KR100718604B1 - 함수 분말 조성물과 그 제조방법, 및 그 분말 조성물을함유하는 화장료 - Google Patents

함수 분말 조성물과 그 제조방법, 및 그 분말 조성물을함유하는 화장료 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수성 겔의 중심 물질을, 소수성 분체로 피복하여 이루어지는 함수 분말 조성물; 및 수상 성분을 수용성 겔화제에 의해 겔화한 후, 분말형상의 수성 겔 중심 물질로 하고, 이어서 이 수성 겔 중심 물질을 소수성 분체로 피복하는 상기 함수 분말 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
상기 조성물은 제조 안정성 및 보존 안정성이 우수하고, 사용시에 손가락 등으로 압력을 가했을 때에 붕괴되어 물을 방출하는 것을 특징으로 한다. 이 함수 분말 조성물은 화장품, 식품, 향료, 농약, 의약 등에 널리 이용된다.
함수성 분말 조성물, 소수성 분체, 수용성 겔화제, 수성 겔

Description

함수 분말 조성물과 그 제조방법, 및 그 분말 조성물을 함유하는 화장료{WATER-CONTAINING POWDER COMPOSITION, PROCESS FOR PRODUCING THE SAME, AND COSMETIC PREPARATION CONTAINING THE POWDER COMPOSITION}
본 발명은 물을 분말화한 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 제조 안정성 및 보존 안정성이 우수하고, 사용시에 손가락 등으로 압력을 가함으로써 붕괴되어 물을 방출하는 함수 분말 조성물에 관한 것이다. 이 함수 분말 조성물은 화장품, 식품, 향료, 농약, 의약 등에 널리 이용할 수 있다.
본 발명자들은 앞서 제품의 형태로서는 분말이지만, 사용시에 손가락 등으로 압력을 가함으로써 붕괴되어 물을 방출하는 함수 분말 화장료를 개발하고, 특허출원하였다(일본국 특허공개 평5-65212호 공보). 이 함수 분말 조성물은 소수화 무수규산과 불소화합물처리 분체를 사용하여, 물 및 오일을 분말화하는 기술에 의한 것인데, 이 소수화 무수규산의 소수화 정도에 편차가 있으며, 안정적인 제조나 보존의 안정성에 문제가 있는 경우가 있었다.
따라서, 본 발명자들은 마이크로캡슐화의 기술을 응용함으로써, 상기의 성질을 갖는 함수 분말 화장료를 안정되게 얻을 수 있을지의 여부에 대하여 검토하였다.
그런데, 물을 소수성 분체로 포함하고, 마이크로캡슐화하는 기술은 이미 보고되어 있으며(일본국 특허공고 평3-67737호 등), 이 방법은 물을 냉각, 고체화한 후, 분쇄하여 동결 분말화하고, 이것을 소수성 분체로 피복하는 것이다.
그러나, 상기의 마이크로캡슐화 기술에는, ①동결된 물을 분쇄할 때에, 입자직경이 미세화되기 어렵고, ②동결된 물을 분쇄하고나서, 표면을 피복할 때까지의 동안에, 물(얼음) 입자가 응집, 결합이 생기기 쉬우며, ③분말화된 물(얼음) 입자의 표면을 피복할 때에, 입자의 응집이나 결합 등을 일으키기 쉽다고 하는 문제점이 있으며, 실용성 있는 마이크로캡슐을 얻는 것은 곤란하였다.
따라서, 종래의 마이크로캡슐화 기술을 개선하고, 제조시에 있어서 상기한 바와 같은 문제가 없으며, 사용시에 손가락 등으로 압력을 가함으로써 붕괴되어 물을 방출하는 함수 분말 조성물을 얻는 기술의 개발이 요구되고 있었다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위하여 심도깊게 연구를 거듭한 결과, 수상 성분을 수용성 겔화제로 겔화한 후, 이것을 고속 전단 또는 동결 분쇄 등에 의하여 분말형상의 수성 겔 중심 물질로 하고, 이어서 이 중심 물질의 표면을 소수성 분체로 피복함으로써, 입자직경이 미세한 함수 분말을 얻을 수 있으며, 더욱이 입자의 응집 또는 결합의 문제도 생기지 않는다는 것을 발견하였다. 또한, 얻어진 함수 분말은 제조 안정성 및 보존 안정성이 우수하고, 사용시에 손가락 등으로 압력을 가했을 때에 붕괴되어 물을 방출하는 성질을 유지하고 있다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
즉 본 발명은 수성 겔로 이루어지는 중심 물질을, 소수성 분체로 피복하여 이루어지는 함수 분말 조성물을 제공하는 것이다.
