムレジストを作製した。
〔上部クラッド層形成用ドライフィルムレジストの作製〕
支持体フィルムとなるPETフィルム上にアプリケーターを用いて、クラッド層形成用の感光性高分子材料を、乾燥後の厚さが約70μmとなるよう塗膜し、120℃に設定したオーブンで10分間加熱し乾燥させた。オーブンから取り出して空冷後、感光性高分子材料層の上に保護フィルムとしてPETフィルムを貼り付け上部クラッド形成用ドライフィルムレジストを作製した。
支持体フィルムとなるPETフィルム上にアプリケーターを用いて、クラッド層形成用の感光性高分子材料を、乾燥後の厚さが約70μmとなるよう塗膜し、120℃に設定したオーブンで10分間加熱し乾燥させた。オーブンから取り出して空冷後、感光性高分子材料層の上に保護フィルムとしてPETフィルムを貼り付け上部クラッド形成用ドライフィルムレジストを作製した。
〔コア部形成用ドライフィルムレジストの作製〕
支持体フィルムとなるPETフィルム上にアプリケーターを用いて、コア部形成用の感光性高分子材料を、乾燥後の厚さが約35μmとなるよう塗膜し、120℃のオーブンで10分間加熱し乾燥させた。オーブンから取り出して空冷後、感光性高分子材料層の上に保護フィルムとしてPETフィルムを貼り付けコア部形成用ドライフィルムを作製した。
支持体フィルムとなるPETフィルム上にアプリケーターを用いて、コア部形成用の感光性高分子材料を、乾燥後の厚さが約35μmとなるよう塗膜し、120℃のオーブンで10分間加熱し乾燥させた。オーブンから取り出して空冷後、感光性高分子材料層の上に保護フィルムとしてPETフィルムを貼り付けコア部形成用ドライフィルムを作製した。
実施例1〔光導波路の作製〕
上記で得られた下部クラッド層形成用、上部クラッド形成用層及びコア部形成用のドライフィルムレジスト、並びにガラス基板を用いて、下記の手順により、実施例1の光導波路を作製した。
上記で得られた下部クラッド層形成用、上部クラッド形成用層及びコア部形成用のドライフィルムレジスト、並びにガラス基板を用いて、下記の手順により、実施例1の光導波路を作製した。
〔下部クラッド層の形成〕
下部クラッド形成用ドライフィルムレジストの保護フィルムを剥離し、感光性高分子材料層(ドライフィルム)の面を、ガラス基板上に乗せ、ダイアフラム式真空ラミネーター(ニチゴーモートン社製、型式:V−130)にセットした。温度60℃、真空度1Pa以下で、60秒間減圧した後、温度60℃、圧力0.6MPa、加圧時間60秒の条件でドライフィルムを基板に貼り合わせて下部クラッド材料層を形成した。真空ラミネーター装置から取り出して空冷し、支持体フィルムを剥離した後、150℃のオーブンで15分間加熱を行うことで、感光性高分子材料層からなる下部クラッド材料層の表面を平坦化させた。その後、下部クラッド材料層に超高圧水銀灯により4000mJ/cm2(波長365nm露光換算)の紫外線を照射し、更に180℃のオーブンで15分間加熱して硬化させることにより、下部クラッド層を形成した。
下部クラッド形成用ドライフィルムレジストの保護フィルムを剥離し、感光性高分子材料層(ドライフィルム)の面を、ガラス基板上に乗せ、ダイアフラム式真空ラミネーター(ニチゴーモートン社製、型式:V−130)にセットした。温度60℃、真空度1Pa以下で、60秒間減圧した後、温度60℃、圧力0.6MPa、加圧時間60秒の条件でドライフィルムを基板に貼り合わせて下部クラッド材料層を形成した。真空ラミネーター装置から取り出して空冷し、支持体フィルムを剥離した後、150℃のオーブンで15分間加熱を行うことで、感光性高分子材料層からなる下部クラッド材料層の表面を平坦化させた。その後、下部クラッド材料層に超高圧水銀灯により4000mJ/cm2(波長365nm露光換算)の紫外線を照射し、更に180℃のオーブンで15分間加熱して硬化させることにより、下部クラッド層を形成した。
〔コア部の形成〕
コア部形成用ドライフィルムレジストの保護フィルムを剥離し、感光性高分子材料層(ドライフィルム)の面を、上記で得られた下部クラッド層上に乗せ、ダイアフラム式真空ラミネーターにセットした。温度60℃、真空度1Pa以下で、60秒間減圧した後、温度60℃、圧力0.6MPa、加圧時間60秒の条件でドライフィルムを下部クラッド層に貼り合わせて、コア材料層を形成した。真空ラミネーター装置から取り出して空冷し、支持体フィルムを剥離した後、150℃のオーブンで15分間加熱を行うことで、感光性高分子材料層からなるコア材料層の表面を平坦化させた。空冷後、コア材料層に、フォトマスク(マスク幅40μm、マスク間距離100μm)を介して超高圧水銀灯により2000mJ/cm2(波長365nm露光換算)の紫外線を照射した。紫外線照射後、現像前ベーキングとして、80℃のオーブンで20分間加熱した。この後、アセトンを用いてスプレー現像を行った。150度で15分間加熱することで、コア部を形成した。
