JP2011139890A - 吸収体及び吸収性物品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の吸収体30は、JIS K 7223に準拠した遠心保持量が20g/g以下の吸水性ポリマー11と繊維シート31,32とを含んで構成され、吸水性ポリマー11と該繊維シート31,32とが、アニオン性又はノニオン性のバインダーを介して互いに接着している。前記アニオン性のバインダーは、好ましくは、酸基含有不飽和モノマーを重合して得られるアニオン性の高分子であり、前記ノニオン性のバインダーは、好ましくは、環状基を有しているノニオン性の高分子である。
【選択図】図2
Description
飽和吸水量の測定は、JIS K 7223(1996)に準拠して行う。ナイロン製の織布(255メッシュ)を幅10cm、長さ40cmの長方形に切断して長手方向中央で二つ折りにし、両端をヒートシールして幅10cm(内寸9cm)、長さ20cmのナイロン袋を作製する。測定試料である吸水性ポリマー1.00gを精秤し、作製したナイロン袋の底部に均一になるように入れる。試料の入ったナイロン袋を、25℃に調温した生理食塩水(0.9質量%塩化ナトリウム水)に浸漬させる。浸漬開始から30分後にナイロン袋を生理食塩水から取り出し、1時間垂直状態に吊るして水切りした後、遠心脱水器(コクサン(株)製、型式H−130C特型)を用いて脱水する。脱水条件は、143G(800rpm)で10分間とする。脱水後、試料の質量を測定し、次式に従って目的とする遠心保持量を算出する。 遠心保持量(g/g)=(a−b−c)/c ;式中、aは遠心脱水後の試料及びナイロン袋の総質量(g)、bはナイロン袋の吸水前(乾燥時)の質量(g)、cは試料の吸水前(乾燥時)の質量(g)を表す。測定は5回行い(n=5)、上下各1点の値を削除し、残る3点の平均値を測定値とした。
初めに、バインダーの主鎖ポリマーの中和滴定曲線を作成する。例えば、バインダーがポリアクリル酸ナトリウムである場合を例にとって説明する。ポリアクリル酸(和光純薬工業、平均分子量25万)のイオン交換水溶液に対して、水酸化ナトリウム溶液を適宜滴下し、pHメーターを用いて該溶液のpHを測定した。この時、ポリアクリル酸の分子量と添加した水酸化ナトリウムのモル数とから中和度を算出し、横軸に中和度、縦軸にpHをプロットし、中和滴定曲線を描いた。中和度は50〜100%の範囲で行った。pHメーターには、堀場pHイオンメーターD53、電極型式6583を用いた。次に、バインダー0.1gをイオン交換水20ml中に投入し、10分攪拌後にこの攪拌した溶媒のpHを測定し、得られたpHの値から、前記中和滴定曲線を用いて目的とする中和度を算出した。
吸収性物品から測定対象の吸収体(2枚のシートが重ね合わされた構成の吸収体)を取り出し、該吸収体から、該吸収性物品の長手方向と同方向に40mm、該長手方向と直交する幅方向と同方向に30mm以上の矩形形状を切り出してこれを試験片とし、この試験片の幅方向の一端から約1cmに亘る領域における、該吸収体を構成する2枚のシートを剥離する。こうして、一部が剥離された試験片を、その幅方向が引張方向となるように該幅方向の片端をプッシュプルゲージ(アイコーエンジニアリング製CPUゲージMODEL−9500)に装着した後、該幅方向の他の片端を約300mm/min.の引張速度で引っ張って、一方のシートと他方のシートとにT字剥離し、このときの応力のピーク値を測定する。測定は5回行い、それらの測定値の平均値を吸収体の剥離強度とする。
測定対象の吸収体が組み込まれた吸収性物品を、該吸収性物品を収容可能な大きさを有するビニール袋内に封入し、該ビニール袋を、約20cmの上下動幅で50回ハンドシェイクする。ここで、ハンドシェイクとは、例えば多種の粉体をビニール袋に入れて混ぜ合わせようとするときに行う動作と同じであり、具体的には、吸収性物品が封入されたビニール袋を手で持って鉛直方向に素早く振とうする動作である。ハンドシェイク後、ビニール袋を開封してその中身を目視観察し、吸収性物品から脱落している吸水性ポリマーの個数を数え、これを吸水性ポリマーの脱落数とする。