또한 본 발명은 수상 성분을 수용성 겔화제에 의하여 겔화한 후, 고속 전단또는 동결 분쇄 등에 의하여 분말형상의 수성 겔 중심 물질로 하고, 이어서 이 수성 겔 중심 물질을 소수성 분체로 피복하는 것을 특징으로 하는 함수 분말 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
게다가, 본 발명은 상기한 것 중 어느 하나에 기재된 함수 분말 조성물을 포함하는 화장료 및 이것을 이용하는 피부의 화장방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 함수 분말 조성물은 수성 겔인 중심 물질의 외측을, 소수성 분체로 피복한 구조를 갖는 것이다. 이것은 수상 성분을 수용성 겔화제에 의하여 겔화한 후, 고속 전단이나 동결 분쇄 등에 의하여 분말형상의 수성 겔 중심 물질로 하고, 이어서 이 분체를 소수성 분체로 피복함으로써 제조된다.
본 발명의 함수 분말 조성물에 있어서, 그 물의 함유량은 수성 겔 중에 대략 30∼99.7질량%(이하, 간단히 %로 약칭함)가 바람직하고, 40∼98%가 더욱 바람직하다. 이 범위이면, 물의 청량감을 더욱 양호하게 느낄 수 있다.
이 수성 겔로 이루어지는 중심 물질을 구성하는 수상 성분이란, 물이나 친수성을 갖는 유효 성분 등을 의미한다. 이 유효 성분으로서는, 파라옥시안식향산에스테르, 페녹시에탄올 등의 방부제, 1,3-부틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 에틸렌글리콜, 글리세린, 디글리세린 등의 보습제, 에탄올, 멘톨(menthol) 등의 청량제, 계면활성제, 비타민C 유도체 등의 약제 등을 예시할 수 있다. 또한, 수상 성분으로 서, 수중에 유분을 유화, 분산시킨 수중유형(水中油型) 유화물, 또는 수중이나 수중유형 유화물 중에 분체를 분산시킨 현탁액도 사용할 수 있다.
한편, 수용성 겔화제로서는, 물에 용해 또는 팽윤됨으로써 물을 겔화하는 것이다. 예를 들면, 한천, 구아 검(guar gum), 로커스트 빈 검(locust bean gum), 퀸스 시드 검, 파세란, 카라기난, 알긴산소듐(sodium alginate), 젤란 껌(gellan gum), 전분, 펙틴, 곤약(konjak) 등의 식물계 천연 고분자, 젤라틴 등의 동물계 천연 고분자, 메틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체 등의 반합성 고분자, 폴리비닐알콜, 카르복시비닐 폴리머, 알킬 변성 카르복시비닐 폴리머, 폴리아크릴산소듐, 폴리메타크릴산소듐, 폴리비닐피롤리돈 등의 합성 고분자, 규산나트륨마그네슘, 함수 규산알루미늄, 몬모릴로나이트(montmorillonite), 사포나이트(saponite), 헥토라이트(hectorite), 불소사규소운모 등의 수팽윤성 점토 광물 등을 들 수 있으며, 이들을 1종 또는 2종 이상 사용할 수 있다. 이들 수용성 겔화제는 고속 전단 또는 동결 분쇄 시의 분쇄의 용이함이나 보존 안정성의 향상의 관점에서, 한천, 젤라틴, 카라기난, 젤란 껌, 규산나트륨마그네슘과 같이 물과 딱딱한 겔을 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 수용성 겔화제의 함유량은 수상 성분을 겔화시키기 위하여 충분한 양이며, 수용성 겔화제의 종류에 따라서 다르지만, 대략 수성 겔중에 0.1∼10%로 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용되는 수용성 겔화제가 카르복시비닐 폴리머, 알킬 변성 카르 복시비닐 폴리머 등과 같이, 물을 겔화시키기 위하여, 알칼리 저항성을 필요로 하는 경우에는, 예를 들면 수산화나트륨, 수산화칼륨, 트리에탄올아민, 디에탄올아민 등을 사용할 수 있다. 이 경우, 수용성 겔화제와 알칼리의 비는 수용성 고분자의 종류에 따라서 다르지만, 질량비로 대략 수용성 겔화제와 알칼리의 비를 1:0.001∼1:1로 하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 수상 성분과 수용성 겔화제로 구성된 수성 겔을 분말형상의 수성 겔 중심 물질로 하는 방법으로서는, 고속 전단 또는 동결 분쇄하는 방법 등을 들 수 있다. 고속 전단하는 방법으로서는, 고속 핀 밀 또는 커터 믹서 등을 사용하는 방법을 들 수 있다. 또한, 동결 분쇄하는 방법으로서는, 수성 겔을 액체 질소 등의 냉매를 사용하여 동결하고, 상기 수성 겔을 분쇄하는 방법을 들 수 있다. 수성 겔을 동결 분쇄하는 온도는 수성 겔의 겔의 경도 및 응고점 등에 영향을 받지만, 대략 -20℃∼-190℃의 범위가 바람직하다. 동결 분쇄후의 입자직경은 대략 1∼300㎛가 바람직하다.