コア部形成用ドライフィルムレジストの保護フィルムを剥離し、感光性高分子材料層(ドライフィルム)の面を、上記で得られた下部クラッド層上に乗せ、ダイアフラム式真空ラミネーターにセットした。温度60℃、真空度1Pa以下で、60秒間減圧した後、温度60℃、圧力0.6MPa、加圧時間60秒の条件でドライフィルムを下部クラッド層に貼り合わせて、コア材料層を形成した。真空ラミネーター装置から取り出して空冷し、支持体フィルムを剥離した後、150℃のオーブンで15分間加熱を行うことで、感光性高分子材料層からなるコア材料層の表面を平坦化させた。空冷後、コア材料層に、フォトマスク(マスク幅40μm、マスク間距離100μm)を介して超高圧水銀灯により2000mJ/cm2(波長365nm露光換算)の紫外線を照射した。紫外線照射後、現像前ベーキングとして、80℃のオーブンで20分間加熱した。この後、アセトンを用いてスプレー現像を行った。150度で15分間加熱することで、コア部を形成した。
〔上部クラッド層の形成:光導波路の作製〕
上部クラッド層形成用ドライフィルムレジストの保護フィルムを剥離し、感光性高分子材料層(ドライフィルム)の面を、上記で得られたコア部上に乗せ、ダイアフラム式真空ラミネーターにセットした。温度60℃、真空度1Pa以下で、60秒間減圧した後、温度60℃、圧力0.6MPa、加圧時間60秒の条件でドライフィルムを基板に貼り合わせて、上部クラッド材料層を形成した。真空ラミネーター装置から取り出して空冷し、支持体フィルムを剥離した後、150℃のオーブンで15分間加熱を行うことで、感光性高分子材料層からなる上部クラッド材料層の表面を平坦化させた。その後、上部クラッド材料層に超高圧水銀灯により4000mJ/cm2(波長365nm露光換算)の紫外線を照射し、更に180℃のオーブンで15分間加熱して硬化させることにより、上部クラッド層を形成することで、実施例1の光導波路を作製した。
上部クラッド層形成用ドライフィルムレジストの保護フィルムを剥離し、感光性高分子材料層(ドライフィルム)の面を、上記で得られたコア部上に乗せ、ダイアフラム式真空ラミネーターにセットした。温度60℃、真空度1Pa以下で、60秒間減圧した後、温度60℃、圧力0.6MPa、加圧時間60秒の条件でドライフィルムを基板に貼り合わせて、上部クラッド材料層を形成した。真空ラミネーター装置から取り出して空冷し、支持体フィルムを剥離した後、150℃のオーブンで15分間加熱を行うことで、感光性高分子材料層からなる上部クラッド材料層の表面を平坦化させた。その後、上部クラッド材料層に超高圧水銀灯により4000mJ/cm2(波長365nm露光換算)の紫外線を照射し、更に180℃のオーブンで15分間加熱して硬化させることにより、上部クラッド層を形成することで、実施例1の光導波路を作製した。
比較例1及び2〔比較用の光導波路の作製〕
実施例1において、コア部の形成を下記の手順で行う以外は、実施例1と同様の手順により、比較用の光導波路を作製した。
実施例1において、コア部の形成を下記の手順で行う以外は、実施例1と同様の手順により、比較用の光導波路を作製した。
〔コア部の形成:比較例1〕
コア部形成用ドライフィルムレジストの保護フィルムを剥離し、感光性高分子材料層(ドライフィルム)の面を、下部クラッド層上に乗せ、熱プレス機(300KNヒータープレス、エヌピーエーシステム社製、型式5018−00)にセットした。大気圧下、温度60℃、圧力0.6MPa、加圧時間60秒の条件でドライフィルムを下部クラッド層に貼り合わせて、コア材料層を形成した。熱プレス機から取り出して空冷し、支持体フィルムを剥離した後、150℃のオーブンで15分間加熱を行うことで、感光性高分子材料層からなるコア材料層の表面を平坦化させた。空冷後、コア材料層に、フォトマスク(マスク幅40μm、マスク間距離100μm)を介して超高圧水銀灯により2000mJ/cm2(波長365nm露光換算)の紫外線を照射した。紫外線照射後、現像前ベーキングとして、80℃のオーブンで20分間加熱した。この後、アセトンを用いてスプレー現像を行った。150度で15分間加熱することで、コア部を形成した。