測定対象の繊維を、その長さ方向と直交する断面方向にスライスする。スライスするときには、繊維の断面面積が極力変化しないように注意する。スライスして得られた繊維の断面を電子顕微鏡を用いて撮像し、その断面写真を画像解析装置(日本アビオニクス社製の「Avio EXCEL」(商品名))により解析し、下記に示す式を用いて目的とする繊維断面の真円度を求めた。尚、該真円度は、任意の繊維断面を100点測定し、その平均値とした。 (繊維断面の真円度)=4×π×(測定繊維の断面面積)/(測定繊維の断面面積の周囲長)2
I―1.重合工程
攪拌機、還流冷却管、モノマー滴下口、窒素ガス導入管、温度計を取り付けたSUS304製5L反応容器(アンカー翼使用)に分散剤としてポリオキシアルキレンエーテルリン酸エステル0.1%(対アクリル酸質量、有効成分量)を仕込み、ノルマルヘプタン1500mlを加えた。窒素ガスの雰囲気下に攪拌を行いながら内温90℃まで昇温した。一方、2L三つ口フラスコ中に、80%アクリル酸(東亞合成製、act.80.6%)とイオン交換水、48%苛性ソーダ水溶液(旭硝子製、act.49.7%)から、モノマー水溶液としてのアクリル酸ナトリウム(72%中和品、濃度約47%)1050gを得た。このモノマー水溶液に、N−アシル化グルタミン酸ソーダ(味の素製、商品名アミソフトPS-11)0.25gをイオン交換水4.4gに溶解させたものを添加した後、550g(以下、モノマー水溶液Aという)、250g(以下、モノマー水溶液Bという)、250g(以下、モノマー水溶液Cという)に三分割した。
混合溶解し、開始剤(A)溶液を調製した。また、過硫酸ナトリウム(和光純薬工業製)0.6gをイオン交換水10gに溶解し、開始剤(B)溶液を調製した。さらに、クエン酸チタン水溶液(50%クエン酸と硫酸チタニル水溶液を20/27の質量比で混合)を調製した。
前記重合工程に用いたものと同様の反応容器(アンカー翼使用)に、該重合工程で得られた吸水性ポリマー500gを仕込み、分散剤としてショ糖脂肪酸エステル(三菱化学フーズ製、商品名リョートーシュガーエステルS-770)2%(対吸水性ポリマー質量、有効成分量)を仕込み、シクロヘキサン1600mlを加えた。窒素雰囲気下、攪拌しながら、75℃まで昇温した。その後、滴下口から滴下ロートを用いて、イオン交換水300gを滴下し、続いて、イオン交換水10gに、架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセケムテックス製、商品名デナコールEX-810)15gを溶解したものを添加し、1.5時間還流させた。
引き続き、市販の水酸化ナトリム30gをイオン交換水500gに溶解した溶液を1時間かけて滴下した。2時間かけて600g脱水した後、冷却し、シクロヘキサンを除去し、乾燥させることにより、吸水性ポリマーIを得た。
合成例1において、架橋工程における架橋剤の使用量を15gから0.25gに変更した以外は合成例1と同様にして、吸水性ポリマーIIを得た。
III−1.重合工程
撹拌機、還流冷却管、モノマー滴下口、窒素ガス導入管、温度計を取り付けたSUS304製5L反応容器(アンカー翼使用)に分散剤として花王(株)エマール20C〔ポリオキシエチレン(EO平均付加モル数3)アルキル(C12)エーテル硫酸エステルNa〕0.15%(対アクリル酸質量)を仕込み、重合溶媒シクロヘキサン1600mlを加えた。窒素ガスの雰囲気下に攪拌を行いながら内温76℃まで昇温した。一方、2L三つ口フラスコ中に、80%アクリル酸(東亞合成製、act.80.6%)とイオン交換水、48%苛性ソーダ水溶液(旭硝子製、act.49.7%)から、モノマー水溶液としてのアクリル酸ナトリウム(76%中和品、濃度約48%)1100gを得た。このモノマー水溶液に、N−アシル化グルタミン酸ソーダ(味の素ヘルシーサプライ(株)製、商品名 アミソフトGS−11F)0.175gをイオン交換水3.15gに溶解させたものを添加し、暫く撹拌した後、275g(以下、モノマー水溶液Dという)、275g(以下、モノマー水溶液Eという)、550g(以下、モノマー水溶液Fという)に三分割した。
