JP2011116097A - 強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂組成物及びその成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリカーボネート樹脂85〜99質量%と、密度0.85〜0.92g/cm3のエチレン系共重合体1〜15質量%からなる樹脂成分を主成分とし、樹脂成分100質量部に対して無機充填材1〜50質量部を含有してなる樹脂組成物を射出成形してなる強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品。無機充填材の短軸径が0.01〜100μmで、成形品の表面から深さ20μmの範囲の表層部における、エチレン系共重合体により形成されるドメインの短軸径が0.05〜2μm。
【選択図】図1
Description
しかしながら、これらの樹脂組成物を射出成形すると、微分散化されたポリエチレンドメインが流動方向に大きく引き伸ばされた構造をとることで、特定方向からの光線に対して反射を起こすために真珠光沢を生じる。成形品の真珠光沢は、樹脂の流れやウェルドをより目立たせることから、特に大型成形品では好ましくない。
なお、ポリカーボネート/ポリエチレン複合樹脂組成物に対して、成形品の機械的特性の向上を目的として、無機充填材を配合することは公知であると言える。
また、車輌内装部品としては、インナードアハンドル、センターパネル、インストルメンタルパネル、コンソールボックス、ラゲッジフロアボード、カーナビゲーションなどのディスプレイハウジングなどが挙げられるが、本発明の強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品の適用分野は、何らこれらのものに限定されるものではない。
本発明に係る強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂組成物の主要成分であるポリカーボネート樹脂としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族−脂肪族ポリカーボネート樹脂が挙げられるが、好ましくは、芳香族ポリカーボネート樹脂である。
215(1965)に記載の方法)である。
本発明で用いるエチレン系共重合体とは、エチレンと、エチレンと共重合可能なモノマーとの共重合体であり、この共重合可能なモノマーとしては特に制限はないが、例えば、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘプテン、1−オクテン等のα−オレフィン、酢酸ビニル、イソプレン、ブタジエン或いはアクリル酸、メタクリル酸等のモノカルボン酸類、或いはこれらのエステル類、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等のジカルボン酸或いはその酸無水物等の1種又は2種以上が挙げられ、これらは主鎖に共重合されていてもよく、また、グラフト重合可能なものはグラフト重合せしめてもよい。
しかし、エチレン系共重合体の密度が0.85g/cm3よりも小さいと物性の低下が起こるので、密度0.85g/cm3以上のエチレン系共重合体を用いる。エチレン系共重合体の密度は、特に0.86〜0.92g/cm3、とりわけ0.88〜0.90g/cm3であることが好ましい。
また、増粘処理における加熱混練時の温度は150〜250℃、特に170〜230℃であることが好ましい。この温度が高過ぎると樹脂が熱劣化することで物性の低下を招き、低過ぎると混練時の負荷が大きくなり、十分に反応が進行せず架橋反応の効果が認められない。
本発明に係る樹脂成分は、前述のポリカーボネート樹脂の1種又は2種以上の85〜99質量%と、上述の低密度ポリエチレンの1種又は2種以上の1〜15質量%とからなる。
無機充填材としては、ガラス繊維(チョップドストランド)、ガラス短繊維(ミルドファイバー)、ガラスフレーク、ガラスビーズ等のガラス系フィラー;炭素繊維、炭素短繊維、カーボンナノチューブ、黒鉛などの炭素系フィラー;チタン酸カリウム、ホウ酸アルミニウム等のウィスカー;タルク、マイカ、ワラストナイト、カオリナイト、ゾノトライト、セピオライト、アタバルジャイト、モンモリロナイト、ベントナイト、スメクタイトなどの珪酸塩化合物;シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム等が挙げられ、好ましくは、ガラスファイバー、ミルドファイバー、ガラスビーズ、タルク、マイカ、ワラストナイト、各種ウィスカー等であり、この中でもガラスファイバー、ミルドファイバー、ワラストナイト、タルクが好ましく、さらに好ましくはワラストナイト、タルクである。これらは1種を単独で用いても良く、2種以上を混合して用いても良い。
本発明に係る強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で、上述のポリカーボネート樹脂及び低密度ポリエチレンと無機充填材の他、通常のポリカーボネート樹脂組成物に含有される他の種々の添加剤を含有していてもよい。