이렇게 하여 얻어지는 수성 겔의 분말형상 입자를 피복하는 소수성 분체는 수성 겔의 분말형상 입자의 표면에 부착 또는 흡착함으로써, 응집방지 및 보존 안정성을 향상시키는 작용을 갖는 것이다. 이 소수성 분체로서는, 분체 자신이 소수성인 것, 친수성 분체를 통상 공지의 소수화제에 의해 표면처리한 것, 소수화 정도를 더욱 높이기 위하여 소수성 분체를 다시 소수화제에 의해 처리한 것 등이 사용된다. 이 소수성 분체의 입자직경은 수성 겔의 분말형상 입자의 입자직경보다도 작은 것이 필요하지만, 표면에의 피복 효율의 관점에서, 수성 겔 분말형상 입자의 입 자직경의 1/10이하가 더욱 바람직하다.
본 발명에 사용되는 소수성 분체 중에서, 분체 자신이 소수성인 분체로서는, 예를 들면 폴리스티렌 분말, 폴리에틸렌 분말, 오르가노폴리실록산 엘라스토머 분말, 폴리메틸실세스키옥산 분말, N-아실리딘, 사불화폴리에틸렌수지 분말, 아크릴수지 분말, 에폭시수지 분말, 나일론 분말, 스테아린산알루미늄, 라우린산아연, 스테아린산마그네슘 등을 들 수 있으며, 이들을 1종 또는 2종이상 사용할 수 있다.
또한, 친수성 분체를 소수화제로 표면처리한 소수성 분말을 사용할 수도 있으며, 이 경우에 사용되는 소수화제로서는, 트리메틸실릴화제, 메틸하이드로디엔폴리실록산 등의 유기규소 화합물, 퍼플루오로폴리에테르알킬인산, 퍼플루오로알킬실란 등의 불소 화합물, 금속비누, 유제(油劑) 등을 들 수 있으며, 이들은 1종 또는 2종이상 사용할 수 있는데, 이 중에서도 유기규소 화합물이나 불소 화합물이면 소수화도가 더욱 향상되기 때문에 바람직하다. 또한 친수성 분체로서는, 예를 들면 산화티탄, 산화아연, 무수규산, 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화지르코늄, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 규산알루미늄, 규산마그네슘, 규산알루미늄마그네슘, 마이카, 합성마이카, 합성 세리사이트, 세리사이트(sericite), 탈크, 탄화규소, 황산바륨, 질화붕소, 옥시염화비스무스, 운모티탄 등의 무기 분체류, 실크 파우더, 전분, 결정 셀룰로오스 등의 유기 분체류, 미립자산화티탄 피복 운모티탄, 미립자산화아연 피복 운모티탄, 황산바륨 피복 운모티탄 등의 복합 분체 등을 들 수 있다. 이들 소수화제로 표면처리한 친수성 분체도 1종 또는 2종이상 조합하여 사용할 수 있다.
위에 나타낸 소수성 분체 중에서도, 보존 안정성의 효과가 더욱 높아지는 것 은, 평균 입자직경이 0.001∼0.1㎛인 연무(煙霧)형상 무수규산을 소수화 처리한 것이며, 이것을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 이와 같은 소수성 분체는 AEROSIL R974, R972, RX200, RX300(모두 일본 에어로질사 제품), 캬보질 TS-530(캬봇트사 제품) 등으로서 시판되고 있는 것이다. 또한, 본 발명의 함수 분말 조성물에 있어서, 수성 겔의 분말형상 물질과 소수성 분체의 비율은 소수성 분체의 입자직경 및 수성 겔의 분말형상 물질의 입자직경 등에 영향받는데, 대략 질량비로 100:0.5∼100:25가 더욱 바람직하다.
