JP2011168856A - 銅含有酸性廃液からの銅の回収方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】所定量のアルカリ性溶液が供給された混合反応槽中に、当該混合反応槽中の液のpHが一時的にでも9以下に下がらないよう管理しつつ、銅含有酸性廃液と酸化剤との混合液を、当該混合反応槽中に注加、混合し、酸化銅を主成分とする固形物を含有するアルカリ性懸濁液を生成させ、当該アルカリ性懸濁液中から当該固形物を分離する銅の回収方法であって、当該混合液の添加量が混合反応槽のアルカリ性溶液を中和するために必要な銅含有酸性廃液量の少なくとも0.5当量を超えた時点において、混合反応槽中への当該混合液の注加を間欠的に行いつつ、注加の休止時間を10分以上とする銅含有酸性廃液からの銅回収方法。
【選択図】図3
Description
(1)所定量のアルカリ性溶液が供給された混合反応槽中に、当該混合反応槽中の液のpHが一時的にでも9以下に下がらないよう管理しつつ、銅含有酸性廃液と酸化剤との混合液を、当該混合反応槽中に注加、混合し、酸化銅を主成分とする固形物を含有するアルカリ性懸濁液を生成させ、当該アルカリ性懸濁液中から当該固形物を分離する銅の回収方法であって、
当該混合液の添加量が混合反応槽のアルカリ性溶液を中和するために必要な銅含有酸性廃液量の少なくとも0.5当量を超えた時点において、混合反応槽中への当該混合液の注加を間欠的に行いつつ、注加の休止時間を10分以上とすることを特徴とする銅含有酸性廃液からの銅回収方法。
更に、
銅含有酸性廃液の総注加量を測定する手段、
及び銅含有酸性廃液の総注加量に応じて、該混合液の注加を制御する手段、
を備えることを特徴とする銅含有酸性廃液からの銅の回収設備。
更に、
銅含有酸性廃液と酸化剤の該混合液の注加回数を数える手段、
及び注加回数に応じて、該混合液の注加を制御する手段、
を備えることを特徴とする銅含有酸性廃液からの銅の回収設備。
更に、
該混合反応槽のpHを測定するための手段、
及び該混合槽のpHに応じて、該混合液の注加を制御する手段、
を備えることを特徴とする銅含有酸性廃液からの銅の回収設備。
なお、混合反応槽のpHが、混合反応槽のアルカリ性溶液を中和するために必要な銅含有酸性廃液量の0.5当量に相当する銅含有酸性廃液を添加した状態でのpHより高い場合には注加の休止時間を3分とすればよい。
図1は、本発明を実施する場合の銅の回収装置の一様態を示す系統図である。図中、1は銅含有酸性廃液処理設備、2は混合反応槽、3は混合槽、4は固液分離装置、5は固形物精製装置、6は精製スラリー移送ポンプ、7は分離液移送ポンプ、8は洗浄排水移送ポンプ、9はpH計、10は撹拌機、11、12は三方弁、13は銅含有酸性廃液供給配管、14は酸化剤供給配管、15はアルカリ剤供給配管、16は撹拌機、17はバルブ18、バルブ19およびバルブ20を制御する制御器、18は銅含有酸性廃液と酸化剤の混合液の供給を制御するバルブ、19は銅含有酸性廃液の供給を制御するバルブ、20は酸化剤の供給を制御するバルブ、21はアルカリ剤の供給を制御するバルブ、22はバルブ21を制御する制御器、23は銅含有酸性廃液貯留槽、24は酸化剤貯留槽、25はアルカリ剤貯留槽をそれぞれ示す。
銅エッチング廃液からの銅の回収:
銅プリント基板を塩化第二銅エッチング液でエッチングする際に生じた61Lの銅エッチング廃液(pH:1.2、銅イオン濃度:137g/L、塩化物イオン濃度:257g/L:以下、これを「銅エッチング廃液」という)の処理を図1に示す装置で実施した。なお、酸化剤として30%過酸化水素溶液、アルカリ剤として25%水酸化ナトリウム溶液を用いた。
容量370Lの混合反応槽2に、撹拌機10とpH計9を設置した。また、本試験装置での、混合槽3の有効容積は10Lであった。pH計9では混合反応槽2内の液のpHを測定する機能が備えられている。なお、本試験装置にはpH9以上に維持する制御が備えられているが、実際の処理ではpHは常時11.5以上に維持されていた。撹拌機10は、反応終了間際には酸化銅を含む高粘度の懸濁液を撹拌する必要があるため、リボン型の撹拌機を採用した。
処理の前に、処理予定の銅エッチング廃液量に対する必要最低限の25%水酸化ナトリウム溶液量を求めるため、小スケールで中和処理を行った。25%水酸化ナトリウム溶液に銅エッチング廃液を少量ずつ添加し、銅エッチング廃液の添加量に対するpHを測定したところ、図4のような中和曲線が得られた。図4より1mLの25%水酸化ナトリウム溶液を中和してpH7とするための銅エッチング廃液量を求めると(図4中の太線)約1.15mLであった。この結果より、本実施例で使用する銅エッチング廃液と25%水酸化ナトリウム溶液量を混合してpH7とするための混合比率は、容積比で1.15:1であった。
