JP2011173836A - 水硬性粉体用粉砕助剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】メタノールとグリセリンとを原料として、銅含有触媒存在下、水素を0.1〜20MPaの圧力で導入し200〜280℃で反応させる工程を有する、プロピレングリコール、2,3−ブタンジオール及び1,2−ブタンジオールの合計量が75重量%以上である、水硬性化合物用粉砕助剤を製造する。
【選択図】なし
Description
本発明の水硬性化合物用粉砕助剤の製造方法では、メタノールとグリセリンとを原料として、銅含有触媒存在下、水素を0.1〜20MPaの圧力で導入し200〜280℃で反応させる工程を有する。
本発明の水硬性粉体の製造方法は、前記の製造方法で得られる水硬性化合物用粉砕助剤の存在下で、水硬性化合物を粉砕する工程を有する。
特開平1−305042号公報記載の方法に従って触媒調製を行った。即ち、テトライソプロピルチタネート{〔(CH3)2CHO〕4Ti}の加水分解生成物を担体原料にし、硝酸銅および硝酸亜鉛の混合水溶液と10重量%の炭酸ナトリウム水溶液を98℃にて撹拌混合することにより、pHが9のスラリーを得た。このスラリーより沈澱物を濾別し十分水洗した後乾燥し、450℃の温度で空気中2時間焼成して、酸化銅47.5%、酸化亜鉛2.5%、酸化チタン50%の重量組成を有する酸化チタンに担持された酸化銅−酸化亜鉛の複合酸化物からなる触媒前駆体Aを得た。この触媒前駆体Aは還元雰囲気で使用することで酸化銅が還元されて銅含有触媒(酸化チタンに担持された銅−酸化亜鉛触媒)となる。
製造例1
触媒前駆体A15gと、メタノール150g、グリセリン150gを500mLのオートクレーブに入れ、水素置換後、水素を0.5MPa(ゲージ圧)まで導入し昇温した。250℃到達後、水素の圧力を2MPa(ゲージ圧)で維持し、密閉下、250℃で95時間、撹拌を続けた。撹拌時間、6、14、22、41、58、74時間後に途中サンプリングした。冷却後、系内の生成物をガスクロマトグラフィーにて分析した。各生成物のグリセリン及びグリセリン反応物の重量比率を表1に示した。途中サンプリング及び反応終了後のジオール混合物は、ろ過後、メタノールと水を留去し、粉砕助剤として用いた。それぞれ実施例1〜5並びに比較例1及び2として示した。
カラム:Ultra-alloy キャピラリーカラム 15.0m×250μm×0.15μm(Frontier Laboratories 社製)
インジェクション温度:300℃
検出器:FID、350℃
ヘリウム流量:4.6mL/min.
製造例1で得られた反応終了後のジオール混合物(比較例2で用いた混合物)をろ過後、メタノールと水を留去した。得られた溶液をビグリューカラムを用いて蒸留をおこなった。蒸留は3kPaに保ちつつ室温から昇温し、85〜98℃の留分を粉砕助剤として用いた。製造例1と同様に分析した組成を表1の実施例6として示した。
多価アルコールの単品を用いた場合を参考例として示した。以下の市販品を用いた。
・グリセリン 和光純薬工業社製、試薬(純度99%)
・ジエチレングリコール 和光純薬工業社製、試薬(純度99%)
・エチレングリコール 和光純薬工業社製、試薬(純度99.5%)
・プロピレングリコール シグマアルドリッチジャパン社製、試薬(純度99%)
・1,2−ブタンジオール 和光純薬工業社製、試薬(純度98%)
・2,3−ブタンジオール 東京化成工業社製、試薬(純度99%)
以下の使用材料を以下の配合量で用いて、一括仕込みし、ボールミルにより粉砕したときの粉砕効率(到達粉砕時間)と、得られたセメントの強度試験を以下のように評価した。結果を表1に示す。
・クリンカー:成分が、CaO:約65%、SiO2:約22%、Al2O3:約5%、Fe2O3:約3%、MgO他:約3%(重量基準)となるように、石灰石、粘土、けい石、酸化鉄原料等を組み合わせて焼成したものを、クラッシャー及びグラインダーにより一次粉砕して得た、普通ポルトランドセメント用クリンカー(3.5mmふるい通過物)
・二水石膏:SO3量44.13%の二水石膏
・粉砕助剤:表1及び前記製造例参照
・クリンカー:1000g
・二水石膏:38.5g、添加SO3量を1.7%とした(1000g×1.7%/44.13%=38.5g)
・粉砕助剤:表1の化合物を、水硬性化合物(クリンカー)100重量部に対する添加量が0.03重量部となるように、50重量%水溶液で使用した。
株式会社セイワ技研製AXB−15を用い、ステンレスポット容量は18リットル(外径300mm)とし、ステンレスボールは30mmφ(呼び1・3/16)を70個、20mmφ(呼び3/4)を70個の合計140個のボールを使用し、ボールミルの回転数は、45rpmとした。また粉砕途中で粉砕物を排出する時間を1分間と設定した。
目標ブレーン値を3300±100cm2/gとし、粉砕開始から60分、75分、90分後のブレーン値を測定し、目標ブレーン値3300cm2/gに達する時間を二次回帰式により求め、最終到達時間(粉砕到達時間)とした。最終到達時間が短いほど良い。なおブレーン値の測定は、セメントの物理試験方法(JIS R 5201)に定められるブレーン空気透過装置を使用した。クリンカー1000gのスケールであるこの試験での粉砕到達時間の相違は、クリンカーの重量がトンスケールの実機レベルではより大きな差となってあらわれる。
セメントの物理試験方法(JIS R 5201)附属書2(セメントの試験方法−強さの測定)に準じ混練7日後の強度を測定した。強度は高いほど良い。用いたセメントは、前記で得られたブレーン値3300±100cm2/gのものである。
Claims (4)
- メタノールとグリセリンとを含有する原料を、銅含有触媒存在下、水素を0.1〜20MPaの圧力で導入し200〜280℃で反応させる工程を有する水硬性化合物用粉砕助剤の製造方法であって、水硬性化合物用粉砕助剤中のプロピレングリコール、2,3−ブタンジオール及び1,2−ブタンジオールの合計量が75重量%以上である、水硬性化合物用粉砕助剤の製造方法。
- 前記原料中のメタノールとグリセリンの重量比が1/10〜10/1である、請求項1記載の水硬性化合物用粉砕助剤の製造方法。
- 銅含有触媒が、酸化チタンに担持された銅−亜鉛触媒である請求項1又は2記載の水硬性化合物用粉砕助剤の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかの製造方法で得られる水硬性化合物用粉砕助剤の存在下で、水硬性化合物を粉砕する工程を有する水硬性粉体の製造方法であって、水硬性化合物100重量部に対し水硬性化合物用粉砕助剤を0.001〜0.2重量部用いる、水硬性粉体の製造方法。
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