JP4160490B2 - 油中水型乳化組成物 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明にかかる油中水型乳化組成物は、シリコーン油と、水と、分散剤と、前記シリコーン油中に分散する複合粉体と、を含み、
前記複合粉体は、親油性基粉体と、その表面の少なくとも一部分を被覆する酸化亜鉛とを有し、
前記分散剤はシリコーン油中に水を分散し得る非イオン性分散剤からなり、
前記シリコーン油:複合粉体は質量比で1:1〜99:1であることを特徴とする。
前記組成物において、親油性基粉体は、シリコーン油により膨潤することが好適である。
また、前記組成物において、シリコーン油は実質的にイオン性分散剤及び/又はイオン性乳化安定剤を含まないことが好適である。
また、クリーム状油中水型乳化組成物とする場合には、水が組成物中35〜90質量%含まれることが好適である。
また、クリーム状油中水型乳化組成物の場合には、シリコーン油:複合粉体は質量比で1:1〜10:1であることが好適である。
また、乳液状油中水型乳化組成物とする場合には、水が組成物中15〜35質量%含まれることが好適である。
また、前記組成物において、親油性基粉体が、有機粉体であることが好適である。
また、前記組成物において、親油性基粉体が、シリコーン樹脂、シリコーンゴム、シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム、ポリアミド、ポリメチルメタクリレート、カルバミド酸エチルからなる群より選択される1種又は2種以上で形成されることが好適である。
すなわち、酸化亜鉛を親油性基粉体に部分被覆した複合粉体は、後述するように優れた肌荒れ改善・防止効果を奏するが、この複合粉体をシリコーン油相に配合して油中水型乳化組成物を調製すると系の経時安定性が著しく低下する場合があることが明らかになった。
試 験 例
1−1 1−2 1−3
シリコーン油(*1) 20.0 20.0 20.0
直鎖型ポリエーテル変性シリコーン 5.0 2.5 2.5
有機変性粘土鉱物 − 2.5 2.5
水 70.0 70.0 70.0
複合粉体(*2) − − 5.0
親油性基粉体(*3)のみ 5.0 5.0 −
評価
調製時 ○ ○ ○
1週間経過時 △ ○ ×
(*1):ジメチルポリシロキサン(20cp)
(*2):酸化亜鉛17%被覆球状シリコーンゴム
(*3):球状シリコーンゴム
しかしながら、このような安定性が改善された油中水型乳化組成物において、粉末を酸化亜鉛被覆球状シリコーンゴムとすると経時安定性が著しく低下する傾向が認められた。
そこで本発明者らは、分散剤ないし経時安定剤についてさらに検討を行った。
試 験 例
2-1 2-2 2-3 2-4 2-5 2-6 2-7 2-8
シリコーン油
ジメチルポリシロキサン 20 20 20 20 20 20 20 20
直鎖型ポリエーテル変性シリコーン
5 − − − − − − −
架橋型ポリエーテル変性シリコーン
− 5 − 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
直鎖型:架橋型=1:1 − − 5 − − − − −
有機変性粘土鉱物 − − − 2.5 − − 1.0 −
脂肪酸石鹸 − − − − 2.5 − − 1.0
グリセリン脂肪酸エステル − − − − − 2.5 1.5 1.5
複合粉体(*2) 5 5 5 5 5 5 5 5
水 70 70 70 70 70 70 70 70
評価
調製時 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○ ○
1週間経過時 △ ○ ○ × × ○ × ×
