JP2011132216A - 紫外線吸収剤包接粘土鉱物及びこれを含有する化粧料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水膨潤性粘土鉱物の層間に、ポリ塩基と、アニオン性紫外線吸収剤とがインターカレートしていることを特徴とする紫外線吸収剤包接粘土鉱物。ポリ塩基がカチオン化可能な含窒素基を有するポリマーであることが好適である。また、アニオン性紫外線吸収剤が2−フェニルベンズイミダゾール−5−スルホン酸、又はヒドロキシベンゾフェノンスルホン酸、又はそれらのナトリウム塩であることが好適である。
【選択図】 なし
Description
本発明は、上記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、紫外線吸収剤を粉末成分として化粧料製剤に配合可能とし、広域の紫外線を有効に吸収することができる紫外線吸収剤包接粘土鉱物を提供することにある。また、包接量、及び包接力の強さに優れた紫外線吸収剤包接粘土鉱物、及びこれを配合した化粧料を提供することにある。
また、本発明にかかる紫外線吸収剤包接粘土鉱物は、ポリ塩基がカチオン化可能な含窒素基を有するポリマーであることが好適である。
また、本発明にかかる紫外線吸収剤包接粘土鉱物は、アニオン性紫外線吸収剤が2−フェニルベンズイミダゾール−5−スルホン酸、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸、及びそれらのナトリウム塩から選ばれる1種以上であることが好適である。
また、本発明にかかる化粧料は、前記紫外線吸収剤包接粘土鉱物を配合したことを特徴とする。
得られたポリ塩基包接粘土鉱物と、アニオン性紫外線吸収剤とを水相中で混合して、アニオン性紫外線吸収剤を層間にさらにインターカレートさせる紫外線吸収剤包接粘土鉱物調製工程と、を備えることを特徴とする。
従来知られている技術においては、単に粘土鉱物に紫外線吸収剤をインターカレートしたものであり、電荷を考慮し、アニオン電荷の粘土鉱物に、カチオン電荷のポリ塩基を包接し、さらにアニオン電荷の紫外線吸収剤を包接させたものはこれまで報告されておらず、本発明によって初めてなされたものである。
本発明の紫外線吸収剤包接粘土鉱物について、説明する。
紫外線吸収剤包接粘土鉱物は、水膨潤性粘土鉱物の層間に、ポリ塩基と、アニオン性紫外線吸収剤とをインターカレートさせたものである。
水膨潤性粘土鉱物は一般的にマイナスの表面電荷を有している。また、アニオン性紫外線吸収剤もSO3 −基等のアニオン性基を有している。このため、通常は両者を水中で混合するだけでは、アニオン性紫外線吸収剤は水膨潤性粘土鉱物の層間にインターカレートすることは静電反発を理由に困難であり、粘土鉱物表面にアニオン性紫外線吸収剤が吸着したとしても、洗浄等により容易に離脱してしまう。
これらの中でも、ポリジメチルジアリルアンモニウムクロライド(PDDA)は均一荷電の理想的なポリ強塩基であり、pHによる影響を受けないので特に好ましい。また、PDDAは化粧料における配合可能成分であることから、安全性の点でも好ましいと言える。
ポリ塩基を水膨潤性粘土鉱物にインターカレートさせる際には、通常は、適当な濃度の水溶液として使用する。
アニオン性紫外線吸収剤を水膨潤性粘土鉱物にインターカレートさせる際には、通常は、適当な濃度の水溶液として使用する。
また、水膨潤性粘土鉱物は、カチオン交換容量(CEC)が高いものほど、包接できるポリ塩基、アニオン性紫外線吸収剤の量が多くなるので、より望ましく、60meq/100g clay以上が望ましい。ポリ塩基やアニオン性紫外線吸収剤をインターカレートする場合や、得られた包接粘土鉱物を反対の表面電荷を有する基盤粉体上に被覆する際には、粘土鉱物をゲル化しない程度の濃度で、水中に分散させた分散液の状態で使用する。
ポリ塩基、アニオン性紫外線吸収剤を水膨潤性粘土鉱物と混合する際の条件は、用いる原料等により適宜決定すればよいが、通常は室温で1〜24時間攪拌する。
また、本発明により得られた紫外線吸収剤包接粘土鉱物は、例えば特許文献5やその他の公知の方法により、当該包接粘土鉱物と反対の表面電荷を有する粉末と複合化して、粉末化することも可能である。「表面電荷」としては、例えば、移動相溶媒として0.1M NaCl水溶液を用い、LEZA60(大塚電子社製)にて測定したゼータ電位(ζ電位)を採用することができる。
