JP2011023706A - 金属酸化物膜の形成方法及び成膜装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 下地の温度が金属酸化物膜の成膜温度に達する前に、金属原料ガスを下地の表面に供給する工程(1)と、下地の温度を成膜温度以上とし、下地の表面に供給された金属原料ガスと下地の表面の残留水分とを反応させて、下地上に金属酸化物膜を形成する工程(2)と、を具備する。
【選択図】図3
Description
(装置構成)
図1は、この発明の第1の実施形態に係る金属酸化物膜の形成方法を実施することが可能な成膜装置の一例を、概略的に示す断面図である。本例では、成膜装置の一例として、被処理基板、例えば、半導体ウエハ(以下ウエハという)上に、金属酸化物、例えば、酸化マンガンを成膜する熱CVD装置を例示するが、被処理基板は、半導体ウエハに限られるものではないし、熱CVD装置に限られるものでもない。
次に、この発明の第1の実施形態に係る金属酸化物膜の形成方法の一例を説明する。
第1の実施形態に係る金属酸化物膜の形成方法における成膜メカニズムを図4A〜図4Cに示す。
(EtCp)2Mn + H2O
→ MnO + 2H(EtCp)
(ヒドロキシ基との反応の場合)
(EtCp)2Mn + OH → MnO
+ H(EtCp) + (EtCp)
(比較例)
参考として、比較例に係る金属酸化物膜の形成方法の制御例のタイミングチャートを図5に、成膜メカニズムを図6A〜図6Dに示す。
まず、金属酸化物膜の膜厚は、金属原料ガスを供給し始めた時点における下地の表面の残留水分102の量に基づいて制御することができる。
図7は第1の下地温度制御例を示すタイミングチャートである。
Spectrometer:XRF)で測定している。
図9は第2の下地温度制御例を示すタイミングチャートである。
また、下地の温度は、下地を加熱する加熱装置と下地との距離に基づいて制御することができる。
また、下地の温度は、下地の周囲のガス種を変更することでも制御することができる。表1に、ガス種と100℃における熱伝導率との関係を示す。
(別の制御例1)
下地の残留水分量は、上述した金属原料ガスを供給し始めた時点における下地の温度に基づいて制御する以外に、下地の厚さに基づいて制御することもできる。
また、下地の残留水分の量は、下地の厚さの他、下地の露出面積に基づいて制御することもできる。
さらに、下地の残留水分の量は、下地の周囲にある水分の量に基づいて制御することもできる。
さらに、下地の残留水分の量は、外部からの水分供給によっても制御することができる。例えば、下地の周囲にある水分の量、例えば、処理容器11内の水分量を制御するために、処理容器11に水のバブリング供給系を設け、あるいは接続し、微量な水の量を制御しながら処理容器11内に供給するようにしても良い。
(金属酸化物膜の形成方法)
図12は、第2の実施形態に係る金属酸化物膜の形成方法によるウエハ温度、キャリアガス流量、処理容器内圧力、及び金属原料ガス流量の制御例を示すタイミングチャートである。尚、本例において使用される試料は、図2に示した試料と同様である。
図13は、第3の実施形態に係る金属酸化物膜の形成方法によるウエハ温度、キャリアガス流量、処理容器内圧力、及び金属原料ガス流量の制御例を示すタイミングチャートである。尚、本例において使用される試料は、図2に示した試料と同様である。
残留水分の量を制御するために、金属酸化物膜を形成する前に、下地、例えば、TEOS膜101が形成されているウエハWを熱処理しても良い。この熱処理を、本明細書ではプレアニール処理と呼ぶ。
図16は、この発明の第4の実施形態に係る酸化マンガン膜の形成方法を実行することが可能な成膜システムの一例を概略的に示す平面図である。本例は、成膜システムの一例として、半導体装置の製造に用いられ、例えば、基板として半導体ウエハ(以下ウエハという)に成膜処理を施す成膜システムを例示する。
次に、この発明の第4の実施形態に係る金属酸化物膜の形成方法の一例を説明する。
第4の実施形態に係る金属酸化物膜の形成方法における成膜メカニズムを図19A〜図19Eに示す。
図20は、金属酸化物膜の金属原料ガス供給前の昇温時間依存性を示す図である。
図21は、プレアニール温度と金属酸化物膜の膜厚との関係を示す図である。
なお、図21中の左端の“黒丸”及び“白丸”はプレアニール温度が25℃(室温)、つまり、プレアニール処理しない場合の酸化マンガン膜の膜厚を示している。
図22は、プレアニール時間と金属酸化物膜の膜厚との関係を示す図である。
なお、図22中の左端の“黒丸”はプレアニール時間がゼロ、つまり、プレアニール処理しない場合の酸化マンガン膜の膜厚を示している。