본 발명에 있어서, 수성 겔의 분말형상 물질의 표면에 소수성 분체를 피복하는 방법은, 특히 한정되지 않지만, 예를 들면 교반기중에 소수성 분체를 넣고, 온도의 상승에 따라서 융해, 응집을 일으키지 않도록 저온하에서 교반하면서 수성 겔의 분말형상 물질을 첨가하고, 혼합교반하여 피복하는 방법을 들 수 있다. 게다가, 혼합하는 교반 기기는 바람직하게는 냉각 기구를 갖는 재킷을 장착하고, 재킷내의 벽면 및 저면에 충돌·접촉이 적은 형상의 교반 날개를 장착하고 있는 교반기이다.
본 발명의 화장료에 있어서의 상기 함수 분말 조성물의 함유량은 10∼100%가 바람직하고, 30∼90%가 더욱 바람직하다. 이 범위에서 사용하면, 싱그러움이나 청량감 등의 화장료에 물을 배합하는 효과가 특히 우수한 화장료가 얻어진다.
본 발명의 함수 분말 조성물을 함유하는 화장료에는, 상기 함수 분말 조성물외에도, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위내에서, 통상 화장료에 널리 사용되는 분체, 유제, 계면활성제, 부분 가교형 오르가노 폴리실록산이나 덱스트린 지방산 에스테르 등의 유겔화제, 자외선 흡수제, 아크릴 변성 실리콘이나 트리메틸실 록시규산 등의 유용성(油溶性) 피막 형성제, 에탄올 등의 용제, 파라옥시안식향산 유도체, 페녹시에탄올 등의 방부제, 비타민류, 소염제, 산화방지제, 킬레이트제, 비타민C 유도체 등의 약제, 글리콜류 등의 보습제, 물, 수용성 고분자, 다가 알콜, 청량제, 향료 등의 성분을 배합할 수 있다.
이 중에서 본 발명의 화장료에 배합가능한 분체는 통상의 화장료에 있어서 착색 효과, 메이크 업 효과, 자외선 차단 효과, 감촉 조정 효과 등을 목적으로 배합되는 것이며, 입자의 형상, 크기, 구조 등에 의해 특히 한정되지 않으며, 무기 분체류, 광휘성(光輝性) 분체류, 유기 분체류, 색소 분체류, 복합 분체류 등을 들 수 있으며, 이들을 1종 또는 2종 이상 사용할 수 있다. 구체적으로는, 산화티탄, 감청(紺靑), 군청, 철단(鐵丹; colcothar), 황산화철, 흑산화철, 산화아연, 산화알루미늄, 이산화규소, 산화마그네슘, 산화지르코늄, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 산화크롬, 수산화크롬, 카본 블랙, 규산알루미늄, 규산마그네슘, 규산알루미늄마그네슘, 마이카, 합성마이카, 합성 세리사이트, 세라사이트, 탈크, 카올린, 탄화규소, 황산바륨, 벤토나이트(bentonite), 스멕타이트(smectite), 질화붕소 등의 무기 분체류, 옥시염화비스무스, 운모티탄, 산화철코팅 운모, 산화철 운모티탄, 유기 안료 처리 운모티탄, 알루미늄 파우더 등의 광휘성 분체류, 나일론 파우더, 폴리메틸메타크릴레이트, 아크릴로니트릴-메타크릴산 공중합체 파우더, 염화비닐리덴-메타크릴산 공중합체 파우더, 폴리에틸렌 파우더, 폴리스티렌 파우더, 오르가노폴리실록산 엘라스토머 파우더, 폴리메틸실세스키옥산 파우더, 폴리테트라플루오로에틸렌 파우더, 울 파우더, 실크 파우더, 결정 셀룰로오스, 스테아린산마그네슘, 스테아린 산아연, N-아실리딘 등의 유기 분체류, 유기 타르계 안료, 유기색소의 레이크(lake) 안료 등의 색소 분체류, 미립자 산화티탄 피복 운모티탄, 미립자 산화아연 피복 운모티탄, 황산바륨 피복 운모티탄, 산화티탄 함유 이산화규소, 산화아연 함유 이산화규소 등의 복합 분체 등을 들 수 있으며, 이들을 1종 또는 2종 사용할 수 있다.