(実施例1)
ナトリウムフッ素四珪素雲母(ソマシフME−100、コープケミカル製、CEC:120mequv/100g)0.75gを水74.25gに添加し、水中に十分に分散させ、室温で24時間攪拌混合し、クレイ水分散液を得た。対CEC比で5倍当量のポリジアリルジメチルアンモニウムクロライド(PDDA)(Aldrich製 low molecular grade)を含むPDDA水溶液25gを、前記クレイ水分散液に添加し、室温で24時間攪拌混合した。その後、遠心分離(12000rpm×30min)、水洗を2回行った。さらに、75gの水に再分散させ、そこへ、対CEC比で1倍当量の2−フェニルベンズイミダゾール−5−スルホン酸0.165gを含む水酸化ナトリウム水溶液(10N)16.7gを添加し、さらに室温で1日攪拌混合を行った。その後、遠心分離(12000rpm×30min)、水洗を3回、乾燥(70℃)、粉砕して、紫外線吸収剤包接粘土鉱物(232/PDDA/Clay)の粉末を得た。
実施例1において、2−フェニルベンズイミダゾール−5−スルホン酸の水酸化ナトリウム水溶液のかわりにヒドロキシベンゾフェノンスルホン酸ナトリウムを対CEC比で1倍当量0.198gを含むヒドロキシベンゾフェノンスルホン酸ナトリウム水溶液16.7gを添加する以外は同様に処理して、紫外線吸収剤包接粘土鉱物(ASL−24S/PDDA/Clay)の粉末を得た。
水膨潤性粘土鉱物の層間に、ポリ塩基PDDA、2−フェニルベンズイミダゾール−5−スルホン酸、及びヒドロキシベンゾフェノンスルホン酸ナトリウムがインターカレートしているか否かを調べるため、XRD分析(JDX−3500、日本電子製)により層間隔を示すピークを調べると共に、層間距離を測定した。なお、実施例1及び実施例2において、アニオン性紫外線吸収剤を添加する前の混合液を一部サンプリングして得られたPDDA/Clay粉体(PDDA/Clay)も同様に測定した。結果を図1、及び図2に示す。
また、何れのケースにおいても洗浄による層間距離の変化はほとんど認められず、ポリ塩基PDDAとアニオン性紫外線吸収剤は何れも水膨潤性粘土鉱物の層間に強固に包接されているものと考えられた。
得られた粉体について、CHN元素分析を2400II CHNS/O(パーキンエルマー社製)により行った。結果を表1に示す。
上記実施例1の232/PDDA/Clay、及びオーソレックス232(2−フェニルベンズイミダゾール−5−スルホン酸)水酸化ナトリウム中和液の紫外線吸収スペクトル(溶媒:水、濃度10ppm、光路長1cm)を分光光度計(日本分光株式会社製V−560)にて測定した。結果を図3に示す。
同様に、実施例2のASL−24S/PDDA/Clay、及びASL−24S(ヒドロキシベンゾフェノンスルホン酸ナトリウム)水溶液の紫外線吸収スペクトルを測定した。その結果を図4に示す。
従って、以上の結果より、本発明にかかる紫外線吸収剤包接粘土鉱物は、広範囲に優れた紫外線吸収能を発揮することが認められた。
以下に、本発明に係る紫外線吸収剤包接粘土鉱物を配合した化粧料の代表的な配合例を示す。これら化粧料は、広範囲の紫外線領域において紫外線吸収効果を発揮し得るものである。
シリコーン処理タルク to 100
シリコーン処理セリサイト 20
シリコーン処理マイカ 10
シリコーン処理酸化チタン 10
シリコーン処理ベンガラ 0.8
シリコーン処理黄酸化鉄 3
シリコーン処理黒酸化鉄 0.2
本発明紫外線吸収剤包接粘土鉱物 3
流動パラフィン 4
ワセリン 4
ソルビタンセスキイソステアレート 0.8
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
粉末成分と油相成分をヘンシェルミキサーにて混合し、パルペライザーで2回粉砕した後、容器(樹脂製中皿)内に充填し、常法により乾式プレス成型した。
タルク to 100
セリサイト 20
マイカ 10
酸化チタン 10
ベンガラ 0.8
黄酸化鉄 3
黒酸化鉄 0.2
本発明紫外線吸収剤包接粘土鉱物 3
流動パラフィン 4
ワセリン 4
ソルビタンセスキイソステアレート 0.8
