JP2011173749A - 窒化物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】成長途中に生じる凹部を縮小させ、バルク状でかつ結晶性の高い窒化物半導体単結晶体の製造方法を提供する。
【解決手段】気相成長法による窒化物半導体単結晶の製造方法であって、種基板1との界面の裏側に主面および凹部を有する第1の窒化物半導体単結晶部2を前記種基板1上に成長させる工程と、前記凹部内にマスク4を設ける工程と、前記マスク4を覆うように前記第1の窒化物半導体結晶部2上に第2の窒化物半導体結晶部を成長させる工程と、を具備する。
【選択図】図4
【解決手段】気相成長法による窒化物半導体単結晶の製造方法であって、種基板1との界面の裏側に主面および凹部を有する第1の窒化物半導体単結晶部2を前記種基板1上に成長させる工程と、前記凹部内にマスク4を設ける工程と、前記マスク4を覆うように前記第1の窒化物半導体結晶部2上に第2の窒化物半導体結晶部を成長させる工程と、を具備する。
【選択図】図4
Description
本発明は、気相成長法によって窒化物半導体単結晶を成長させる単結晶体の製造方法に関するものである。
単結晶体のなかでも、例えばGaN,AlGaN、AlN、InNなどの窒化物半導体単結晶体は、発光ダイオード(LED),半導体レーザ(LD)などの発光素子,トランジスタ,パワーFET(Field Effect Transistor)などのパワーデバイスなどの電子素子などに用いられ、今後、使用の拡大が見込まれている。
しかしながら、窒化物半導体単結晶は、高融点であること、N(窒素)の平衡蒸気圧が高いことなどから、液相からのバルク型の単結晶の製造が困難である。そのため、サファイア(Al2O3),炭化珪素(SiC)などの種基板上に薄膜を気相成長させて、その薄膜を各種デバイス用に利用することが行われている。
例えば、特許文献1には、気相成長法としてハイドライド気相成長法を用い、アンモニアガスおよび塩化ガリウムガスの原料ガスを供給させることで窒化ガリウムの単結晶体を種基板上に設ける技術が記載されている。
しかし、気相成長法によって窒化物半導体からなる単結晶を成長させる際、成長途中の単結晶の成長面に凹部が生じる場合がある。この凹部は種々の要因によって発生する。一部の凹部を放置したまま成長を続けると、成長により単結晶の厚みが大きくなるにしたがって、単結晶の成長面の凹部の深さはより深くなる場合があり、結果として得られる単結晶は、表面に凹部を有し、品質に劣る場合があった。
従って、本発明は、上記従来の問題点に鑑みて完成されたものであり、その目的は、成長途中に生じる凹部を縮小させ、バルク状でかつ結晶性の高い単結晶体の製造方法を提供することである。
本発明の一実施形態にかかる窒化物半導体単結晶の製造方法は、気相成長法によって種基板上に単結晶を成長させる窒化物半導体単結晶の製造方法であって、種基板との界面の裏側に主面および凹部を有する第1の窒化物半導体単結晶部を前記種基板上に成長させる工程1と、前記凹部内にマスクを設ける工程2と、前記マスクを覆うように前記第1の窒化物半導体結晶部上に第2の窒化物半導体結晶部を成長させる工程3と、を具備する。
前記凹部の底部には、反転ドメイン領域の一部が露出し、前記工程2は、前記底部を前記マスクにより覆う工程であることが好ましい。
前記工程2は、前記凹部以外に設けられたマスクを除去する工程をさらに含むことが好ましい。
前記工程2は、スピンコート法によりマスクを設ける工程であることが好ましい。
前記凹部は、前記種基板側に向かって先細りした形状であることが好ましい。
前記凹部は、錐状または錐台状を示すことが好ましい。
前記第1の窒化物半導体単結晶部において、前記主面の面方位が(0001)面であり、前記凹部の前記底部の面方位が(000−1)面であることが好ましい。
前記気相成長法は、ハイドライド気相成長法であることが好ましい。
本発明の窒化物半導体単結晶の製造方法によれば、単結晶体の成長途中で一旦成長を止め、単結晶体の成長面に設けられた凹部内にマスクを設けたのち、単結晶体を再度成長させることで、表面の凹部が低減され、品質の優れた単結晶体を作製することができる。
以下、図面にもとづいて本発明を説明するが、本発明の内容は図面に限定されない。
本発明の一実施形態にかかる窒化物半導体単結晶の製造方法は、主として、3つの工程から構成される。
