JP2011190436A - 自動食器洗いシステムのためのスケール低減添加剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも1種のC3−C6カルボン酸モノマーの重合残基およびヒドロキシ末端基を含むポリマーとニトリロ三酢酸、エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、グリシン−N,N−二酢酸、メチルグリシン−N,N−二酢酸、2−ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、グルタミン酸−N,N−二酢酸、3−ヒドロキシ−2,2−イミノジスクシナート、S,S−エチレンジアミンジスクシナートアスパラギン酸−二酢酸、N,N’−エチレンジアミンジコハク酸、イミノジコハク酸、アスパラギン酸、アスパラギン酸−N,N−ジアセタート、ベータ−アラニン二酢酸、ポリアスパラギン酸、これらの塩およびこれらの組み合わせから選択される生分解性ビルダーである。
【選択図】なし
Description
比較ポリマーCの合成:
機械式攪拌機、加熱マントル、熱電対、凝縮器、並びにモノマー、開始剤および鎖調節剤の添加のための入口を備えた2リットルの丸底フラスコに、38グラムの無水マレイン酸および345グラムの脱イオン水を入れた。この混合物を攪拌するようにセットし、72℃(±2℃)に加熱した。一方、315グラムの精製(glacial)アクリル酸および90グラムのメタクリル酸のモノマー溶液をメスシリンダーに入れ、フラスコへの添加のために完全に混合した。12.4グラムの過硫酸ナトリウムの開始剤溶液を45グラムの脱イオン水に溶解させ、ケトルへの添加のためのシリンジに入れた。67.5グラムの脱イオン水に溶解した27グラムのピロ亜硫酸ナトリウムの鎖調節剤溶液が、ケトルへの添加のためのシリンジに入れられた。鎖調節剤プレチャージ溶液は、8グラムの脱イオン水に1.08グラムのピロ亜硫酸ナトリウムを溶解することにより製造され、取っておいた。0.15%硫酸鉄七水和物溶液5.81グラムのプロモーター溶液がバイアルに入れられ、取っておかれた。ケトル内容物が72℃の反応温度に到達したら、プロモーター溶液が添加され、次いでピロ亜硫酸ナトリウムプレチャージ溶液が添加された。反応温度が72℃に回復した後で、モノマー、開始剤および鎖調節剤溶液が開始された。72℃で、モノマー供給物は90分間にわたって添加され、鎖調節剤共供給物は80分間にわたって添加され、および開始剤共供給物は95分間にわたって添加された。
この保持の完了時に、上記溶液を5分間にわたって線形的に添加し、72℃で15分間保持した。チェイサー溶液調製が繰り返され、5分間にわたってケトルに添加され、次いで15分間保持された。
最終の保持の完了時に、80グラムの脱イオン水の添加で冷却が開始された。50℃以下で、50%水酸化ナトリウム溶液420グラムを添加漏斗に入れ、温度を65℃未満に維持するように発熱を制御しつつ、ケトルにゆっくりと添加した。次いで、この漏斗は20グラムの脱イオン水ですすがれた。最終的に、35%過酸化水素のスカベンジャー溶液6グラムをケトルに添加した。次いで、反応物は冷却され包装された。
最終ポリマーは(強制ドラフトオーブン内で150℃で60分間で測定して)40.0%の固形分含量を有していた。溶液のpHは5.3であり、最終分子量(Mw)はゲル浸透クロマトグラフィで測定して16622であった。このポリマーはスルファート/スルホナート末端基を有する。