粉末が非被覆のシリコーン粉体の場合には、このようなイオン性ないし非イオン性に依存した相違は認められず、この場合にはイオン性乳化安定剤でも効果が十分に発揮される。複合粉体において安定性が阻害される原因についてはいまだ不明な点も多いが、複合粉体表面に酸化亜鉛が存在しており、この酸化亜鉛の溶出等により有機変性粘土鉱物、脂肪酸石鹸などの状態に何らかの影響を与えるものと考えられる。
さらに本発明者らは親油性基粉体の膨潤性と乳化安定性について検討を行った。結果を表3に示す。
試 験 例
3−1 3−2
シリコーン油 20.0 20.0
架橋型ポリエーテル変性シリコーン 5.0 5.0
水 70.0 70.0
複合粉体(膨潤性) 5.0 −
複合粉体(非膨潤性) − 5.0
評価
調製時 ○ ○
1週間経過時 ○ △
さらに本発明者らは、油中水型乳化組成物の組成と剤型の関係について検討を行った。
この結果を図1に三相図として示す。
また、内相である水の配合量は15〜35質量%/組成物で流動性を有する乳液状となり、35〜90質量%/組成物で流動性の低い(5000cps以上)クリームとなる。
クリーム状油中水型乳化組成物の場合には、シリコーン油:複合粉体は質量比で1:1〜10:1であることが好適である。
肌荒れ改善・防止効果について
近年肌荒れや角化異常を伴う種々の皮膚疾患の病像形成には、プロテアーゼ、特にプラスミンやプラスミノーゲンアクチベーターといった線溶系酵素の活性変化が深く関与していることが明らかにされつつある。例えば実験的に肌荒れを起こした表皮細胞層ではプラスミンの分布に変化が認められ、肌荒れの防止・改善に抗プラスミン剤が有効であることが報告されている(Kenji kitamura:J.Soc.Cosmet.Chem.Jpn;29(2),1995)。プラスミノーゲンアクチベーターはプラスミンの前駆体であるプラスミノーゲンに特異的に働いて、それを活性なプラスミンに変換するプロテアーゼである。
本発明において特徴的な複合粉体は、プラスミノーゲンアクチベーターを吸着する親油性基粉体と、該プラスミノーゲンアクチベーターの活性を阻害する亜鉛イオンを溶出する酸化亜鉛との複合粉体であるため、肌荒れ改善・防止効果に優れている。
本発明にかかる複合粉体において、酸化亜鉛は亜鉛イオンを溶出し、プラスミノーゲンアクチベーターを不活化する。
下記表4に、イオン濃度100ppmにおける各種イオンのウロキナーゼ(UK)阻害率を示す。UKはプラスミノーゲンアクチベーターの一種である。
試料懸濁水20μLにTris-HCl buffer(pH7.5)を加えて全量を180μLとし、ここに300U/mLの活性型UK20μLを添加して室温に放置する。30分後、UKの特異的な合成基質であるS2444(CHROMOGENIX)を20μL添加し、さらに37℃恒温器に30分放置する。その後12%のトリクロロ酢酸水溶液20μLを添加して反応を停止させた上で、試料粉末をろ過し、ろ液の405nm吸光度を測定して評価系中のUK活性を求め、さらに試料によるUK活性阻害率を算出する。
試料 UK活性阻害率(%)
Zn2+ 52
Zr4+ 45
Cu2+ 36
Ni2+ 30
Co2+ 27
Al3+ 16
Ce3+ 5
Na+、Li+、K+、Mn2+、Ba2+、Mg2+、Ba2+、Ca2+ 0
本発明において、複合粉体はシリコーン相に分散しているが、化粧料中においては水相と接触するため、酸化亜鉛から亜鉛イオンが溶出し、プラスミノーゲンアクチベーター阻害作用を発揮することができる。
また、本発明において、酸化亜鉛の平均粒子径は特に制限されないが、0.01〜500μmであることが好適である。
本発明にかかる複合粉体において、ζ電位が正の値であるプラスミノーゲンアクチベーターを吸着するために、親油性基粉体のζ電位は、皮膚上のpHにおいて負の値、特に−10mV以下であることが好適である。
