JP2011052313A - 窒化処理装置及び窒化処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】複雑な形状のみならず、高い寸法・形状精度が要求される処理物の窒化処理を行うことができる窒化処理装置を提供する。
【解決手段】窒化処理装置は、エネルギー制御された電子ビームを生成する電子ビームガン１０と、導入された窒素ガスが電子ビームガン１０から照射された電子ビームにより窒素プラズマ化される処理槽２とを有する電子ビーム励起プラズマ装置１を用いる。処理槽２０内の所定の位置には、内部に処理物４０を配置可能な金属製の網目状のケージ３０が設けられている。窒化処理装置は、処理物４０が配置される位置におけるプラズマ電位よりも高い正電位のバイアス電圧を処理物４０に印加可能な第１直流電源装置４１と、負電位のバイアス電圧をケージ３０に印加可能な第２直流電源装置３１とを備えている。
【選択図】図１

Description

本発明は窒化処理装置及び窒化処理方法に関する。

特許文献１には、従来の窒化処理装置が開示されている。この窒化処理装置は、エネルギー制御された電子ビームを生成する電子ビームガンと、導入された窒素ガス及び水素ガスが電子ビームによりプラズマ化される処理槽とを有する電子ビーム励起プラズマ装置が用いられている。この窒化処理装置は、処理槽内に配置された処理物に負電位のバイアス電圧を印加する直流電源装置を備えている。この窒化処理装置では、処理物を負電位にして窒化処理が行われるため、処理物の表面に窒素イオンが大量に流入する。このため、処理物の表面には窒素化合物層が形成され易い。また、窒素化合物層の深部に窒素拡散層が形成される。

特開２００２−３５６７６４号公報

しかし、従来の窒化処理装置では、処理物の角部が集中的に窒化され、窒化むらが生じるだけでなく、粗く脆い窒素化合物層が処理物の表面に形成されてしまう。このため、処理物の用途によっては、窒素拡散層のみを利用するために窒化処理後に窒素化合物層を機械研磨や電解研磨により除去しなければならない。しかし、処理物が複雑な形状の場合には、窒素化合物層を除去することが困難となり、この窒化処理を適用することができないおそれがある。

本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであって、複雑な形状のみならず、高い寸法・形状精度が要求される処理物の窒化処理を行うことができる窒化処理装置及び窒化処理方法を提供することを解決すべき課題としている。

本発明の窒化処理装置は、エネルギー制御された電子ビームを生成する電子ビームガンと、導入された窒素ガスが電子ビームガンから照射された電子ビームにより窒素プラズマ化される処理槽とを有する電子ビーム励起プラズマ装置を用いた窒化処理装置であって、
前記処理槽内の所定の位置に設けられ、内部に処理物を配置可能な金属製の網目状のケージと、
前記処理物が配置される位置におけるプラズマ電位よりも高い正電位のバイアス電圧を処理物に印加可能な第１直流電源装置と、
負電位のバイアス電圧を前記ケージに印加可能な第２直流電源装置とを備えていることを特徴とする。

また、本発明の窒化処理方法は、この窒化処理装置において、
前記ケージの内部に処理物を配置し、処理物が配置された位置のプラズマ電位よりも高い正電位のバイアス電圧を処理物に印加し、かつ負電位のバイアス電圧をケージに印加するとともに、
前記処理槽に窒素ガスを導入し、前記電子ビームガンから処理槽内に電子ビームを照射して窒素ガスをプラズマ化して窒化処理を行うことを特徴とする。

この窒化処理装置及び窒化処理方法では、負電位のバイアス電圧が印加されたケージにより、処理物に入射する電子の量を減少させることができる。このため、処理物が高温になりすぎず、処理物の軟化及び変形を防止することができる。また、ケージ中に処理物を配置し、処理物が配置される位置におけるプラズマ電位よりも高い正電位を処理物に印加することにより、処理物の近傍の電界により窒素イオンをはね返し、窒素イオンの処理物への入射を防ぐことができる。これにより、電気的に中性な窒素原子のみが電界の影響を受けることなく熱運動のみによって処理物の表面に入射する。このため、窒素化合物層の形成を抑制することができる。また、処理物の角部が集中して窒化されない。さらにスパッタリングもされない。よって、処理物の表面を荒らさずに窒化処理を行うことができる。

したがって、本発明の窒化処理装置及び窒化処理方法は、複雑な形状のみならず、高い寸法・形状精度が要求される処理物の窒化処理を行うことができる。

前記電子ビーム励起プラズマ装置は、前記処理槽の周囲に前記処理物の温度を調整可能な電熱ヒーターが設けられ得る。また、この窒化処理装置において、前記電熱ヒーターにより前記処理物を設定温度に昇温して窒化処理を行い得る。この場合、処理物を昇温させることにより窒素拡散層を処理物の表面から深くまで形成することができる。このため、処理物の硬化深さを深くすることができる。