機械式攪拌機、加熱マントル、熱電対、凝縮器、並びにモノマーおよび開始剤の添加のための入口を備えた2リットルの丸底フラスコに、175グラムの脱イオン水を入れた。この混合物を攪拌するようにセットし、92℃(±2℃)に加熱した。一方、210グラムの精製(glacial)アクリル酸および60グラムのメタクリル酸のモノマー溶液をメスシリンダーに入れ、フラスコへの添加のために完全に混合した。50%水酸化ナトリウム41.2グラムを添加した64.9グラムの脱イオン水に25.3グラムの無水マレイン酸を添加することによりマレイン酸ナトリウム共供給物を調製した。ケトルへの添加のために、この溶液をメスシリンダーに入れた。13.2グラムの過硫酸ナトリウムおよび24.0グラムの35%過酸化水素の開始剤溶液を40グラムの脱イオン水に溶解させ、次いで、ケトルへの添加のためのシリンジに入れた。5グラムの脱イオン水と混合された過硫酸ナトリウム3.6グラムおよび35%過酸化水素4.0グラムの開始剤プレチャージ溶液が取って置かれた。0.15%硫酸鉄七水和物26.64グラムのプロモーター溶液がバイアルに入れられ、取っておかれた。
供給の完了時に、4グラムの脱イオン水がモノマー供給容器にすすぎとして添加された。反応は91℃で15分間維持された。一方、過硫酸ナトリウム1.6グラムおよび脱イオン水15グラムのチェイサー溶液が混合され、取って置かれた。
この保持の完了時に、チェイサー溶液は10分間にわたって線形的に添加され、91℃で15分間保持された。チェイサー溶液調製が繰り返され、5分間にわたってケトルに添加され、次いで20分間保持された。
保持の完了時に、25グラムの脱イオン水をケトルに添加し、次いで、反応は70℃に冷却された。70℃で、50%水酸化ナトリウム溶液80グラムを添加漏斗に入れ、30分間にわたってケトルにゆっくりと添加し、20グラムの脱イオン水をすすぎとして添加した。ケトルのpHは5を超えており、よって、10グラムのピロ亜硫酸ナトリウムおよび25グラムの脱イオン水のマレイン酸スカベンジャー溶液を5分間にわたって添加し、2分間保持した。次いで、追加の水酸化ナトリウム50%溶液30グラムをケトルに添加した。この内容物は、亜硫酸塩存在確認のための亜硫酸塩試験ストリップでチェックされ、5グラムのピロ亜硫酸ナトリウムおよび12グラムの脱イオン水の別のマレイン酸スカベンジャー溶液を1回添加でケトルに添加した(5℃の発熱温度を示した)。水酸化ナトリウム50%溶液の追加の30グラムをケトルに添加した。5グラムのピロ亜硫酸ナトリウムおよび12グラムの脱イオン水の別のマレイン酸スカベンジャー溶液が1回添加でケトルに添加された。残留する亜硫酸塩についてのわずかな存在の表示が達成され、そして35%過酸化水素2グラムの最終亜硫酸塩スカベンジャー溶液が添加された。45グラムの脱イオン水の最終希釈剤がケトルに添加され、次いで冷却され包装された。
最終ポリマーは(強制ドラフトオーブン内で150℃で60分間で測定して)41.4%の固形分含量を有していた。溶液のpHは5.4であり、ゲル浸透クロマトグラフィで測定した最終分子量は26607であった。
以下の変更を伴って上記プロセスが繰り返された。18.7グラムの過硫酸ナトリウムおよび41.2グラムの35%過酸化水素の開始剤溶液を40グラムの脱イオン水に溶解させ、次いで、ケトルへの添加のためのシリンジに入れた。5グラムの脱イオン水と混合された4.1グラムの過硫酸ナトリウムおよび6.9グラムの35%過酸化水素の開始剤プレチャージ溶液を取って置いた。0.15%硫酸鉄七水和物溶液33.3グラムのプロモーター溶液をバイアルに入れて、取って置いた。
保持の完了時に、45グラムの脱イオン水をケトルに添加し、次いで反応は70℃に冷却された。70℃で、50%水酸化ナトリウム溶液80グラムを添加漏斗に入れ、30分間にわたってケトルにゆっくりと添加し、20グラムの脱イオン水をすすぎとして添加した。ケトルのpHは5を超えており、ピロ亜硫酸ナトリウム10グラムおよび脱イオン水25グラムのマレイン酸スカベンジャー溶液を5分間にわたって添加し、2分間保持した。次いで、水酸化ナトリウム50%溶液の追加の30グラムをケトルに添加した。この内容物は亜硫酸塩の存在確認のための亜硫酸塩試験ストリップでチェックされ、5グラムのピロ亜硫酸ナトリウムおよび12グラムの脱イオン水の別のマレイン酸スカベンジャー溶液が1回添加でケトルに添加された(5℃の発熱温度を示した)。pHおよび残留亜硫酸塩は再びチェックされ、水酸化ナトリウム50%溶液の追加の30グラムがケトルに添加された。5グラムのピロ亜硫酸ナトリウムおよび12グラムの脱イオン水の別のマレイン酸スカベンジャー溶液を1回添加でケトルに添加した。残留亜硫酸塩についてのわずかな存在の表示が達成されたので、35%過酸化水素6グラムの最終亜硫酸塩スカベンジャー溶液が添加された。反応物は次いで冷却され、包装された。
