JP2011137141A - 建築用途に適した二成分系モルタル組成物、その使用及び得られた硬化構造物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも1つのノルボルネン基を含有し、過酸化物で硬化し得る樹脂及び少なくとも1種のメタクリレート含有化合物を含む樹脂成分Aと、過酸化物及び少なくとも1種のチオールを含む硬化剤成分Bとを備え、樹脂成分A及び硬化剤成分Bの少なくとも一方が少なくとも一つの無機充填材を含み、樹脂成分A及び硬化剤成分Bが該成分の混合前にあらゆる反応を抑制するように互いに空間的に分離されている建築用途に適した二成分系モルタル組成物。
【選択図】なし
Description
式中の基R1、R2、R3及びR4の各々は、独立して、例えば、水素、カルボキシレート、ニトリル、アルキル基、アルケニル基、アリール基及び/又はこれら基の置換誘導体の群から選択されるか、若しくはこれら基の2つ以上が追加の環構造を形成してもよく、又はこれらの基のいずれかがポリマー残渣の一部である。好ましい実施形態においては、樹脂中のノルボルネン基の少なくとも一部が、R1又はR2及びR3又はR4の両方を介して樹脂と接続され、このことは通常優れた機械特性をもたらす。
A:ノルボルネン基含有樹脂の合成
メカニカルスターラー及びディーンスターク設備を備えた2Lの反応器に402gのトリメチロールプロパンと、147gの無水マレイン酸と、1.1gのジブチルハイドロキノンとを入れた。この混合物を100℃に2時間加熱した後、218gのトルエンと、10.9gのp−トルエンスルホン酸と、541gのクロトン酸とを添加した。反応混合物を加熱還流し、そして水を28時間共沸除去した。次に、7.7gのトリメチロールプロパンオキセタンを添加し、混合物を100℃で更に1時間攪拌した。次いで、トルエン及び過剰量のクロトン酸を留去し、黄色がかった樹脂を得た。この樹脂を165℃まで加熱し、反応温度を165℃〜180℃に維持しながら550gのDCPDを8時間かけて緩徐に添加した。添加完了後、反応混合物を2時間以上170℃で維持し、2時間真空(15mBar)にした後、ノルボルネン官能性樹脂を得た。エタンジオール−1,2−ジメタクリレート(EGDMA)又はブタンジオール−1,4−ジメタクリレート(BDDMA)のいずれかを添加(最終的な樹脂に対して27重量%)して材料の良好な取扱いを達成した。
下記の原材料を用いた。
26gのTMPTMAを47gの上記樹脂に添加し、混合物を樹脂が完全に溶解するまで攪拌した。(総メタクリレート含量が45重量%であり、15重量%のEGDMA又はBDDMAのいずれかと、30重量%のTMPTMAとからなる)。次に、Tempolの1%w/wBDDMA溶液0.5gと、1gのMn−10とを0.5gのAcacに続いて添加した。均質化後、42gの石英粉末、22gのケイ砂及び2.5gのAerosil 200を、ペースト状の均質成分が得られるまで高速ミキサーにより添合した。調製した組成物を表1に示す。
28gのPET−3MPと、2gのTrigonox Cとを均質に混合し、ペースト状の均質成分が得られるまで16gの石英粉末と、2gのAerosil 200とを高速ミキサーにより添合した。
上記のようにして得た樹脂成分Aと、硬化剤成分Bとを、隣り合うカートリッジに3:1の樹脂成分Aと硬化剤成分Bとの体積比で導入した。樹脂成分Aと、硬化剤成分Bとをそれぞれのカートリッジから押し出し、静的ミキサーに通した。その結果、樹脂成分Aがモルタル組成物を硬化させる硬化剤成分Bと反応した。反応混合物を試験管(ゲル化時間測定用)又はコンクリート中のボアホールに注入し、作業時間の終わりであるゲル化時間に到達する前に固定すべき部品を導入し、調整した。完全な硬化後、荷重値を測定した。
(1)ゲル化時間
