JP2011037670A - クロロシラン類の精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】芳香族アルデヒドを添加してクロロシラン類の精製を行う際の固形分の副生原因が鉄イオンあるいは錆び状の鉄による触媒反応であるとの知見に基づき、マスク効果のあるルイス塩基をクロロシラン類に加えることとした。ルイス塩基としては、2価のイオウ含有化合物やアルコキシシラン類が例示される。前者はR−S−R´(R:炭素数1〜20の脂肪族又は芳香族骨格を含む炭化水素基、R´:炭素数1〜20の脂肪族又は芳香族骨格を含む炭化水素基あるいは炭素数1〜20の脂肪族又は芳香族骨格を含む炭化水素基が置換されたカルボニル基、R及びR´が有する炭素数の合計は7以上)が好ましく、後者はRxSi(OR´)4−x(R及びR´は炭素数1〜20のアルキル基、x=0、1、2、又は3)が好ましい。
【選択図】図1
Description
PhCHO+2HSiCl3→PhCHCl2+HCl2SiOSiHCl2 (反応式1)
PhCHO+HSiCl3+HCl2SiOSiHCl2→PhCHCl2+HCl2SiOSiHClOSiHCl2 (反応式2)
nPhCHO+(n+1)HSiCl3→nPhCHCl2+HCl2Si(OSiHCl)n-1OSiHCl2 (反応式3)
PhCHCl2+HSiCl3→PhCH2Cl+SiCl4 (反応式4)
PhCH2Cl+PhCHRCl→PhCH2-PhCHR+HCl (R:H又はCl) (反応式5)
nPhCHRCl→PhCHR-(PhCHR)n-2-PhCHRCl+(n-1)HCl(R:H又はCl) (反応式6)
HSiCl3(20g)に対し、PhCHOを1g加え、さらに触媒物質としてのFeCl3を0.01g添加した。この試料を密閉容器に入れ、常温にて1週間放置して固形分の副生状態を調べた。その結果を表4に示す。
102、102A、102B 蒸留器
Claims (6)
- クロロシラン類の精製方法であって、不純物除去剤として芳香族アルデヒドを用い、固形分副生防止剤として非求核性ルイス塩基を添加することを特徴とするクロロシラン類の精製方法。
- 前記固形分副生防止剤は、少なくとも1種以上の2価のイオウ含有化合物を含む請求項1に記載のクロロシラン類の精製方法。
- 前記2価のイオウ含有化合物は下式(1)で表記される化合物である請求項2に記載のクロロシラン類の精製方法。
R−S−R´ (1)
(但し、Rは炭素数1〜20の脂肪族又は芳香族骨格を含む炭化水素基であり、R´は炭素数1〜20の脂肪族又は芳香族骨格を含む炭化水素基あるいは炭素数1〜20の脂肪族又は芳香族骨格を含む炭化水素基が置換されたカルボニル基であり、R及びR´が有する炭素数の合計は7以上である) - 前記固形分副生防止剤は、少なくとも1種以上のアルコキシシラン類を含む、請求項1乃至3の何れか1項に記載のクロロシラン類の精製方法。
- 前記アルコキシシラン類は下式(2)で表記される化合物である請求項4に記載のクロロシラン類の精製方法。
RxSi(OR´)4−x (2)
(但し、R及びR´は炭素数1〜20のアルキル基であり、x=0、1、2、又は3である) - 前記クロロシラン類は、トリクロロシラン(HSiCl3)である請求項1乃至5の何れか1項に記載のクロロシラン類の精製方法。
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