上述した膜厚のプレアニール温度依存性、及び膜厚のプレアニール時間依存性より、下地であるTEOS膜101の表面及び内部の少なくともいずれかには、昇温時間に依存して酸化マンガン膜103を成長させる酸素源αと、昇温時間に依存せずに酸化マンガン膜103を成長させる酸素源βとの二種類が含まれているもの、と考えられる。これらの二種類の酸素源α、βの存在によって、図21及び図22に示すように、酸化マンガン膜103には酸素源βのみ、あるいは酸素源βを主な酸化剤として形成された酸化マンガン膜Aと、酸素源α、βの双方を酸化剤として形成された酸化マンガン膜Bがある、と推測される。
(1993) 1787.を参照)。これらのことから、酸素源αを物理吸着水、酸素源βを化学吸着水と考えると、酸素源αを残すためのプレアニール温度範囲としては、350℃以下が特に望ましい。
図23は、この発明の第4の実施形態の変形例1に係る金属酸化物膜の形成方法の制御例を示すタイミングチャートである。
図24は、この発明の第4の実施形態の変形例2に係る金属酸化物膜の形成方法の制御例を示すタイミングチャートである。
第1の実施形態において、下地の残留水分の量を制御する例を説明した。下地の残留水分の量の制御は、第4の実施形態、即ち、プレアニール処理においても適用することができる。
第5の実施形態は、下地の例に関する。
試料2.ウエハWの表面を熱酸化したシリコン熱酸化膜(Th−SiO2)
試料3.ウエハW上に形成したTEOS膜(TEOS−SiO2:図2に示した試料)
試料4.ウエハW上に形成した酸化シリコン系の低誘電率絶縁膜(k=約3.0)
これら4つの試料を加熱し、蒸発する水分量を調べた結果が図25である。
が良い。例えば、下地の表面が疎水性、撥水性であると、その表面での水分の滞在が妨げられて、下地表面における水分の存在確率が著しく低下するため、連続した金属酸化物膜の形成が困難になる。対して、下地の表面が親水性、又は親水化処理された膜であると、下地表面における水分の存在確率が高く維持されるため、連続した金属酸化物膜の形成に有利である。
親水化処理の第1例は、下地の表面をプラズマ処理することである。親水化処理のためのプラズマ処理は、アルゴンガス(Ar)等の希ガス雰囲気中、または酸素ガス(O2)等の酸素含有雰囲気中、あるいは両ガスの混合ガス雰囲気中でプラズマを発生させ、下地の表面をプラズマに曝すことで下地の表面を親水化する。例えば、下地の表面がメチル基(−CH3)で終端していると、その表面は疎水性となる。このような下地は、例えば、Low−k膜、例えば、トリメチルシラン((CH3)3SiH)等の有機材料を用いて形成されたSiOC膜などにみることができる。このように表面がCH3基で終端している下地をプラズマに曝すと、表面のCH3基が切断され、下地の表面は疎水性から親水性に変わる。このような親水化処理のためのプラズマ処理は、数秒間程度行われれば十分である。また、親水化処理のためのプラズマ処理における実用的なプロセス圧力は100〜105Paの範囲内、同じく実用的な高周波電力は101〜104Wの範囲内である。
親水化処理の第2例は、下地の表面を紫外線オゾン処理することである。親水化処理のための紫外線オゾン処理は、下地の表面をオゾンガス(O3)や酸素ガス(O2)等の酸素含有雰囲気中に曝すとともに酸素含有雰囲気に紫外線を照射する。これにより、酸素含有雰囲気中のオゾン及び/又は酸素が酸素ラジカルとなり、この酸素ラジカルが下地の表面を親水性に改質させ、下地の表面が親水化される。
親水化処理の第3例は、下地の表面をガスクラスターイオンビーム(GCIB)処理することである。親水化処理のためのGCIB処理においては、数個から数千個の原子や分子が緩やかに結合したクラスターを正電荷にイオン化させ、これを2.5〜80kVの加速電圧で加速して下地の表面に照射する。親水化処理のためのGCIB処理において用いられるガスは、例えば、酸素ガス、窒素ガス、水素ガス、メタンガス、あるいはアルゴンガス、ヘリウムガス等の希ガスである。又はこれらのガスの混合ガスを用いても良い。このようなガスのガスクラスターイオンビームを下地の表面に照射することで、下地の表面が親水性に改質され、下地の表面を親水化することができる。
親水化処理の第4例は、下地の表面を可視光照射処理することである。下地の表面がシリコンを含み、表面がメチル基(−CH3)で終端している場合には、425nmの波長の可視光(紫光)を下地の表面に照射する。Si−CH3結合の結合エネルギーは、425nmの波長のエネルギーに相当する。そこで、425nmの波長の可視光を下地の表面に照射する。これにより、CH3基がシリコンから切断されてヒドロキシ基(−OH)や、Si−O−Si結合に変換されて下地の表面が親水性に改質され、下地の表面を親水化することができる。