実施例の窒化処理装置を示す概略図である。 実施例及び比較例の処理物の配置状態を示す概略図である。 窒化処理後の処理物等の表面粗さを示すプロファイルである。 窒化処理後の処理物の断面写真である。 処理物等の表面をＸ線回折により分析した結果を示すグラフである。 窒化処理後の処理物等の断面硬度分布を示すグラフである。 窒化処理後の処理物等の表面外観を示す写真である。

本発明の窒化処理装置及び窒化処理方法を具体化した実施例を図面を参照しつつ説明する。

実施例の窒化処理装置は、図１に示すように、電子ビームガン１０及び処理槽２０を有する電子ビーム励起プラズマ装置１を利用する。電子ビームガン１０は、放電領域１１と加速領域１２とを有している。放電領域１１は、中央部に小孔を有する中間電極Ｓ１により第１放電領域１１Ａと第２放電領域１１Ｂとに区画されている。

第１放電領域１１Ａ内には、フィラメント１３と陰極Ｓ０が収納されている。また、第１放電領域１１Ａには、アルゴンガスの供給源に連通した第１ガス配管１４が連通されている。第１ガス配管１４には第１マスフローコントローラー１４Ａが介装されている。第１マスフローコントローラー１４Ａの上流側及び下流側の第１ガス配管１４には開閉弁１４Ｂが接続されている。

第２放電領域１１Ｂは、放電陽極Ｓ２により加速領域１２と区切られている。放電陽極Ｓ２と、放電陽極Ｓ２に対して加速電圧Ｖ_aが印加された加速電極ＳＡとに挟まれて加速領域１２が形成されている。

このように構成された電子ビームガン１０では、放電領域１１内に第１ガス配管１４からアルゴンガスを導入し、陰極Ｓ０と中間電極Ｓ１との間に直流放電を開始すると、アルゴンがイオン化される過程で放電領域１１内に大量の電子が発生する。このプラズマ空間中から放電陽極Ｓ２と加速電極ＳＡとの間の加速電圧Ｖ_aにより電子のみを取り出し、電子ビームとすることができる。電子ビームは処理槽２０内に照射される。

処理槽２０はプラズマ領域２１を形成している。プラズマ領域２１には、窒素ガスの供給源に連通した第２ガス配管２２が連通されている。第２ガス配管２２には第２マスフローコントローラー２２Ａが介装されている。第２マスフローコントローラー２２Ａの上流側及び下流側の第２ガス配管２２には開閉弁２２Ｂが接続されている。また、プラズマ領域２１には、ゲートバルブ２４を介して真空ポン部２３が連通されている。処理槽２０の中間部の周囲には電熱ヒーター２５が設けられている。

このように構成された処理槽２０では、プラズマ領域２１内に第２ガス配管２２から窒素ガスが導入され、電子ビームガン１０から電子ビームが照射されることにより、窒素分子が解離・電離されて窒化処理に用いる窒素プラズマが生成される。なお、ビーム電流Ｉ_bは放電電流Ｉ_dの増加によって増加するため、放電電流Ｉ_dはビーム電流Ｉ_bによってコントロールすることができる。

このように構成された電子ビーム励起プラズマ装置１を利用した窒化処理装置は、処理槽２０内のプラズマ領域２１に設けられた石英製の試料台２６を備えている。また、窒化処理装置は、試料台２６の上に取り付けられ、処理槽２０と電気的に絶縁された金属製の網目状のケージ３０を備えている。ケージ３０は、ステンレス製の金網３１を円柱状に形成し、その両端にステンレス製のリング状のフレーム３２が取り付けられている。このフレーム３２により形成されたケージ３０の両端部には円形状の金網３１が取り付けられている。金網３１は、直径０．１６ｍｍの線材から作られ、１インチ当たり４０メッシュの間隔でメッシュ状に編まれたものである。ケージ３０は内部に窒化処理される処理物４０を配置可能である。

窒化処理装置は処理物４０が配置される位置におけるプラズマ電位よりも高い正電位のバイアス電圧を処理物４０に印加可能な第１直流電源装置４１を備えている。また、窒化処理装置はケージ３０に負電位のバイアス電圧を印加可能な第２直流電源装置３１を備えている。さらに、窒化処理装置は処理物４０の温度を測定可能な熱電対４２を有する温度測定装置４３を備えている。

