JP2011129168A - 陽極酸化装置及びそれを用いた磁気ディスク媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】アルミナナノホールを用いたパターン媒体において、バラツキを抑えた磁性ドットを形成するための製造装置ならびに製造方法を提供すること。
【解決手段】アルミナナノホールを形成する陽極酸化処理工程で磁気ディスク媒体の基板の外周に接続する複数の基板電極を用い、基板の中心を角の頂点とし、基板電極の外周方向端部と前記基板の中心とを結ぶ線を角の辺とし、隣接する基板電極の対向する２辺がなす角度をいずれも１８０度未満とすることを特徴とする。
基板電極が半円形状をした２電極からなることが好ましい。
【選択図】図３

Description

本発明は、アルミナナノホール形成用の陽極酸化装置、およびそれを用いた磁気記録媒体の製造方法に関する。より詳しくはディスク形状をした磁気記録媒体用の基板にアルミナナノホールを形成する際に用いる電極に関し、またそれを用いてパターン媒体を製造する方法に関する。

近年の高度情報化社会を支える情報の記録装置の一つである磁気記憶装置においては、情報量の増加に伴って、磁気記憶装置に用いられる磁気ディスク媒体に対して記録密度の向上が要求されている。高記録密度を実現するためには、磁化反転が生じる単位を小さくしなければならない。そのためには、磁性粒子のサイズの微細化と同時に、磁化反転する単位を明確に分離して区切ることで、隣接する記録単位間の磁気的な相互作用を低減することが重要である。

磁気記録の高密度化を実現する技術として、長手磁気記録方式に代えて、垂直磁気記録方式が用いられている。垂直記録用の磁気記録層用材料としては、現在では主として、六方最密充填構造（ｈｃｐ構造）をもつＣｏＣｒ系合金結晶質膜が検討されており、そのｃ軸が膜面に垂直（すなわちｃ面が膜面に平行）になるように結晶配向を制御して垂直磁気記録させている。

また、磁気ディスク媒体の今後の更なる高密度化に対応するために、このＣｏＣｒ系合金結晶質膜を構成する結晶粒の微細化、粒径分布の低減、粒間の磁気的な相互作用の低減等に対する取り組みがなされている。

更に、高密度化のための磁性層構造制御の一方式として、一般にグラニュラー磁性層と呼ばれる、磁性結晶粒の周囲を酸化物や窒化物のような非磁性非金属物質で囲んだ構造をもつ磁性層を用いる方法がある。例えば、Ｒｕを下地層とし、グラニュラー構造をもつＣｏＰｔＣｒＯ合金を磁性層とした垂直磁気ディスク媒体が提案されており、グラニュラー磁性層の下地層であるＲｕ層の膜厚を増加させるにしたがってｃ軸配向性が向上し、それに伴い、優れた磁気特性と電磁変換特性とが得られている。

また、ＳｉＯ₂等の酸化物が添加されたＣｏＮｉＰｔターゲットを用いてＲＦスパッタリング成膜を行うことで、各々の磁性結晶粒が非磁性の酸化物で囲まれて個々に分離した構造を持つグラニュラー記録膜が形成でき、低ノイズ化が実現されることが報告されている（例えば、特許文献１参照。）。グラニュラー磁性膜は、非磁性非金属の粒界相が磁性粒子を物理的に分離するため、磁性粒子間の磁気的な相互作用が低下し、記録ビットの遷移領域に生じるジグザグ磁壁の形成を抑制することにより、低ノイズ特性が得られると考えられている。

このようなグラニュラー垂直磁気ディスク媒体においては、比較的良好な磁気特性と電磁変換特性とが得られている。しかしながら、これまでのグラニュラー垂直磁気ディスク媒体は、平面方向に巨視的に見れば連続膜、いわゆるベタ膜であった。さらなる高記録密度化のためには、隣接トラックへの書きにじみの防止、ランダム配置の粒子によるジグザグ磁壁の形成の低減、結晶粒を小さくしていくことによる熱揺らぎによる影響の低減、更に、磁性粒子間の磁気的な相互作用を極力低減してゆく必要がある。

そこで、提案されているのが、ディスクリートトラック媒体である。磁化反転する単位を明確に区切ること、具体的には、トラックとトラックの区間を磁気的に完全に切断した磁性体列を作り、隣接トラックの境界を人工的に得るものである。上記の隣接トラックへの書きにじみやジグザグ磁壁の形成をなくすことができる。

