JP2011086442A - 有機エレクトロルミネッセンス素子、及び照明装置 - Google Patents
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Abstract
Description
近年有機EL素子の面発光光源としての魅力が高まると共に、その商品用途としての機能から「高効率、高輝度、長寿命」の全てを満足させる必要が高まっている。これらの要求に対する、多くの発明がこれまでにも成されているが、一般に有機ELの素子寿命は発光輝度とトレードオフの関係にあり、高輝度と長寿命を両立させることが出来ない(例えば、有機ELのデバイス物理・材料化学・デバイス応用、シーエムシー出版257〜267頁(2007年刊))。このジレンマに対する技術的解決手段として、有機EL素子を直列接続したマルチユニット構造を有する有機EL素子が報告されている(例えば、特許文献1、2)。
2.複数の発光ユニット間に、電界をかけることで正孔と電子を発生する電荷発生層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、該電荷発生層にイミダゾールラジカル類を含有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
4.複数の発光ユニット間に、電界をかけることで正孔と電子を発生する電荷発生層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、該電荷発生層に一般式(F)で表される化合物を含有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
5.複数の発光ユニット間に、電界をかけることで正孔と電子を発生する電荷発生層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、該電荷発生層に少なくとも1つ一般式(G)で表される化合物を含有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
6.複数の発光ユニット間に、電界をかけることで正孔と電子を発生する電荷発生層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、該電荷発生層に一般式(H)で表される化合物を含有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
7.複数の発光ユニット間に、電界をかけることで正孔と電子を発生する電荷発生層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、該電荷発生層に一般式(J)で表される化合物を含有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
8.複数の発光ユニット間に、電界をかけることで正孔と電子を発生する電荷発生層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、該電荷発生層に少なくとも1つメタロセン誘導体を含有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
本発明の有機EL素子の層構成について説明する。本発明の有機EL素子の層構成の好ましい具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されない。
(1) 陽極/(発光ユニット/CGL)n/発光ユニット/陰極
( )内は繰返し単位を表し、nは繰返し数を表し、1〜100の整数である。
(ii)正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層
(iii)正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層
(iv)陽極バッファー層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
バッファー層
《有機化合物層(有機層ともいう)》
本発明に係る発光ユニットを構成する有機化合物層について説明する。
《電荷発生層の層構成》
本発明の電荷発生層の層構成について説明する。下記(1)〜(10)に示した層を単独、もしくは任意に複数層組み合わせることで、本発明の電荷発生層として使用できる。
1.発光ユニット/バイポーラ層(一層)/発光ユニット
2.発光ユニット/n型層/p型層/発光ユニット
3.発光ユニット/n型層/中間層/p型層/発光ユニット
上記バイポーラ層とは外部電界により、層内部で正孔、電子を発生・輸送することが出来る層である。
ナノカーボン材料とは粒子径が1ナノメートルから500ナノメートルのカーボン材料を指し、その代表例としては、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、フラーレン及びその誘導体、カーボンナノコイル、カーボンオニオンフラーレン及びその誘導体、ダイヤモンド、ダイヤモンド状カーボン、グラファイトが挙げられる。
本発明に係る発光層は、電極または電子輸送層、正孔輸送層から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。
本発明に用いられるホスト化合物について説明する。
本発明に係る発光ドーパントについて説明する。
リン光発光性化合物(リン光発光性ドーパント)について説明する。
蛍光ドーパント(蛍光性化合物)としては、クマリン系色素、ピラン系色素、シアニン系色素、クロコニウム系色素、スクアリウム系色素、オキソベンツアントラセン系色素、フルオレセイン系色素、ローダミン系色素、ピリリウム系色素、ペリレン系色素、スチルベン系色素、ポリチオフェン系色素、または希土類錯体系蛍光体等が挙げられる。
注入層は必要に応じて設け、電子注入層と正孔注入層があり、上記の如く陽極と発光層または正孔輸送層の間、及び陰極と発光層または電子輸送層との間に存在させてもよい。
阻止層は、上記の如く有機化合物薄膜の基本構成層の他に必要に応じて設けられるものである。例えば、特開平11−204258号公報、同11−204359号公報、及び「有機EL素子とその工業化最前線(1998年11月30日エヌ・ティー・エス社発行)」の237頁等に記載されている正孔阻止(ホールブロック)層がある。
正孔輸送層とは正孔を輸送する機能を有する正孔輸送材料からなり、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層または複数層設けることができる。
電子輸送層とは電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層または複数層設けることができる。
