JP2011098472A - 黒鉛圧着材の製造方法及び黒鉛圧着装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の黒鉛圧着材の製造方法及び黒鉛圧着装置は、基材の両面に黒鉛が圧着した黒鉛圧着材の製造方法であって、ロール表面に黒鉛粉が付着した少なくとも1対のワークロールによって前記基材に冷間圧延を施すことで上記課題を解決する。
【選択図】図3
Description
例えば、特許文献1、2には、黒鉛粉末を塗料に分散させ、その塗料を基材表面に塗布し、その後、焼き付けするという方法が開示されている。なお、塗料とは異なるが、めっき液に黒鉛粉を分散させ、基材にめっき処理を施し、基材表面に黒鉛粉を付着させるという方法も存在する。
また、特許文献3、4には、基材表面に硬質微粒子を投射(ショットブラスト)し、硬質粒子を基材表面に埋め込むという方法が開示されている。
また、特許文献1、2の方法では、塗布後の加熱処理により、密着性の向上に寄与していたと考えられる塗料が分解・消失し、黒鉛粉と基材の密着性が確保できず、基材を成形加工する際に黒鉛粉が基材から剥がれるという問題があった。
特許文献3、4の方法では、軟質な微粒子は基材に衝突した際に、基材は変形せずに微粒子自体が変形して基材に食い込むことがないため、軟質な黒鉛粉等の粉末を基材に埋め込むことが出来なかった。
特許文献5の方法では、擦り付ける際に多くの黒鉛粉が飛散するため歩留まりが悪かった。また、基材に厚く黒鉛粉を擦り付けることが出来ないため、厚い黒鉛層を形成させることが出来なかった。
前記構成によれば、黒鉛粉の付着と圧着を同時にできるので、付着した黒鉛粉が基材の裏面から脱落してしまうのを防止することができる。また、熱間圧延ではなく冷間圧延を施しながら黒鉛を圧着することにより、酸化膜が基材表面に形成するのを抑制できるため、密着性が向上する。加えて、通常、金属等の基材を成形するために行われる冷間圧延工程において、黒鉛粉を基材の両面に圧着させることができるため、新たな工程を必要とせず生産性に非常に優れている。
前記構成によれば、圧延機の圧延ロールに黒鉛粉を付着させてから、ワークロールにより基材に黒鉛粉を圧着させているので、黒鉛粉が固体潤滑剤の役割を果たし、かつ、粉末を投射する方法とは異なり、黒鉛粉のロスが少なく、さらに、軟質の黒鉛粉でも問題なく使用できる。
前記構成によれば、基材の総圧下率を所定以上として当該基材に黒鉛粉を強く圧着させることにより、基材と黒鉛粉の密着性を向上させることができ、基材を加工する際に黒鉛粉が基材から剥がれにくくなる。
前記構成によれば、熱処理を施すことにより、黒鉛粉と基材の相互拡散(互いに異なる物質が相互に拡散する状態)等が起こるため、さらに基材と黒鉛粉の密着性を向上させることができる。
前記構成によれば、電池の集電材料に黒鉛粉を圧着させることができる。
前記構成によれば、通常、金属等の基材を成形するために行われる冷間圧延機により黒鉛粉を圧着させることができるため、新たな装置を必要としない。また、圧延機の圧延ロールに黒鉛粉を付着させてから、ワークロールにより基材に黒鉛粉を圧着させているので、黒鉛粉が固体潤滑剤の役割も果たし、かつ、粉末を投射する方法とは異なり、黒鉛粉のロスが少なく、さらに、軟質の黒鉛粉でも問題なく使用できる。
また、本発明によれば、圧着させる黒鉛粉のロスが少なく、軟質の黒鉛粉等でも問題なく使用できる。
さらに、本発明によれば、基材と黒鉛粉の密着性を向上させることができ、基材を加工する際に黒鉛粉が基材から剥がれにくくなる。
[黒鉛圧着装置]
まず、本発明で使用する黒鉛圧着装置の一実施形態を、図3を用いて説明する。
黒鉛圧着装置31は、圧延機32、黒鉛粉23を供給する機構33、33(以下「供給機構」とする)、及びカバー36、36、36、36からなる。