さらに、パターン媒体が注目されている。このパターン媒体としては、形状や大きさを人工的にそろえた単一磁区に分離したドットをアレイ状に並べ、単一の磁性材料ドットを単一の記録ビットとして記録再生を行うパターン媒体が提案されている。（例えば、特許文献２参照。）
磁性材料を分離した構造を形成する方法として、従来からさまざまな方法が提案されているが、いずれも一長一短を有している。例えば、光リソグラフィーを用いてパターニングする方法は、一括露光であるためスループットの面で有利なものの、十数ｎｍの微細なパターンを、磁気ディスク媒体のような大面積に一括露光することはできない。電子線リソグラフィーを用いる方法や集束イオンビームを用いる方法は、パターンに沿ってなぞりながら電子線や収束イオンビームを照射していくため、十数ｎｍの微細なパターンを形成することができるが、磁気ディスク媒体のような大面積をすべて加工するには、数日を要し、加工時間増加による加工コスト増加を考慮すると現実的ではない。

これに対し、自己組織化を利用した方法がいくつか提案されている。
例えば、基板上に直径数ナノメートルから数マイクロメートルの微粒子を２次元的に配列させ、微粒子をマスクとしてパターニングを行うことによって、基板上に孤立した磁性微粒子が形成された磁気ディスク媒体を作製する方法が開示されている。（例えば、特許文献３参照。）。

さらに、陽極酸化アルミナポア（アルミナナノホール）の自己組織的な配列構造を利用してアルミナポア中に磁性金属を充填してなる磁気ディスク媒体も提案されている（例えば、特許文献４参照。）。該磁気ディスク媒体は、基板上に、下地電極層と陽極酸化アルミナポアとをこの順に有してなり、陽極酸化アルミナポアには、多数のアルミナポアが秩序配列して形成されており、該アルミナポア中に強磁性金属が充填されて強磁性層が形成されている。なお、通常、前記陽極酸化アルミナポアがハニカム型の六方最密格子状に自己組織化的に発生する。

陽極酸化アルミナの自己組織化によれば、大面積に微細な配列を低コストで形成可能となる。しかしながら、この方法による配列は、十数の微粒子にわたる比較的近距離では２次元的な配列が秩序化されているが、遠距離間では配列の秩序性がなく、多結晶体の様相を呈すものであり、磁気ディスク媒体全体から見ると多数の欠陥箇所が発生するものである。

磁気ディスク媒体全体にわたる遠距離間での秩序性を確保するために、例えば、基体上に凹凸ラインを形成し、該凹凸ライン上に微粒子をパターン状に単層配列させた後、該微粒子の配列パターンをスタンパ形成材料に転写してスタンパを作製し、該スタンパを用いて金属基材上にナノホール形成用起点を形成した後、該金属基材にナノホール形成処理を行う方法が提案されている（例えば、特許文献５参照。）。あるいは、基体上に規則的に配置された凹部をあらかじめ設け、凹部に沿って複数のナノホールを形成することで長距離秩序を確保し、形成されたナノホールに磁性材料を充填して磁性ドットを形成する方法が提案されている（例えば、特許文献６参照。）。

米国特許第５，６７９，４７３号明細書 特開平１０−２３３０１５号公報 特開平１０−３２０７７２号公報 特開２００２−１７５６２１号公報 特開２００６−３４６８２０号公報 特開２００６−７３１３７号公報

しかしながら、これまでに提案されているパターン媒体作製方法である陽極酸化による方法を用いてアルミナナノホールを形成する場合には、長距離の配置規則性に関しては確かに概ね秩序だってアルミナナノホールを形成できるものの、実際に記録、再生動作を行うと必ずしも満足できる特性が得られず、特に信号雑音特性（ＳＮＲ）が劣る結果となっていた。発明者は、この問題について鋭意取り組み研究した結果、実際に磁気記録用のパターン媒体として使用するためには、データ記録面内の各所における磁性ドットの大きさおよび磁性ドット位置のばらつきをそれぞれ精度良く抑える必要があることを見出した。

この点について、図１２乃至図１５を用いて詳しく説明する。
図１２乃至図１５は、磁気ディスク媒体の記録面を拡大した上面模式図で、磁性ドットの配置を示している。図中の矢印はそれぞれ磁気ディスク媒体の半径方向３３、記録トラック方向３２を示している。磁性ドット３６は非磁性体３７中に形成されており、トラック幅３４とビット幅３５で区画される領域内に磁性ドット３６が１ドットづつ配置されている。

図１２は、磁性ドットが好ましく形成されている場合を示しており、磁性ドットの直径はビット幅と同等であり、その配置もビット内にピッタリと納まっている。
これに対して、図１３のように、磁性ドットが設計値より大きくなる場合は、磁気ヘッドが読み取る信号強度自体は大きくなる。しかしながら、隣接するビットへ磁界がもれることから再生信号のノイズが大きくなり、結果的に読み取り信号のＳＮＲが悪くなる。