液中で粉体が電荷を持つ時、この電荷を打ち消すため反対の電荷のイオンが静電力で粉体にひきつけられ電気二重層ができる。二重層の最も外側の電位がζ電位である。よって、ζ電位は対象物の表面荷電状態の評価に好適に用いられ、酵素を電気的に吸着する能力の評価を行うことができる。
ζ電位を求めるためには、電気泳動法によりコロイド粒子の速度(V)、及び電気泳動易動度(U)を求める。帯電しているコロイド粒子に電場(E)をかけると粒子が移動する。V=L/t(L:移動距離 t:時間)、U=V/Eで得られる。
pH7.5のTris−HCl buffer中に試料を分散・超音波処理した後、測定に用いた。ζ電位は大塚電子株式会社製の電気泳動光散乱光度計LEZA−600を用いて測定する。測定は3回行い、結果はその平均値で表す。
pH7.5における各物質のζ電位と、濃度100ppmにおけるUKの吸着率との関係を下記表5に示す。
試料懸濁水20μLにTris-HCl buffer(pH7.5)を加えて全量を180μLとし、ここに10μg/mLの前駆体型UK20μLを添加して室温で5分間放置する。その後試料粉末をろ過し、ろ液を回収する。さらに一定量のTris-HCl bufferにて粉末を十分に洗浄し、ろ液と洗浄液を合わせ、これを未吸着UK溶液とした。TintEliza uPA(biopool)を用い、ELISA法にて未吸着UK溶液中のUK濃度を求め、その値から試料粉末に吸着されたUK量を算出し、UK吸着率を求める。
試料 ζ電位(mV) UK吸着率(%)
ポリアミド(ナイロンSP500TM) −32.0 34
ポリメチルメタクリレート(ガンツパールTM) −18.0 42
シリコーン樹脂(トスパール145ATM) −14.0 30
シリコーンゴム(トレフィルE506WTM) −12.0 18
シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム(KSP100TM) −14.0 30
カルバミド酸エチル(プラスチックパウダーD400TM) −13.0 27
セルロース(セルロフローC−25TM) − 2.0 21
ポリエチレン(フローセンUF TM ) + 1.0 10
よって、本発明における親油性基粉体のζ電位は、皮膚上のpHにおいて負の値、特に−10mV以下を示すことが好適である。好適な親油性基粉体としては、シリコーン樹脂、シリコーンゴム、シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム、ポリアミド、ポリメチルメタクリレート、カルバミド酸エチル等が挙げられるが、ζ電位は様々な条件によって変化するものであり、物質により一定なものではない。
本発明にかかる複合粉体においては、酸化亜鉛由来の亜鉛イオンの、プラスミノーゲンアクチベーター活性阻害効果が、該プラスミノーゲンアクチベーターを吸着する親油性基粉体の存在でさらに向上する。
しかしながら、酸化亜鉛と親油性基粉体との複合粉体である場合は、基粉体がプラスミノーゲンアクチベーターを吸着するため、亜鉛イオンが該プラスミノーゲンアクチベーターに作用しやすく、亜鉛イオンが低濃度であっても、効果的にプラスミノーゲンアクチベーターの活性阻害効果を発揮することができる。
なお、参考としてプラスミノーゲンアクチベーターと同じセリンプロテアーゼに分類されるトリプシンについても検討したところ、トリプシンは複合粉体に吸着されるものの、活性はほとんど失われなかった。すなわち本発明の複合粉体は非特異的に酵素活性を阻害するものではない。
本発明の複合粉体は、この両方のプラスミノーゲンアクチベーターに対し吸着・阻害作用を有するものに代表される。
酸化亜鉛は親水性であるため、酸化亜鉛粉末単独では、油相中に分散しづらく、凝集が起きる。本発明の複合粉体においては、特定の条件で、酸化亜鉛を親油性基粉体に被覆しているため、油相分散性が良好である。以下に具体的な実施形態を説明する。