有機EL素子における陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。
一方、陰極としては仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。
本発明の有機EL素子に用いることのできる支持基板(以下、基体、基板、基材、支持体等とも言う)としては、ガラス、プラスチック等の種類には特に限定はなく、また透明であっても不透明であってもよい。支持基板側から光を取り出す場合には、支持基板は透明であることが好ましい。
本発明に用いられる封止手段としては、例えば、封止部材と電極、支持基板とを接着剤で接着する方法を挙げることができる。
有機層を挟み支持基板と対向する側の前記封止膜、あるいは前記封止用フィルムの外側に、素子の機械的強度を高めるために保護膜、あるいは保護板を設けてもよい。
有機EL素子は空気よりも屈折率の高い(屈折率が1.7〜2.1程度)層の内部で発光し、発光層で発生した光のうち15%から20%程度の光しか取り出せないことが一般的にいわれている。
本発明の有機EL素子は基板の光取り出し側に、例えば、マイクロレンズアレイ状の構造を設けるように加工したり、あるいは所謂集光シートと組み合わせることにより、特定方向、例えば、素子発光面に対し正面方向に集光することにより、特定方向上の輝度を高めることができる。
本発明のウエットプロセスよるマルチユニット構造を有する有機EL素子においては、真空蒸着法に代表されるドライプロセスでの製造では生じない固有の問題、特に、積層成膜時に上層の塗布液溶媒による下層のダメージが生じることが課題となる。ウエットプロセスによる積層方法については、これまでにも多くの発明が成されており、例えば、下層の主材料の溶解度パラメータの可溶範囲外の溶媒に上層の材料を溶解させ、下層薄膜表面を乱れさせることなく、積層する技術等が開示されている(例えば、特開2002−299061号公報)。本発明においては、このような公知技術を、マルチユニット構造を形成する際に使用することが出来るが、以下に示すような積極的な不溶化技術を使用することが好ましい。
(1)溶媒和の抑制
溶解とは溶質が溶媒和され、溶媒中に拡散する現象を指すが、ここでは溶媒和の抑制、もしくは拡散の抑制することによって不溶化を図る。以下に不溶化処理方法の具体例を示すが、本発明はこれらに限定されない。
(2)不溶体への化学的変化の利用
溶液からの塗布・成膜後、熱・光・電磁波等々の内部あるいは外部刺激による化学的、あるいは物理的変化を伴って、再溶解が不可能な状態にする。以下に不溶化処理方法の具体例を示すが、本発明はこれらに限定されない。
L−P
Lは単なる結合手または2価の連結基を表し、Pは下記で表される重合性置換基を表す。本発明で用いられる2価の連結基としては、アルキレン基、アルケニレン基、アリーレン基、ヘテロアリーレン基、−O−、−S−、−NR−、−CO−、−COO−、−NRCO−、−SO2−またはこれらの組み合わせからなる群より選択される2価の連結基を表す。ここで、Rはアルキル基を表す。
1.分散体の成膜:不溶性材料を微粒子化して溶媒分散型とする方法、あるいは溶媒中での可溶性プレカーサーの不溶微粒子形成に伴う分散化によって調整する方法等によって、不溶性材料分散液を製造し、次いで、この分散液の塗布・成膜によって不溶化薄膜を製造することが出来る。可溶性プレカーサーの不溶微粒子形成は、溶媒中での可溶性プレカーサー化合物の塗布・成膜後、熱・光・電磁波等々の内部あるいは外部刺激による化学的変化によって、形成することが可能である。
本発明の有機EL素子の作製方法の一例として、陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/電子注入層/陰極からなる単一の発光ユニットをもつ有機EL素子の作製法を説明する。
本発明の有機EL素子は、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として用いることができる。発光光源として、例えば、照明装置(家庭用照明、車内照明)、時計や液晶用バックライト、看板広告、信号機、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるがこれに限定するものではないが、特に液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
本発明の表示装置について説明する。本発明の表示装置は、本発明の有機EL素子を具備したものである。
本発明の照明装置について説明する。本発明の照明装置は上記有機EL素子を有する。
本発明の有機EL素子を具備した、本発明の照明装置の一態様について説明する。
〈n型層/p型層からなる二層CGL〉
〈第一ユニット〉
陽極として100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上にITO(インジウムチンオキシド)を100nm成膜した基板(NHテクノグラス社製NA−45)にパターニングを行った後、このITO透明電極を設けた透明支持基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行った。
〈電荷発生層作成方法1〉
この電子輸送層上に、CGL(n型)1、CGL(n型)2(表に記載)のクロロベンゼン溶液をスリットコート法により成膜し、成膜後、低圧水銀灯(15mW/cm2)を30秒、130℃でUV照射することで、化合物がもつ重合基を光硬化し、膜厚20nmの不溶化n型層(CGL)を設けた。
さらに、このp型層(CGL)上に、ADS−254のクロロベンゼン溶液をスリットコート法により成膜した。150℃で1時間加熱乾燥し、膜厚40nmの第二正孔輸送層を設けた。
その後、これを、真空蒸着装置に取付け、真空槽を4×10−4Paまで減圧した。
得られた各有機EL素子の評価に際しては、製造後の各有機EL素子の非発光面をガラスケースで覆い、厚み300μmのガラス基板を封止用基板として用いて、周囲にシール材として、エポキシ系光硬化型接着剤(東亞合成社製ラックストラックLC0629B)を適用し、これを上記陰極上に重ねて前記透明支持基板と密着させ、ガラス基板側からUV光を照射して、硬化させて、封止して、図5、図6に示すような照明装置を形成し、外部取り出し量子効率、駆動電圧、初期の輝度変化、駆動時の電圧上昇を評価した。また、各々の評価項目における条件を以下に示す。
初期輝度3000cd/m2での定電流駆動において、100hr後の輝度変化を以下で表した。
比較の素子における輝度の変化(ΔL)を100として、それぞれの素子の輝度の変化(ΔL)を相対値で表した。
初期輝度3000cd/m2での定電流駆動における電圧と、輝度半減時における電圧の比で評価した。
《外部取りだし量子効率(EQE)》