圧延機32は、通常の冷間圧延もしくは冷間箔圧延に使用されているものを使用すれば良い。本実施形態では、圧延機32は、圧延対象となる基材21を直接押圧する少なくとも一対のワークロール34、34と、ワークロール34、34とそれぞれ外側で当接する一対のバックアップロール35、35を有している。なお、圧延機32に設けられている全てのロール34、34、35、35(以下「圧延ロール」とする)の材質、形状(直径、幅)、表面仕上げ(粗さ、硬度)等は特に限定されない。
なお、ワークロール34、34は基材21に比べて剛性が高く且つ変形応力が高いため黒鉛粉23が付着したワークロール34、34が基材21を圧延する際に、基材21の変形に伴いワークロール34、34上の黒鉛粉23の大部分は基材21に移行し、基材21上に圧着される。
次に、本発明に係る黒鉛圧着材の製造方法及び黒鉛圧着装置で使用する基材について説明する。
本発明は、冷間圧延加工可能な基材であればどの様な基材にも(金属だけでなく樹脂等にも)適用可能である。ただし、燃料電池のセパレータやLiイオン電池の集電体として使用するためには、耐食性、導電性、強度、成形加工性が必要であるため、チタン、ステンレス、アルミニウム、銅等の純金属又は合金からなる金属基材が好ましい。
これらの基材は、例えば、原料金属を溶解、鋳造して鋳塊とし、熱間圧延した後、冷間圧延を施す、といった公知の方法で作製されたものを使用する。基材の種類は、材料の費用や使用環境等によって選択すれば良い。
銅合金を基材として使用する場合は、特定の組成の銅合金板(もしくは箔)に限定されるものではないが、冷間圧延のし易さ、ならびにプレス成形性の観点から、無酸素銅が好ましい。最終仕上げ状態は特に規定するものではないが、一般の焼鈍仕上げを行えば良い。
次に、本発明に係る黒鉛圧着材の製造方法及び黒鉛圧着装置で使用する黒鉛粉について説明する。
黒鉛粉は、導電性、耐食性に優れるため、基材の表面に黒鉛粉を圧着させることで、燃料電池セパレータ、Liイオン電池の集電体の導電性、耐食性が向上する。黒鉛粉は、特に限定されるものではないが、純度が高いほど上記特性が優れているという観点、および、塗布し易くする観点から、例えば、純度が3N以上、好ましくは4N以上で平均粒径が2〜100μmのものを使用するのが好ましい。黒鉛粉の平均粒径が100μmを超えると、自重が大きくなりワークロールに付着し難くなるためである。なお、黒鉛粉は、他の物質とは混合させず、黒鉛のみからなるものを用いてもよいし、必要に応じて他の物質を添加してもよい。
[圧延ロールへの黒鉛粉の供給工程]
まず、圧延ロールへの黒鉛粉の供給工程を、図3を用いて説明する。
はじめに、圧延機32の圧延ロール34、34、35、35に黒鉛粉23を一定の割合で供給する。ワークロール34、34の表面が黒鉛粉23で均一に覆われる程度の量を供給することが好ましい。黒鉛粉23を供給する圧延ロール34、34、35、35は特に限定されるものではなく、最も供給し易いロール(複数本でも可)に黒鉛粉23を供給すれば良い。
次に、基材に黒鉛粉を圧着させる工程を、図1、図3を用いて以下に説明する。
圧延ロール34、34、35、35への黒鉛粉23の供給工程において、黒鉛粉23が均一に付着したワークロール34、34が、基材21を圧延しながら、基材21の両面に黒鉛粉23を圧着させる(以下「圧延圧着工程」とする)。基材21の圧下率1%(圧下率={(処理工程前の対象物の厚さ)−(処理工程後の対象物の厚さ)}/(処理工程前の対象物の厚さ)×100)以上の圧延を行えば、黒鉛粉23は基材21に圧着する。
通常、金属等の基材21を成形するために1回(図1のa)又は複数回(図1のb)の冷間圧延(対象物の予備加熱を伴わない温度で行う圧延)が施される。本発明の圧延圧着工程は、この冷間圧延の工程(S1、S11〜S1n)において、基材21を圧延するのと同時に基材21に黒鉛粉23を圧着させることを特徴とする。この圧延圧着工程は、冷間圧延工程(S1、S11〜S1n)の最低1工程以上において行えばよい。