Cp2Mn[=Mn(C5H5)2]
(MeCp)2Mn[=Mn(CH3C5H4)2]
(Me5Cp)2Mn[=Mn((CH3)5C5H4)2]
(i−PrCp)2Mn[=Mn(C3H7C5H4)2]
(t−BuCp)2Mn[=Mn(C4H9C5H4)2]
MeCpMn(CO)3[=(CH3C5H4)Mn(CO)3]
MeMn(CO)5[=(CH3)Mn(CO)5]
Mn(DPM)2[=Mn(C11H19O2)2]
Mn(DPM)3[=Mn(C11H19O2)3]
Mn(DMPD)(EtCp)[=Mn(C7H11C2H5C5H4)]
Mn(acac)2[=Mn(C5H7O2)2]
Mn(acac)3[=Mn(C5H7O2)3]
Mn(hfac)2[=Mn(C5HF6O2)3]
Mn(iPr−AMD)2[=Mn(C3H7NC(CH3)NC3H7)2]
Mn(tBu−AMD)2[=Mn(C4H9NC(CH3)NC4H9)2]
等を挙げることができるが、水分との高い反応性を有するシクロペンタジエニル系(化学式中にCpが含まれているもの)の有機金属化合物が特に望ましい。
Al2O3
SiO2
POX
TiO2
TiSiXOY
VOX
CrOX
ZnO
GeO2
SnO2
Ta2O5
MgO
CaO
Sc2O3
FeOX
CoOX
NiO
CuO
Ga2O3
SrO
Y2O3
ZrO2
Nb2O3
In2O3
Sb2O5
La2O3
PrOX
Lu2O3
HfO2
WO3
BiOX
また、上記実施形態においては、熱CVD法を用いて、金属酸化物膜、例えば、酸化マンガン膜を形成したが、金属酸化物膜、例えば、酸化マンガン膜は、ALD法を用いて形成することも可能である。
Claims (35)
- 下地上に金属酸化物膜を形成する金属酸化物膜の形成方法であって、
(1)前記下地の温度が前記金属酸化物膜の成膜温度に達する前に、金属原料ガスを前記下地の表面に供給する工程と、
(2)前記下地の温度を前記成膜温度以上とし、前記下地の表面に供給された前記金属原料ガスと前記下地の表面の水分及び/又はヒドロキシ基を含む残留水分とを反応させて、前記下地上に前記金属酸化物膜を形成する工程と、
を具備すること特徴とする金属酸化物膜の形成方法。 - 前記(1)の工程の前に、
(5)前記下地を前記成膜温度以下の温度、かつ、前記下地の表面の残留水分及び/又は下地の内部に含まれている水分の全てが失われない時間の範囲内で、前記下地をプレアニール処理する工程を具備することを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物膜の形成方法。 - 前記金属原料ガスを前記下地の表面に供給している最中に、前記下地の内部に含まれている水分を、前記下地の表面へ供給することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 下地上に金属酸化物膜を形成する金属酸化物膜の形成方法であって、
(3)前記下地の温度が金属原料ガスの凝集温度以下で、前記金属原料ガスを前記下地の表面に供給し、前記金属原料ガスを金属原料に凝集させ、前記金属原料を前記下地の表面に吸着させる工程と、
(4)前記下地の温度を前記金属酸化物膜の成膜温度以上とし、前記下地の表面に吸着された前記金属原料と前記下地の表面の水分及び/又はヒドロキシ基を含む残留水分とを反応させて、前記下地上に前記金属酸化物膜を形成する工程と、
を具備することを特徴とする金属酸化物膜の形成方法。 - 前記(3)の工程の前に、
(5)前記下地を前記成膜温度以下の温度、かつ、前記下地の表面の残留水分及び/又は下地の内部に含まれている水分の全てが失われない時間の範囲内で、前記下地をプレアニール処理する工程を具備することを特徴とする請求項4に記載の金属酸化物膜の形成方法。 - 前記成膜温度が、前記金属原料ガスの凝集温度以上前記金属原料ガスの分解温度未満であることを特徴とする請求項1から請求項5いずれか一項に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記金属酸化物膜の成膜時間が、10秒以下であることを特徴とする請求項6に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記金属酸化物膜の膜厚を、前記金属原料ガスを供給し始めた時点における前記下地の表面の残留水分の量に基づいて制御することを特徴とする請求項1から請求項7いずれか一項に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