シグマ型撹拌翼を2本有するジャケット付き1Lニーダーに、前記重合工程で得られた吸水性ポリマー500gを仕込み、分散剤としてショ糖脂肪酸エステル(三菱化学フーズ製、商品名リョートーシュガーエステルS-770)0.1%(対吸水性ポリマー質量、有効成分量)を仕込み、窒素雰囲気下、攪拌しながら、80℃まで昇温した。続いて、イオン交換水250gに、架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセケムテックス製、商品名デナコールEX-810)12.5gを溶解したものを添加し、2時間撹拌させた。その後、乾燥し、吸水性ポリマーIIIを得た。
前記吸水性ポリマーIIIの表面に、アニオン性の水溶性バインダーを付着させた。即ち、シグマ型撹拌翼を2本有するジャケット付き1Lニーダーに、前記吸水性ポリマーIIIを400g仕込み、窒素雰囲気下、攪拌した。続いて、アニオン性の水溶性バインダーとしてのポリアクリル酸塩(MTアクアポリマー製A190、重合平均分子量700万、カルボキシル基の中和度は不明)の5質量%水溶液400gを1時間かけて滴下した。こうして、バインダー処理された吸水性ポリマーIIIを乾燥し、吸水性ポリマーIVを得た。
V−1.重合工程
攪拌機、還流冷却管、モノマー滴下口、窒素ガス導入管、温度計を取り付けたSUS304製5L反応容器(アンカー翼使用)に分散剤としてポリオキシアルキレンエーテルリン酸エステル0.1%(対アクリル酸質量、有効成分量)を仕込み、ノルマルヘプタン1500mlを加えた。窒素ガスの雰囲気下に攪拌を行いながら90℃まで昇温した。一方、2L三つ口フラスコ中に、80%アクリル酸(東亞合成製、act.80.6%)とイオン交換水、48%苛性ソーダ水溶液(旭硝子製、act.49.7%)から、モノマー水溶液としてのアクリル酸ナトリウム(72%中和品、濃度約47%)1000gを得た。このモノマー水溶液に、N−アシル化グルタミン酸ソーダ(味の素製、商品名アミソフトPS-11)0.25gをイオン交換水4.4gに溶解させたものを添加した後、500g(以下、モノマー水溶液Gという)、500g(以下、モノマー水溶液Hという)に二分割した。
窒素雰囲気下、前述の吸水性ポリマー100質量部(固形分換算)、ノルマルヘプタン200質量部を攪拌しながら80〜90℃に保ち、その後、イオン交換水60質量部に、架橋剤としてエチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセケムテックス製、商品名デナコールEX-810)3質量部を溶解したものを滴下し、2時間還流させた。
引き続き、水酸化ナトリム6質量部をイオン交換水100質量部に溶解したものを滴下した。その後、共沸脱水により吸水性ポリマー(ハイドロゲル)の含水率35±5%に調整した。
続いて、アニオン性の水溶性バインダーとしてのマレイン酸―アクリル酸塩共重合体のナトリウム塩(BASF製ソカランCP5、重量平均分子量7万、カルボキシル基の中和度は不明)の5質量%水溶液100質量部を滴下した。含水率35±5%まで脱水後、ノルマルヘプタンを除去、乾燥し、吸水性ポリマーVを得た。
合成例5において、アニオン性の水溶性バインダーとして、下記合成法により調製したポリアクリル酸のナトリウム塩A(重量平均分子量25万、カルボキシル基の中和度100モル%)の5質量%水溶液100質量部を用いた以外は合成例5と同様にして、吸水性ポリマーVIを得た。