逆に、図１４のように、磁性ドットが設計値より小さい場合は、隣接するビットへの漏れ磁界は少なくなるためノイズは小さくなる。しかしながら、信号強度自体は小さくなり、結果的に読み取り信号のＳＮＲは悪くなる。

また、データ記録領域の磁性ドットの位置ズレも、磁気記録におけるＳＮＲに影響する。図１５のように、磁性ドットのピッチが大きくなった場合は、一定周期のタイミング中でヘッドが読み取る信号強度は小さくなり、さらに隣接ビットへ磁界がもれることでノイズも大きくなる。この結果、読み取り信号のＳＮＲは悪くなる。

従って、長距離の秩序を保って磁性ドットを形成するだけでは足りず、磁性ドットの大きさ、位置のバラツキを抑えて形成する必要があることが分かる。発明者の検討結果では、磁性ドットの面積、位置のバラツキは標準偏差をσとして、３σを平均値の１０％以内にそれぞれ抑制する必要があることが見出され、バラツキを抑制するために製造方法の改良が必要であることが判明した。

本発明の目的は、上述の知見に基づき、記録面内のバラツキを抑えた磁性ドットを形成するための製造方法を提供することにある。

上述の目的を達成するため、本発明のアルミナナノホールを用いて磁性ドットを形成した磁気ディスク媒体の製造方法は、アルミナナノホールを形成する陽極酸化処理工程で前記磁気ディスク媒体の基板の外周に接続する複数の基板電極を用い、前記基板の中心を角の頂点とし、前記基板電極の外周方向端部と前記基板の中心とを結ぶ線を角の辺とし、隣接する前記基板電極の対向する２辺がなす角度を１８０度未満とすることを特徴とする。

特に、隣接する前記基板電極の対向する２辺がなす角度は１３５度以下とすることが好ましい。
また、前記基板電極が半円形状をした２電極からなることが好ましい。

また、前記基板電極が前記磁気ディスク媒体の基板の端面またはチャンファーに接触していることが好ましい。
さらには、前記基板電極が前記磁気ディスク媒体の基板の端面およびチャンファーに接触していることが好ましい。

あるいは、前記基板電極が前記磁気ディスク媒体の基板と接触する面が滑らかな曲線状の凹部であることが好ましい。
また、本発明の磁気ディスク媒体の基板にアルミナナノホールを形成する陽極酸化装置は、前記基板の外周に接続する複数の基板電極を備え、前記基板の中心を角の頂点とし、前記基板電極の外周方向端部と前記基板の中心とを結ぶ線を角の辺とし、隣接する前記基板電極の対向する２辺が１８０度未満であることを特徴とする。

特に、隣接する前記基板電極の対向する２辺がなす角度は１３５度以下とすることが好ましい。
また、前記基板電極が半円形状をした２電極からなることが好ましく、さらには、前記基板電極が前記磁気ディスク媒体の基板の端面またはチャンファーに接触していることが好ましい。

本発明の陽極酸化装置によれば、簡便な方法を用いながら、長距離秩序を保ちつつバラツキを低減した優れた精度のアルミナナノホールを製造できる。ひいては、アルミナナノホールに磁性材料を充填することにより、生産性、性能ともに優れた垂直磁気ディスク媒体を提供することが可能となる。

陽極酸化装置の構成を説明するための模式図である。 基板電極の配置方法を説明するための模式図で、基板外周を取り囲んで配置した例である。 基板電極の配置方法を説明するための模式図で、基板外周の３箇所に基板電極を配置する場合の例である。 磁気ディスク媒体の基板の端面部分を拡大した断面模式図である。 基板電極の形状を示す断面模式図で、磁気ディスク媒体基板の厚さ方向に見たものである。 基板電極の形状を示す断面模式図で、磁気ディスク媒体基板の外周部を上面から見たものである。 基板電極の形状の他の例を説明するための断面模式図で、磁気ディスク媒体基板の厚さ方向に見たものである。 基板電極の形状のさらに他の例を説明するための断面模式図で、磁気ディスク媒体基板の外周部を上面から見たものである。 アルミナナノホールを用いたパターン化媒体の製造工程を説明するための模式図である。 基板に形成する磁性ドットおよび磁性ドット位置決め用の凹み部を説明するための基板上面模式図である。 磁性ドットの面積および磁性ドット間隔の測定位置を説明するための模式図である。 磁性ドットの大きさと位置がＳＮＲに与える影響を説明するための磁気ディスク媒体の上面模式図で、磁性ドットが好ましく形成されている例である。 磁性ドットの大きさと位置がＳＮＲに与える影響を説明するための磁気ディスク媒体の上面模式図で、磁性ドットが大きい場合である。 磁性ドットの大きさと位置がＳＮＲに与える影響を説明するための磁気ディスク媒体の上面模式図で、磁性ドットが小さい場合である。 磁性ドットの大きさと位置がＳＮＲに与える影響を説明するための磁気ディスク媒体の上面模式図で、磁性ドットのピッチが大きい場合である。