親油性基粉体(12)全表面積に対する酸化亜鉛(14)の被覆率が、1〜90%である複合粉体(図2(A))。
被覆率が90%を超えると、親油性が十分でなくなり、油分散性が悪くなることがある。さらに親油性基粉体によるプラスミノーゲンアクチベーター吸着効果が十分でないことがある。
被覆率が1%未満であると、亜鉛イオンによるプラスミノーゲンアクチベーター活性阻害効果が十分発揮されないことがある。
よって、好ましい被覆率は1〜90%である。
親油性基粉体(12)が膨潤性であり、油分散時に、膨潤した親油性基粉体(12)全表面積に対する酸化亜鉛(14)の被覆率が、1〜90%である複合粉体(図2(B))。
粉体乾燥時に、基粉体全表面積に対する酸化亜鉛の被覆率が90%を超えている場合でも、親油性基粉体が膨潤性である場合、油分散時に、膨潤した状態で、基粉体全表面積に対する酸化亜鉛の被覆率が1〜90%であれば、良好な油分散性、及び肌荒れ改善・防止効果を示す。
なお、ここでいう被覆率とは表面積に対するものであり、質量に対するものではない。
膨潤性の親油性基粉体は、硬度が1〜80であることが好ましく、さらに好ましくは1〜50である。硬度が80を超えると膨潤性とならない。また、硬度が1未満である粉体は、それ自体製造することができない。
なお本発明において硬度は、スプリング式かたさ試験A形(JIS K6301)において測定した値とする。
スプリング式かたさ試験機(A形)を垂直に保ち、押針が試験片(厚さ12mm以上)の測定面に垂直になるように加圧面を接触させ、試験片のかたさを求める。
親油性基粉体と酸化亜鉛との平均粒子径の比は、特に制限されないものの、親油性基粉体:酸化亜鉛=1:1〜10000:1、特に親油性基粉体:酸化亜鉛=5:1〜1000:1であることが好適である。酸化亜鉛が上記比よりも相対的に小さいと、親油性基粉体の表面を完全に被覆してしまう傾向があるため、油分散性、及びプラスミノーゲンアクチベーター吸着効果が悪くなることがある。また、酸化亜鉛が上記比よりも相対的に大きいと、親油性基粉体を被覆しづらくなる。
その他、混合装置としては、各種ボールミル、オングミル、スクリーンミル、ポットミル、乳鉢、アトライター、ハイブリダイザー、ヘンシェルミキサー等が適用される。
特に、揮発性油分や水を使用すると、塗布時には肌への塗りのばしやすさや使用性に優れ、塗布後には油分や水が揮発して皮膚上で、光拡散効果に優れる。
また、本発明の複合粉体は光拡散効果に優れているため、これを配合した油中水型乳化組成物は、肌の凹凸ぼかし効果に優れたものとなる。親油性基粉体が球状である場合、特に光拡散効果に優れたものとなる。
本発明にかかる油中水型乳化組成物において、外相であるシリコーン油相は、シリコーン油を主成分とする。また該シリコーン油は前記複合粉体を膨潤可能であることが好適である。このようなシリコーン油としては、鎖状ポリシロキサン(例えば、ジメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン等);環状ポリシロキサン(例えば、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン等)、各種変性ポリシロキサン(アミノ変性ポリシロキサン、ポリエーテル変性ポリシロキサン、アルキル変性ポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン等)等が例示される。
なお、これらのシリコーン油相には、シリコーン油の機能を損なわない範囲で他の油分を含めることができる。好ましくは、シリコーン油相中の他の油分は50質量%以下である。
本発明にかかる乳化組成物において、シリコーン油中に水を分散し得る非イオン性分散剤としては、グリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン変性オルガノシロキサン系分散剤などが存在するが、これらの中で好適なものとして下記ポリエーテル変性シリコーン系分散剤が挙げられる。