(工程1)
工程1では、種基板1上に気相成長法によって、所望する窒化物半導体単結晶の成長途中段階である第1の窒化物半導体単結晶部2を成長させる(図1(a)参照)。
工程1では、種基板1上に気相成長法によって、所望する窒化物半導体単結晶の成長途中段階である第1の窒化物半導体単結晶部2を成長させる(図1(a)参照)。
図1(a)に示すように、第1の窒化物半導体単結晶部2の表面(種基板1との界面の裏側の面をいう)には、主面2aおよび凹部2bを有する。なお、主面2aとは、前述した第1の窒化物半導体単結晶部2の表面のうち、凹部2bを除く面をいう。図1(a)には、主面2aが平面の場合を示すが、主面2aは例えば曲面でもかまわない。
工程1では、第1の窒化物半導体単結晶部2の厚み(種基板1との界面から主面2aまでの厚み)が1〜50μmであり、また、凹部2bの深さが0.5〜50μmとなるまで窒化物半導体単結晶を成長させる。
凹部2bは、種基板1側に向かって先細りした形状を示す。凹部2bが示す先細り形状
としては、例えば、図1(b)に示すように凹部2bの底部2baが点状の錐状のものが挙げられ、錐状としては、6角錐状、12角錐状などが挙げられる。また、凹部2bが示す先細り形状としては錐状の他に、例えば、図1(c)に示すように、凹部2bの底部2baが面状の錐台状が挙げられる。錐台状としては、6角錐台状、12角錐台状などが挙げられる。
としては、例えば、図1(b)に示すように凹部2bの底部2baが点状の錐状のものが挙げられ、錐状としては、6角錐状、12角錐状などが挙げられる。また、凹部2bが示す先細り形状としては錐状の他に、例えば、図1(c)に示すように、凹部2bの底部2baが面状の錐台状が挙げられる。錐台状としては、6角錐台状、12角錐台状などが挙げられる。
ここで、工程1において第1の窒化物半導体単結晶部2中に作成される反転ドメイン領域の影響によって生じる凹部2b(ピット)について以下に示す。
第1の窒化物半導体単結晶部2の成長途中において、反転ドメイン領域3が発生する場合がある。窒化物半導体単結晶として窒化ガリウムを例に挙げる。一般的に窒化ガリウム単結晶はガリウム極性とN極性を有しており、縦方向(単結晶の厚み方向x)にはガリウム原子と窒素原子とが交互に並び、横方向にはガリウム原子および窒素原子がそれぞれ同じ原子同士で並び、規則正しい配列を形成している(図2(a))。
しかし、気相成長法により窒化ガリウム単結晶を成長させる際、ある確率で、横方向に並んだガリウム原子および窒素原子のうち、一方の原子同士の行の中に他方の原子が形成される。そして、単結晶をさらに成長させると、他方の原子上には一方の原子が、さらに一方の原子上には他方の原子が交互に成長するため、縦方向において、原子の並びが反転した領域が生じる。この領域を反転ドメイン領域3という(図2(b))。
この反転ドメイン領域3は、気相成長法により窒化物半導体単結晶を形成する際、サファイアなどの異種基板を種基板として用いる場合、あるいは異種基板上に成長させた窒化物半導体単結晶を種基板として用いる場合に発生する。
この反転ドメイン領域3をそのままの状態で、さらに窒化物半導体単結晶を成長させると、反転ドメイン領域3の結晶成長は、その他の結晶成長よりも遅いため、底部2baとして反転ドメイン領域3の一部が露出する凹部2bが発生する(図3)。
なお、工程1において成長させた第1の窒化物半導体2において、主面2aの面方位は(0001)、凹部2bの底部2baの面方位は(000−1)となる。
工程1における気相成長法としては、ハイドライド気相成長法(HVPE法)を用いることが好ましい。なお、その他の気相成長法としては有機金属気相成長法(MOVPE法)、昇華法などが挙げられるが、成長速度が速く、品質も良く、窒化物体を作製させやすいという理由によりHVPE法が好ましい。
なお、HVPE法により例えば、窒化ガリウム単結晶を作製する場合、ガスガリウム融液に塩化水素ガスを流すことで生成された塩化ガリウムと、アンモニアガスと、を混合させて、所定の温度とした種基板1に供給することによって種基板1の表面に窒化ガリウムの単結晶体を高速で成長させることができる。