合成例5において、アニオン性の水溶性バインダーとして、下記合成法により調製したポリアクリル酸のナトリウム塩B(重量平均分子量1万、カルボキシル基の中和度96モル%)の15質量%水溶液100質量部を用いた以外は合成例5と同様にして、吸水性ポリマーVIIを得た。
前記各合成例で得られた吸水性ポリマーI〜VIIについて、各種特性(遠心保持量、中和度)を評価した。その結果を下記表1に示す。吸水性ポリマーの遠心保持量の測定は前記方法に従い、吸水性ポリマーの中和度の測定は下記方法に従った。尚、吸水性ポリマーの特性評価には、製造した吸水性ポリマーを分級したものを用いた。
初めに、吸水性ポリマーの主鎖ポリマーの中和滴定曲線を作成する。例えば、吸水性ポリマーがアクリル酸架橋重合体である場合、該吸水性ポリマーの主鎖ポリマーはポリアクリル酸である。以下に、吸水性ポリマーがアクリル酸架橋重合体である場合を例にとって説明する。ポリアクリル酸(和光純薬工業、平均分子量25万)のイオン交換水溶液に対して、水酸化ナトリウム溶液を適宜滴下し、pHメーターを用いて該溶液のpHを測定した。この時、ポリアクリル酸の分子量と添加した水酸化ナトリウムのモル数とから中和度を算出し、横軸に中和度、縦軸にpHをプロットし、中和滴定曲線を描いた。中和度は50〜100%の範囲で行った。pHメーターには、堀場pHイオンメーターD53、電極型式6583を用いた。次に、吸水性ポリマー0.1gをイオン交換水20ml中に投入し、10分攪拌後にこの攪拌した溶媒のpHを測定し、得られたpHの値から、前記中和滴定曲線を用いて目的とする中和度を算出した。
前記第2製造方法に従って、図2に示す吸収体30と同様の構成の吸収体を製造した。即ち、繊維シートとしての坪量16g/m2の紙(ティッシュペーパー、幅17cm、長さ30cm)に、公知の乾式法により別途製造した、繊維シートとしてのパルプ積繊体(坪量200g/m2、幅7cm、長さ30cm)を配置した。このティッシュペーパーは、繊維ウェブよりも寸法が大きく、また、架橋処理が施されていないパルプ繊維で構成されている。次いで、パルプ積繊体上の一部(長手方向に19cm、幅方向に5.5cmの範囲)にイオン交換水を0.1g散布した後、該パルプ積繊体における該イオン交換水が散布された部分に、合成例1の吸水性ポリマーIとバインダーとの混合物を均一に散布した。この混合物は、合成例1の吸水性ポリマーIを0.5gと、アニオン性の水溶性バインダーとしてのアクリルアミド−アクリル酸塩共重合体(MTアクアポリマー製A150、重量平均分子量1500万、カルボキシル基の中和度は不明)の5質量%水溶液0.5gとを混合し、その混合物を乾燥して調製されたものであり、吸水性ポリマーIの表面にアニオン性の水溶性バインダーが付着している。次いで、前記ティッシュペーパーで前記パルプ積繊体の全体を被覆した後、厚みが2mmとなるようにプレス加工を行った。更に、前記パルプ積繊体の長手方向前後両端部を曲線状にカットして、長手方向の長さ19cmの吸収体とした。
実施例1において、吸水性ポリマーIとバインダーとの混合物の調製において、アクリルアミド−アクリル酸塩共重合体の5質量%水溶液0.5gに代えて、アニオン性の水溶性バインダーとしてのポリアクリル酸塩(MTアクアポリマー製A190、重量平均分子量700万、カルボキシル基の中和度は不明)の5質量%水溶液0.5gを用いた以外は実施例1と同様にしてナプキンを製造し、実施例2のサンプルとした。
実施例1において、吸水性ポリマーIとバインダーとの混合物の調製において、アクリルアミド−アクリル酸塩共重合体の5質量%水溶液0.5gに代えて、ノニオン性の水溶性バインダーとしてのポリビニルピロリドン(日本触媒製K90、重量平均分子量120万)の5質量%水溶液0.5gを用いた以外は実施例1と同様にしてナプキンを製造し、実施例3のサンプルとした。