チタン、ステンレス、アルミニウム、銅等の純金属又は合金からなる金属基材は、基材21の両面に酸化皮膜22を有している(図2の(a))。この基材21に対し、何度も冷間圧延(圧延圧着工程)を施すことによって、黒鉛層の下に存在している酸化皮膜22が延ばされ、かつ分断されることにより酸化皮膜22に覆われていない金属(基材21の金属部)が露出する(図2の(c))。この露出した基材21の金属と黒鉛粉23が直接接触することにより、酸化皮膜22を介して黒鉛粉23と基材21が圧着していた場合と比べ、強く圧着することになる。冷間圧延(圧延圧着工程)の回数を増やしてトータルの基材21の圧下率が大きくなるに伴い、黒鉛層と金属の直接接触部の面積率が急速に増加するため、急速に密着性が向上する。なお、基材21と黒鉛粉23の十分な密着性を得るためには、基材21の圧下率(圧延圧着工程でのトータルの基材21の圧下率)が20%以上となるまで冷間圧延(圧延圧着工程)を施すのが好ましい。より好ましくは、基材21の圧下率が30%以上、さらに好ましくは40%以上、特に好ましくは50%以上となるまで冷間圧延(圧延圧着工程)を施す。
最後に、黒鉛粉が圧着した基材を熱処理する工程を、以下に説明する。
圧延圧着工程後、又は圧延圧着工程後に行った通常の冷間圧延工程(基材21に黒鉛粉23を圧着させない)後、基材21に対し熱処理を施す(S2)。この熱処理を行うことにより、基材21と黒鉛粉23の密着性をさらに向上させることができる。熱処理温度については、300℃未満では、基材21と黒鉛粉23との密着性を向上させる効果はあまり得られず、一方、800℃を超えると、基材21と黒鉛粉23の熱膨張率に差があることから、黒鉛層が基材21から剥離する虞がある。よって、熱処理温度は、300℃〜800℃が好ましい。なお、密着性をより向上させるためには、熱処理温度は、500℃以上がより好ましく、黒鉛層の剥離を防止するために、700℃以下がより好ましい。
加えて、熱処理を行う場合は、基材21の圧下率(圧延圧着工程、及びその後の圧延工程でのトータルの基材の圧下率)が20%以上であることが好ましい。圧下率が20%未満の場合は、基材21に対し黒鉛粉23が十分に圧着されておらず、基材21と黒鉛粉23の熱膨張率の違いにより、熱処理を行うことで、密着性が低下する可能性があるからである。
基材21と黒鉛粉23の間に存在する酸化皮膜22中の酸素が、熱を加えられることにより基材21中に拡散し、酸化皮膜22が分解する。酸化皮膜22が減少することにより、基材21の金属と黒鉛粉23が直接接触する箇所が多くなり、基材21と黒鉛粉23が強く圧着する。また、基材21と黒鉛粉23とで相互拡散が起こることにより更に密着性が向上する。なお、基材21に黒鉛粉23が圧着しておらず、酸化被膜22が大気と接するように基材21に形成している箇所は、熱処理を行うことで酸化皮膜22が厚くなり、耐食性が向上する(熱処理の雰囲気中に酸素が存在する場合)。
本発明に係る工程により、黒鉛粉23を基材21に圧着させた後、基材21の用途に応じて基材21の成形加工などを行う。たとえば基材21が燃料電池のセパレータに使用されるものである場合には、プレス成形により基材21に流路を形成する。
以上のように、本発明に係る黒鉛圧着材の製造方法は、ロール表面に黒鉛粉が付着した少なくとも1対のワークロールによって基材を冷間圧延する圧延圧着工程を含んでいる。この方法によれば、黒鉛粉の付着と圧着とを同時にできるので、付着した黒鉛粉が基材の裏面から脱落してしまうのを防止することができる。また、熱間圧延ではなく冷間圧延により黒鉛を圧着するために、密着性が向上する。これは、熱が加えられないために、密着性に悪影響を及ぼす酸化皮膜が基材表面に生成するのを抑制できるためである。また、通常、圧延工程の方がプレス成形よりも高い面圧で素材を塑性加工できるため、素材表面の酸化皮膜を容易に破れ、密着性を向上させることが容易である。また、必要に応じて黒鉛付着後にさらに冷間圧延工程を追加できるので、黒鉛層の密着性をさらに高めることも容易である。
[黒鉛圧着状況確認試験]
本発明の黒鉛圧着材の製造方法及び黒鉛圧着装置について、黒鉛粉が基材に圧着している状況を確認するため、以下の黒鉛圧着状況確認試験を行った。