상기 분체로서는, 그 1종 또는 2종 이상을 복합화한 것을 사용해도 되고, 불소화합물, 실리콘계 유제, 금속비누, 납(蠟), 계면활성제, 유지(油脂), 탄화수소 등을 사용하여 공지의 방법에 의해 표면처리를 실시한 것이어도 된다. 본 발명의 화장료에의 이들 분체의 배합량은 분체의 배합목적, 화장료의 제형 등에 영향을 받는데, 대략 1∼90%가 바람직하다.
또한, 본 발명의 화장료에 배합가능한 유제는, 통상의 화장료에 있어서, 피부에의 부착성 향상, 에몰리언트(emollient)감의 부여, 화장 지속성의 향상 등의 목적으로 배합되는 것이며, 동물유, 식물유, 합성유 등의 기원, 및 고형유, 반고형유, 액체유, 휘발성 유 등의 성상을 불문하고, 탄화수소류, 유지류, 납류, 경화유류, 에스테르유류, 지방산류, 고급알콜류, 실리콘유류, 불소계 유류, 라놀린 유도체류 등의 유제를 들 수 있다. 구체적으로는, 파라핀 왁스, 세레신 왁스(ceresin wax), 오조케라이트(ozokerite), 마이크로크리스탈린 왁스(microcrystalline wax), 목랍(木蠟), 몬탄 왁스(montan wax), 피셔 트롭스(Fishcher·Tropsch) 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 유동 파라핀, 바세린, 스쿠알란 등의 탄화수소류, 카르나우바 왁스(carnauba wax), 밀랍(beeswax), 라놀린 왁스(lanolin wax), 칸델릴라(candelilla) 등의 천연 물질류, 트리베헨산글리세릴, 로진산펜타에리드리톨에스테르, 미리스틴산이소프로필, 탄산디알킬, 트리옥탄산글리세릴, 트리이소스테아린산디글리세릴 등의 에스테르류, 스테아릴실록산 등의 알킬 변성 실리콘류, 스테아린산, 12-히드록시스테아린산, 베헤닌산, 올레인산 등의 지방산류, 세탄올(cetanol), 스테아릴알콜, 베헤닐알콜 등의 고급 알콜류, 올리브유, 피마자유, 호호바유(jojoba oil), 밀크유 등의 유지류, 라놀린지방산이소프로필, 라놀린알콜 등의 라놀린 유도체, 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산 등의 실리콘유, 데카메틸시클로펜타실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산 등의 고리형상 실리콘류, 폴리옥시알킬렌 변성 또는 알킬 변성된 실리콘유, 퍼플루오로데칸, 퍼플루오로옥탄 등의 불소계 유류 등을 들 수 있으며, 이들을 1종 또는 2종 사용할 수 있다.
본 발명의 화장료에, 이들 유제를 배합하는 경우의 배합량은 유제의 배합 목적, 화장료의 제형 등에 영향을 받는데, 대략 0.1∼50%가 바람직하다.
본 발명의 함수 분말 조성물을 함유하는 화장료는 특히 한정되지 않지만, 아이섀도, 파운데이션, 볼터치, 페이스 파우더 등의 메이크업 화장료, 바디 파우더, 제한(制汗) 파우더, 미백 파우더, 에멀젼, 크림, 미용액 등의 스킨 케어 화장료, 햇볕 타기 방지 화장료를 들 수 있다.
이상 설명한 본 발명의 화장료는 사용시에 손가락이나 손바닥, 또는 스폰지 혹은 팁 등의 소도구로 문질러서, 화장료중에 포함되는 함수 분말 조성물을 붕괴시키고 수성 성분을 방출함으로써, 청량감이나 조막성(造膜性) 등의 특징이 있는 사용감을 얻을 수 있다.
본 발명의 함수 분말 조성물은 제조 안정성, 장기보존 안정성이 우수하고, 손가락이나 손바닥, 또는 스폰지 혹은 팁 등의 소도구로 문지름으로써, 용이하게 붕괴되어 수성 성분을 방출하는 것이다. 본 발명의 함수 분말 조성물을 배합한 화장료는 외관은 분말 및 고형 형상이지만, 상기와 같이 사용시에는 용이하게 붕괴되어 수성 성분을 방출하기 때문에, 청량감, 조막성 등 종래 기술에서는 얻을 수 없는 특징을 갖는 것이다. 또한, 본 발명의 함수 분말 조성물은 화장품 외에도 식품, 향료, 농약, 의약품 등 넓은 분야에서 유효하게 이용될 수 있는 것이다.
