JP2011074339A - 熱膨張性マイクロカプセルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属塩又は金属酸化物を水に分散させた分散液に、重合性モノマー、揮発性液体及び重合開始剤を含有する油性物質を懸濁させる工程と、前記重合性モノマーを重合させる工程とを有する熱膨張性マイクロカプセルの製造方法であって、前記金属塩又は金属酸化物は、pH7以下で水に不溶である熱膨張性マイクロカプセルの製造方法。
【選択図】なし
Description
しかしながら、特許文献1に記載の方法はアルカリ性条件下で行う必要があるため、モノマー成分としてカルボキシル基含有モノマー等を用いることが困難であり、使用できるモノマーの種類に制限がある。特に、熱膨張性マイクロカプセルの耐熱性を向上させるために有効なメタクリル酸等を使用できないことが問題であり、脱水性にも優れ、酸性条件下で耐熱性に優れた熱膨張性マイクロカプセルを製造することのできる新たな方法が求められている。
以下、本発明を詳述する。
上記金属塩又は金属酸化物がpH7以下で水に不溶であることで、上記金属塩又は金属酸化物を水に分散させた分散液に、重合性モノマー、揮発性液体及び重合開始剤を含有する油性物質を懸濁させる工程を、pH7以下で行うことができる。そのため、モノマー成分としてメタクリル酸等のカルボキシル基含有モノマー等を用いて、耐熱性に優れた熱膨張性マイクロカプセルを得ることができる。
本発明の熱膨張性マイクロカプセルの製造方法では、上記金属塩又は金属酸化物を水に分散させた分散液に、重合性モノマー、揮発性液体及び重合開始剤を含有する油性物質を懸濁させる工程を、pH7以下で行うことが好ましい。
[M+]=(Ksp/[A−]y)1/x (3)
上記金属水酸化物として、例えば、水酸化(II)ニッケル、水酸化(II)鉄、水酸化アルミニウム、水酸化(II)コバルト、水酸化(II)亜鉛、水酸化(III)イットリウム、水酸化(II)クロム、水酸化(III)クロム、水酸化(II)銅、水酸化(III)ガリウム、水酸化(II)錫、水酸化(II)鉛、水酸化(II)ベリリウム、水酸化(III)セリウム、水酸化(III)ネオジム等が挙げられる。
上記pH7以下における金属イオン濃度が0.3mol/L以下である金属水酸化物は特に限定されないが、水酸化(II)ニッケル(pH7における金属イオン濃度=0.018mol/L)、水酸化(II)鉄(pH7における金属イオン濃度=0.08mol/L)、水酸化アルミニウム(pH7における金属イオン濃度=1.92×10−11mol/L)、水酸化(II)コバルト(pH7における金属イオン濃度=0.13mol/L)、水酸化(II)亜鉛(pH7における金属イオン濃度=0.04mol/L)、水酸化(III)イットリウム(pH7における金属イオン濃度=0.00063mol/L)、水酸化(II)クロム(pH7における金属イオン濃度=0.000002mol/L)、水酸化(III)クロム(pH7における金属イオン濃度=6.3×10−10mol/L)、水酸化(II)銅(pH7における金属イオン濃度=0.0000015mol/L)、水酸化(III)ガリウム(pH7における金属イオン濃度=7×10−15mol/L)、水酸化(II)錫(pH7における金属イオン濃度=0mol/L)、水酸化(II)鉛(pH7における金属イオン濃度=0.0000011mol/L)、水酸化(II)ベリリウム(pH7における金属イオン濃度=0.00000008mol/L)、水酸化(III)セリウム(pH7における金属イオン濃度=0.01mol/L)、水酸化(III)ネオジム(pH7における金属イオン濃度=0.005mol/L)からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。これらのなかでは、水酸化アルミニウムが特に好ましい。
上記補助安定剤は特に限定されず、例えば、ジエタノールアミンと脂肪族ジカルボン酸との縮合生成物、尿素とホルムアルデヒドとの縮合生成物、水溶性窒素含有化合物、ポリエチレンオキサイド、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、ゼラチン、メチルセルロース、ポリビニルアルコール、ジオクチルスルホサクシネート、ソルビタンエステル、各種乳化剤等が挙げられる。
