JP2011128154A - 金属酸化物含有多孔性ナノ繊維を用いたガスセンサー及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(1)ポリマー前駆体と溶媒とを混合するステップと、(2)上記第1ステップの過程を通じて得られた混合物に金属酸化物を分散させるステップと、(3)上記第2ステップの過程を通じて得られた混合物を電気放射してナノ繊維を製造するステップと、(4)上記第3ステップの過程を通じて得られたナノ繊維を酸化させるステップと、(5)上記第4ステップの過程を通じて酸化されたナノ繊維を炭化させるステップと、(6)上記第5ステップの過程を通じて炭化されたナノ繊維を活性化させるステップと、(7)上記第6ステップの過程を通じて活性化されたナノ繊維をシリコンウエーハ電極の間に蒸着させてガスセンサーを製造するステップと、を含んでなる。
【選択図】図6
Description
(1)ポリマー前駆体と溶媒とを混合するステップと、
(2)上記第1ステップの過程を通じて得られた混合物に金属酸化物を分散させるステップと、
(3)上記第2ステップの過程を通じて得られた混合物を電気放射してナノ繊維を製造するステップと、
(4)上記第3ステップの過程を通じて得られたナノ繊維を酸化させるステップと、
(5)上記第4ステップの過程を通じて酸化されたナノ繊維を炭化させるステップと、
(6)上記第5ステップの過程を通じて炭化されたナノ繊維を活性化させるステップと、
(7)上記第6ステップの過程を通じて活性化されたナノ繊維をシリコンウエーハ電極の間に蒸着させてガスセンサーを製造するステップと、を含んでなる。
(1)ポリマー前駆体と溶媒とを混合するステップと、
(2)上記第1ステップの過程を通じて得られた混合物に金属酸化物を分散させるステップと、
(3)上記第2ステップの過程を通じて得られた混合物を電気放射してナノ繊維を製造するステップと、
(4)上記第3ステップの過程を通じて得られたナノ繊維を酸化させるステップと、
(5)上記第4ステップの過程を通じて酸化されたナノ繊維を炭化させるステップと、
(6)上記第5ステップの過程を通じて炭化されたナノ繊維を活性化させるステップと、
(7)上記第6ステップの過程を通じて活性化されたナノ繊維をシリコンウエーハ電極の間に蒸着させてガスセンサーを製造するステップと、を含んでなる。
ポリアクリロニトリルをジメチルホルムアミドに溶解させて混合液を製造し、上記混合液に上記混合液100重量部を基準として6.7重量部の酸化亜鉛(ZnO)を分散させた。上記過程により製造された酸化亜鉛が分散された混合液の粘度は160cPに合せた。
ポリアクリロニトリルを粘度が160cPになるまでジメチルホルムアミドに溶解して混合液を製造した。以下の過程は上記実施形態1と同様にしてナノ繊維を製造した。
上記実施形態1及び比較例1に従うナノ繊維の比表面積特性を分析して、その結果を図3に表した。本実施形態1によるナノ繊維は、1,305m2/gの比表面積を有しており、その中で、微細気孔(micropore)による表面積は全体比表面積対比62%であった。比較例1によるナノ繊維は、1,741m2/gの比表面積を有しており、その中で、微細気孔(micropore)による表面積は全体比表面積対比各々64%であった。即ち、本実施形態によるナノ繊維は比較例と比較した時、全体比表面積は約25%、微細気孔による表面積は3%が減少したことが分かった。
上記実施形態1により製造されたナノ繊維を乳鉢に細かく粉砕してジメチルホルムアミドに分散させた。分散は、ジメチルホルムアミド100重量部を基準としてナノ繊維2重量部の割合で行った。
上記比較例1により製造されたナノ繊維を乳鉢に細かく粉砕してジメチルホルムアミドに分散させた。分散は、ジメチルホルムアミド100重量部を基準としてナノ繊維2重量部の割合で行ったし、以下の過程は上記実施形態2と同様にしてガスセンサーを製造した。
上記実施形態2により製造されたガスセンサーの表面特性を調べるために走査電子顕微鏡(SEM:scanning electron microscope)イメージを撮影して図4に示した。図面に示すように、酸化亜鉛を含有した多孔性ナノ繊維がシリコンウエーハの上に均等に蒸着されたことを確認することができた。