다음으로, 실시예를 예로 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하겠으나, 본 발명은 이들 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 1
함수 분말 조성물:
표 1에 나타낸 조성으로, 하기 제조방법에 의해 함수 분말 조성물을 조제하였다. 얻어진 함수 분말 조성물에 대하여, 이하에 나타낸 평가방법에 의해, "제조 안정성", "보존 안정성", "손가락으로 압력을 가했을 때(사용시)의 붕괴 용이성"을 평가하였다. 이 결과는 표 2에 나타낸다.
(배합조성)
본발명품 비교품
1 2 3 4 5 6 7 1
1. 정제수 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량 잔량
2. 한천 0.2 2 2 - - - 1 -
3. 젤라틴 - - - 3 - - - -
4. 카라기난 - - - - 0.05 0.05 - -
5. 전분 - - - 0.2 - - - -
6. 카르복시비닐폴리머 - - - - 0.7 - - -
7. 규산나트륨마그네슘 - - - - - - 10 -
8. 알킬변성 카르복시비닐 폴리머주2) - - - - - 0.5 - -
9. 글리세린 2 2 2 2 2 2 2 2
10. 1,3-부틸렌글리콜 10 10 10 10 10 10 10 10
11. 방부제 적당량 적당량 적당량 적당량 적당량 적당량 적당량 적당량
12. 트리에탄올아민 - - - - 0.7 0.5 - -
13. 유동 파라핀 - - - - - 5 - -
14. 탈크 - - - - 3 - - -
15. 대두 인지질 - - - - 0.3 - - -
16. 향료 적당량 적당량 적당량 적당량 적당량 적당량 적당량 적당량
17. 소수화처리 무수규산1주3) 3 3 25 - - - - -
18. 소수화처리 무수규산2주4) - - - 3 3 3 3 3
단위:질량% 주1: 라포나이트 XLG(라포나이트사 제품) 주2: 카보폴 1342(굿 리치 케미칼사 제품) 주3: AEROSIL R972(디메틸디클로로실란처리 무수규산/일본 아에로질사 제품) 주4: AEROSIL RX300(헥사메틸디실라잔처리 무수규산/일본 아에로질사 제품)
(제조방법)
A. 성분 1∼12를 혼합 용해(또는 팽윤)한다.
B. A에 성분 13∼16을 첨가하고, 혼합 분산한다.
C. B를 액체질소로 -80℃로 냉각하고, 동결 분쇄하여 입자직경이 약 80㎛인 수성 겔의 분말형상 물질을 얻었다.
D. 혼합 교반기중에서 성분 17 또는 성분 18을 교반하면서, C를 첨가, 혼합하여 함수 분말 조성물을 얻었다.
(평가방법)
제조 안정성:
함수 분말 조성물을 동일 조건에서 5회 제조하였을 때의 입자직경의 편차를 하기 기준에 의해 평가하였다.
평가; 내용
◎ 모두 균일하고 편차가 없음
○ 약간의 편차가 있으나, 거의 균일
△ 편차가 있음
× 매우 편차가 있음
보존 안정성:
각 함수 분말 조성물을 40℃에서 6개월 보존한 상태를, 하기 기준에 의해 평가하였다.
평가; 내용
◎ 보존후 외관에 변화없음
○ 보존후 분말의 결합이 약간 보임
△ 보존후 입자의 결합이 보임
× 보존후 물의 분리가 보임
손가락으로 압력을 가했을 때(사용시)의 붕괴 용이성:
각 함수 분말 조성물을 손가락으로 뭉개었을 때의, 물의 방출 상태를 하기 기준에 의해 평가하였다.
평가; 내용
◎ 손가락에 의해 바로 붕괴되어, 물이 방출됨
○ 약간 붕괴되기 어려우나, 물은 방출됨
△ 손가락에 의해 붕괴되기 어려우나, 물은 방출됨
× 손가락에 의해 붕괴되기 어려우며, 물이 방출되기 어려움
(결과)
본발명품 비교품
1 2 3 4 5 6 7 1
제조 안정성
보존 안정성 ×
사용시의 붕괴 용이성
표 2의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명품 1∼7의 함수 분말 조성물은 비교예에 비하여, "제조 안정성", "보존 안정성", "손가락으로 압력을 가했을 때(사용시)의 붕괴 용이성" 모두가 우수한 함수 분말 조성물이었다.