次に、このように構成された実施例の窒化処理装置により行われる窒化処理を比較例とともに説明する。

処理物４０の試料として、金型や工具に使用される工具鋼ＳＫＤ６１を直径２０ｍｍ、厚さ２ｍｍの円板状にしたものを用意した。この処理物４０を１０３０°Ｃで焼入れした後、５４０°Ｃで３時間焼戻し、表面を研磨紙により研磨し、アルミナペーストで表面を鏡面仕上げとした。マイクロビッカース硬さ試験機により測定した窒化処理前の試料硬度は６３０ＨＶである。

図１及び図２（ａ）に示すように、処理物４０をケージ３０内に配置する。ケージ３０内に配置された処理物４０は、加速電極ＳＡから５００ｍｍの処理槽２０内に設置される。この位置におけるプラズマ電位は、後述する駆動条件によりで電子ビーム励起プラズマ装置１を駆動した際、＋１．６Ｖである。また、プラズマ電位はプラズマの生成条件により−１０〜＋５Ｖ程度の範囲で変化するため、処理物４０には第１直流電源装置４１により＋２０Ｖのバイアス電圧を印加する。これにより、処理物４０の近傍の電界によりプラズマ中の窒素イオンをはね返し、窒素イオンが処理物４０へ入射することを確実に防止することができる。電気的に中性な窒素原子のみが電界の影響を受けることなく熱運動のみによって処理物４０の表面に入射する。このため、窒素化合物層の形成を抑制することができ、処理物４０の表面を荒らさずに窒化処理を行える。

ケージ３０には第２直流電源装置３１により−４０Ｖの負電位のバイアス電圧を印加する。これにより、処理物４０に流入する電子を抑制することができる。このため、処理物４０が高温になりすぎず、処理物４０の軟化及び変形を防止することができる。負電位のバイアス電圧が印加されたケージ３０には、プラズマ中の窒素イオンが引き寄せられ、スパッタリングを起こす可能性があるため、できるだけバイアス電圧は小さくする。

電子ビーム励起プラズマ装置１は以下の駆動条件で駆動される。電子ビーム励起プラズマ装置１を駆動すると、アルゴンガスを第１ガス配管１４から放電領域１１に導入する。その際、第１マスフローコントローラー１４Ａによりアルゴンガスの流量を２０ｓｃｃｍに制御する。また、窒素ガスを第２ガス配管２２からプラズマ領域２１に導入する。その際、第２マスフローコントローラー２２Ａにより窒素ガスの流量を４０ｓｃｃｍに制御する。この状態で、加速電極ＳＡに加速電圧８０Ｖを印加し、ビーム電流８．０Ａにエネルギー制御された電子ビームによりプラズマを生成させる。処理槽２０内の圧力はゲートバルブ２４により０．４Ｐａに調整する。熱電対４２により処理物４０の温度を測定し、５００°Ｃになるように電熱ヒーター２５を制御する。これにより、処理物４０を昇温させ、窒素拡散層を処理物４０の表面から深くまで形成することができる。

このような条件下で、９時間、処理物４０の窒化処理を行った（以下、このようにして行った実施例の窒化処理を「ニュートラル窒化」という。）。

一方、比較例として、図２（ｂ）に示すように、処理物４０をケージ３０内に配置せず、処理槽２０内の加速電極ＳＡから３００ｍｍの位置に設置し、処理物４０には第３直流電源装置５１により−４０Ｖのバイアス電圧を印加した状態で、電子ビーム励起プラズマ装置１をニュートラル窒化処理と同じ駆動条件で駆動させ、９時間、処理物４０の窒化処理を行った（以下、このようにして行った比較例の窒化処理を「イオン窒化」という。）。

ニュートラル窒化を行った処理物４０、イオン窒化を行った処理物４０及び未処理の処理物４０の夫々の表面粗さを触針式段差計を使用して測定したプロファイルを図３に示す。ニュートラル窒化を行った処理物４０の算術平均粗さＲａは２３．２ｎｍであり、イオン窒化を行ったものに比べて表面粗さの増加を抑制できている。

イオン窒化を行った処理物４０及びニュートラル窒化を行った処理物４０の夫々をダイヤモンドカッターにより切断し、樹脂に埋め込んだ後、断面を粒度０．０５μｍのアルミナ粉で研磨し、硝酸濃度３％のナイタール液により３０秒間腐食させた金属顕微鏡写真を図４（ａ）（ｂ）に示す。図４（ａ）に示すように、イオン窒化を行った処理物４０の表面には、白い化合物層が形成され、その下に黒く変色している拡散層が形成されている。図４（ｂ）に示すように、ニュートラル窒化を行った処理物４０の表面には、白い化合物層が形成されず、黒く変色した拡散層のみが形成されている。