記残留水分の量を、前記金属原料ガスを供給し始めた時点における前記下地の温度に基づいて制御することを特徴とする請求項8に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記下地の温度を、前記金属原料ガスを供給し始めるまでの前記下地の加熱時間に基づいて制御することを特徴とする請求項9に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記下地の温度を、前記金属原料ガスを供給し始めるまでの前記下地の周囲の圧力に基づいて制御することを特徴とする請求項9に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記下地の温度を、前記下地を加熱する加熱装置と前記下地との距離に基づいて制御することを特徴とする請求項9に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記下地の温度を、前記下地の周囲のガス種を変更することで制御することを特徴とする請求項9に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記残留水分の量を、前記下地の厚さに基づいて制御することを特徴とする請求項8に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記残留水分の量を、前記下地の露出面積に基づいて制御することを特徴とする請求項8に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記残留水分の量を、前記下地の周囲にある水分の量に基づいて制御することを特徴とする請求項8に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記残留水分の量を、外部からの水分供給に基づいて制御することを特徴とする請求項8に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記下地が、水分及び/又はOH基の少なくともいずれかを含む膜であることを特徴とする請求項1から請求項17いずれか一項に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記下地が、表面が親水性、又は親水化処理した膜であることを特徴とする請求項1から請求項17いずれか一項に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記下地が、その表面に水分を吸着させた膜であることを特徴とする請求項19に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記金属原料ガスが、有機金属化合物を含むことを特徴とする請求項1から請求項20いずれか一項に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記有機金属化合物が、シクロペンタジエニル系の金属プリカーサーであることを特徴とする請求項21に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記金属がマンガンであり、前記金属酸化物膜が酸化マンガンであることを特徴とする請求項22に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記(1)工程と前記(2)工程が、一つの処理容器内で一貫して行われることを特徴とする請求項1に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記(1)工程と前記(2)工程とが、一つの処理容器内で一貫して行われるとともに、前記(1)工程の前に、前記一つの処理容器とは別の処理容器内で、前記(5)工程が行われ、
前記(5)工程と前記(1)工程及び前記(2)工程とが前記下地を大気暴露することなく連続して行われることを特徴とする請求項2に記載の金属酸化物膜の形成方法。 - 前記(3)工程と前記(4)工程が、一つの処理容器内で一貫して行われることを特徴とする請求項4に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記(3)工程と前記(4)工程とが、一つの処理容器内で一貫して行われるとともに、前記(3)工程の前に、前記一つの処理容器とは別の処理容器内で、前記(5)工程が行われ、