실시예 2
함수 분말 조성물:
하기의 조성 및 제법에 의해, 함수 분말 조성물을 조제하였다. 얻어진 함수 분말 조성물에 대하여, 실시예 1과 마찬가지로 "제조 안정성", "보존 안정성", "손가락으로 압력을 가했을 때(사용시)의 붕괴 용이성"을 평가한 바, 모든 평가에 있어서 ◎이었다.
(배합 조성) 질량%
1. 정제수 잔량
2. 한천 1
3. 규산나트륨마그네슘주1) 5
4. 글리세린 2
5. 1,3-부틸렌글리콜 10
6. 방부제 적당량
7. 트리에탄올아민 1
8. 스테아린산 2
9. 모노스테아린산글리세린 1
10. 세탄올 1
11. 디메틸폴리실록산 1
12. 유동 파라핀 5
13.파라메톡시규산2-에틸헥실 1
14. 세스키올레인산솔비탄 0.5
15. 모노올레인산폴리옥시에틸렌솔비탄 0.5
16. 나일론 파우더 1
17. 향료 적당량
18. 소수화 처리 무수규산2주4) 3
(제조방법)
A. 성분 1∼7을 혼합 용해(또는 팽윤)한다.
B. 성분 8∼15을 가열 용해하여, A에 첨가하여 유화한다.
C. 성분 16∼17을 첨가하여, 혼합 분산한다.
D. C를 액체질소로 -120℃로 냉각하고, 동결 분쇄하여 입자직경이 약 80㎛인 수성 겔의 분말형상 물질을 얻었다.
E. 혼합교반기중에서 성분 18을 교반하면서, D를 첨가, 혼합하여 함수 분말 조성물을 얻었다.
실시예 3
탈취(deodorant) 파우더:
(배합 조성) 질량%
1. 알루미늄히드록시클로라이드 20
2. 정제수 잔량
3. 한천 3
4. 프로필렌글리콜 5
5. 폴리옥시에틸렌(20몰)올레일에테르 0.5
6. 에틸알콜 5
7. 염화벤잘코늄 0.2
8. 향료 0.3
9. 소수화 처리 무수규산2주4) 5
(제조방법)
A. 1∼4을 혼합 용해한다.
B. 5∼8을 혼합 용해한다.
C. A에 B를 첨가하여, 가용화한다.
D. C를 고속 헨셀 믹서(미츠이 미케 가코키사 제품)로 분말화한다.
E. 9를 혼합하면서, 이것에 D를 첨가하고, 탈취 파우더를 얻었다.
실시예 4
와인 파우더:
(배합 조성) 질량%
1. 정제수 10
2. 한천 1
3. 와인 86
4. 스테아린산마그네슘 처리 무수규산 3
(제조방법)