更に、上記金属塩又は金属酸化物を水に分散させた分散液には、必要に応じて、亜硝酸アルカリ金属塩、塩化第一スズ、塩化第二スズ、重クロム酸カリウム等を添加してもよい。
上記重合性モノマーが上記カルボキシル基含有モノマーを含有することで、耐熱性に優れた熱膨張性マイクロカプセルが得られる。なお、本発明の熱膨張性マイクロカプセルの製造方法においては、上記金属塩又は金属酸化物がpH7以下で水に不溶であることで、上記金属塩又は金属酸化物を水に分散させた分散液に、重合性モノマー、揮発性液体及び重合開始剤を含有する油性物質を懸濁させる工程を、pH7以下で行うことができ、モノマー成分として上記カルボキシル基含有モノマー等を用いることができる。
上記ニトリル系モノマーは特に限定されず、例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、α−クロロアクリロニトリル、α−エトキシアクリロニトリル、フマルニトリル等が挙げられる。これらのなかでは、アクリロニトリル、メタクリロニトリルが特に好ましい。これらは単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記他のモノマーは特に限定されず、目的とする熱膨張性マイクロカプセルに必要とされる特性に応じて適宜選択することができるが、例えば、ジビニルベンゼン、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、分子量が200〜600のポリエチレングリコールのジ(メタ)アクリレート、グリセリンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリアリルホルマールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジメチロール−トリシクロデカンジ(メタ)アクリレート等が挙げられる。また、上記他のモノマーとして、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、ジシクロペンテニルアクリレート等のアクリル酸エステル類、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、イソボルニルメタクリレート等のメタクリル酸エステル類、塩化ビニル、塩化ビニリデン、酢酸ビニル、スチレン等のビニルモノマー等も挙げられる。
これらは単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記金属カチオンを添加することにより、上記カルボキシル基含有モノマー等のカルボキシル基と、上記金属カチオンとがイオン架橋を形成し、得られる熱膨張性マイクロカプセルは、シェルの架橋効率が上がり、耐熱性が向上する。また、上記イオン架橋を形成することにより、得られる熱膨張性マイクロカプセルは、高温でもシェルの弾性率が低下しにくい。そのため、このような熱膨張性マイクロカプセルをマトリックス樹脂に配合して成形すると、強い剪断力が加えられる混練成形、カレンダー成形、押出成形、射出成形等の成形方法を用いる場合でも熱膨張性マイクロカプセルの破裂及び収縮が生じにくく、該熱膨張性マイクロカプセルを用いて高発泡倍率で発泡成形を行うことができる。
また、上記金属カチオン塩は、上記金属カチオンの水酸化物であることが好ましい。これらの金属カチオン塩は、単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記アルカリ金属又はアルカリ土類金属は特に限定されず、例えば、Na、K、Li、Ca、Ba、Sr等が挙げられる。これらのなかでは、塩基性の強いNa、K等が好ましい。
また、上記揮発性液体として、加熱により熱分解してガス状になる熱分解型化合物を用いてもよい。
上記過酸化ジアルキルは特に限定されず、例えば、メチルエチルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、イソブチルパーオキサイド等が挙げられる。
なお、上記静止型分散装置には、上記分散液と上記油性物質とを別々に供給してもよく、予め上記分散液と上記油性物質とを攪拌混合して得られた懸濁液を供給してもよい。