また、種基板1としては、GaN,AlGaNなどの3族窒化物単結晶体、サファイア、SiC、GaN単結晶、AlN単結晶、またはGaN単結晶およびAlN単結晶の混晶などを挙げることができる。種基板1としては、得られる単結晶体の品質に優れることから、成長させる単結晶体と同一の材料、つまり、ホモエピタキシャル成長させるものが好ましい。種基板1の厚みは0.3〜0.6mm程度である。また、種基板1が円板状である場合、種基板1の直径は20mm〜60mmである。
(工程2)
工程2では、凹部2b内にマスク4を設ける(図4)。マスク4の形成法としては、スパッタ法、スピンコート法などが挙げられる。また、マスク4の材料としては、SiO2、SiNなどが挙げられる。
工程2では、凹部2b内にマスク4を設ける(図4)。マスク4の形成法としては、スパッタ法、スピンコート法などが挙げられる。また、マスク4の材料としては、SiO2、SiNなどが挙げられる。
工程2では、工程を行なった結果として、図4に示すように、余分なマスク4が第1の窒化物半導体単結晶2の主面2aを覆わないようにすることが好ましい。こうした後、工程3を行うことにより、第2の窒化物半導体単結晶5の成長速度および結晶品質を向上させることができる。この観点から、凹部2b内の底部2baにのみマスク4が覆われていることが好ましい。
上述のように、工程2の結果物において余分なマスク4が設けられないように、一旦マスク4を形成した後、凹部2b以外に設けられたマスク4を除去する工程を含むことが好ましい。除去工程には、ウェットエッチング、ドライエッチングなどが挙げられる。また、本工程前のマスク形成法としては、マスク4の厚みが主面2a上と凹部2b上とで同じになるスパッタ法よりも、異なる厚みにすることが可能なスピンコート法が好ましい。スピンコート法を用いる場合、マスク材料としては、スピンオングラス(SOG)を用いることが好ましい。
工程2において得られるマスク4の厚み(凹部2bの底部2baからマスク4上面までの厚み)は0.5〜40μmである。
(工程3)
工程3では、マスク4を覆うように第1の窒化物半導体結晶部2上に第2の窒化物半導体単結晶部5を成長させる(図5参照)。なお、第2の窒化物半導体結晶部5は、第1の窒化物半導体結晶部2上に成長したものであり、図5の点線より上の部位を示す。
工程3では、マスク4を覆うように第1の窒化物半導体結晶部2上に第2の窒化物半導体単結晶部5を成長させる(図5参照)。なお、第2の窒化物半導体結晶部5は、第1の窒化物半導体結晶部2上に成長したものであり、図5の点線より上の部位を示す。
工程3における気相成長法としても、ハイドライド気相成長法(HVPE法)、有機金属気相成長法(MOVPE法)、昇華法などが挙げられるが、工程1と同様にHVPE法が好ましい。
工程3において第2の窒化物半導体単結晶部5の成長の経過を図6に示す。
第1の窒化物半導体結晶部2上に第2の窒化物半導体単結晶部5を成長させると、凹部2bの内壁面からマスク4を覆うように、横方向成長が生じる。
そして、横方向成長によって、凹部が埋められていき(図6(a)から(b))、最終的に得られた窒化物半導体単結晶は、図5に示すように上面が平坦なものが得られる。とくに、凹部が先細り形状であって、工程2において凹部の斜面を残すようにマスクを設けた場合、凹部の中央付近で出会うように、斜面から結晶が横方向成長する。これにより、凹部はより早く埋められることになるため好適である。凹部としては、前述のように錐状または錐台状が好ましく、とくに斜面が互いに向かいあう錐状または錐台状が好ましい。
このように、工程1から工程3を経ることによって結晶性が高く、結晶品質のばらつきが小さく、さらに厚みが大きいバルク状の単結晶体(いわゆるインゴット)をも製造することができる。このように、大きな厚みを有し、かつ単結晶体内における結晶品質のばらつきが小さい単結晶体から、ダイシングをすることにより、複数枚の単結晶基板を切り出すことができる。そして、大口径の単結晶体が得られた場合、大口径単結晶基板を切り出すことが可能となる。
得られた窒化物半導体単結晶は、例えば、以下に示す方法により基板形状に加工される
。
。
まず、ダイアモンド砥石を使用して成長させた窒化物半導体単結晶を外周研削して所定の外径とする。次に、ダイアモンド砥粒などを固着させたワイヤ、または、真鍮ワイヤにダイアモンドまたはSiC砥粒をスラリーで滴下しながら、ワイヤの往復運動で結晶を切断するワイヤーソーにより、所定厚み(例えば0.6mm)のウェハ形状に切り出す。