コア部形成用ドライフィルムレジストの保護フィルムを剥離し、感光性高分子材料層(ドライフィルム)の面を、下部クラッド層上に乗せ、熱プレス機(300KNヒータープレス、エヌピーエーシステム社製、型式5018−00)にセットした。大気圧下、温度60℃、圧力0.6MPa、加圧時間60秒の条件でドライフィルムを下部クラッド層に貼り合わせて、コア材料層を形成した。熱プレス機から取り出して空冷し、支持体フィルムを剥離した後、150℃のオーブンで15分間加熱を行うことで、感光性高分子材料層からなるコア材料層の表面を平坦化させた。空冷後、コア材料層に、フォトマスク(マスク幅40μm、マスク間距離100μm)を介して超高圧水銀灯により2000mJ/cm2(波長365nm露光換算)の紫外線を照射した。紫外線照射後、現像前ベーキングとして、80℃のオーブンで20分間加熱した。この後、アセトンを用いてスプレー現像を行った。150度で15分間加熱することで、コア部を形成した。
〔コア部の形成:比較例2〕
コア部形成用ドライフィルムレジストの保護フィルムを剥離し、感光性高分子材料層(ドライフィルム)の面を、下部クラッド層上に乗せ、熱プレス機にセットした。大気圧下、温度60℃、圧力0.6MPa、加圧時間60秒の条件でドライフィルムを下部クラッド層に貼り合わせて、コア材料層を形成した。熱プレス機から取り出して空冷し、支持体フィルムを剥離することなしに、150℃のオーブンで15分間加熱を行うことで、感光性高分子材料層からなるコア材料層の表面を平坦化させた。空冷後、コア材料層に、フォトマスク(マスク幅40μm、マスク間距離100μm)を介して超高圧水銀灯により2000mJ/cm2(波長365nm露光換算)の紫外線を照射した。紫外線照射後、現像前ベーキングとして、80℃のオーブンで20分間加熱した。この後、アセトンを用いてスプレー現像を行った。150度で15分間加熱することで、コア部を形成した。
コア部形成用ドライフィルムレジストの保護フィルムを剥離し、感光性高分子材料層(ドライフィルム)の面を、下部クラッド層上に乗せ、熱プレス機にセットした。大気圧下、温度60℃、圧力0.6MPa、加圧時間60秒の条件でドライフィルムを下部クラッド層に貼り合わせて、コア材料層を形成した。熱プレス機から取り出して空冷し、支持体フィルムを剥離することなしに、150℃のオーブンで15分間加熱を行うことで、感光性高分子材料層からなるコア材料層の表面を平坦化させた。空冷後、コア材料層に、フォトマスク(マスク幅40μm、マスク間距離100μm)を介して超高圧水銀灯により2000mJ/cm2(波長365nm露光換算)の紫外線を照射した。紫外線照射後、現像前ベーキングとして、80℃のオーブンで20分間加熱した。この後、アセトンを用いてスプレー現像を行った。150度で15分間加熱することで、コア部を形成した。
〔評価用の光導波路の作製〕
実施例1並びに比較例1及び2の基板付の光導波路をダイシングして端面出し、光路長5cmの光導波路とした。その後、基板から光導波路を剥離し、光路方向の長さが5cm、幅3mmの光導波路の試験片をそれぞれ20個作製した。
実施例1並びに比較例1及び2の基板付の光導波路をダイシングして端面出し、光路長5cmの光導波路とした。その後、基板から光導波路を剥離し、光路方向の長さが5cm、幅3mmの光導波路の試験片をそれぞれ20個作製した。
下記の方法により耐屈曲試験を行い、耐屈曲性を評価した。尚、試験前の光導波路の試験片は何れも、挿入損失が0.5dBm以下であり、目視では割れ、剥離等の外観の異常はみられなかった。結果を表2に示す。
〔耐屈曲試験〕
光導波路の各試験片について、25℃における挿入損失の測定を行った後に、JPCA規格の「高分子光導波路の試験方法(JPCA-4PE02-05-1S-2008)」の耐屈曲試験に準拠し耐屈曲試験を行った。但し、試験温度25℃、平行平板ギャップ3mm、往復運動速度500回/分、試験継続回数10000回とした。10000回の屈曲終了後に、各試験片について、25℃における挿入損失を下記の手順で測定し、実施例1並びに比較例1及び2の各20個の試験片の試験後の挿入損失の低下の平均、及び試験前より挿入損失が0.3dB以上低下した試験片の個数を調べた。