以下、図面を参照しながら本発明について詳しく説明する。
図９は、アルミナナノホールを用いたパターン化媒体の製造工程を説明するための模式図である。図９は、わかりやすさのために基板の片面側のみ加工する場合を例にとって示しているが、両面を加工することも可能である。

まず、磁気ディスク媒体用の基板１０を準備する。基板としては、通常の磁気ディスク媒体用に用いられる強化ガラス、結晶化ガラス等のガラス基板、あるいはＮｉＰメッキを施したＡｌ合金基板等を用いることができる。また、基板加熱温度を１００度以内に抑える場合は、ポリカーボネイト、ポリオレフィン等の樹脂からなるプラスチック基板を用いることもできる。基板の大きさとしては所望の範囲に設定することができるが、記録装置の大きさを考慮すれば直径が４８ｍｍから９０ｍｍが好ましい。

引き続き、基板１０に図９（ａ）に示すように下地膜１１、アルミニウム膜１２をスパッタ法等にて成膜する。これらの膜は基板１０の内外周の端面にまで形成することで、後述する陽極酸化を効率的に行うことが可能となる。

下地膜１１は、引き続くアルミニウム膜１２を良好に成膜するための膜で、単層としても複層としても良いが、複層とすることが好ましい。例えば、基板との密着性を向上する層を第１層に用い、アルミニウム膜１２の成膜性を向上するための層を第２層とすることが好ましい。第１層としてはチタン、クロム等を用いることができ、第２層としては貴金属、例えば白金、金、ルテニウム等を用いることができる。さらには、記録再生特性を向上するためにコバルト、鉄、ニッケルなどの合金からなる軟磁性膜を第１層と第２層の間に設けることもできる。陽極酸化を適切に行うためには下地膜の電気抵抗を適切な範囲に設定することが必要であり、下地膜の膜厚は１０ｎｍ以上、１００ｎｍ以下とすることが好ましい。

引き続きアルミニウム膜１２を形成するが、アルミニウム膜は陽極酸化時にナノホールを形成するための膜である。
アルミニウム膜上にはレジスト膜１３をスピンコート法等にて塗布して形成する。

引き続いてパターニングを行い、磁性ドットの位置決めパターンを形成する。まず、図９（ｂ）に示すように、レジスト膜上にナノインプリント法等を用いて凹凸形状のパターンを形成する。

次に、図９（ｃ）に示すように、反応性イオンエッチング等を行うことで、ナノインプリントで生じたレジスト底部の残膜を除去する。
次に、図９（ｄ）に示すように、レジストをマスクとして利用したイオンビームエッチング法等によりアルミニウム膜に段差を作製してアルミナナノホールの位置決めを容易にする。

次に、図９（ｅ）に示すように、陽極酸化によりアルミナナノホールの形成を行う。陽極酸化の方法については後述する。
次に、図９（ｆ）に示すように、アルミナナノホールに電気めっき法等により、磁性材料１４を充填する。磁性材料１４としては、硬質磁性材料であれば良く、コバルト、鉄、白金あるいはそれらの合金等の公知の材料を使用することができる。

次に、図９（ｇ）に示すように、化学機械研磨（ＣＭＰ）法等を用いて、表面を研磨することで、個別のアルミナナノホールに磁性材料が分離されたパターンを得ることができる。

所望により、カーボン保護膜、潤滑剤等を磁性体上に設けることもできる。
引き続き、アルミナナノホールを形成するための陽極酸化の方法について詳しく説明する。

陽極酸化は、図１に示すような、陽極酸化装置を用いて行う。陽極酸化槽２０内に、陽極酸化用の溶液を満たした上で、基板１０、Ｐｔ板２３を挿入し、両者間に電圧を印加して陽極酸化を行う。液温を適切に保つために、冷却器等から構成される温度コントロールユニット２５を温度コントローラー２８で制御し、また攪拌装置２６で浴槽内の液温を均一化する。

電圧を印加するために、基板１０は、基板電極固定治具２２、基板電極２１を介して直流電源２７と接続し、また、Ｐｔ板はＰｔ板固定冶具２４を介して直流電源２７と接続する。

基板１０への電源の供給方法は、アルミナナノホールの品質を確保する上できわめて重要である。陽極酸化法においては、低電圧かつ大電流を用いて成膜を行うことから基板１０と基板電極２１との接触状態および接触位置が重要な要素となる。低電圧であることから、電源供給位置から離れるに従って生じる電圧降下の影響が大きく、電圧降下の影響を極小にするために接触位置を選択して、接触部の間隙は可能な限り狭くすることが好ましい。