有機EL素子について、23℃、乾燥窒素ガス雰囲気下で2.5mA/cm2定電流を印加した時の外部取り出し量子効率(%)を測定した。尚、測定には分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタセンシング社製)を用いた。
有機EL素子について、23℃、乾燥窒素ガス雰囲気下で2.5mA/cm2定電流を印加した時の電圧を測定した。比較例1での値を100とした時の相対評価を行った。
〈蒸着によるn型層/p型層からなる二層CGL〉
〈第一ユニット〉
陽極として100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上にITO(インジウムチンオキシド)を100nm成膜した基板(NHテクノグラス社製NA−45)にパターニングを行った後、このITO透明電極を設けた透明支持基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行った。
次いで、BCP:Li共蒸着膜(99:1vol%)を20nm真空蒸着し、n型層とした。Li蒸着はサエスゲッター製Liソースボートを用いた。
次いで、α−NPDの入った前記加熱ボートに通電して加熱し、蒸着速度0.1nm/秒で透明支持基板に蒸着し、膜厚40nmの正孔輸送層を設けた。
3 画素
5 走査線
6 データ線
7 電源ライン
10 有機EL素子
11 スイッチングトランジスタ
12 駆動トランジスタ
13 コンデンサ
A 表示部
B 制御部
101 ガラス基板
102 ITO透明電極
103 隔壁
104 正孔注入層
105B、105G、105R 発光層
207 透明電極付きガラス基板
206 有機EL層
205 陰極
202 ガラスカバー
208 窒素ガス
209 捕水剤
Claims (22)
- 複数の発光ユニット間に、電界をかけることで正孔と電子を発生する電荷発生層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、該電荷発生層にイミダゾールラジカル類を含有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 複数の発光ユニット間に、電界をかけることで正孔と電子を発生する電荷発生層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、該電荷発生層に少なくとも1つメタロセン誘導体を含有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 複数の発光ユニット間に、電界をかけることで正孔と電子を発生する電荷発生層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、該電荷発生層に少なくとも1つポリシアノ誘導体を含有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 複数の発光ユニット間に、電界をかけることで正孔と電子を発生する電荷発生層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、該電荷発生層に少なくとも1つポリニトロ誘導体を含有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 複数の発光ユニット間に、電界をかけることで正孔と電子を発生する電荷発生層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、該電荷発生層に少なくとも1つナノカーボン材料を含有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 複数の発光ユニット間に、電界をかけることで正孔と電子を発生する電荷発生層を有する有機エレクトロルミネッセンス素子において、該電荷発生層に少なくとも1つ複素芳香族炭化水素を含有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 該電荷発生層の形成に蒸着プロセスが用いられることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 該電荷発生層の形成に塗布プロセスが用いられることを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記電荷発生層の少なくとも1層が有機ドナーと有機アクセプターを含むことを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記電荷発生層に含有される化合物が、重合性基を有することを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 重合性基を有する前記電荷発生層に含有される化合物が、該化合物に、塗布プロセスと同時に、もしくは、塗布プロセス後に、熱、光、電磁波、電界、プラズマのうち1つ以上の処理を適用することにより、共有結合を形成し高分子量化する化合物であることを特徴とする請求項16に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 発光ユニットを構成する少なくとも1層以上の有機エレクトロルミネッセンス層のうち、前記電荷発生層の下層にあたる有機エレクトロルミネッセンス層が、高次に共有結合、水素結合、または配位結合、を有する高分子体、有機錯体、無機酸化物であることを特徴とする請求項16または17記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 発光ユニットを構成する少なくとも1層以上の有機エレクトロルミネッセンス層のうち、前記電荷発生層の下層にあたる有機エレクトロルミネッセンス層が、電子輸送層であることを特徴とする請求項18記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 前記電子輸送層が、ビニル基もしくはエポキシ基、もしくはオキセタン基を有する有機化合物の低分子量体を塗布プロセスにて成膜し、塗布プロセスと同時に、もしくは、塗布プロセス後に、熱、光、電磁波、電界、プラズマのうち1つ以上の処理を適用することにより低分子量体同士に共有結合が形成し、高分子量体を形成することを特徴とする請求項19記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 燐光発光することを特徴とする請求項1〜20のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子。
- 請求項1〜21のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子を用いたことを特徴とする照明装置。
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