このようにして二成分系モルタル組成物の樹脂成分A及び硬化剤成分Bから得た混合物のゲル化時間を、25℃の温度で従来の市販の装置(ゲルタイマー)を用いて求めた。このために、成分A及びBを3:1の体積比で混合し、試験管内にその周縁から約4cm下まで入れ、該試験管を25℃の温度で維持した(DIN 16945,DIN EIN ISO 9396)。ガラスロッド又はスピンドルを、1分間当たり10昇降のペースで樹脂中を上下に移動させた。ゲル化時間は、試験管を振動ロッドによって昇降させた時間である。ランダムテストは、ゲルポイントでの硬化度(示差走査熱量計(DSC)によって測定)が、測定の精度内で一定であることを示す。測定されたゲル化時間を表2に示す。
硬化組成物の荷重値を求めるために、ネジ式M12アンカーロッドを用い、これを直径14mm及び深さ72mmのコンクリートのボアホールに本発明の二成分系モルタル組成物又は比較例のモルタル組成物とともにダボ接合した。平均破壊荷重を、高強度のネジ式アンカーを用いた狭い閉じ込めの中心でネジ式アンカーロッドを引き抜くことにより求めた。各々の場合、3つのネジ式アンカーロッドをダボ接合し、それらの荷重値を通常24時間の硬化後に求めた。特別な場合、硬化時間を硬化速度のテストに対して変えた。
A−1に関しては、24時間よりも短い硬化時間での引抜試験を行つて、HIT RE500の比較例に較べて著しく速い硬化を示した。
本発明の二成分系モルタル組成物は、比較例のモルタルと較べてアンカーロッドを固着する性能が優れている。最先端のエポキシ−アミンシステムと同様の結合特性を付与するものの、本発明のモルタル組成物の反応性はかなり高く、低い適用温度でより速い硬化速度と、より高い性能をもたらす。本発明のモルタル組成物のより高い硬化速度にもかかわらず、ワークフローにおける高い柔軟性につながる長いユーザーの作業時間を反映する長いゲル化時間を付与する。本発明の二成分系モルタル組成物は、腐食性のアミンがないので、健康及び安全の観点で優れた環境特性をもたらす。
Claims (24)
- 少なくとも1つのノルボルネン基を含み、過酸化物で硬化し得る樹脂と、少なくとも一つのメタクリレート含有化合物とを含む樹脂成分Aと、
過酸化物及び少なくとも一つのチオールを含む硬化剤成分Bとを含み、
前記樹脂成分A及び硬化剤成分Bの少なくとも一方が少なくとも一つの無機充填材を含み、
前記樹脂成分A及び硬化剤成分Bが、該成分の混合前にあらゆる反応を抑制するように互いに空間的に分離されていることを特徴とする建築用途に適した二成分系モルタル組成物。 - 前記少なくとも1つのノルボルネン基を含有する樹脂が、1分子当たり少なくとも2つのノルボルネン基、好ましくは少なくとも3つのノルボルネン基を含むことを特徴とする請求項1に記載のモルタル組成物。
- 前記少なくとも1つのノルボルネン基を含有する樹脂が、少なくとも500ダルトン、好ましくは少なくとも750ダルトン、より好ましくは少なくとも1000ダルトンの分子量を有することを特徴とする請求項1又は2に記載のモルタル組成物。
- 前記少なくとも1つのノルボルネン基を含有する樹脂が、たかだか10000ダルトン、好ましくはたかだか8000ダルトン、より好ましくはたかだか6000ダルトンの分子量を有することを特徴とする請求項3に記載のモルタル組成物。
- 前記樹脂におけるノルボルネン基の少なくとも一部が、R1又はR2及びR3又はR4の両方を介して前記樹脂と接続されることを特徴とする請求項5に記載のモルタル組成物。
- 前記少なくとも1つのノルボルネン基を含有する樹脂が、前記ノルボルネン基のほかに、非芳香族の炭素二重結合部分としてアリル、ビニル、(メタ)アクリル酸、フマル酸、マレイン酸、イタコン酸、クロトン酸、桂皮酸二重結合部分及びそのディールスアルダー付加体からなる群から好ましくは選択された他の反応性炭素−炭素不飽和部を含むことを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載のモルタル組成物。
- 前記少なくとも1つのノルボルネン基を含有する樹脂が、少なくとも2つの反応性炭素−炭素不飽和部、より好ましくは少なくとも3つの反応性炭素−炭素不飽和部を含むことを特徴とする請求項7に記載のモルタル組成物。
- 前記メタクリレート含有化合物が、メタクリレートの二官能性又は三官能性であることを特徴とする請求項1から8のいずれかに記載のモルタル組成物。