ポリオキシアルキレン基Cは、一般式
−C3H6O(C2H4O)a(C3H6O)bR’
(R’は水素原子、アシル基、または炭素原子数1〜4のアルキル基であり、aとbは互いに同一でも異なってもよく、0〜50の整数である。)
で表されるポリオキシアルキレン基である}
この架橋型ポリエーテル変性シリコーンは、予めシリコーン油と剪断力下で混練処理されたペースト状ポリエーテル変性シリコーン組成物とされたものを使用するのが好ましいが、ポリエーテル変性シリコーンとシリコーン油等を化粧料成分として配合しても構わない。また、ポリエーテル変性シリコーンとシリコーン油とを、場合によっては更にその他の化粧料成分等と配合した後に混練処理することも可能である。
また、水相中へのイオン性物質の配合は、通常問題とはならない。
本発明の油中水型乳化組成物には上記必須成分の他に通常化粧品や医薬品等に用いられる他の成分、例えば、その他の粉末成分、保湿剤、水溶性高分子、増粘剤、皮膜剤、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、低級アルコール、多価アルコール、糖、アミノ酸、有機アミン、高分子エマルジョン、pH調製剤、皮膚栄養剤、ビタミン、酸化防止剤、酸化防止助剤、香料、水等を必要に応じて適宜配合し、常法により製造することが出来る。
敏感肌とは、刊行物等によれば以下のように言われている。「普段から医薬品外用剤、化粧品、植物、紫外線、金属等、多くの人には何でもない物質に特異的に反応し、皮膚トラブルを起こしやすい肌。バリア機能が低下していてアレルギー性物質(花粉、香料等)や刺激性物質(アルコール等)に体質的に敏感な肌」及び「睡眠不足、過労、生理、季節の変わり目、精神的なストレス等により、肌本来の抵抗力あるいは皮膚の生理機能が弱まるようなときに、刺激物に対して一時的に皮膚トラブルを起こしやすくなる肌。普段使用している化粧品の使用に不安を感じることがある心配肌。」
1 5%クエン酸水溶液100μLを頬に塗布し、10分間置く。
2 5%乳酸水溶液100μLを頬に塗布し、10分間置く。
3 50%エタノール溶液100μLを頬に塗布し、10分間置く。
4 0.2%メチルパラベン水溶液100μLを2×2cm不織布に含浸し、頬に10分間静置する。
5 5%SDS水溶液100μLを2×2cm不織布に含浸し、頬に30分間静置する。
なお異常感覚とは、皮膚領域において感知される、比較的苦痛を伴う感覚、例えばひりひりする痛み、むずむず感、痒み、熱感、不快感、刺すような痛み等を意味する。
以下、本発明の好適な実施例についてさらに詳しく説明する。なお、本発明はこれにより限定されるものではない。
酸化亜鉛(亜鉛華正同:平均粒径0.5μm)とシリコーンゴム粉体(トレフィルE506WTM:ζ電位−12.0mV:平均粒径5μm)とを混合比率を変えて混合し、メカノフュージョン処理(2600rpm、2分間)により複合化し、所望の被覆率の複合粉体を得た(複合粉体1−1〜1−6)。
得られた複合粉体の、膨潤時のシリコーンゴム粉体の全表面積に対する酸化亜鉛の被覆率は電子顕微鏡観察により観察した。
複合粉体 1-1 1-2 1-3 1-4 1-5 1-6
膨潤時の被覆率(%) 1 5 10 50 90 100
複合化の確認
初めに本発明の複合粉体が、単に混合されているのではなく、複合化されていることを確認するために、以下の試験を行った。
すなわち、複合粉体1−3 0.1g、水20g、シリコーン油(シリコーンオイルD5TM)20gを混合し、攪拌したところ、油相に良好に分散した。同様に、比較例1の混合粉体0.1g、水20g、シリコーン油(シリコーンオイルD5TM)20gを混合し、攪拌したところ、シリコーンゴム粉体は油に、酸化亜鉛は水に、分かれて分散した。このことから、本発明においては、酸化亜鉛と親油性基粉体とが単に混合されているのではなく、確かに複合化されていることが証明された。