A. 1∼2을 가열 용해하고, 3을 첨가 혼합한다.
B. A를 -80∼-100℃까지 냉각한 후, 동결 분쇄한다.
C. 4를 혼합하면서, 이것에 B를 첨가하여, 와인 파우더를 얻었다.
제제예 1
함수 분말 화장료(파운데이션)
(배합 조성) 질량%
1. 불소화합물처리 산화티탄주5) 5
2. 불소화합물처리 철단주5) 0.1
3. 불소화합물처리 황산화철주5) 1
4. 불소화합물처리 흑산화철주5) 0.05
5. 실리콘처리 세리사이트주6) 잔량
6. 실리콘처리 탈크주6) 10
7. 실시예 1의 함수 분말 조성물 70
주5: 퍼플루오로알킬인산염을 5%처리한 분체
주6: 메틸하이드로젼 폴리실록산을 3%처리한 분체
제제예 2
함수 분말 화장료(아이섀도)
(배합 조성) 질량%
1. 실시예 1의 함수 분말 조성물 잔량
2. 부분가교형 오르가노폴리실록산 팽윤물주8) 2
3. 디메틸폴리실록산 1
4. 실리콘처리 무수규산주6) 5
5. 실리콘처리 적색202호주6) 0.3
6. 황산화철 1
7. 불소화합물처리 운모티탄주5) 5
8. 금속비누처리 탈크주9) 10
9. 산화티탄 1
10. 방부제 적당량
주8: 실리콘 KSG-18(신에츠 가가쿠 고교 가부시키가이샤 제품)
주9: 라우린산아연을 3%처리한 분체
제제예 3
함수 분말 화장료(미용액)
(배합 조성) 질량%
1. 실시예 2의 함수 분말 조성물 잔량
2. 자당(蔗糖)지방산에스테르 1
3. 디프로필렌글리콜 1
4. 폴리스티렌 파우더 3
5. 방부제 적당량
제제예 4
함수 분말 화장료(미백 파우더)
(배합 조성) 질량%
1. 실시예 1의 함수 조성물 잔량
2. 아스코르빈산 인산에스테르 마그네슘 1
3. 아스코르빈산 인산에스테르 나트륨 1
4. 디글리세린 0.5
5. 수소첨가 대두 인지질 1
6. 스쿠알란 2
7. 덱스트린 지방산에스테르 0.3
8. 불소화합물처리 나일론 파우더주5) 3
9. 향료 적당량
10. 방부제 적당량
주5: 퍼플루오로알킬인산염을 5%처리한 분체
제제예 5
함수 분말 화장료(햇볕 타기 방지 화장료)
(배합 조성) 질량%
1. 실시예 2의 함수 분말 화장료 잔량
2. 불소화합물처리 미립자 산화티탄주5) 2
3. 실리콘처리 미립자 산화아연주6) 1
4. 2-에틸헥산산트리글리세릴 1
5. 4-tert-부틸-4'-메톡시디벤조일메탄 0.05
6. 폴리아크릴산알킬 파우더 5
7. 향료 적당량
8. 방부제 적당량
주5: 퍼플루오로알킬인산염을 5%처리한 분체
주6: 메틸하이드로젼 폴리실록산을 3%처리한 분체
제제예 6
함수 분말 화장료(바디 파우더)
(배합 조성) 질량%
1. 실시예 3의 함수 분말 화장료 잔량
2. 1-멘톨 0.05
3. 캄파(camphor) 0.05
4. 에탄올 2
5. 무수규산 10
6. 방부제 적당량

Claims (9)

  1. 수상 성분을 수용성 겔화제에 의해 겔화됨으로써 제조되고, 디메틸디클로로실란 또는 헥사메틸디실라잔으로 표면처리한 평균입자경 0.001~0.1㎛의 무수규산으로 피복되며, 상기 수용성 겔화제는 한천, 젤라틴, 카라기난, 젤란 껌 또는 규산나트륨마그네슘에서 선택되는 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 수성 겔 상태의 중심 물질로 구성되는 함수 분말 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 수성 겔 상태의 중심 물질은 수상(水相)성분을 한천, 젤라틴, 카라기난, 젤란 껌 또는 규산나트륨마그네슘에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 물질인 수용성 겔화제에 의해 겔화한 후, 동결 분쇄하여 얻은 것임을 특징으로 하는 함수 분말 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 디메틸디클로로실란 또는 헥사메틸디실라잔으로 표면처리한 평균입자경 0.001~0.1㎛의 무수규산의 입자직경이, 수성 겔로 이루어지는 중심 물질의 입자직경의 1/10이하임을 특징으로 하는 함수 분말 조성물.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 수상 겔로부터 얻어지는 중심 물질은 분말화된 겔 상태의 중심 물질임을 특징으로 하는 함수 분말 조성물.
  6. 수상 성분을 한천, 젤라틴, 카라기난, 젤란 껌 또는 규산나트륨마그네슘에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 물질인 수용성 겔화제에 의해 겔화한 후, 분말형상의 수성 겔 중심 물질로 하고, 이어서 이 수성 겔 중심 물질을 디메틸디클로로실란 또는 헥사메틸디실라잔으로 표면처리한 평균입자경 0.001~0.1㎛의 무수규산으로 피복하는 것을 특징으로 하는 함수 분말 조성물의 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 수용성 겔화제에 의해 겔화된 수상 성분을 동결 분쇄에 의해 분말형상의 수성 겔 중심 물질로 하는 것을 특징으로 하는 함수 분말 조성물의 제조방법.
  8. 제 1 항, 제 2 항, 제 3 항 또는 제 5 항 중 어느 한 항에 의한 함수 분말 조성물을 포함하는 화장료.
  9. 삭제
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