本発明に係る強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂組成物を製造するための混練条件については、用いるポリカーボネート樹脂及び低密度ポリエチレンの物性や配合割合、用いる無機充填材の種類や配合割合、その他の添加剤の有無等により異なり、一概に言えないが、例えば、以下のような条件を採用することができる。
本発明に係る強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂組成物から本発明の強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品を製造する成形法としては、一般的な射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、多色射出成形法、多色射出圧縮成形法、ガスアシスト射出成形法、断熱金型を用いた成形法、高速加熱冷却金型を用いた成形法、インサート成形法、IMC(インモールドコーティング)成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法等を挙げることができる。
本発明の強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品の製造方法においては、この射出成形に際して、得られる成形品に、以下に説明するポリエチレンドメイン形状が形成される条件で射出成形を行う。
本発明に係る強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂組成物は他の熱可塑性樹脂組成物と多色複合成形して複合成形品とすることもできる。
本発明の強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品は、その表面から深さ20μmの範囲の表層部における、低密度ポリエチレンにより形成されるドメインの短軸径が0.05〜2μmであることを特徴とする。好ましくはポリエチレンドメインの短軸径は0.1〜1μmである。
<弾性率>
本発明の強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品の弾性率は、その用途に応じて異なるが、2100〜4000MPa、特に2200〜3500MPaであることが好ましい。弾性率が上記下限未満では強度が不十分であり、上記上限を超えると脆性的な破壊が起こりやすくなる。
この弾性率は、後述の実施例の項に記載の方法に従って測定される。
本発明の強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品の成形収縮率は、その用途によって異なるが、平均成形収縮率が0.05〜1.0%、特に0.1〜0.5%であることが好ましい。平均成形収縮率が上記下限未満では成形後の金型からの離型性が悪くなり、上記上限を超えると収縮により成形体の形状が保てなくなる。
この平均成形収縮率は、後述の実施例の項に記載の方法に従って測定される。
本発明の強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品の衝撃強度は、その用途によって異なるが、8kJ/m2以上、特に10kJ/m2以上であることが好ましい。 この衝撃強度は、後述の実施例の項に記載の方法に従って測定される。
本発明の強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品は、後述の実施例の項に記載される方法で測定される耐薬品性の指標としての破断伸び保持率が50%以上、特に60%以上であることが好ましい。
上記の破断伸び保持率が上記下限未満では、本発明で目的とする耐薬品性の改良効果を十分に得ることができない。
ISO 1133に準拠して、温度190℃、荷重21.18Nで測定した。
ISO 1183 D法に準拠して測定した。
ポリエチレン樹脂の分子量分布Mw/Mnは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により重量平均分子量Mw、数平均分子量Mnを測定して求めた。GPCの測定は、武内著、丸善発行の「ゲルパーミエーションクロマトグラフィー」に準じて行なった。すなわち、分子量既知の標準ポリスチレン(東洋ソーダ製単分散ポリスチレン)を使用し、ユニバーサル法により、数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)に換算し、Mw/Mnの値を求めた。測定は、ウォーターズ社製「150C−ALC/GPC」を用い、カラムは昭和電工製「AD80M/S」を3本使用した。サンプルは、ポリエチレン樹脂をo−ジクロルベンゼンに0.2質量%に希釈したものを、200μl使用した。測定は140℃、流速1ml/minで実施した。
ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量(Mv)は、溶媒としてメチレンクロライドを使用し、ウベローデ粘度計を使用し、温度20℃での極限粘度([η])(単位dl/g)を求め、Schnellの粘度式:[η]=1.23×10−4M0.83の式から算出した。ここで極限粘度[η]とは各溶液濃度(C)(g/dl)での比粘度(ηsp)を測定し、下記式により算出した値である。