被検粉体の油分散性
(試験方法)
被検粉体とシリコーン油(シリコーンオイルD5TM)とを混合し、攪拌する。
(判定基準)
○:良好に分散した
×:凝集した
(試験方法)
下記表7の処方にて油中水型乳化組成物を製造し、パネル20名の顔面を用い、1日1回以上8週間塗布し、その後の肌の状態を評価した。
著効 :肌状態が著しく良くなった
有効 :肌状態が良くなった
やや有効:肌状態がやや良くなった
無効 :肌状態の変化がない、あるいは悪化した
(判定基準)
◎ :被験者が著効、有効及びやや有効を示す割合(有効率)が80%以上
○ :有効率が50%以上80%未満
△ :有効率が30%以上50%未満
× :有効率が30%未満
(1)被検粉体 6.0
(2)ジメチルポリシロキサン 20.0
(3)架橋型ポリエーテル変性シリコーン 2.0
(4)1,3−ブチレングリコール 5.0
(5)グリセリン 5.0
(6)精製水 残余
(製法)
(1)〜(3)を加熱して75℃に保つ(油相)。(6)に(4)、(5)を溶解して75℃に加温する(水相)。水相を油相に添加しホモミキサーで均一に乳化し、よくかきまぜながら30℃まで冷却する。
比較例1:酸化亜鉛(亜鉛華正同:平均粒径0.5μm)と、シリコーンゴム粉体(トレフィルE506WTM)の混合物(質量比1:9)
比較例2:シリコーンゴム粉体(トレフィルE506WTM)
比較例3:酸化亜鉛(亜鉛華正同:平均粒径0.5μm)
結果を表8に示す。
複合粉体1-3 比較例1 比較例2 比較例3
油分散性 ○ × ○ ×
肌荒れ改善効果 ◎ △ × △
これにより、本発明にかかる複合粉体においては、酸化亜鉛由来の亜鉛イオンのプラスミノーゲンアクチベーター活性阻害効果が、該プラスミノーゲンアクチベーターを吸着する親油性基粉体の存在でさらに向上することが確認された。さらに、酸化亜鉛と親油性基粉体を別々に配合した場合と比較して、これらの複合粉体に極めて高い肌荒れ改善効果が認められることが確認された。
シリコーンゴム粉体の代わりにシリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉体(KSP100TM:ζ電位−14.0mV:平均粒径5μm)を用いた以外は実施例1と同様の操作を行い、所望の被覆率の複合粉体を得た。
肌荒れ防止効果
(試験方法)
54名の男性パネルの前腕内側部2ヶ所に、5%SDS水溶液を浸した脱脂綿(2×2cm)を当て15分間固定し、活性剤を洗い落とした後、そこにパネルごとに割り付けた油中水型乳化組成物を塗布した(n=3)。この操作を7日間繰り返し、8日目に被験部位を十分に洗浄し、60分放置した後SDSによって惹起される肌荒れの程度を観察し、以下の判定基準にもとづき評点を付けた。無塗布の部位を対象部位とした。さらにパネルごとに対照部位と化粧料塗布部位の評点差を求め、これを各化粧料ごとに合計し、以下の肌荒れ防止効果基準にもとづき各試料の効果を判定した。
評点4:明らかな紅斑及び/または落屑が認められる。
評点3:中等度の紅斑及び/または僅かに落屑が認められる。
評点2:僅かな紅斑及び/または角層に亀裂が認められる。
評点1:角層表面が白っぽい、または粉を吹いたように見える。
評点0:症状なし。
<肌荒れ防止効果判定基準>
◎=明らかに効果あり :評点差6以上
○=やや効果あり :評点差4または5
△=防止傾向あり :評点差2または3
×=無効 :評点差1以下。
結果を表9に示す。
複合粉体2-1 複合粉体2-2 比較例4 比較例5
肌荒れ防止効果 ◎ ◎ × △
複合粉体2−1:10%酸化亜鉛被覆シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉体