なお、上記重合性モノマーを重合させるために重合開始剤が用いられるが、上記重合開始剤は、予め上記油性物質に添加してもよく、上記分散液と上記油性物質とを重合反応容器内で攪拌混合した後に添加してもよい。
上記重合させる方法は特に限定されず、例えば、加熱により上記重合性モノマーを重合させる方法等が挙げられる。
重合反応容器中で、表1に示す金属塩又は金属酸化物を水300重量部に分散させた分散液を調製した。
次いで、表1に示した配合で油性物質を調製し、この油性物質を分散液に懸濁させた。得られた懸濁液をホモジナイザーで攪拌混合した後、窒素置換した加圧重合器(20L)内へ仕込み、加圧(0.2MPa)しながら、60℃で20時間反応させて、熱膨張性マイクロカプセルを得た。なお、比較例4、5においては、重合性モノマーを重合させても粒子化せず、熱膨張性マイクロカプセルが得られなかった。
実施例、比較例において、重合性モノマーの重合後に得られた重合スラリー、及び、得られた熱膨張性マイクロカプセルについて以下の評価を行った。結果を表1に示す。
得られた重合スラリー500mLについて、直径90mmの濾紙を用いて真空濾過を行い、濾過5分後に濾紙上の熱膨張性マイクロシプセルの状態を観察し、流動性のある液状部分が残っていた場合を「×」と、液状部分が無く、ウェットケーキ状であった場合を「○」として評価した。
得られた熱膨張性マイクロカプセルを約0.1g秤量し、10mLのメスシリンダーに入れた。このメスシリンダーを180℃に加熱したオーブンに5分間投入し、膨張した熱膨張性マイクロカプセルのメスシリンダー内での容積を測定した。その後、220℃に加熱したオーブンに更に10分間投入し、膨張した熱膨張性マイクロカプセルのメスシリンダー内での容積を測定した。
180℃で5分間処理した直後の膨張した熱膨張性マイクロカプセルのメスシリンダー内での容積をL、更に220℃で10分間処理した後の膨張した熱膨張性マイクロカプセルのメスシリンダー内での容積をHとしたとき、H/Lが0.4未満であった場合を「×」と、0.4以上0.6未満であった場合を「△」と、0.6以上0.8未満であった場合を「○」と、0.8以上であった場合を「◎」として評価した。
Claims (8)
- 金属塩又は金属酸化物を水に分散させた分散液に、重合性モノマー、揮発性液体及び重合開始剤を含有する油性物質を懸濁させる工程と、
前記重合性モノマーを重合させる工程とを有する熱膨張性マイクロカプセルの製造方法であって、
前記金属塩又は金属酸化物は、pH7以下で水に不溶である
ことを特徴とする熱膨張性マイクロカプセルの製造方法。 - 金属塩又は金属酸化物を水に分散させた分散液に、重合性モノマー、揮発性液体及び重合開始剤を含有する油性物質を懸濁させる工程を、pH7以下で行うことを特徴とする請求項1記載の熱膨張性マイクロカプセルの製造方法。
- 重合性モノマーは、カルボキシル基含有モノマーを含有することを特徴とする請求項1又は2記載の熱膨張性マイクロカプセルの製造方法。
- 金属塩又は金属酸化物は、金属水酸化物であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の熱膨張性マイクロカプセルの製造方法。
- 金属水酸化物は、pH7以下における金属イオン濃度が0.3mol/L以下であることを特徴とする請求項4記載の熱膨張性マイクロカプセルの製造方法。
- 金属水酸化物は、水酸化(II)ニッケル、水酸化(II)鉄、水酸化アルミニウム、水酸化(II)コバルト、水酸化(II)亜鉛、水酸化(III)イットリウム、水酸化(II)クロム、水酸化(III)クロム、水酸化(II)銅、水酸化(III)ガリウム、水酸化(II)錫、水酸化(II)鉛、水酸化(II)ベリリウム、水酸化(III)セリウム、水酸化(III)ネオジムからなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項5記載の熱膨張性マイクロカプセルの製造方法。
- 金属水酸化物は、水酸化アルミニウムであることを特徴とする請求項6記載の熱膨張性マイクロカプセルの製造方法。
- 金属塩又は金属酸化物は、油性物質100重量部に対する添加量が2〜20重量部であることを特徴とする請求項1、2、3、4、5又は6記載の熱膨張性マイクロカプセルの製造方法。
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