ポリカーボネート樹脂A:三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製品
芳香族ポリカーボネート樹脂「商品名:ユーピロン(登録商標)S−3000」
粘度平均分子量22000、末端水酸基濃度180ppm
ポリカーボネート樹脂B:三菱エンジニアリングプラスチックス(株)製品
芳香族ポリカーボネート樹脂「商品名:ユーピロン(登録商標)H−4000」
粘度平均分子量16000、末端水酸基濃度150ppm
射出成形機(東芝機械製「IS55EPN」)を用いて、シリンダー温度260℃、金型温度90℃、背圧2MPa、スクリュー回転数100rpm、射出速度60%、保圧2MPa、型締め時間35秒(射出・保圧時間15秒、冷却時間20秒)の条件で、図1(a),(b)に示す成形品を成形した。ゲート部位12を切削することで、100×100×3mmの平板(試験片11)とした。
成形収縮率とは、成形した金型キャビティー寸法から乾燥成形品の寸法を差し引いた値の金型キャビティー寸法に対する百分率(%)であり、以下のようにして求めた。
作製した平板を25℃、湿度50%の恒温恒湿条件下で24時間以上静置した後、平板に印字された70mm角の流動方向に平行方向(MD)の寸法、及び流動方向に垂直方向(TD)の寸法を測定し、金型上の寸法に対する百分率を算出することで、MDとTDそれぞれの一次成形収縮率とした。平均成形収縮率は、MDおよびTDの一次成形収縮率の算術平均として算出した。
ISO規格多目的試験片(ISO 3167 typeA)をノッチングマシーン(東洋精機製「ノッチングツールA−4型」)を用いて、一枚歯Vカッター(45°、R=0.25mm)、ノッチ回転速度300rpm、ノッチ切削回数を2回としてノッチ加工し、同時にスライサーにより中心部を80mm切り出した。得られたノッチ付きシャルピー試験片を用いてシャルピー衝撃試験をISO 179に準拠して行った。測定は、シャルピー衝撃試験機(東洋精機製「DG−CB」)を用い、ハンマー容量:4.0J、測定温度:23℃で行った。
ISO規格多目的試験片(ISO 3167 typeA)をノッチングマシーン(東洋精機製「ノッチングツールA−4型」)を用いて、中心部を80mm切り出した。得られた試験片を用いて曲げ試験による弾性率測定をISO 178に準拠して行った。測定はスパン間=64mm、曲げ圧子=5±0.1R、支持台=5±0.1R、曲げ速度=2mm/min、曲げ弾性率算出=0.05%〜0.25%、測定温度:23℃で行った。
厚さ4mmのISO規格引張試験片(ISO 3167 typeA)を、成形時の残留歪みを除くために120℃で2時間アニール処理を行った。その後、図2(a),(b),(c)に示す如く、高さ11.5mmのスペーサー2と直径10mmの支持円柱4a,4bを用いて、固定枠3で0.94の変形率の撓みを負荷した状態で、試験薬品としてイソプロパノール(和光純薬工業(株)社製 2−プロパノール99.9+%(cGC))を試験片1の凸面側(図2(c)のX部)に塗布し、この状態で48時間、25℃、湿度50%の恒温恒湿条件で放置し、その後、ISO527引張試験により、破断伸びExを測定した。
別に、イソプロパノールを塗布しないこと以外は上記と同様の条件で撓みを負荷して同条件に放置した後、ISO527引張試験により破断伸びEoを測定した。
この破断伸びEoに対する保持率(%)として(Ex/Eo×100)を算出した。
たわみ量δは、次式により計算される。
δ=([支持円柱の高さ]+[試験片の厚み]−[スペーサーの高さ])
なお、治具支持点間距離Lは101mm、試験片1の厚みaは4mm、スペーサー2の高さは11.5mm、支持円柱4a,4bの高さ(直径)は10mmである。
黒色度:目視により、試験片の外観を観察し、その黒色度を以下の4段階で評価した。
◎:白化が全くなく、完全な黒。
○:部分的にうっすらと白化が見られるが、ほとんど黒。
△:全体的にうっすらと白化。
×:全体的に著しい白化が見られる。
真珠光沢の有無:目視により、試験片の外観を観察し、その真珠光沢度合いを以下の4段階で評価した。
◎:真珠光沢が全く見られない。
○:部分的にうっすら真珠光沢が見られる。
△:全体的にうっすらと真珠光沢が見られる。
×:全体的に著しい真珠光沢が見られる。
無機充填材及びポリエチレンドメインの短軸径は、成形したサンプルを射出方向に切断し、その断面を走査電子顕微鏡によって観察して測定した。無機充填材及びドメイン(成形品表層部のドメイン)について、それぞれ任意に選択される50個の短軸径の数平均をとり、平均短軸径とした。