実施例1において、吸水性ポリマーIとバインダーとの混合物の調整において、アクリルアミド−アクリル酸塩共重合体の5質量%水溶液0.5gに代えて、アクリルアミド−アクリル酸塩共重合体の3質量%水溶液0.5gを用いた以外は実施例1と同様にしてナプキンを製造し、実施例4のサンプルとした。
実施例1において、吸水性ポリマーIとバインダーとの混合物に代えて、合成例4の吸水性ポリマーIVを用いた。それ以外は実施例1と同様にしてナプキンを製造し、実施例5のサンプルとした。
実施例1において、吸収体を以下のものに置換し、ナプキンの厚み(7g/cm2荷重下における厚み)を3.5mmとした以外は実施例1と同様にしてナプキンを作製し、これを実施例6のサンプルとした。
ホットメルト接着剤(東洋ペトロライト製P−618B)が塗布量5g/m2で塗布された坪量16g/m2のティッシュペーパー(上側繊維シート)の該接着剤の塗布面上に、別途作製したパルプ繊維の繊維ウエブ(坪量200g/m2、幅7cm、長さ17cm)を載置した。このティッシュペーパーは、繊維ウエブよりも寸法が大きい。次いで、繊維ウエブの上から少量のイオン交換水を霧吹きで均一散布し、引き続き、合成例5の吸水性ポリマーV 0.5gを該繊維ウエブ全体に均一に散布した。更に、繊維ウエブの吸水性ポリマー散布面に、接着剤が塗布されていない坪量16g/m2のティッシュペーパー(下側繊維シート)を重ね、前記上側繊維シートにおける該繊維ウエブからの延出部分を該下側繊維シートの上面に巻き上げた後、該繊維ウエブの上下を反転させて、吸収体の略全体がティッシュペーパー(繊維シート)で被覆されてなる平面視において矩形の吸収体を得た。実施例6のナプキンの断面模式図(図5相当図)を図6に示す。図6中、符号20Aは生理用ナプキン、符号21は表面シート、符号22は裏面シート、符号25は防漏溝、符号30Aは吸収体、符号11は吸水性ポリマー、符号31は繊維ウエブ(相対的に厚みの大きい繊維シート)、符号32aは上側繊維シート(相対的に厚みの小さい繊維シート)、符号32bは下側繊維シート(相対的に厚みの小さい繊維シート)である。
実施例6において、吸水性ポリマーVの代わりに、合成例6の吸水性ポリマーVIを用いた。それ以外は実施例6と同様にしてナプキンを製造し、実施例7のサンプルとした。
実施例6において、吸水性ポリマーVの代わりに、合成例7の吸水性ポリマーVIIを用いた。それ以外は実施例6と同様にしてナプキンを製造し、実施例8のサンプルとした。
吸収体の製造においてバインダーを使用しなかった以外は実施例1と同様にしてナプキンを製造し、比較例1のサンプルとした。
合成例2の吸水性ポリマーII(遠心保持量26g/g)を用いた以外は実施例1と同様にしてナプキンを製造し、比較例2のサンプルとした。
吸収体の製造においてバインダーを使用しなかった以外は比較例2と同様にしてナプキンを製造し、比較例3のサンプルとした。
実施例1において、吸水性ポリマーIとバインダーとの混合物の代わりに、合成例3の吸水性ポリマーIIIを用いた。それ以外は実施例1と同様にしてナプキンを製造し、比較例4のサンプルとした。
実施例、比較例の各サンプル(生理用ナプキン)について、前記方法により吸収体の剥離強度及び吸水性ポリマーの脱落数をそれぞれ測定した。また、各サンプルの吸収性能の評価として、下記の方法により吸収時間及び液戻り量を測定すると共に、洗浄性(本明細書では、水洗いによる血液由来の赤みの除去しやすさをいう)の評価として、下記の方法により赤色度合いa*値を測定した。これらの結果を下記表2及び3に示す。
