JP2011105878A - 1成分形硬化組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (a)下記の一般式で表されるシリルチオ基を1分子中に2個以上有するポリマーと、
−S−SiR1R2R3
(式中、R1、R2、R3は、炭素数1〜6のアルキル基、フェニル基、または、ハロゲン化アルキル基である。)、(b)水分率が5重量%以下である金属酸化物と、(c)水を1重量%以上含有させた充填材を含む1成分形硬化型組成物。
【選択図】なし
Description
(a)下記の一般式で表されるシリルチオ基を1分子中に2個以上有するポリマー
−S−SiR1R2R3
(式中、R1、R2、R3は、炭素数1〜6のアルキル基、フェニル基、または、ハロゲン化アルキル基である。)、
(b)水分率が5重量%以下である金属酸化物と、
(c)水を1重量%以上含有させた充填材
を含有する1成分形硬化型組成物。
本発明で用いられるシリルチオ基を1分子中に2個以上有するポリマーについて、説明する。
上記の一般式において、R1、R2、R3は、炭素数1〜6のアルキル基、フェニル基、または、ハロゲン化アルキル基であり、R1、R2、R3は、同じでも異なっていても良い。R1、R2、R3は、好ましくは、炭素数1〜6のアルキル基であり、特に好ましくは、メチル基、または、エチル基である。R1、R2、R3が、メチル基、または、エチル基であると、加水分解速度が速いため、特に好ましい。
(C2H4OCH2OC2H4−Sx)−
(但し、xは1〜5の整数である。)で表される構造単位を有する。
(ア)−(C2H4OCH2OC2H4−Sx)−(但し、xは1〜5の整数である。)で表される構造単位を含有し、かつ末端に、
(イ)−C2H4OCH2OC2H4−SHで表されるチオール基を有するものである。このポリサルファイドポリマーは、室温で流動性を有し、数平均分子量が通常は100〜200,000であり、好ましくは400〜50,000である。このようなポリサルファイドポリマーの好ましい例は、米国特許2,466,963号に記載されている。
(ウ)−(R4O)n −(但し、R4は炭素数2〜4のアルキレン基、nは6〜200の整数を示す。)で表されるポリエーテル部分と、
(エ)−(C2H4OCH2OC2H4−Sx)− 及び −(CH2CH(OH)CH2−Sx)−(但し、xは1〜5の整数である。)で示される構造単位とを含有し、かつ末端に、
(オ)−C2H4OCH2OC2H4−SH 及び/又は −CH2CH(OH)CH2−SHで示されるチオール基を有するものである。
(ウ)−(R4O)n −(但し、R4は炭素数2〜4のアルキレン基、nは6〜300の整数を示す。)で表される構造単位を含有し、かつ末端に、
(カ)−CH2CH(OH)CH2−SHで示されるチオール基を有するものである。このチオール基含有ポリエーテルポリマーは、数平均分子量が好ましくは100〜200,000であり、より好ましくは400〜50,000でる。このようなチオール基含有ポリエーテルポリマーの好ましい例は、特開平1−278557号公報に記載されている。
II 本発明で用いられる金属酸化物は、二酸化マンガン、二酸化鉛、過酸化亜鉛、過酸化カルシウム,二酸化鉄、過酸化バリウム、二酸化テルル、二酸化セレン、二酸化スズ、四酸化三鉛、過酸化ストロンチウム,過酸化リチウム、などの無機過酸化物、酸化亜鉛、酸化鉄(II)、酸化鉛、酸化鉄(III)、三酸化アンチモン,酸化マグネシウム、酸化コバルト、酸化カルシウム、酸化銅、酸化バリウムなどの無機酸化物、クロム酸ナトリウム、クロム酸カリウム,二クロム酸ナトリウム、二クロム酸カリウム、過塩素酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム、過マンガン酸カリウム、過炭酸ナトリウムなどの無機酸化剤などが挙げられる。この中でも、二酸化マンガン、二酸化鉛が好ましく、特に、二酸化マンガンが好ましい。
本発明の水を1重量%以上含有させた充填材の充填材には、モレキュラーシーブ、ゼオライト、マイクロカプセル、マイクロバルーン、セラミックバルーン、ガラスバルーン、シリカバルーン、シラスバルーン、アルミナバルーン、プラスチックバルーンなどを使用することができ、好ましくは、モレキュラーシーブ、ゼオライト、マイクロカプセル、マイクロバルーンである。
ポリサルファイドポリマー(東レ・ファインケミカル(株)製、「チオコールLP−56」)1000g、ヘキサメチルジシラザン161g、サッカリン0.5gをコンデンサー、攪拌機を備えた2Lの反応器に仕込み、120℃に加熱し、5時間攪拌した。減圧留去により過剰のヘキサメチルジシラザンおよび副生成物を除去し、末端にトリメチルシリルチオ基を有するポリサルファイドポリマーを得た。
合成例1のポリマー100重量部に対し、表1に記載したように含水率を調整した二酸化マンガン(Honeywell製「Type−FA」)を10重量部、および、表1に記載したように含水率を調整したモレキュラーシーブ(ユニオン昭和(株)製「3Aパウダー」)を7.5重量部添加し、手早くビニール袋に入れ、輪ゴムを閉めて密封した。ビニール袋に入れた状態でよく混合した後、23℃で養生した。ビニール袋の上から手で触り、混合物が硬化するまでの日数を測定し、貯蔵安定性の尺度とした。また、同様にビニール袋に入れて良く混合した混合物を使用して、幅12mm、深さ15mmの一面ビードを作製し、80℃で2日間養生した。養生後の表面からの厚さを測定し、深部硬化性の尺度とした。二酸化マンガンおよびモレキュラーシーブの含水率と共に、その結果を表1に示す。
比較例1として、合成例1のポリマー100重量部に対し、未乾燥処理の二酸化マンガンを10重量部、未吸湿処理のモレキュラーシーブを7.5重量部添加し、手早くビニール袋に入れ、輪ゴムを閉めて密封した。ビニール袋に入れた状態でよく混合した後、実施例と同様の試験を行った。未乾燥処理の二酸化マンガンの含水率は、7.5重量%であった。
Claims (6)
- (a)下記の一般式で表されるシリルチオ基を1分子中に2個以上有するポリマーと、
−S−SiR1R2R3
(式中、R1、R2、R3は、炭素数1〜6のアルキル基、フェニル基、または、ハロゲン化アルキル基である。)、
(b)水分率が5重量%以下である金属酸化物と、
(c)水を1重量%以上含有させた充填材を
含む1成分形硬化型組成物。 - (b)水分率が5重量%以下である金属酸化物において、水分率が0.1〜5重量%である請求項1に記載の1成分形硬化型組成物。
- (c)水を1重量%以上含有させた充填材において、含水率が1〜25重量%である請求項1〜2に記載の1成分形硬化型組成物。
- (b)水分率が5重量%以下である金属酸化物を、(a)シリルチオ基を1分子中に2個以上有するポリマー100重量部に対して、1〜20重量部含有する請求項1〜3に記載の1成分形硬化型組成物。
- (c)水を1重量%以上含有させた充填材を、(a)シリルチオ基を1分子中に2個以上有するポリマー100重量部に対して、1〜20重量部含有する請求項1〜4に記載の1成分形硬化型組成物。
- 80℃で2日間養生することで、硬化型組成物表面から7ミリメートル以上硬化する請求項1〜5に記載の1成分形硬化型組成物。
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