JP2011102227A - 高強度透明ジルコニア焼結体 - Google Patents
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Abstract
透光性ジルコニア焼結体では、チタニアを含有することにより透光性は向上するが、機械的強度が低くなるという問題があった。
【解決手段】
イットリアを6〜15mol%、チタニアを3〜20mol%含有し、平均曲げ強度が250MPa以上、なおかつ、試料厚さ1mm、波長600nmにおいて直線透過率が50%以上である酸化チタン含有ジルコニア焼結体を提供する。当該焼結体は、例えば、イットリアを6〜15mol%、チタニアを3〜20mol%含有するジルコニア粉末を成形後、常圧で一次焼結して得られる一次焼結体を熱間静水圧プレス(HIP)処理する製造方法において、平均粒径が30μm未満の焼結体とすることによって得られる。
【選択図】 図1
Description
Tt:全光線透過率(%)
Td:拡散透過率(%)
Ti:直線透過率(%)
H :ヘーズ率(%)
Tt:全光線透過率(%)
Td:拡散透過率(%)
孔を効率的に除去しやすくなる原因であると考えられる。平均粒径3μm以下ではこの効果が顕著になりやすい。
酸素空孔の形成により結晶格子内での物質移動が容易になるため、残留気孔の移動(消滅)が促進される。
HIP処理後とアニール後の焼結体の重量変化を測定し、得られた重量減少から下記(4)式によって、Ti3+含量(z)、Ti還元比率(z/y)を算出した。
全光線透過率および直線透過率はダブルビーム方式の分光光度計(日本分光株式会社製、V−650型)で測定した。測定試料はヘーズ率測定に用いたのと同様のものとした。重水素ランプおよびハロゲンランプを光源として波長200〜800nmをスキャンして各波長での直線透過率を測定した。600nmの波長での値を代表値とした。
ジルコニア焼結体を厚み1mmに加工し、表面粗さRa=0.02μm以下に両面鏡面研磨したものを測定試料として用いた。ヘーズ率はJIS K7105「プラスチックの光学的特性試験方法」、JIS K7136「プラスチック−透明材料のヘーズの求め方」に準じた方法で、ヘーズメーター(東京電色製、TC−HIII)を用いて測定した。
一次焼結体及びHIP処理後の焼結体を平面研削した後、ダイアモンド砥粒9μm、6μm、1μmを用いて鏡面研磨した。研磨面を熱エッチングした後、SEM観察した。
ここで、Dは平均結晶粒径(μm)、Lは任意の直線を横切る粒子の平均長さ(μm)であり、Lの値は100本以上の実測長さの平均値とした。
ジルコニア焼結体の曲げ強度はJIS R1601に従い測定した。測定は10回行い、その平均値を平均曲げ強度とした。
ジルコニア焼結体の屈折率分布としてシュリーレン像を観察した。シュリーレン像は、小型シュリーレン装置(SLM−10;、溝尻光学工業所製)を用いて観察した。
(原料粉末)
ジルコニア粉末及びチタニア粉末を所定量秤量し、エタノール溶媒中ジルコニア製φ10mmボールで72時間ボールミル混合し、乾燥した粉末を調製して原料粉末とした。
原料粉末を金型プレスによって圧力50MPaで成形した後、冷間静水圧プレス装置を用い圧力200MPaでさらに固め、直径20mmの円柱成形体を得た。
No.1〜4の一次焼結体を1400℃〜1500℃の所定のHIP温度、圧力150MPa、保持時間1時間でHIP処理した。なお、圧力媒体として純度99.9%のアルゴンガスを用いた。試料を設置する容器としては、蓋付きカーボン製容器を用いた。
実施例6のジルコニア焼結体についてシュリーレン像を観察し、得られたシュリーレン像を図3に示した。ジルコニア焼結体は脈理の無い均質な焼結体であった。
実施例4のジルコニア焼結体について屈折率、比誘電率を測定した。屈折率はプリズムカップリング法で、比誘電率は周波数100〜1000kHzの範囲で測定した。結果を表3に示した。
試料番号2、4の一次焼結体を用いて、HIP温度1650℃、1200℃とした以外は実施例1と同様な条件でジルコニア焼結体を製造した。得られたジルコニア焼結体の結
果を表4に示した。
Y2O3:9mol%、TiO2:10mol%を含むジルコニアを、温度1500℃、焼結時間2時間として一次焼結体(No.5)を製造した。得られた一次焼結体の結果を表5に示した。
原料粉末の混合を行わなかった以外は、実施例4と同様な処理によりジルコニア焼結体を製造した。得られたジルコニア焼結体の結果を表7に、シュリーレン像を図4に示した。
Claims (7)
- イットリアを6〜15mol%、チタニアを3〜20mol%含有し、平均曲げ強度が250MPa以上、なおかつ、試料厚さ1mm、波長600nmにおいて直線透過率が50%以上であることを特徴とするジルコニア焼結体。
- 平均粒径が30μm未満であることを特徴とする請求項1に記載のジルコニア焼結体。
- 焼結密度が99.9%以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のジルコニア焼結体。
- 結晶相が立方晶蛍石構造であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のジルコニア焼結体。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載のジルコニア焼結体を用いた部材。
- 電子機器の外装に用いることを特徴とする請求項5に記載の部材。
- 装飾品に用いることを特徴とする請求項5に記載の部材。
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