処理に先立ち、混合反応槽2内を撹拌するために必要最低限の液量を確保するため、水道水を混合反応槽2に88L供給した。その後、撹拌機10の運転を開始するとともに、アルカリ剤供給配管15より25%水酸化ナトリウム溶液68Lを混合反応槽2に注加した。水酸化ナトリウム注加後も混合反応槽2内を撹拌した所、溶液のpHは14、液温は約25℃であった。
実施例2では、ラボスケール試験において、反応終点pHを実施例1より高くした場合の、回収した酸化銅の塩素含有率を評価した。
2:混合反応槽
3:混合槽
4:固液分離装置
5:固形物精製装置
6:精製スラリー移送ポンプ
7:分離液移送ポンプ
8:洗浄排水移送ポンプ
9:pH計
10:撹拌機
11、12:三方弁
13:銅含有酸性廃液供給配管
14:酸化剤供給配管
15:アルカリ剤供給配管
16:撹拌機
17:バルブ18、バルブ19およびバルブ20を制御する制御器
18:銅含有酸性廃液と酸化剤の混合液の供給を制御するバルブ
19:銅含有酸性廃液の供給を制御するバルブ
20:酸化剤の供給を制御するバルブ
21:アルカリ剤の供給を制御するバルブ
22:バルブ21を制御する制御器
23:銅含有酸性廃液貯留槽
24:酸化剤貯留槽
25:アルカリ剤貯留槽
26:バルブ18、バルブ19、バルブ20およびバルブ21を制御する制御器
Claims (8)
- 所定量のアルカリ性溶液が供給された混合反応槽中に、当該混合反応槽中の液のpHが一時的にでも9以下に下がらないよう管理しつつ、銅含有酸性廃液と酸化剤との混合液を、当該混合反応槽中に注加、混合し、酸化銅を主成分とする固形物を含有するアルカリ性懸濁液を生成させ、当該アルカリ性懸濁液中から当該固形物を分離する銅の回収方法であって、
当該混合液の添加量が混合反応槽のアルカリ性溶液を中和するために必要な銅含有酸性廃液量の少なくとも0.5当量を超えた時点において、混合反応槽中への当該混合液の注加を間欠的に行いつつ、注加の休止時間を10分以上とすることを特徴とする銅含有酸性廃液からの銅回収方法。 - 当該混合液の添加を、終止間欠的に行い、かつ、当該混合液の添加量が混合反応槽のアルカリ性溶液を中和するために必要な銅含有酸性廃液量の0.5当量を超えた場合の注加の休止時間を、当該混合液の添加量が混合反応槽のアルカリ性溶液を中和するために必要な銅含有酸性廃液量の0.5当量までの注加の休止時間の3倍以上とすることを特徴とする請求項1記載の銅含有酸性廃液からの銅の回収方法。
- 当該混合液の添加を、終止間欠的に行い、かつ、混合反応槽のpHが、混合反応槽のアルカリ性溶液を中和するために必要な銅含有酸性廃液量の0.5当量に相当する銅含有酸性廃液を添加した状態におけるpHよりも低くなった後においては、当該混合液の注加の休止時間を、pHが低くなるまでの混合液の注加の休止時間の3倍以上とすることを特徴とする請求項1記載の銅含有酸性廃液からの銅の回収方法。
- 混合反応槽中の懸濁液のpHの管理を、銅含有酸性廃液と酸化剤との混合液及び/またはアルカリ剤の注加により行う請求項1ないし3の何れかに記載の銅含有酸性廃液からの銅の回収方法。
- 銅含有酸性廃液と酸化剤の混合液をアルカリ性溶液が供給された混合反応槽に滴下または配管を通じて供給することを特徴とする請求項1ないし4の何れかに記載の銅含有酸性廃液からの銅回収の方法。
- 銅含有酸性廃液と酸化剤を混合する手段、銅含有酸性廃液と酸化剤の混合液を混合反応槽へ注加する手段、アルカリ剤が供給され、注加された該混合液と該アルカリ剤の反応により酸化銅を含むアルカリ性懸濁液を生成する混合反応槽及び該混合反応槽と連通し該混合反応槽より引き抜いた酸化銅を含むアルカリ性懸濁液から酸化銅を回収する固液分離装置であって、
更に、
銅含有酸性廃液の総注加量を測定する手段、
及び銅含有酸性廃液の総注加量に応じて、該混合液の注加を制御する手段、
を備えることを特徴とする銅含有酸性廃液からの銅の回収設備。 - 銅含有酸性廃液と酸化剤を混合する手段、銅含有酸性廃液と酸化剤の混合液を混合反応槽へ注加する手段、アルカリ剤が供給され、注加された該混合液と該アルカリ剤の反応により酸化銅を含むアルカリ性懸濁液を生成する混合反応槽及び該混合反応槽と連通し該混合反応槽より引き抜いた酸化銅を含むアルカリ性懸濁液から酸化銅を回収する固液分離装置であって、
更に、
銅含有酸性廃液と酸化剤の該混合液の注加回数を数える手段、
及び注加回数に応じて、該混合液の注加を制御する手段、
を備えることを特徴とする銅含有酸性廃液からの銅の回収設備。 - 銅含有酸性廃液と酸化剤を混合する手段、銅含有酸性廃液と酸化剤の混合液を混合反応槽へ注加する手段、アルカリ剤が供給され、注加された該混合液と該アルカリ剤の反応により酸化銅を含むアルカリ性懸濁液を生成する混合反応槽、及び該混合反応槽と連通し該混合反応槽より引き抜いた酸化銅を含むアルカリ性懸濁液から酸化銅を回収する固液分離装置であって、
更に、
該混合反応槽のpHを測定するための手段、
及び該混合槽のpHに応じて、該混合液の注加を制御する手段、
を備えることを特徴とする銅含有酸性廃液からの銅の回収設備。
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