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
配合例1と同様にして調製した。
マイカ 10
タルク to 100
酸化亜鉛 5
微粒子酸化チタン 3
本発明紫外線吸収剤包接粘土鉱物 0.1
フッ素金雲母 10
ワセリン 1
スクワラン 2
エステル油 1
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
配合例1と同様にして調製した。
油相部
デカメチルシクロペンタシロキサン to 100
ポリエーテル変性シリコーン 3
シリコーン処理した本発明紫外線吸収剤包接粘土鉱物 3
トリメチルシロキシケイ酸 2
水相部
1,3−ブチレングリコール 5
ダイナマイトグリセリン 2
防腐剤 0.5
精製水 30
70℃に加熱した油相部に水相部を添加して乳化機により十分に乳化する。乳化後、かき混ぜながら冷却し、35℃以下になったところで容器に流し込み放冷して、目的とするプレメークローションを得た。
(1)タルク 残余
(2)セリサイト 7
(3)マイカ 15
(4)球状PMMA粉末 3
(5)本発明紫外線吸収剤包接粘土鉱物 10
(6)硫酸バリウム 4
(7)酸化鉄 1.5
(8)スクワラン 2
(9)ジメチルポリシロキサン 2
(10)モノオレイン酸ソルビタン 0.5
(11)防腐剤 適量
(12)香料 適量
粉末成分と油成分をヘンシェルミキサーにて混合し、パルペライザーで2回粉砕した後、容器(樹脂製中皿)内に充填し、常法により乾式プレス成型した。
(1)カルナバロウ 1
(2)キャンデリラロウ 2
(3)セレシン 10
(4)スクワラン 残余
(5)トリイソオクタン酸グリセリン 9
(6)ジイソステアリン酸グリセリン 13
(7)ジメチルポリシロキサン 5
(粘度:90,000mPa・s at 25℃)
(8)ジメチルポリシロキサン 5
(粘度:1,000mPa・s at 25℃)
(9)シリコーン樹脂 8
(10)ヒドロキシプロピル−β−シクロデキストリン 1
(11)マカデミアナッツ油脂肪酸コレステリル 3.5
(12)合成ケイ酸ナトリウムマグネシウム 0.5
(13)疎水性シリカ 0.5
(14)精製水 2
(15)球状シリコーン樹脂粉末被覆マイカ 3
(16)シリコーン処理した本発明紫外線吸収剤包接粘土鉱物 5
(17)硫酸バリウム 3
(18)色剤 適量
(19)防腐剤 適量
(20)香料 適量
60℃に加熱した11に12〜13を分散させ、これに均一溶解した10と14を加えて十分に攪拌する。別に加熱溶解させておいた1〜9に、これを加えて十分撹伴し、さらに15〜20を加えて分散攪拌し、その後容器に充填して油性スティックを得た。
油相部
(1)デカメチルシクロペンタシロキサン 10.5
(2)ジメチルポリシロキサン(6CS/25℃) 4.0
(3)ステアリルアルコール 1.5
(4)ワセリン 5.0
(5)スクワラン 1.0
(6)ビタミンEアセテート 0.01
(7)本発明紫外線吸収剤包接粘土鉱物 5.0
(8)ポリエーテル変性シリコーン 2.0
水相部
(9)防腐剤 0.2
(10)1,3−ブチレングリコール 17.0
(11)精製水 残余
常法により、クリームを調製した。
油相部
(1)ジメチルポリシロキサン(6CS/25℃) 5.0
(2)ジメチルポリシロキサン(1.5CS/25℃) 13.0
(3)フェニル変性メチルフェニルポリシロキサン 3.0
(4)本発明紫外線吸収剤包接粘土鉱物 5.0
(5)ポリエーテル変性シリコーン 2.0
水相部
(6)塩化ナトリウム 9.0
(7)香料 0.2
(8)防腐剤 0.2
(9)エタノール 5.0
(10)精製水 残余
常法により、日焼け止めローションを調製した。
油相部
(1)デカメチルシクロペンタシロキサン 残余
(2)トリメチルシロキシケイ酸 3.0
(3)ジメチルポリシロキサン 5.0
(4)ジメチルポリシロキサン
ポリオキシアルキレン共重合体 2.5
(5)セスキイソステアリン酸ソルビタン 2.0
粉体部
(6)シリコーン処理タルク 5.0
(7)シリコーン処理二酸化チタン 5.0
(8)本発明紫外線吸収剤包接粘土鉱物 5.5
(9)シリコーン処理ナイロンパウダー 4.0