図２は、基板電極の配置方法を説明するための模式図で、基板１０の外周を取り囲んで基板電極２１を配置した例である。内側に電極が形成された半円形状の基板電極を２個用意し、片側に基板をセットした後、反対側の基板電極をはめ込み、基板１０の外周を取り囲むように基板電極を配置する。略全周にわたって基板電極２１が接触していることから電圧降下の観点からは極めて好ましい例である。一方で、開放部が少ないことから基板１０の着脱には若干の不便が生じる。

基板１０の着脱まで考慮し、かつ電圧降下を低減する基板電極の構成を図３に示す。基板１０の外周３箇所に基板電極２１を配置している。隣り合う基板電極がなす角度２９は、基板電極の端部から隣の基板電極の端部までの角度で表している。すなわち、基板の外周方向で見た基板電極の端部３０（以下、基板電極の外周方向端部と呼ぶ。）と基板の中心とを結ぶ線を角の辺３１とし、磁気ディスク媒体の基板の中心を角の頂点とし、隣接する基板電極の対向する２辺がなす角度２９で表している（以下、配置角度とも呼ぶ。）。また、一つの電極配置の中で隣り合う基板電極がなす角度の最大値を最大角度と呼ぶ。

図３のような構成であれば、基板電極２１を基板１０の外周の一部に配置することになるため基板１０の着脱が容易である。電圧降下を所望の程度に収めるためには最大角度は小さくするべきであり１８０度未満に設定することが必要である。好ましくは最大角度は１３５度以下とする。

基板電極２１は基板１０の端面に接触して電気的に接続することになる。これは、基板１０の主面は記録面であり磁性ドットが形成されることから基板電極２１を接続することは困難なためである。一方で、基板１０の端面は所定の構造を有している。図４は、基板１０の端面部分を拡大した断面模式図であるが、基板主面１７と略垂直な端面１９と、端面１９と主面１７の間の傾斜したチャンファー１８から構成されている。陽極酸化法においては、大電流を用いて成膜を行うことから基板１０と基板電極２１は可能な限り大面積で接触するか、あるいは接触圧を高めて可能な限り密着することが好ましい。

このための基板電極２１の形状としては、図５、図６に示す形状が好ましい。
図５は基板電極の形状を示す断面模式図で、磁気ディスク媒体基板の厚さ方向に見たものであるが、基板の端面１９およびチャンファー１８の両方が基板電極２１に接触している構造のもので接触面積を大面積とすることができる。

図６は、基板電極の形状を示す断面模式図で、磁気ディスク媒体基板の外周部を上面から見たものである。基板外周の形状に合わせて基板電極２１の形状を調節することにより両者の接触面積を増加することができる。

なお、図７（ａ）乃至図７（ｃ）に示すような基板端部の一部が基板電極２１と接触する形状においても接触する圧力を調整することによって使用することが可能である。例えば、図７（ａ）は、基板のチャンファー１８に基板電極２１が接触している構造であり、図７（ｂ）は、基板の端面１９に基板電極２１が接触している構造であり、図７（ｃ）は、基板電極２１の凹部がなだらかな曲線状にくびれており、くびれ部分に基板の端部が接触する構造である。これらの形状を用いることもできる。

同様に、図８に示すように、基板円周方向においても一部の接触とすることも可能である。しかしながら、接触面積が小さくなることから押圧力を増大せざるを得ず、押圧に伴う接触傷が発生しやすくなる副作用を十分に考慮に入れる必要がある。

以下、実施例を用いてさらに詳しく説明する。

まず、基板１０として内径φ２０ｍｍ、外径φ６５ｍｍ、厚さ０．６３５ｍｍのドーナッツ形状のガラス基板１０を準備した。基板を充分に洗浄した後に、スパッター装置に導入して２層の下地膜１１としてチタン膜を厚さ１０ｎｍ、金膜を厚さ１２ｎｍにて成膜した。引き続き、アルミニウム膜１２を厚さ２０ｎｍで同じスパッタリング装置によって成膜した。この結果、基板１０の内外周の端面１９、チャンファー１８にも、チタン膜、金膜、アルミニウム膜が形成されていた。チタン膜はガラス基板との密着性向上のために使用し、金膜は陽極酸化時の導電層として、アルミニウム膜は陽極酸化におけるナノホール形成用として成膜した。

次に、図９（ａ）に示すように、アルミニウム膜上にＵＶインプリント用レジスト膜１３をスピンコート法で６０ｎｍの厚さに塗布した。ＵＶインプリント用レジスト材料は、東洋合成工業製ＰＡＫ−０１−６０を用いた。