最終ポリマーは(強制ドラフトオーブン内で150℃で60分間で測定して)40.6%の固形分含量を有していた。溶液のpHは5.4であり、ゲル浸透クロマトグラフィで測定した最終分子量は15174であった。
比較ポリマーAおよびBはヒドロキシ末端基を有しないポリマーである。
比較ポリマーA(Mw=2220)=90%アクリル酸/10%マレイン酸、ナトリウム塩、ホスホノ末端基を有する。
比較ポリマーB(Mw=21,000)=70%アクリル酸/30%2−アクリルアミド−2−メチル−1−プロパンスルホン酸、ナトリウム塩、スルホナート末端基を有する。
比較ポリマーC:開始剤重量%=6.24%ピロ亜硫酸ナトリウム/2.76%過硫酸ナトリウム;重量%=70%アクリル酸/20%メタクリル酸/10%マレイン酸;Mw=16,622。
ポリマーA:開始剤重量%=5.6%過硫酸ナトリウム(NaPS)/3.2%H2O2;重量%=70%アクリル酸/20%メタクリル酸/10%マレイン酸;Mw=26,607。
ポリマーB:開始剤重量%=7.6%NaPS/5.6%H2O2;重量%=70%アクリル酸/20%メタクリル酸/10%マレイン酸;Mw=15.174。
Claims (10)
- (a)少なくとも1種のC3−C6カルボン酸モノマーの重合残基およびヒドロキシ末端基を含むポリマーであって、5モル%未満のスルホン酸モノマーを有するポリマー;並びに、
(b)ニトリロ三酢酸、エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、グリシン−N,N−二酢酸、メチルグリシン−N,N−二酢酸、2−ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、グルタミン酸−N,N−二酢酸、3−ヒドロキシ−2,2−イミノジスクシナート、S,S−エチレンジアミンジスクシナート アスパラギン酸−二酢酸、N,N’−エチレンジアミンジコハク酸、イミノジコハク酸、アスパラギン酸、アスパラギン酸−N,N−ジアセタート、ベータ−アラニン二酢酸、ポリアスパラギン酸、これらの塩およびこれらの組み合わせからなる群から選択される生分解性ビルダー:
を含む、自動食器洗い洗剤組成物。 - ポリマーが少なくとも1種のC3−C6カルボン酸モノマーの重合残基を少なくとも50重量%含む、請求項1に記載の組成物。
- ポリマーが5,000〜50,000のMwを有する、請求項2に記載の組成物。
- 1〜8重量%のポリマーを含む請求項3に記載の組成物。
- ポリマーが1モル%未満のスルホン酸モノマー残基を有する、請求項4に記載の組成物。
- ポリマーが、アクリル酸、メタクリル酸およびマレイン酸の重合残基を少なくとも70重量%含む、請求項5に記載の組成物。
- 組成物が5〜20重量%の生分解性ビルダーを含む、請求項6に記載の組成物。
- ポリマーが50〜80重量%のアクリル酸、10〜30重量%のメタクリル酸および5〜20重量%のマレイン酸を含む、請求項7に記載の組成物。
- ポリマーが10,000〜40,000のMwを有する、請求項8に記載の組成物。
- メチルグリシン−N,N−二酢酸、グリシン−N,N−二酢酸、グルタミン酸−N,N−二酢酸、これらの塩またはこれらの組み合わせを含む請求項9に記載の組成物。
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