ニュートラル窒化を行った処理物４０、イオン窒化を行った処理物４０及び未処理の処理物４０の夫々の表面をＸ線回折により分析した結果を図５に示す。この結果からも、イオン窒化を行った処理物４０の表面には、ＣｒＮ、Ｆｅ₄Ｎ及びＦｅ₃Ｎのピークが検出され、化合物層が形成されていることがわかる。また、ニュートラル窒化を行った処理物４０の表面には、化合物によるピークは検出されず、α−Ｆｅのピークのみが検出され、化合物層が形成されていないことがわかる。

ニュートラル窒化を行った処理物４０、イオン窒化を行った処理物４０及び未処理の処理物４０の夫々の断面をマイクロビッカース硬さ試験機により荷重０．０１ｋｇｆで測定した硬度を図６に示す。未処理の処理物４０は表面でも断面でも６３０ＨＶの硬度を有している。ニュートラル窒化を行った処理物４０の表面硬度は１３２５ＨＶであり、未処理の２倍以上に硬化し、表面から深くなるに従い緩やかに未処理の処理物４０の硬度と同じとなる。イオン窒化を行った処理物４０の表面硬度は１３５０ＨＶである。

ニュートラル窒化を行った処理物４０、イオン窒化を行った処理物４０及び未処理の処理物４０の夫々の表面外観を図７に示す。図７（ａ）に示すように、バフ研磨された未処理の表面は金属光沢を有しており、鏡のように周囲が写り込んでいる。図７（ｂ）に示すように、イオン窒化を行った処理物４０の表面は、金属光沢が失われ、白く濁っており、周囲は写り込まない。図７（ｃ）に示すように、ニュートラル窒化を行った処理物４０の表面は、金属光沢を維持しており、周囲が写り込んでいる。

以上のように、実施例の窒化処理である「ニュートラル窒化」では、処理物表面に脆い化合物層を形成しないで、拡散層のみを形成して処理物４０を硬化させることができる。また、プラズマ中の窒素イオンを処理物４０に入射させないため、表面の平滑性を維持し、さらにエッジ効果による窒化むらを無くすことができる。

したがって、実施例の窒化処理装置及び窒化処理方法は、複雑な形状のみならず、高い寸法・形状精度が要求される処理物の窒化処理を行うことができる。

本発明は、上記記載及び図面によって説明した実施例に限定されるものではなく、例えば次のような実施例も本発明の技術的範囲に含まれる。
（１）ケージを形成する金網の直径及び間隔は適宜変更してもよい。
（２）実施例では、処理物を加速電極から５００ｍｍの処理槽内に設置したが、処理物が設置される加速電極からの距離は適宜変更してもよい。
（３）電子ビーム励起プラズマ装置の駆動条件を適宜変更してもよい。この場合、処理物及びケージに印加するバイアス電圧を適宜変更する。
（４）実施例では、処理物の温度が５００°Ｃになるよう電熱ヒーターを制御したが、処理物によって、その温度は適宜変更してもよい。

本発明は窒化処理に利用可能である。

１…電子ビーム励起プラズマ装置
１０…電子ビームガン
２０…処理槽
３０…ケージ
３１…第２直流電源装置
４０…処理物
４１…第１直流電源装置
２５…電熱ヒーター

Claims (4)

1. エネルギー制御された電子ビームを生成する電子ビームガンと、導入された窒素ガスが電子ビームガンから照射された電子ビームにより窒素プラズマ化される処理槽とを有する電子ビーム励起プラズマ装置を用いた窒化処理装置であって、
   前記処理槽内の所定の位置に設けられ、内部に処理物を配置可能な金属製の網目状のケージと、
   前記処理物が配置される位置におけるプラズマ電位よりも高い正電位のバイアス電圧を処理物に印加可能な第１直流電源装置と、
   負電位のバイアス電圧を前記ケージに印加可能な第２直流電源装置とを備えていることを特徴とする窒化処理装置。
2. 前記電子ビーム励起プラズマ装置は、前記処理槽の周囲に前記処理物の温度を調整可能な電熱ヒーターが設けられていることを特徴とする請求項１記載の窒化処理装置。
3. 請求項１の窒化処理装置において、
   前記ケージの内部に処理物を配置し、処理物が配置された位置のプラズマ電位よりも高い正電位のバイアス電圧を処理物に印加し、かつ負電位のバイアス電圧をケージに印加するとともに、
   前記処理槽に窒素ガスを導入し、前記電子ビームガンから処理槽内に電子ビームを照射して窒素ガスをプラズマ化して窒化処理を行うことを特徴とする窒化処理方法。
4. 請求項２の窒化処理装置において、
   前記電熱ヒーターにより前記処理物を設定温度に昇温して窒化処理を行うことを特徴とする窒化処理方法。