表1,2に示す各配合成分のうち、無機充填材以外の成分を、表1,2に示す割合で混合した。得られた組成物を二軸押出機(日本製鋼所(株)製「TEX30α」にて、L/D=52.5、シリンダー径=32mm、シリンダー温度=200〜280℃とし、スクリュー回転数200rpmで混練し、ダイスにおける樹脂圧10〜15MPa、吐出量30kg/hでストランドとして押し出した。繊維状又は針状無機充填材については、ニーディングゾーンを経て溶融混練された樹脂に、サイドフィード法により、表1,2に示す量を重量式定量フィーダーで添加し、その後さらに短いニーディングゾーンを経て、無機充填材を樹脂内に均一分散させて押出した。短繊維状又は板状無機充填材については、樹脂との一括フィードにより押し出した。ストランドは冷却ベルトコンベアを用いて、冷却水をかけることで冷却し、3〜6mmの長さにカッティングしてペレット化した。
得られた成形品について前述の評価を行い、結果を表1,2に示した。
2 スペーサー
3 固定枠
4a,4b 支持円柱
11 試験片
12 ゲート部位
Claims (10)
- ポリカーボネート樹脂85〜99質量%と、密度0.85〜0.92g/cm3のエチレン系共重合体1〜15質量%とからなる樹脂成分を主成分とし、該樹脂成分100質量部に対して無機充填材1〜50質量部を含有してなる強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂組成物を射出成形してなる強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品であって、
該無機充填材の短軸径が0.05〜50μmで、該成形品の表面から深さ20μmの範囲の表層部における、該エチレン系共重合体により形成されるドメインの短軸径が0.05〜2μmであることを特徴とする強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品。 - 請求項1において、該無機充填材が、ガラスファイバー、ミルドファイバー、タルク、及びワラストナイトよりなる群から選ばれる1種又は2種以上であることを特徴とする強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品。
- 請求項1又は2において、該無機充填材の短軸径が該ドメインの短軸径の1〜25倍であることを特徴とする強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品。
- 請求項1ないし3のいずれかにおいて、弾性率が2100〜4000MPaであることを特徴とする強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品。
- 請求項1ないし4のいずれかにおいて、平均成形収縮率が0.05〜1.0%であることを特徴とする強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品。
- 請求項1ないし5のいずれかにおいて、該エチレン系共重合体の190℃におけるメルトフローレート(MFR)が0.01〜0.5g/10minであることを特徴とする強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品。
- 請求項1ないし6のいずれかにおいて、該エチレン系共重合体が過酸化物により増粘処理されたものであることを特徴とする強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品。
- ポリカーボネート樹脂85〜99質量%と、密度0.85〜0.92g/cm3のエチレン系共重合体1〜15質量%とからなる樹脂成分を主成分とし、樹脂成分100質量部に対して無機充填材1〜50質量部を含有してなる強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂組成物を、得られる成形品の表面から深さ20μmの範囲の表層部における、エチレン系共重合体により形成されるドメインの短軸径が0.05〜2μmで、該成形品中の無機充填材の短軸径が0.05〜50μmとなるように射出成形することを特徴とする強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂成形品の製造方法。
- ポリカーボネート樹脂85〜99質量%と、密度0.85〜0.92g/cm3のエチレン系共重合体1〜15質量%とからなる樹脂成分を主成分とし、樹脂成分100質量部に対して無機充填材1〜50質量部を含有してなる強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂組成物であって、
該無機充填材が、ガラスファイバー、ミルドファイバー、タルク、及びワラストナイトよりなる群から選ばれる1種又は2種以上であり、
該無機充填材の短軸径が0.05〜50μmであり、
該エチレン系共重合体の190℃におけるメルトフローレート(MFR)が0.01〜0.5g/10minであることを特徴とする強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂組成物。 - 請求項9において、該エチレン系共重合体が過酸化物により増粘処理されたものであることを特徴とする強化ポリカーボネート/ポリエチレン系複合樹脂組成物。
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