次に、上記実施形態2及び比較例2により製造されたガスセンサーのガス感応特性を測定し、これを評価した。ガス感応特性を評価するための装置の模式図を図5に示した。ガス感応特性を評価する前に、各々80℃で0.5時間の間水分を蒸発させるための前処理を行った。ガス感応特性は、図5に図示した装置を用いて25℃の温度(常温)でNOガスを50ppmの濃度で注入して測定したし、測定された結果値を図6に表した。図示したように、実施形態2によるNOガスの感応特性に従うガスセンサーの敏感度を表す抵抗変化率は約−13.5%で、比較例2によるNOガスの感応特性に従うガスセンサーの敏感度を表す抵抗変化率は約−9%であった。
Claims (13)
- (1)ポリマー前駆体と溶媒とを混合するステップと、
(2)前記第1ステップの過程を通じて得られた混合物に金属酸化物を分散させるステップと、
(3)前記第2ステップの過程を通じて得られた混合物を電気放射してナノ繊維を製造するステップと、
(4)前記第3ステップの過程を通じて得られたナノ繊維を酸化させるステップと、
(5)前記第4ステップの過程を通じて酸化されたナノ繊維を炭化させるステップと、
(6)前記第5ステップの過程を通じて炭化されたナノ繊維を活性化させるステップと、
(7)前記第6ステップの過程を通じて活性化されたナノ繊維をシリコンウエーハ電極の間に蒸着させてガスセンサーを製造するステップと、
を含んでなることを特徴とする、ナノ繊維を用いたガスセンサーの製造方法。 - 前記第7ステップの以後に前記第7ステップの過程を通じて得られたガスセンサーを熱処理するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載のナノ繊維を用いたガスセンサーの製造方法。
- 前記第2ステップの過程を通じて得られる混合物の粘度は、100乃至500cP範囲であることを特徴とする、請求項1に記載のナノ繊維を用いたガスセンサーの製造方法。
- 前記第2ステップの前記第1ステップの過程を通じて得られた混合物に金属酸化物を分散させるステップで、前記混合物と金属酸化物との混合比は、前記混合物100重量部を基準として金属酸化物2乃至10重量部であることを特徴とする、請求項1に記載のナノ繊維を用いたガスセンサーの製造方法。
- 前記第4ステップの酸化させる過程は、1乃至5℃/minの速度で昇温させ、最終的に200乃至300℃の温度範囲で2乃至5時間の間なされることを特徴とする、請求項1に記載のナノ繊維を用いたガスセンサーの製造方法。
- 前記第5ステップの炭化させる過程は、5乃至10℃/minの速度で昇温させ、最終的に800乃至1,200℃の温度範囲で、0.5乃至2時間の間なされることを特徴とする、請求項1に記載のナノ繊維を用いたガスセンサーの製造方法。
- 前記第6ステップの活性化させる過程は、水酸化カリウム溶液を加えてなされることを特徴とする、請求項1に記載のナノ繊維を用いたガスセンサーの製造方法。
- 前記水酸化カリウム溶液の濃度は、5乃至10M範囲であることを特徴とする、請求項7に記載のナノ繊維を用いたガスセンサーの製造方法。
- 前記第7ステップのガスセンサーを製造するステップは、分散溶液に前記第6ステップの過程を通じて得られたナノ繊維を分散させ、これをシリコンウエーハ電極の間に蒸着させてなされることを特徴とする、請求項1に記載のナノ繊維を用いたガスセンサーの製造方法。
- 前記分散溶液は、エタノール、メタノール、アセトン、ジメチルホルムアミド、及びこれらの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項9に記載のナノ繊維を用いたガスセンサーの製造方法。
- 前記分散溶液に分散されるナノ繊維の割合は、分散溶液100重量部を基準として0.1乃至3重量部であることを特徴とする、請求項9に記載のナノ繊維を用いたガスセンサーの製造方法。
- 前記熱処理は、30乃至80℃の温度範囲で0.1乃至1時間の間なされることを特徴とする、請求項2に記載のナノ繊維を用いたガスセンサーの製造方法。
- 請求項1乃至12のうち、いずれか1つの方法により製造されたことを特徴とする、ガスセンサー。
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