- 前記メタクリレート含有化合物が、エタンジオール−1,2−ジメタクリレート(EGDMA)、ブタンジオール−1,4−ジメタクリレート(BDDMA)、トリエチレングリコールジメタクリレート(TEGDMA)、グリセリンジメタクリレート(GDMA)及びトリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)からなる群から選択されることを特徴とする請求項9に記載のモルタル組成物。
- 前記樹脂成分Aが、少なくとも15重量%且つ多くて70重量%のメタクリレート含有化合物を含有し、ここで100%が前記メタクリレート含有化合物及び前記ノルボルネン基含有樹脂の合計であることを特徴とする請求項1から10のいずれかに記載のモルタル組成物。
- 前記樹脂成分Aが、少なくとも25重量%のメタクリレート含有化合物を含有することを特徴とする請求項11に記載のモルタル組成物。
- 前記樹脂成分Aが、多くて60重量%のメタクリレート含有化合物を含有することを特徴とする請求項1から12のいずれかに記載のモルタル組成物。
- 前記硬化剤成分Bが、メルカプトプロピオネート又はメルカプトアセテートに由来したチオールを含むことを特徴とする請求項1から13のいずれかに記載のモルタル組成物。
- 前記チオールが、好ましくはトリメチロールプロパントリスメルカプトアセテート、トリメチロールプロパントリスメルカプトプロピオネート、ペンタエリスリトールテトラメルカプトアセテート、ペンタエリスリトールテトラメルカプトプロピオネート、ジペンタエリスリトールヘキサ−(3−メルカプトプロピオネート)、グリセロールトリス−(3−メルカプトプロピオネート)、ジペンタエリスリトールヘキサメルカプトアセテート、トリビニルシクロヘキシルポリメルカプタン、トリチオシアヌル酸及びそれらのエトキシ化又はプロポキシ化誘導体からなる群から選択されることを特徴とする請求項14に記載のモルタル組成物。
- 前記樹脂成分Aにおけるノルボルネン基と、前記硬化剤成分Bにおけるチオール基との比率が、10:1〜1:10、好ましくは5:1〜1:5、より好ましくは2:1〜1:2、最も好ましくは1:1であることを特徴とする請求項1から15のいずれかに記載のモルタル組成物。
- 前記樹脂成分Aが、遷移金属化合物を硬化促進剤として更に含むことを特徴とする請求項1から16のいずれかに記載のモルタル組成物。
- 前記樹脂成分Aが、1,3−ジカルボニル化合物を共促進剤として更に含むことを特徴とする請求項1から17のいずれかに記載のモルタル組成物。
- 前記成分A及びBのいずれか又は両方が、更に阻害剤を含むことを特徴とする請求項1から18のいずれかに記載のモルタル組成物。
- 前記樹脂成分A及び/又は硬化剤成分Bが、石英、ガラス、コランダム、磁器、石器、蛍石、重晶石、石こう、滑石、白亜又はその混合物からなる群から選択された少なくとも一つの無機充填材を含み、これら充填材が砂、粉末又は成形品の形状、特に繊維又は球の形状で含まれることを特徴とする請求項1から19のいずれかに記載のモルタル組成物。
- 互いに分離された2つ以上の部屋を備えるカートリッジ、容器、カプセル又はフィルムバックに含まれ、ここで前記樹脂成分A及び硬化剤成分Bが、あらゆる反応を抑制するように互いに分離されて収容されることを特徴とする請求項1から20のいずれかに記載のモルタル組成物。
- 建築用途、好ましくは、ネジ式アンカーロッド、補強鉄、ネジ式スリーブ及びネジをあらゆる種類の基材のボアホール内に固定するための請求項1から21のいずれかに記載の二成分系モルタル組成物の使用であって、
前記樹脂成分Aを前記硬化剤成分Bと混合することによって前記組成物を硬化させる工程を備えることを特徴とする使用。 - 前記硬化を、−20℃〜+200℃の範囲、好ましくは−20℃〜+100℃の範囲、最も好ましくは−10℃〜+60℃の範囲の温度で行うことを特徴とする請求項22に記載の使用。
- 請求項1から23のいずれかに記載のモルタル組成物を硬化することによるか、又は請求項22又は23に記載の使用によって得たことを特徴とする硬化構造物。
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