JP2011063462A - ナノ炭素材料複合体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】コバルト又はコバルト化合物からなる触媒を基体11表面に担持し、基体11を酸化雰囲気中で850℃以上1100℃以下の範囲で熱処理した後、基体11をオクタノールとオクタンチオールとの混合溶液15中で加熱することにより、節を有するファイバー状のナノ炭素材料12が基体11に生成する。合成の際、基体11を700℃以上900℃以下の範囲で加熱するとよい。
【選択図】図2
Description
また、本発明の製造方法によれば、コバルトを含む触媒を担持した基板を熱酸化処理し、その後オクタノールとオクタンチオールとの混合溶液中で加熱することで、簡便でかつ高速にしかも精製プロセスの一切不要な高純度の節を有するファイバー状のナノ炭素材料を合成することができる。
2:基体
3:ナノ炭素材料
4:膜
11:基体
12:ナノ炭素材料
15:オクタノールとオクタンチオールとの混合溶液
20:合成装置
21:液体槽
22:水冷手段
23,24:電極
25,26:基板ホルダー
27:蓋
図1(a)は、本発明の実施形態に係るナノ炭素材料複合体を模式的に示す図である。本発明の実施形態に係るナノ炭素材料複合体1は、基体2と、この基体2の上に形成され、節を有するファイバー状のナノ炭素材料3と、からなる。ナノ炭素材料3は節を有し、基体2に対して略垂直方向に突出している。すなわち、ナノ炭素材料複合体1は、節を有するファイバー状のナノ炭素材料3を有しており、基体2上に高密度で突出した突起構造を有する。
図2は、ファイバー状のナノ炭素材料複合体1の製造に用いる合成装置20を模式的に示している。合成装置20は、有機液体としてオクタノールとオクタンチオールとの混合溶液15を収容する液体槽21と、オクタノールとオクタンチオールの混合溶液15を沸点以下に維持するため液体槽21の外側を囲むように設けた水冷手段22と、基体11を保持しつつ基体11に電流を流すための電極23,24を有する基板ホルダー25,26とを備え、液体槽21の上側には蓋27を取り外し可能に設けている。基体11は、オクタノールとオクタンチオールとの混合溶液15の液面に対して平行となるように配置されてもよい。基板ホルダー25,26をオクタノールとオクタンチオールとの混合溶液15に対して出し入れするために、基板ホルダー25,26の移動手段(図示せず)を備えている。
なお、図6に示した合成装置と同様、凝縮手段や窒素ガス導入バルブ(何れも図2には示していない。)を備えていてもよく、この場合は凝縮手段の水冷パイプで液体槽21から蒸発する有機液体の蒸気を冷却凝縮して液体槽21に環流したり、窒素ガス導入バルブから窒素ガスを導入して有機液体蒸気と空気との接触を防止することができる。
第1ステップとして、基体11上にスパッタ法等によりコバルト又はコバルト化合物を担持する。基体11にはシリコン基板など各種の基板を用いることができる。コバルト化合物には、例えば、酸化コバルトが挙げられる。次に、触媒を基体11表面に担持した後、この基体11を酸化雰囲気中例えば空気中で850℃以上1100℃以下の範囲で熱処理する。酸化雰囲気中で基体11をこの温度範囲で熱処理すると、基体11表面のコバルトが酸化して酸化コバルトとなり、酸化コバルトの触媒が微粒子化する。
初めに、7Paのアルゴン雰囲気中でコバルトターゲットを放電電流35mAで6分間スパッタし、n型低抵抗Si(100)基板上にコバルトを6nm堆積した。その後、コバルトが堆積したSi基板を空気中の下900℃で熱処理した。
次に、ナノ炭素材料を次の条件にて合成した。原料有機液体を1−オクタノール(純度99.9%)と1−オクタンチオール(純度99.9%)とし、その混合比を体積比で9:1、合成条件として基板温度を800℃とし、合成時間を10分に設定して合成した。
比較例1として、実施例1及び2と同様、初めに7Paのアルゴン雰囲気中でコバルトターゲットを放電電流35mAで6分間スパッタし、n型低抵抗Si(100)基板上にコバルトを6nm堆積した。その後、コバルトが堆積したSi基板を空気中の下900℃で熱処理した。続いて、原料有機液体を1−オクタノール(純度99.9%)と1−オクタンチオール(純度99.9%)とを混合せずに、実施例1では原料有機液体を1−オクタノール(純度99.9%)単体で、合成温度800℃で、合成時間を10分に設定して合成した。
比較例2では、原料有機液体を1−オクタノール(純度99.9%)と1−オクタンチオール(純度99.9%)とを混合せずに、原料有機液体を1−オクタンチオール(純度99.9%)単体とした以外は、実施例1及び2並びに比較例1と同様に、合成した。
図3は本実施例1及び2で作製したサンプルの走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)像を示す図であり、(a)は実施例1、(b)は実施例2の結果をそれぞれ示している。図4は比較例1及び2で作製したサンプルのSEM像を示す図であり、(a)は比較例1、(b)は比較例2の結果をそれぞれ示している。
図3及び図4に示すSEM像からチャージアップが観測されておらず、実施例1及び2並びに比較例1及び2で生成したものは導電性を有することが分かった。
図5から、1340〜1360cm−1付近をピークとする所謂Dバンドと、1560〜1600cm−1付近をピークとする所謂Gバンドとが観測された。Gバンドのピークの方がDバンドのピークより高く、合成したナノ炭素材料が多くのグラファイト成分を有することが分かった。このことは実施例2でも同様の結果を得た。
Claims (9)
- 基体と、基体上に突起状に形成され、節を有するファイバー状のナノ炭素材料と、からなる、ナノ炭素材料複合体。
- 前記ナノ炭素材料は20nm以上100nm以下の直径を有する、請求項1に記載のナノ炭素材料複合体。
- 前記基体と前記ナノ炭素材料との層間に炭素を主成分とする膜が介在する、請求項1又は2に記載のナノ炭素材料複合体。
- 前記炭素を主成分とする膜の厚みが10nm以上1μm以下である、請求項1乃至3の何れかに記載のナノ炭素材料複合体。
- コバルト又はコバルト化合物からなる触媒を基体表面に担持し、該基体を酸化雰囲気中で850℃以上1100℃以下の範囲で熱処理した後、該基体をオクタノールとオクタンチオールとの混合溶液中で加熱して節を有するファイバー状のナノ炭素材料を該基体上に合成する、ナノ炭素材料複合体の製造方法。
- 合成の際、前記基体を700℃以上900℃以下の範囲で加熱する、請求項5に記載のナノ炭素材料複合体の製造方法。
- 前記オクタノールとオクタンチオールとの混合溶液中におけるオクタンチオールが8%未満である、請求項5又は6に記載のナノ炭素材料複合体の製造方法。
- 前記オクタノールとオクタンチオールとの混合溶液中におけるオクタンチオールを8%以上とすることで、前記基体と前記ナノ炭素材料の層との間に、炭素を有する膜を介在させる、請求項5又は6に記載のナノ炭素材料複合体の製造方法。
- 前記基体がシリコン基板である、請求項5乃至8の何れかに記載のナノ炭素材料複合体の製造方法。
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