黒鉛圧着状況確認試験で使用した黒鉛圧着装置の具体的な構成を説明する。黒鉛圧着装置31の圧延機32の構成は4段圧延機であった(ワークロール2本、バックアップロール2本)。ワークロール34、34の直径は50mm、バックアップロール35、35の直径は200mmである。一般的に冷間圧延に使用されているものを使用した。圧延ロール34、34、35、35の材質はJIS G 4805で規定されている軸受鋼SUJ2であり、表面を高周波焼き入れにて表面硬度HRC64に調整し、表面粗さをRa0.8μmに研磨仕上げしたものを使用した。
使用した基材としては、酸洗焼鈍仕上げを行ったJIS H 4600に規定される1種のチタン板(冷間圧延)、JIS G 4303に規定されるステンレス鋼板(SUS304)、純アルミニウム(純度4N)、JIS H 4000に規定されるアルミニウム合金板(A3003)、および、無酸素銅である。
いずれも基材を幅40mm、長さ150mmに切断して使用した。
また、いずれも基材は、当業者に周知の溶解工程、鋳造工程、熱間圧延工程、冷間圧延工程を施して得られたものである。
使用した黒鉛粉は、純度が4Nで平均粒径が10μmのものと、純度が3Nで平均粒径が50μmのものの2種類で、互いに混合せずに使用した。なお、黒鉛粉には何も添加していない。
[圧延ロールへの黒鉛粉の供給工程]
圧延ロールへの黒鉛粉の供給方法は、以下の通りである。供給する黒鉛粉23の平均粒径(10μm、50μm)より少し大きいメッシュ幅を有するふるいに黒鉛粉23を載置し、バックアップロール35、35上でそのふるいを振動させることにより、黒鉛粉23を供給した。なお、ワークロール34、34に黒鉛粉23が均一に付着するまで、基材21を通すことなく圧延ロール34、34、35、35を回転させた。
以下に示す2種類の方法で黒鉛粉の圧着を試みた。
圧延圧着方法1:上下の対応するバックアップロール35、35の表面に黒鉛粉23を供給機構33、33により供給し、圧延ロール34、34、35、35を回転させて、ワークロール34、34に黒鉛粉23を付着させた。その後、基材21(黒鉛粉23の塗布なし)を冷間(常温(基材への予備加熱なし))でワークロール34、34に通し、基材21の圧下率を5%とする圧延を実施した。
圧延圧着方法2:基材21の片面に黒鉛粉23を塗布した後、裏返し、同様に黒鉛粉23を塗布し、冷間(常温(基材への予備加熱なし))でワークロール34、34に通し、基材21の圧下率を5%とする圧延を実施した。
いずれの場合もロール表面への潤滑油の塗布を行わない状態で圧延を実施した。また、圧下率は圧延前後の基材21の板厚変化から算出した値で、圧下率の調整は圧延ロール34、34、35、35のギャップを調整することで行った。
それぞれの方法での黒鉛粉圧着後、黒鉛粉23の基材21への圧着状況を目視で評価した。結果を表1に示す。基材21の両面に黒鉛粉23が圧着していない箇所が存在しない場合を良好、基材21のいずれかの面に黒鉛粉23が圧着していない箇所が存在する場合を不良とした。
また、黒鉛粉23の平均粒径が大きい(50μm)場合についても、本発明の方法(圧延圧着方法1)によると、基材21両面に黒鉛粉23を圧着させることができた。
本発明の黒鉛圧着材の製造方法及び黒鉛圧着装置について、基材と黒鉛粉の密着性を調べるため、以下の方法により密着性試験を行った。
[黒鉛圧着装置、基材、及び黒鉛粉]
黒鉛圧着装置、基材、及び黒鉛粉は、上記の黒鉛圧着状況確認試験で使用したものと同じものを使用した。
[圧延ロールへの黒鉛粉の供給工程]
圧延ロールへの黒鉛粉の供給方法は、上記の黒鉛圧着状況確認試験での方法と同じである。なお、最初に圧延圧着方法1で基材21の両面に黒鉛粉23を圧着させた後は、圧延ロール34、34、35、35への黒鉛粉23の供給は行っていない。
圧延圧着方法については、上述の圧延圧着方法1で基材21の両面に黒鉛粉23を圧着させた後、さらに所定の圧下率となるまで、圧延を複数回実施した。