光導波路の各試験片について、25℃における挿入損失の測定を行った後に、JPCA規格の「高分子光導波路の試験方法(JPCA-4PE02-05-1S-2008)」の耐屈曲試験に準拠し耐屈曲試験を行った。但し、試験温度25℃、平行平板ギャップ3mm、往復運動速度500回/分、試験継続回数10000回とした。10000回の屈曲終了後に、各試験片について、25℃における挿入損失を下記の手順で測定し、実施例1並びに比較例1及び2の各20個の試験片の試験後の挿入損失の低下の平均、及び試験前より挿入損失が0.3dB以上低下した試験片の個数を調べた。
〔挿入損失測定方法〕
挿入損失は、JPCA規格の「高分子光導波路の試験方法(JPCA-4PE02-05-1S-2008)」の挿入損失の測定方法に準拠して測定した。なお、駿河精機社製の調芯機を用い、測定用光源としては、0.85μmのASE光源(ファイバーラボ社製、型式:ASE0850−05)を使用した。シングルモードファイバーで試験片の一方の端面(入射端)から光を入射し、試験片の他方の端面(出射端)から出射した光を200PCFファイバーで受光し、ファイバーで受けた光を光検出器(アンリツ社製、型式MU931422A)で計測した。測定の際、入射端、出射端にそれぞれ屈折率整合剤を使用した。
挿入損失は、JPCA規格の「高分子光導波路の試験方法(JPCA-4PE02-05-1S-2008)」の挿入損失の測定方法に準拠して測定した。なお、駿河精機社製の調芯機を用い、測定用光源としては、0.85μmのASE光源(ファイバーラボ社製、型式:ASE0850−05)を使用した。シングルモードファイバーで試験片の一方の端面(入射端)から光を入射し、試験片の他方の端面(出射端)から出射した光を200PCFファイバーで受光し、ファイバーで受けた光を光検出器(アンリツ社製、型式MU931422A)で計測した。測定の際、入射端、出射端にそれぞれ屈折率整合剤を使用した。
表2の結果から、本発明の製造方法による光導波路は高い耐屈曲性を示すことが明らかである。
1.保護フィルム
2.感光性高分子材料層(ドライフィルム)
3.支持体フィルム
4.ドライフィルムレジスト
5.下部クラッド層
6.基板
7.コア材料層(感光性高分子材料層)
8.フォトマスク
9.コア部
10.上部クラッド層
11.光導波路
2.感光性高分子材料層(ドライフィルム)
3.支持体フィルム
4.ドライフィルムレジスト
5.下部クラッド層
6.基板
7.コア材料層(感光性高分子材料層)
8.フォトマスク
9.コア部
10.上部クラッド層
11.光導波路
Claims (4)
- 下部クラッド層表面に、支持体フィルム上に形成された感光性高分子材料からなるドライフィルムを、減圧条件下に熱圧着により貼り合せてコア材料層を形成する工程、前記コア材料層上の前記支持体フィルムを剥離する工程、前記コア材料層の表面を平滑にするための熱処理をする工程、及び熱処理された前記コア材料層に対してコア部を形成するための所定形状のパターン露光をする工程を含むことを特徴とする光導波路の製造方法。
- 前記熱処理を、前記感光性高分子材料の粘度が1〜50000Pa・sとなるような温度で行う、請求項1に記載の光導波路の製造方法。
- 前記感光性高分子材料として、エポキシ基を有するポリシロキサン化合物と光酸発生剤とを含有する感光性高分子組成物を用いる、請求項1又は2に記載の光導波路の製造方法。
- 前記下部クラッド層として、基板上に、支持体フィルム上に形成された感光性高分子材料からなるドライフィルムを、真空ラミネーターにより貼り合せて下部クラッド材料層を形成する工程、前記下部クラッド材料層上の前記支持体フィルムを剥離する工程、前記下部クラッド材料層の表面を平滑にするための熱処理をする工程、及び露光し硬化する工程により得られた下部クラッド層を用いる、請求項1〜3の何れか1項に記載の光導波路の製造方法。
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Cited By (1)
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---|---|---|---|---|
WO2015068592A1 (ja) * | 2013-11-08 | 2015-05-14 | 日東電工株式会社 | 光導波路用感光性樹脂組成物および光導波路コア層形成用光硬化性フィルム、ならびにそれを用いた光導波路、光・電気伝送用混載フレキシブルプリント配線板 |
-
2010
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