そして、単結晶ウェハの両面をダイアモンド砥粒、または、SiC砥粒を用いて粗研磨した後に、コロイダルシリカを用いてデバイス工程で使用する表面を鏡面研磨することにより、単結晶ウェハ基板を得る。
以上より、光学素子、電子素子に適用される窒化ガリウム系化合物半導体をエピタキシャル成長するのに好適なバルク型でかつ高品質な単結晶基板の製造が可能となる。
1: 種基板
2: 第1の窒化物半導体単結晶部
2a: 第1の窒化物半導体単結晶部2の主面
2b: 第1の窒化物半導体単結晶部2の凹部
2ba:凹部2bの底部
3: 反転ドメイン領域3
4: マスク
5: 第2の窒化物半導体単結晶部
2: 第1の窒化物半導体単結晶部
2a: 第1の窒化物半導体単結晶部2の主面
2b: 第1の窒化物半導体単結晶部2の凹部
2ba:凹部2bの底部
3: 反転ドメイン領域3
4: マスク
5: 第2の窒化物半導体単結晶部
Claims (8)
- 気相成長法によって種基板上に単結晶を成長させる窒化物半導体単結晶の製造方法であって、
前記種基板の反対側に主面および凹部を有する第1の窒化物半導体単結晶部を前記種基板上に成長させる工程1と、
前記凹部内にマスクを設ける工程2と、
前記マスクを覆うように前記第1の窒化物半導体結晶部上に第2の窒化物半導体結晶部を成長させる工程3と、
を具備する窒化物半導体単結晶の製造方法。 - 前記凹部の底部には、反転ドメイン領域の一部が露出し、
前記工程2は、前記底部を前記マスクにより覆う工程である
請求項1記載の窒化物半導体単結晶の製造方法。 - 前記工程2は、前記凹部以外に設けられたマスクを除去する工程をさらに含む請求項1または2記載の窒化物半導体単結晶の製造方法。
- 前記工程2は、スピンコート法によりマスクを設ける工程である請求項1乃至3のいずれか記載の窒化物半導体単結晶の製造方法。
- 前記凹部は、前記種基板側に向かって先細りした形状である請求項1乃至4のいずれか記載の窒化物半導体単結晶の製造方法。
- 前記凹部は、錐状または錐台状を示す請求項5記載の窒化物半導体単結晶の製造方法。
- 前記第1の窒化物半導体単結晶部において、
前記主面の面方位が(0001)面であり、
前記凹部の前記底部の面方位が(000−1)面である請求項1乃至6のいずれか記載の窒化物半導体単結晶の製造方法。 - 前記気相成長法は、ハイドライド気相成長法である請求項1乃至7のいずれか記載の窒化物半導体単結晶の製造方法。
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JP2010038281A JP2011173749A (ja) | 2010-02-24 | 2010-02-24 | 窒化物半導体単結晶の製造方法 |
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2016100363A (ja) * | 2014-11-18 | 2016-05-30 | 日亜化学工業株式会社 | 窒化物半導体素子及びその製造方法 |
CN107761069A (zh) * | 2016-08-19 | 2018-03-06 | 弗劳恩霍夫应用研究促进协会 | 制造具有多孔结构的腔体的方法 |
US10854223B2 (en) | 2016-08-19 | 2020-12-01 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Foerderung Der Angewandten Forschung E.V. | Method of producing a magnetic structure |
US11417448B2 (en) | 2014-12-16 | 2022-08-16 | Fraunhofer-Gesellschaft Zur Foerderung Der Angewandten Forschung E.V. | Method for manufacturing a device having a three-dimensional magnetic structure |
-
2010
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---|---|---|---|---|
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