一つのサンプルに行う全ての圧延は、同じ圧延機32を使用していることから、1回目の圧延圧着方法1の工程(圧延圧着工程)でバックアップロール35、35に供給された黒鉛粉23が、圧延ロール34、34、35、35表面に残っており、そのロール表面に残っていた黒鉛粉23が2回目以降の圧延時にも、基材21に圧着していた。なお、ロールに付着した黒鉛粉23は、大体3回の圧延で全て基材21に圧着し、4回目以降の圧延では、基材21に新たな黒鉛粉23の圧着はほとんど行われていなかった。
上記全ての圧延工程において、圧延ロール34、34、35、35への潤滑油の塗布は行わなかった。
次に、一部のサンプルについて(サンプルNo.19〜27)、圧延後に0.00665Paの真空雰囲気で、所定の温度で10分間保持の熱処理を実施した。
[密着性試験の方法]
上記方法で準備した基材21について、図4に示す密着性試験装置41を用いて密着性を測定した。基材21の両面を2枚のカーボンクロス42、42で挟み、さらにその外側を接触面積1cm2の銅電極43、43により荷重98N (10kgf)で加圧し、両面から加圧された状態を保持したまま、面内方向に基材を引き抜いた。そして、引き抜く前後の基材21に圧着した黒鉛量から密着性を算出した。算出方法は、(密着性=(引き抜き試験後の黒鉛圧着面積)/(引き抜き試験前の黒鉛圧着面積)×100)である。ここで、黒鉛圧着量は実体顕微鏡を用いて倍率3倍で観察した表面写真を基に、画像解析により求めた。結果を表2に示す。
ただし、圧下率45%の基材21について熱処理を300℃未満の200℃で行った場合は(サンプルNo.27)、熱処理を行っていない圧下率45%の基材21と同じ密着性であったため、熱処理による十分な効果は得られないことがわかった。
22 酸化皮膜
23 黒鉛粉
31 黒鉛圧着装置
32 圧延機
33 供給機構
34 ワークロール(圧延ロール)
35 バックアップロール(圧延ロール)
36 カバー
41 密着性試験装置
42 カーボンクロス
43 銅電極
S1、S11、S12〜S1n 冷間圧延
S2 熱処理
Claims (7)
- 基材の両面に黒鉛が圧着した黒鉛圧着材の製造方法であって、
ロール表面に黒鉛粉が付着した少なくとも1対のワークロールによって前記基材に冷間圧延を施す圧延圧着工程を含むことを特徴とする黒鉛圧着材の製造方法。 - 前記1対のワークロールのうちの一方のワークロールに当接するバックアップロールと、他方のワークロールに当接するバックアップロールとの双方のロール表面に前記黒鉛粉を供給する供給工程をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の黒鉛圧着材の製造方法。
- 前記圧延圧着工程の後に、前記圧延圧着工程を含む前記圧延圧着工程以降の基材の総圧下率が20%以上となるように、さらに前記基材に冷間圧延を施す追加圧延工程を含むことを特徴とする請求項1または2に記載の黒鉛圧着材の製造方法。
- 前記追加圧延工程の後に、300〜800℃の温度で前記基材に熱処理を施す熱処理工程をさらに含むことを特徴とする請求項3に記載の黒鉛圧着材の製造方法。
- 前記基材が、チタン、ステンレス、アルミニウム合金、又は銅合金のいずれかであることを特徴とする請求項1から4のいずれか1項に記載の黒鉛圧着材の製造方法。
- 前記基材が、電池の集電材料として用いられることを特徴とする請求項5に記載の黒鉛圧着材の製造方法。
- 基材を圧延して前記基材の両面に黒鉛粉を圧着する黒鉛圧着装置であって、
ロール表面に前記黒鉛粉が付着した少なくとも1対のワークロールによって前記基材を圧延する冷間圧延機と、
前記1対のワークロールのうちの一方のワークロールに当接するバックアップロールと、他方のワークロールに当接するバックアップロールとの双方のロール表面に前記黒鉛粉を供給する供給機構と、
を備えることを特徴とする黒鉛圧着装置。
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