複合粉体2−2:50%酸化亜鉛被覆シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉体
比較例4:シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉体(KSP100TM)
比較例5:酸化亜鉛(亜鉛華正同:平均粒径0.5μm)と、シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉体(KSP100TM)の混合物(質量比1:9)
これにより、本発明にかかる複合粉体においては、酸化亜鉛と親油性基粉体とを複合化することにより、極めて高い肌荒れ防止効果が認められることが確認された。
シリコーンゴム粉体の代わりにポリアミド粉体(ナイロンSP500TM:ζ電位−32.0mV:平均粒径5μm)を用いた以外は実施例1と同様の操作を行い、所望の被覆率の複合粉体を得た。
シリコーンゴム粉体の代わりに、ポリエチレン粉体(フローセンUFTM:ζ電位+1.0mV:平均粒径5μm)を用いた以外は実施例1と同様の操作を行い、被覆率10%の複合粉体を得た。
親油性基粉体のζ電位と油分散性及び肌荒れ改善効果との関係
前記試験例の10%酸化亜鉛被覆親油性基粉体を用いて、親油性基粉体のζ電位と、複合粉体の油分散性及び肌荒れ改善効果との関係について試験した。具体的試験方法ならびにその判定基準は上記のとおりである。
結果を表10に示す。
複合粉体1-3 複合粉体2-1 複合粉体3-3 複合粉体4
シリコーン樹脂
親油性基粉体 シリコーンゴム 被覆 ポリアミド ポリエチレン
シリコーンゴム
ζ電位(mv) −12.0 −14.0 −32.0 +1.0
被覆率(%) 10 10 10 10
油分散性 ○ ○ ○ ○
肌荒れ改善効果 ◎ ◎ ◎ △
次に、前記複合粉体1及び3の酸化亜鉛被覆親油性基粉体を用いて、酸化亜鉛被覆率と複合粉体の油分散性及び肌荒れ改善効果との関係について試験した。
結果を表11,12に示す。
酸化亜鉛被覆シリコーンゴム粉体(膨潤性)
複合粉体 1-1 1-2 1-3 1-4 1-5 1-6
被覆率(%) 1 5 10 50 90 100
分散性 ○ ○ ○ ○ ○ ×
肌荒れ改善効果 ○ ◎ ◎ ◎ ○ △
酸化亜鉛被覆ポリアミド粉体(非膨潤性)
複合粉体 3-1 3-2 3-3 3-4 3-5 3-6 3-7
被覆率(%) 1 5 10 20 50 90 100
分散性 ○ ○ ○ ○ ○ ○ ×
肌荒れ改善効果 ○ ◎ ◎ ◎ ◎ ○ △
親油性基粉体がシリコーンゴム(膨潤性)である時は、複合粉体乾燥時の酸化亜鉛被覆率は90%を超えていてもよい。これは、油分散時にシリコーンゴムが膨潤し、結果的に被覆率が低下するからである。表11より、膨潤時の被覆率が1〜90%である時、油分散性、肌荒れ改善効果共に優れていることが確認された。
配合量
1)シクロメチコン 27
2)メトキシ桂皮酸オクチル 5
3)ジメチコン 4.5
4)コハク酸ジオクチル 1
5)トリメチルシロキシケイ酸 0.25
6)架橋型ポリエーテル変性シリコーン 0.5
7)ポリエーテル変性シリコーン 0.5
8)イソステアリン酸 0.5
9)香料 適量
10)水 残量
11)塩化ナトリウム 0.6
12)エデト酸塩 0.05
13)濃グリセリン 4
14)エタノール 7
15)セルロースガム 0.15
16)酸化亜鉛被覆ポリアミド粉末 3
17)疎水化処理酸化チタン 5
18)防腐剤 適量
(製法)
1)〜9)の油相混合物中に、あらかじめ10)〜15)を溶解混合した水相を、高速攪拌機を用いて攪拌しながら添加し、更に16)、17)を高速攪拌機を用いて添加し、目的のプロテクターを得た。
1)シクロメチコン 19
2)メチルフェニルポリシロキサン 3
3)架橋型ポリエーテル変性シリコーン 2
4)ポリエーテル変性シリコーン 1