(10)シリコーン処理着色顔料 2.0
水相部
(11)1,3−ブチレングリコール 3.0
(12)エタノール 13.0
(13)精製水 10.0
油相部を70℃に加熱、攪拌後、粉末部を添加後、70℃でホモミキサーで攪拌分散し、室温まで冷却し、水相添加後、ホモミキサーで乳化して、液状ファンデーションを調製した。
油相部
(1)デカメチルシクロペンタシロキサン 残余
(2)トリメチルシロキシケイ酸 3.0
(3)ジメチルポリシロキサン 5.0
(4)セスキイソステアリン酸ソルビタン 2.0
(5)ジメチルポリシロキサン
ポリオキシアルキレン共重合体 3.5
(6)ジメチルステアリルアンモニウムヘクトライト 2.0
粉体部
(7)シリコーン処理タルク 5.0
(8)シリコーン処理二酸化チタン 5.0
(9)シリコーン処理した本発明紫外線吸収剤包接粘土鉱物 2.0
(10)シリコーン処理ナイロンパウダー 4.0
水相部
(11)1,3−ブチレングリコール 3.0
(12)エタノール 20.0
(13)精製水 20.0
配合例9に準じて、クリーム状ファンデーションを調製した。
ニトロセルロースHIG1/2秒 10
ニトロセルロースHIG1/4秒 5
アルキッド樹脂 10
クエン酸アセチルトリブチル 5
酢酸エチル 25
酢酸n−ブチル to 100
n−ブチルアルコール 5
本発明紫外線吸収剤包接粘土鉱物 2
常法により、ネールエナメルを調製した。
(1)イオン交換水 残余
(2)エタノール 10
(3)ジプロピレングリコール 10
(4)PEG1500 5
(5)POE(20)オレイルアルコールエーテル 0.5
(6)メチルセルロース 0.3
(7)防腐剤 0.2
(8)キレート剤 0.01
(9)香料 適量
(10)本発明紫外線吸収剤包接粘土鉱物 0.01
3,4,6,8を1の一部に分散させた後、これに、2に溶解させた5,7,9を添加した。10を1の残余に分散させて、透明になるまで攪拌して得られた液を前記混合液に添加して調色後、ろ過して化粧水を得た。
油分
ジメチコン 5
シクロメチコン 5
流動パラフィン 5
保湿剤
グリセリン 4
1,3−ブチレングリコール 5
高分子
カルボキシビニルポリマー 0.1
アクリル酸・メタクリル酸アクリル共重合体 0.1
中和剤
水酸化カリウム 適量
本発明紫外線吸収剤包接粘土鉱物 0.01
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
イオン交換水 残余
イオン交換水の一部に保湿剤部と防腐剤と本発明紫外線吸収剤包接粘土鉱物を加熱溶解したものと高分子部を加えて室温で溶解する。これに中和剤を加えたものを水相部とする。これに室温で均一混合した油分、酸化防止剤、香料を添加して、ホモミキサーを用いて乳化する。その後、脱気、ろ過を行い乳液を得た。
Claims (5)
- 水膨潤性粘土鉱物の層間に、ポリ塩基と、アニオン性紫外線吸収剤とがインターカレートしていることを特徴とする紫外線吸収剤包接粘土鉱物。
- 請求項1記載の紫外線吸収剤包接粘土鉱物において、ポリ塩基がカチオン化可能な含窒素基を有するポリマーであることを特徴とする紫外線吸収剤包接粘土鉱物。
- 請求項1又は2のいずれかに記載の紫外線吸収剤包接粘土鉱物において、アニオン性紫外線吸収剤が2−フェニルベンズイミダゾール−5−スルホン酸、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸、及びそれらのナトリウム塩から選ばれる1種以上であることを特徴とする紫外線吸収剤包接粘土鉱物。
- 請求項1〜3の何れかに記載の紫外線吸収剤包接粘土鉱物を配合したことを特徴とする化粧料。
- ポリ塩基を水相中で水膨潤性粘土鉱物に接触させて層間にインターカレートさせるポリ塩基包接粘土鉱物調製工程と、
得られたポリ塩基包接粘土鉱物と、アニオン性紫外線吸収剤とを水相中で混合して、アニオン性紫外線吸収剤を層間にさらにインターカレートさせる紫外線吸収剤包接粘土鉱物調製工程と、
を備えることを特徴とする紫外線吸収剤包接粘土鉱物の製造方法。
Priority Applications (1)
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