測定対象の生理用ナプキンを平面状に拡げ、表面シートを上に向けて水平面上に固定した状態で、吸収体の中心部における該表面シート上に、円筒状の注入部の付いたアクリル板をのせ、更にそのアクリル板上に錘をのせ、吸収体の中心部に対して、5g/cm2の荷重を加える。アクリル板に設けられた注入部は、内径10mmの円筒状をなし、アクリル板には、長手方向及び幅方向の中心軸に、該円筒状注入部の中心軸線が一致し、該円筒状注入部の内部とアクリル板の表面シート対向面との間を連通する内径10mmの貫通孔が形成されている。次いで、円筒状注入部の中心軸が吸収体の平面視における中心部と一致するようにアクリル板を配置し、6gの血液を、円筒状注入部から注入し、生理用ナプキンに吸収させる。血液がナプキンの表面に到達した時点から6gの全量がナプキンに吸収されるまでの時間(秒)を計測し、これを吸収時間とした。この吸収時間の値が小さいほど、吸収速度が速く、高評価となる。
前記<吸収時間の測定方法>において、血液注入時から3分後に、アクリル板と錘を取り除き、ナプキンの肌当接面上(表面シート上)に、7cm×15cmで坪量30g/m2の吸収紙(市販のティッシュペーパー)を10枚重ねて載置し、該吸収紙の上から68g/cm2の荷重を1分間かけた。荷重後、吸収紙10枚を取り除き、該吸収紙10枚の重さを測定した。この測定値と、予め求めておいた荷重前の吸収紙10枚の重さの測定値とから、吸収紙10枚に吸収された血液の質量(g)を求め、該質量を液戻り量とした。該液戻り量が少ないほど、ナプキンの吸収性能が高く、高評価となる。
下記手順1〜3に従って血液が注入され水洗いされた後の、ナプキンにおける血液によって赤色に染まった赤色部分の赤色度合いa*値を測定する。下記手順1〜3に従って得られたa*値は、ナプキンの洗浄性の優劣を評価する尺度となるものであり、a*値が小さいほど、赤色部分の赤色の度合いが低く、血液が水洗いによってきれいに洗い流されていることを意味する。
手順2:前記手順1で得られた湿潤状態の生理用ナプキンの表面層側における、血液によって赤色に染まった赤色部分の最も赤みの強い点5箇所について、分光色差計を用いて赤色度合いa*値を測定する。
手順3:前記手順2で得られた5つの測定値から最大値及び最小値を除いた3つの測定値の平均を、生理用ナプキンの赤色度合いa*値とする。
11 吸水性ポリマー
12,13,31,32,32a,32b 繊維シート
20,20A 生理用ナプキン(吸収性物品)
21 表面シート
22 裏面シート
25 防漏溝
Claims (11)
- JIS K 7223に準拠した遠心保持量が20g/g以下の吸水性ポリマーと繊維シートとを含んで構成され、該吸水性ポリマーと該繊維シートとが、アニオン性又はノニオン性のバインダーを介して互いに接着している吸収体。
- 前記バインダーの重量平均分子量が1万以上である請求項1記載の吸収体。
- 前記バインダーの重量平均分子量が3万以上である請求項2記載の吸収体。
- 前記アニオン性のバインダーが、酸基含有不飽和モノマーを重合して得られるアニオン性の高分子である請求項1〜3の何れか一項に記載の吸収体。
- 前記アニオン性のバインダーが、アクリルアミド−アクリル酸塩共重合体又はポリアクリル酸若しくはその塩である請求項1〜4の何れか一項に記載の吸収体。
- 前記アニオン性のバインダーがカルボキシル基を有し、該カルボキシル基の中和度が80モル%以上である請求項1〜5の何れか一項に記載の吸収体。
- 前記ノニオン性のバインダーが、環状基を有しているノニオン性の高分子である請求項1〜3の何れか一項に記載の吸収体。
- 前記ノニオン性のバインダーが、ポリビニルピロリドンである請求項1〜3及び7の何れか一項に記載の吸収体。
- 前記バインダーの前記吸水性ポリマーに対する含有質量比(バインダー/吸水性ポリマー)が0.002〜0.3である請求項1〜8の何れか一項に記載の吸収体。
- 前記繊維シートとして、相対的に厚みの大きいパルプ積繊体と相対的に厚みの小さい紙とを含んでおり、該パルプ積繊体の全体が該紙で被覆された構成を有している請求項1〜9の何れか一項に記載の吸収体。
- 請求項1〜10の何れか一項に記載の吸収体を含む吸収性物品。
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