5)スクワラン 2
6)テトラ2−エチルヘキサン酸ペンタエリスリット 0.5
7)酢酸トコフェロール 0.05
8)パラメトキシ桂皮酸2−エチルヘキシル 2
9)香料 適量
10)精製水 残部
11)クエン酸ナトリウム 0.002
12)クエン酸 0.098
13)塩化ナトリウム 1
14)ポリエチレングリコール1000 1
15)濃グリセリン 5
16)キシリトール 2
17)ジプロピレングリコール 5
18)酸化防止剤 適量
19)エタノール 3
20)防腐剤 適量
21)酸化亜鉛被覆ポリメチルメタクリレート粉末 15
22)調合粉末 8
(製法)
1)〜9)の油相混合物中に、あらかじめ10)〜20)を溶解混合した水相を、高速攪拌機を用いて攪拌しながら添加し、更に21)、22)を高速攪拌機を用いて添加し、目的のファンデーションを得た。
1)シクロメチコン 16
2)架橋型ポリエーテル変性シリコーン 1
3)ポリエーテル変性シリコーン 1
4)オレフィンオリゴマー 2
5)2−エチルヘキサン酸セチル 0.5
6)酢酸トコフェロール 0.05
7)精製水 残部
8)クエン酸ナトリウム 0.03
9)クエン酸 0.07
10)塩化ナトリウム 1
11)ポリエチレングリコール6000 1
12)濃グリセリン 8
13)ジプロピレングリコール 3
14)エタノール 3
15)カルボキシメチルセルロースナトリウム 0.25
16)1,3−ブチレングリコール 2
17)防腐剤 適量
18)酸化亜鉛被覆シリコーンゴム粉末 5
(製法)
1)〜6)の油相混合物中に、あらかじめ7)〜17)を溶解混合した水相を、高速攪拌機を用いて攪拌しながら添加し、更に18)を高速攪拌機を用いて添加し、目的のスキンクリームを得た。
14 酸化亜鉛
20 回転容器
22 粉体材料
24 インナーピース
Claims (8)
- シリコーン油と、水と、架橋型ポリエーテル変性シリコーンを含む分散剤と、前記シリコーン油中に分散する複合粉体と、を含む油中水型乳化組成物であって、
前記複合粉体は、親油性基粉体と、その表面の少なくとも一部分を被覆する酸化亜鉛とを有し、
前記分散剤はシリコーン油中に水を分散し得る非イオン性分散剤からなり、
前記シリコーン油:複合粉体は質量比で1:1〜99:1であり、
前記シリコーン油は実質的にイオン性分散剤及び/又はイオン性乳化安定剤を含まないことを特徴とする油中水型乳化組成物。 - 請求項1記載の組成物において、親油性基粉体が、シリコーン油により膨潤することを特徴とする油中水型乳化組成物。
- 請求項1又は2に記載の組成物において、水が組成物中35〜90質量%含まれることを特徴とするクリーム状油中水型乳化組成物。
- 請求項3記載の組成物において、シリコーン油:複合粉体は質量比で1:1〜10:1であることを特徴とするクリーム状油中水型乳化組成物。
- 請求項1又は2に記載の組成物において、水が組成物中15〜35質量%含まれることを特徴とする乳液状油中水型乳化組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の組成物において、親油性基粉体のζ電位が、皮膚上のpHにおいて−10mV以下であることを特徴とする油中水型乳化組成物。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の組成物において、親油性基粉体が、有機粉体であることを特徴とする油中水型乳化組成物。
- 請求項7記載の組成物において、親油性基粉体が、シリコーン樹脂、シリコーンゴム、シリコーン樹脂被覆シリコーンゴム、ポリアミド、ポリメチルメタクリレート、カルバミド酸エチルからなる群より選択される1種又は2種以上で形成されることを特徴とする油中水型乳化組成物。
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