次に、図９（ｂ）に示すように、レジスト膜にナノインプリント法で凹凸形状のパターニングを次のようにして行った。
まず、電子線描画で所望のパターンの入った原盤を作製する。原盤は、石英ガラス上にＣｒ膜を形成し、その上に電子線描画用のレジストを塗布したものを用いた。電子線描画でレジストに所望する形状のパターンを露光し、現像することで、レジストパターンさらにはＣｒ膜のパターンを形成した。さらに、Ｃｒ膜をマスクにして、ドライエッチングにより石英ガラスに所望のパターンを加工した。こうして作製した石英スタンパの表面にフッ素系の離型処理剤（ダイキン化成製 デュラサーフＨＤ１１００）を塗付した。

このようにして作製した石英スタンパを基板１０のレジスト膜１３に３ｋＮの力で均一に６０秒間押し付けた後、石英スタンパを基板から剥がして離型して図９（ｂ）に示す凹凸パターンを得た。

転写されたパターンの具体的な形状を図１０に示す。図１０は、基板１０の上面を拡大してみた模式図で、略平行四辺形の領域１４０がナノインプリント法で形成した凹み部分である。この凹み部１４０の段差を利用して磁性ドット１３６を位置決めする。磁性ドット１３６は非磁性体１３７中に、トラック幅１３４とビット幅１３５で区画される領域内に各１個づつ配置される。図中の矢印はそれぞれ磁気ディスク媒体の半径方向１３３、記録トラック方向１３２を示している。凹み部１４０の一対の辺が磁気ディスク媒体のトラック方向１３２に略並行であり、他の一対の辺は、隣接する磁性ドットを結ぶ方向に略平行に配置している。なお、図１０は磁気ヘッドのスキュー角が０度の場合を例示している。略平行四辺形の大きさは、各辺の長さが１２０ｎｍで形成した。なお、凹み部のサイズとしては１辺が、５〜２００ｎｍが好ましい。

次に、図９（ｃ）に示すように、ＣＦ₄ガスによる反応性イオンエッチングを行うことで、ナノインプリント法で生じたレジスト底部の残膜を除去した。
次に、図９（ｄ）のように、レジスト膜をマスクとして利用したイオンビームエッチングでアルミニウム膜に３ｎｍの段差を作製した後、ＣＦ₄ガスによってレジスト膜を除去した。

次に、図９（ｅ）に示すように、ナノホールの形成を行った。ナノホールは、図１に示す装置を用いて、陽極酸化電圧４０Ｖで０．３ｍｏｌ％の濃度のシュウ酸溶液中での陽極酸化で形成した。シュウ酸溶液の温度は、温度コントロールユニットを用いて５℃に設定した。直流電源を接続する陰極側には、Ｐｔ板を用いた電極を用意した。Ｐｔ板を基板１０と同サイズに打抜き、基板との間隔が３０ｍｍになるように基板と対向する位置に基板に平行にＰｔ板固定冶具２４により設置した。なお、直流電源からの導線はＰｔ板の裏面側から取り付けた。

基板１０と基板電極２１の接続は次の各種の構成を実験した。
（サンプル１） 図５に示す、基板の端面およびチャンファーの両方が基板電極に接触している構造で、また図６に示すように、基板の外周部の円弧に対応した円弧をもつ基板電極を用いた。この基板電極を図３に示すように配置した。具体的には、３点の電極が基板の外周部分に配置され、隣り合う基板電極の３箇所の配置角度２９がそれぞれ、８８度、１３３度、１３３度とした。
（サンプル２）サンプル１の基板電極のうち１点を、絶縁体の固定冶具に変更したもの。即ち、基板電極の配置角度は、１３３度、２２３度である。
（サンプル３）サンプル１の基板電極のうち２点を、絶縁体の固定冶具に変更したもの。即ち、基板電極の配置角度は、３５８度である。
（サンプル４）サンプル１の構成で基板電極の配置角度を、１１８度、１１８度、１１８度としたもの。
（サンプル５）サンプル１の構成で基板電極の配置角度を、５８度、１４８度、１４８度としたもの。
（サンプル６）サンプル１の構成で基板電極の配置角度を、２８度、１６３度、１６３度としたもの。
（サンプル７）サンプル１の構成で基板電極の配置角度を、８８度、８８度、１７８度としたもの。
（サンプル８）サンプル１の構成で基板電極の配置角度を、７８度、７８度、１９８度としたもの。
（サンプル９）図５および図６の形状を有する基板電極を基板外周の２箇所に配置したもので、配置角度は１７８度、１７８度としたもの。
（サンプル１０）サンプル９の構成で、配置角度を１８１度、１７５度としたもの。
（サンプル１１）図５および図６の形状を有する基板電極を基板外周の４箇所に配置したもので、配置角度は８８度、８８度、８８度、８８度としたもの。
（サンプル１２）サンプル１１の構成で、配置角度を４３度、４３度、４３度、２２３度としたもの。
（サンプル１３）図７（ａ）および図６の形状を有する基板電極を基板外周の３箇所に配置したもので、配置角度は９０度、１３５度、１３５度としたもの。
（サンプル１４）図７（ｂ）の形状を用いたこと以外はサンプル１３と同じ構成のもの。
（サンプル１５）図７（ｃ）の形状を用いたこと以外はサンプル１３と同じ構成のもの。
（サンプル１６）図５および図８の形状を有する基板電極を基板外周の３箇所に配置したもので、配置角度を９０度、１３５度、１３５度としたもの。
（サンプル１７）断面形状が図５の形状をした基板電極を図２に示すように基板外周部を取り囲むように配置したもので、半円形に２分割した内側に電極が形成された基板電極２個を用いている。

