JP2011126741A - バテライト型炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水溶液中でCaCl2又はCa(NO3)2を炭酸化してバテライト型炭酸カルシウムを合成する方法において、反応後のスラリーについて、Ca濃度0.250〜0.625mol/L、温度0〜10℃、かつpH9.5以上(ただし、Ca濃度0.250〜0.550mol/L、温度0〜8℃、pH9.7以上のいずれか1以上の条件を満たすものとする)に調整するバテライト型球状炭酸カルシウムの製造方法。
【選択図】なし
Description
試験例1に示すように、スラリーのCa濃度が低いほどバテライトは安定化する。一方、歩留まり、すなわち製造コストの面からは、Ca濃度が高いことが望ましい。これらの観点から、本発明においては、スラリーのCa濃度は、0.250〜0.625mol/Lに調整されるが、0.250〜0.550mol/L、更には0.250〜0.450mol/Lに調整されるのがより好ましい。
試験例2に示すように、スラリーの温度は低いほどバテライトは安定化する。一方、温度が低すぎると、スラリーが凍結して分離が困難になるという問題がある。本発明においては、スラリーの温度は、0〜10℃に調整されるが、0〜8℃、更には0〜5℃に調整されるのがより好ましい。
試験例3に示すように、スラリーのpHが高いほどバテライトは安定化する。一方、pHが高すぎると、塩基性炭酸カルシウムが生成し、バテライトが生成しにくいという問題がある。本発明においては、スラリーのpHは、9.5以上に調整されるが、9.7以上、更には10以上に調整するのが好ましい。
なお、以下の実施例において、試料の調製(炭酸カルシウムの製造)及びバテライト生成率の分析は、以下の方法に従って行った。
1mol/LのCaCl2水溶液を510.7g調製し「溶液A」とした。一方、(NH4)2CO3 38.4g及び28%アンモニア水14.7gを水121.6gに溶解させて「溶液B」を調製した。反応溶液全量(溶液A+溶液B)におけるCa濃度は0.750mol/L、CO3濃度は0.600mol/Lである。
溶液Aと溶液Bの混合・攪拌は、メカニカル制御攪拌器RW20 digital(IKA社製)を用いて、攪拌回転数200〜1200rpmにて5分間20℃で行った。
スラリー濃度の調整は水の添加により、スラリー温度の調整は冷却水循環装置CA-1112(EYELA社製)により、スラリーpHの調整はアンモニア水の添加により行った。これらの調整後、所定の温度で静置し、養生した。
スラリーをろ過し、水200mLで洗浄し、ろ過を行った後、40℃で15時間真空乾燥を行い、試料を得た。
1.乾燥した炭酸カルシウムをX線回折用サンプルとした。X線回折の測定は、D8 Advance(Bruker AXS社製)で行い、測定条件は、ターゲットCuKα、管電圧50kV、管電流350mA、走査範囲5〜65°(2θ)、ステップ幅0.0234°、スキャンスピード0.13°s/stepとした。
2.得られたX線回折パターンから、バテライト生成率を以下の式により算出した。
=(I110(V)+I112(V)+I114(V))÷(I110(V)+I112(V)+I104(C)+I114(V))×100
ここで、I104(C):カルサイト104面の回折線強度
I110(V):バテライト110面の回折線強度
I112(V):バテライト112面の回折線強度
I114(V):バテライト114面の回折線強度
参考文献:M. S. Rao: Bull. Chem. Soc. Japan., Vol.45, No.5, 1414-1417(1973)
前述の方法により、スラリーのCa濃度を0.375、0.450、0.625mol/Lに、温度を20℃に、pHを9に調整して静置し、養生した。所定時間経過後の試料中のバテライトの生成率を分析し、その結果を表1及び図1に示す。
前述の方法により、スラリーのCa濃度を0.375mol/Lに、温度を5℃又は20℃に、pHを10.5に調整して静置し、養生した。所定時間経過後の試料中のバテライトの生成率を分析し、その結果を表2及び図2に示す。
前述の方法により、スラリーのCa濃度を0.375mol/Lに、温度を20℃に、pHを8.5、10.0又は10.5に調整して静置し、養生した。所定時間経過後の試料中のバテライトの生成率を分析し、その結果を表3及び図3に示す。
前述の方法により、スラリーのCa濃度を0.625mol/Lに、温度を0〜20℃に、pHを8.5〜10.5に調整して静置し、養生した。所定時間経過後の試料中のバテライトの生成率を分析し、6時間経過後にほぼ完全にバテライトのみ(バテライト生成率95%以上)であるものを「●」、カルサイトが混入しているもの(バテライト生成率95%未満)を「×」として図4に示す。また、図中のA〜Fについてはバテライト生成率の分析結果を表4に示す。
Claims (4)
- 水溶液中でCaCl2又はCa(NO3)2を炭酸化してバテライト型炭酸カルシウムを合成する方法において、反応後のスラリーについて、Ca濃度0.250〜0.625mol/L、温度0〜10℃、かつpH9.5以上(ただし、Ca濃度0.250〜0.550mol/L、温度0〜8℃、pH9.7以上のいずれか1以上の条件を満たすものとする)に調整することを特徴とするバテライト型球状炭酸カルシウムの製造方法。
- Ca濃度を0.250〜0.500mol/Lに調整する請求項1記載のバテライト型炭酸カルシウムの製造方法。
- 温度を0〜5℃に調整する請求項1又は2記載のバテライト型炭酸カルシウムの製造方法。
- pHを10以上に調整する請求項1〜3のいずれかに記載のバテライト型炭酸カルシウムの製造方法。
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