JP2011066157A - 電解コンデンサ用多孔質電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】たとえば、原料金属であるTaと、該Taと相溶しない異相成分であるCuと、該Taと相溶せずかつ該Cuの融点を低下せしめる第3元素であるMgとを、混合して薄膜を基板上に形成した後、得られた薄膜を真空中または不活性ガス中で熱処理することによって、該薄膜中の前記Taと前記Cuとを粒成長させ、その後、該薄膜から該Cuと前記Mgとを除去する。
【選択図】図1
Description
異相成分としては、Cu(銅)、Ag(銀)、Mg(マグネシウム)、Ca(カルシウム)などのTaと相溶しない金属元素、MgOやCaOなど熱力学的に安定な酸化物を使用できるが、スパッタリングの容易さや経済性などからCuが最も好ましい。
粒成長が必要な理由は、第1に、Ta、および、第3元素を添加した異相成分のそれぞれの連続性を確保するためである。かかる連続性が必要な理由は、Taの連続性が確保されていないと、第3工程で第3元素を含む異相成分を除去した後に、Taの多孔質構造が崩れてしまうためであり、また、第3元素を含む異相成分の連続性が確保されていないと、第3工程で第3元素および異相成分を十分に除去することができなくなるためである。
異相成分と第3元素の除去には、種々の方法を用いることができるが、操作の簡便さなどから、Taの優れた耐食性を利用して酸などで溶解除去するのが好ましい。酸の種類は異相成分と第3元素のみを選択的に溶解するものを選択する。たとえば、異相成分としてCu、第3元素としてMgを添加した場合、硝酸や過酸化水素、塩化第2鉄、塩化第2銅溶液などを用いることができる。これらの溶液で異相成分と第3元素を溶解除去した後、水洗、乾燥処理を行うことで、Taの多孔質電極を得ることができる。
実施例1では、原料金属としてTa、異相成分としてCu、第3元素としてMgを採用した。
スパッタリング装置(SBH−2206、株式会社アルバック製)を用い、基板ホルダに、基板(バルブ金属箔集電体)となるTa箔(50mm×50mm、厚さ50μm、東京電解株式会社製)を取り付けた。スパッタリングターゲットとして、純度99.99%のTaターゲット、Cuターゲット、およびMgターゲットを用いた(いずれもφ152.4mm、株式会社高純度化学研究所製)。
第1工程により得られた、混合膜を形成した箔を、高温真空炉(株式会社東京真空製、turbo−vac)に装入し、真空度5×10-3Pa以下で加熱を開始して、680℃×60minの熱処理を行った。
第2工程で熱処理された、混合膜を形成した箔を、2.3mol/Lの硝酸に浸漬し、CuおよびMgを選択的に溶解した後、純水洗浄および乾燥を行なった。
第2工程で熱処理を行った箔は、バイメタル効果により膜面を内側にして緩やかに反っていた。これを50mm角に切断し、反り高さaと箔の両端部間隔bとから、以下の式で曲率半径を求めた。
実施例1との相違点は、第2工程での熱処理温度を730℃×60minとした点である。それ以外は、実施例1と同様の操作を行った。各種条件および検査結果を表1に示す。
実施例1との相違点は、第2工程での熱処理温度を650℃×60minとした点である。それ以外は、実施例1と同様の操作を行った。各種条件および検査結果を表1に示す。
実施例1との相違点は、第1工程における3元同時スパッタリングを、混合膜(薄膜)の組成が体積比率でTa−41体積%Cu−19体積%Mgとなるように行った点、および、この場合のCuに対するMgの添加量を8.2質量%とした点である。それ以外は、実施例1と同様の操作を行った。各種条件および検査結果を表1に示す。
実施例1との相違点は、第1工程における3元同時スパッタリングを、混合膜(薄膜)の組成が体積比率でTa−31体積%Cu−29体積%Mgとなるように行った点、および、この場合のCuに対するMgの添加量を15.5質量%とした点である。それ以外は、実施例1と同様の操作を行った。各種条件および検査結果を表1に示す。
比較例1では、原料金属としてTa、異相成分としてCuを用い、第3元素は用いなかった。
比較例1との相違点は、第2工程での熱処理温度を860℃×60minとした点である。それ以外は、比較例1と同様の操作を行なった。各種条件および検査結果を表1に示す。
比較例1との相違点は、第2工程での熱処理温度を1000℃×60minとした点である。それ以外は、比較例1と同様の操作を行なった。各種条件および検査結果を表1に示す。
実施例1、4、5および比較例1は、同じ熱処理条件(680℃×60min)であるが、実施例1、4、5では、得られた膜の表面には微粉がほとんどなく開口が存在するのに対して、比較例1では、微粉で空隙が閉塞していた。
Claims (5)
- Ta、Ta合金、Nb、Nb合金の中から選択された少なくとも1種の金属である原料金属と、該原料金属と相溶しない異相成分と、該原料金属と相溶せずかつ該異相成分の融点を低下せしめる第3元素とを、混合して薄膜を基板上に形成する第1工程と、該第1工程により得られた薄膜を真空中または不活性ガス中で熱処理することによって、該薄膜中の前記原料金属と前記異相成分とを粒成長させる第2工程と、該第2工程により得られた薄膜から前記異相成分と前記第3元素とを除去する第3工程とを備えていることを特徴とする、電解コンデンサ用多孔質電極の製造方法。
- 前記異相成分をCuとし、前記第3元素をMg、Ca、希土類元素のうちのいずれか1つの元素とすることを特徴とする、請求項1に記載の電解コンデンサ用多孔質電極の製造方法。
- 前記第3元素をMgとし、CuとMgの総質量に対するMg量を0.1質量%以上、16質量%以下とし、かつ、0.1質量%以上、2.8質量%以下とする場合には、第2工程で行う熱処理の温度を500℃以上、[1084.87−129.917×{CuとMgの総質量に対するMg量(質量%)}℃]なる式で計算される温度以下とし、2.8質量%を超えて、16質量%以下とする場合には、該熱処理の温度を500℃以上、725℃以下とすることを特徴とする、請求項2に記載の電解コンデンサ用多孔質電極の製造方法。
- 前記CuとMgの総質量に対するMg量を、0.1質量%以上、2.8質量%以下の範囲とすることを特徴とする、請求項3に記載の電解コンデンサ用多孔質電極の製造方法。
- 前記第3元素をCaとし、CuとCaの総質量に対するCa量を0.1質量%以上、11質量%以下とし、かつ、第2工程で行う熱処理の温度を500℃以上、917℃以下とすることを特徴とする、請求項2に記載の電解コンデンサ用多孔質電極の製造方法。
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