上述の各種の基板電極の構成を用いて、基板１０を陽極酸化槽にセットした後、すみやかに電源電圧４０Ｖを印加し、その状態で１０分間の陽極酸化を行った。１０分後に基板を取り出し、スピン洗浄装置で純水で洗浄した。

さらに、５ｗｔ％リン酸溶液中で２０分間浸漬させ、基板を取り出し、スピン洗浄装置で純水で洗浄した。こうすることで、エッチングで作製した略平行四辺形のセルの四隅付近に直径４０ｎｍのナノホールを得た。

なお、ナノホールの大きさは、陽極酸化時の電源電圧とリン酸浸漬時のリン酸濃度および時間で変化させることができる。ここでは、後述する磁性ドットのサイズや中心位置の計測評価が可能なようにナノホール径を４０ｎｍと比較的大きくした。ナノホールの直径としては、５〜５０ｎｍが望ましい。

また、セルのサイズを変えた場合も、ナノホールのピッチは、陽極酸化時の電源電圧、リン酸浸漬時のリン酸濃度、槽温度で変化させることができる。ここでは、エッチングで作製した略平行四辺形のセルの四隅付近におさまるように、ナノホールピッチを８０ｎｍとなるように比較的大きくした。ナノホールのピッチとしては、３〜１５０ｎｍが好ましい。

次に、図９（ｆ）に示すように、ホールに電気めっきで磁性体であるコバルトを形成した。
次に、図９（ｇ）に示すように、化学機械研磨（ＣＭＰ）で、表面を研磨することで、個別のホールにコバルトが分離されたパターンを得た。

最後に、図示していないが、カーボン保護膜をＣＶＤ法で形成し、パーフロロポリエーテル潤滑剤をディッピング法で塗布して、各ビットに磁性ドットが配置され、各磁性ドットが非磁性体で分離された構造を有するパターン化媒体を得た。

このようにして作製したパターン媒体について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、倍率２５万倍にて３視野観察し、各視野内でドット全体が観察される２７ドットについて、画像解析を行い、各磁性ドットの面積を測定した。また、各磁性ドットの中心位置の測定は、ＳＥＭを用いて、倍率１０万倍にて観察し、視野内で磁性ドット全体が観察される６０ドットについて、画像解析を行い、各磁性ドットの中心を割り出し、ビット方向における中心の間隔（ビットピッチ）を測定した。

基板内の測定ポイントは、図１１に示す箇所である。外径が６５ｍｍの基板で、半径ｒがｒ＝１３ｍｍからｒ＝３１ｍｍまで２ｍｍおきの半径位置で、円周方向には３０度おきに一周の測定をおこなった。

なお、測定はデータ記録領域のみを測定し、サーボ領域にかかった場合は、その近傍のデータ領域を測定した。
このようにして作製したパターン媒体について、磁気記録ヘッドによる信号評価を行った。パターン媒体用に調整したリードライトテスタを用いて、サーボ信号を検出してピエゾアクチュエータを用いたサーボフォローイングを行った上で、データ部分のＳＮＲ（信号雑音比）測定を行った。媒体の内周から外周にわたりデータ領域の全域で、磁気記録ドットに相当する周期の信号を得ることができた。

表１に各サンプルの、磁性ドット面積に関しての３σ／平均値の測定結果、各磁性ドットの中心ピッチに関しての３σ／平均値の測定結果、および、ＳＮＲの３σ／平均値の測定結果を示す。

データ記録面内のＳＮＲの変化（３σ／平均値）が１０％より大きい場合、ドライブ中でのビットエラーレートが急増して使用に耐えなくなる。従って、データ記録面内のＳＮＲの変化が１０％以内のものをＯＫとし、１０％より大きい変化があったものをＮＧとして表記している。

磁性ドットの面積は、電極近傍において比較的大きくなりやすく、電極から離れた地点で小さくなりやすくなる傾向があることが判明した。また、磁性ドットのピッチも、電極近傍において比較的大きくなりやすく、電極から離れた地点で小さくなりやすくなる傾向があることが判明した。これは、下地層の導電性に起因する陽極酸化時の電圧降下によるものと考えている。一般的に、陽極酸化時の電圧が大きい方が、アルミナナノホール径が大きくなり、アルミナナノホールピッチが大きくなりやすい。

ＳＮＲのバラツキを１０％以内に抑えることができるのは、磁気ディスク媒体のデータ記録領域各所における各磁性ドットの面積分布の３σが磁性ドット面積の平均値に対して１０％以内で、各磁性ドット中心ピッチ分布の３σが磁性ドット中心ピッチ平均の１０％以内であることがわかる。

このためには、基板電極の配置角度の最大角度を１８０度未満とすることが必要であることが分かる。また、最大角度が大きくなるにつれてＳＮＲのバラツキが増加するが、最大角度を１３５度以内とすることにより、ＳＮＲの変化は３％以下とすることができるため好ましい。さらには、サンプル１７のように基板電極を半円形状として基板の外周を概ね取り囲む構成とすることでＳＮＲの変化を著しく抑制することが可能となる。

以上のように、本発明の電極の配置を用いることで、陽極酸化時の電圧の降下を抑制することができることから、基板面内において印加電圧を一定範囲内にでき、アルミナナノホールの面積や位置のバラツキを抑制することが可能となる。さらに、本発明の電極形状を用いることにより、基板と基板電極の接触の確実性を向上できることから陽極酸化工程の安定性を高めることが可能となる。

１０ 磁気ディスク媒体の基板
１１ 下地膜
１２ アルミニウム膜
１３ レジスト膜
１４ 磁性材料
１７ 基板の主面
１８ 基板のチャンファー
１９ 基板の端面
２０ 陽極酸化槽
２１ 基板電極
２２ 基板電極固定冶具
２３ Ｐｔ板
２４ Ｐｔ板固定冶具
２５ 温度コントロールユニット
２６ 攪拌装置
２７ 直流電源
２８ 温度コントローラー
２９ 隣接する基板電極のなす角度（配置角度）
３０ 基板電極の外周方向端部
３１ 基板電極の外周方向端部と磁気ディスク媒体基板の中心を結ぶ辺
３２、１３２ 磁気ディスク媒体のトラック方向
３３、１３３ 磁気ディスク媒体の半径方向
３４、１３４ トラック幅
３５、１３５ ビット幅
３６、１３６ 磁性ドット
３７、１３７ 非磁性体
１４０ 磁性ドット位置決め用の凹み部

Claims (10)

1. アルミナナノホールを用いて磁性ドットを形成した磁気ディスク媒体の製造方法において、
   アルミナナノホールを形成する陽極酸化処理工程で前記磁気ディスク媒体の基板の外周に接続する複数の基板電極を用い、
   前記基板の中心を角の頂点とし、前記基板電極の外周方向端部と前記基板の中心とを結ぶ線を角の辺とし、隣接する前記基板電極の対向する２辺がなす角度をいずれも１８０度未満とすることを特徴とする磁気ディスク媒体の製造方法。
2. 前記隣接する基板電極の対向する２辺がなす角度をいずれも１３５度以下とすることを特徴とする請求項１に記載の磁気ディスク媒体の製造方法。
3. 前記基板電極が半円形状をした２電極からなることを特徴とする請求項１乃至２のいずれか１項に記載の磁気ディスク媒体の製造方法。
4. 前記基板電極が前記磁気ディスク媒体の基板の端面またはチャンファーに接触していることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の磁気ディスク媒体の製造方法。
5. 前記基板電極が前記磁気ディスク媒体の基板の端面およびチャンファーに接触していることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の磁気ディスク媒体の製造方法。
6. 前記基板電極が前記磁気ディスク媒体の基板と接触する面が滑らかな曲線状の凹部であることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の磁気ディスク媒体の製造方法。
7. 磁気ディスク媒体の基板にアルミナナノホールを形成する陽極酸化装置において、
   前記基板の外周に接続する複数の基板電極を備え、
   前記基板の中心を角の頂点とし、前記基板電極の外周方向端部と前記基板の中心とを結ぶ線を角の辺とし、隣接する前記基板電極の対向する２辺がいずれも１８０度未満であることを特徴とする陽極酸化装置。
8. 前記隣接する基板電極の対向する２辺がなす角度をいずれも１３５度以下とすることを特徴とする請求項７に記載の陽極酸化装置。
9. 前記基板電極が半円形状をした２電極からなることを特徴とする請求項７乃至８のいずれか１項に記載の陽極酸化装置。
10. 前記基板電極が前記磁気ディスク媒体の基板の端面またはチャンファーに接触していることを特徴とする請求項7乃至９のいずれか１項に記載の陽極酸化装置。
    
    

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