前記(5)工程と前記(3)工程及び前記(4)工程とが前記下地を大気暴露することなく連続して行われることを特徴とする請求項5に記載の金属酸化物膜の形成方法。 - 前記(3)工程と前記(4)工程が、別々の処理容器内で行われ、両工程が前記下地を大気暴露することなく連続して行われることを特徴とする請求項4に記載の金属酸化物膜の形成方法。
- 前記(3)工程と前記(4)工程とが、別々の処理容器内で行われるとともに、前記(3)工程の前に、前記別々の処理容器とはさらに別の処理容器内で、前記(5)工程が行われ、
前記(5)工程と前記(3)工程及び前記(4)工程とが前記下地を大気暴露することなく連続して行われることを特徴とする請求項5に記載の金属酸化物膜の形成方法。 - 下地上に金属酸化物膜を成膜する成膜装置であって、
前記金属酸化物膜が形成される下地を有した被処理体を収容する処理室と、
前記処理室内に、処理に使用するガスを供給する処理ガス供給機構と、
前記処理室内に収容された前記被処理体を加熱する加熱装置と、
前記処理ガス供給機構、及び前記加熱装置を制御するコントローラと、を具備し、
前記コントローラが、請求項1に記載された(1)工程及び(2)工程が実施されるように前記処理ガス供給機構、及び前記加熱装置を制御することを特徴とする成膜装置。 - 下地上に金属酸化物膜を成膜する成膜装置であって、
前記金属酸化物膜が形成される下地を有した被処理体を収容する第1、第2の処理室と、
前記第1の処理室内に収容された前記被処理体を加熱する第1の加熱装置と、
前記第2の処理室内に処理に使用するガスを供給する処理ガス供給機構と、
前記第2処理室内に収容された前記被処理体を加熱する第2の加熱装置と、
前記第1の加熱装置、前記処理ガス供給機構、及び前記第2の加熱装置を制御するコントローラと、を具備し、
前記コントローラが、請求項2に記載された(5)工程が実施されるように、前記第1の加熱装置を制御するとともに、請求項1に記載された(1)工程及び(2)工程が実施されるように前記処理ガス供給機構、及び前記第2の加熱装置を制御することを特徴とする成膜装置。 - 下地上に金属酸化物膜を成膜する成膜装置であって、
前記金属酸化物膜が形成される下地を有した被処理体を収容する処理室と、
前記処理室内に、処理に使用するガスを供給する処理ガス供給機構と、
前記処理室内に収容された前記被処理体を加熱する加熱装置と、
前記処理ガス供給機構、及び前記加熱装置を制御するコントローラと、を具備し、
前記コントローラが、請求項4に記載された(3)工程及び(4)工程が実施されるように前記処理ガス供給機構、及び前記加熱装置を制御することを特徴とする成膜装置。 - 下地上に金属酸化物膜を成膜する成膜装置であって、
前記金属酸化物膜が形成される下地を有した被処理体を収容する第1、第2の処理室と、
前記第1の処理室内に収容された前記被処理体を加熱する第1の加熱装置と、
前記第2の処理室内に処理に使用するガスを供給する処理ガス供給機構と、
前記第2処理室内に収容された前記被処理体を加熱する第2の加熱装置と、
前記第1の加熱装置、前記処理ガス供給機構、及び前記第2の加熱装置を制御するコントローラと、を具備し、
前記コントローラが、請求項5に記載された(5)工程が実施されるように、前記第1の加熱装置を制御するとともに、請求項4に記載された(3)工程及び(4)工程が実施されるように前記処理ガス供給機構、及び前記第2の加熱装置を制御することを特徴とする成膜装置。 - 下地上に金属酸化物膜を成膜する成膜装置であって、
前記金属酸化物膜が形成される下地を有した被処理体を収容する第1、第2の処理室と、
前記第1の処理室内に処理に使用するガスを供給する第1の処理ガス供給機構と、
前記第2の処理室内に処理に使用するガスを供給する第2の処理ガス供給機構と、
前記第2処理室内に収容された前記被処理体を加熱する加熱装置と、
前記第1の処理ガス供給機構、前記第2の処理ガス供給機構、及び前記加熱装置を制御するコントローラと、を具備し、
前記コントローラが、請求項4に記載された(3)工程が実施されるように前記第1の処理ガス供給機構を制御するとともに、請求項4に記載された(4)工程が実施されるように前記第2の処理ガス供給機構、及び前記加熱装置を制御することを特徴とする成膜装置。 - 下地上に金属酸化物膜を成膜する成膜装置であって、
前記金属酸化物膜が形成される下地を有した被処理体を収容する第1、第2、第3の処理室と、
前記第1の処理室内に収容された前記被処理体を加熱する第1の加熱装置と、
前記第2の処理室内に処理に使用するガスを供給する第1の処理ガス供給機構と、
前記第3の処理室内に処理に使用するガスを供給する第2の処理ガス供給機構と、
前記第2処理室内に収容された前記被処理体を加熱する第2の加熱装置と、
前記第1の加熱装置、前記第1の処理ガス供給機構、前記第2の処理ガス供給機構、及び前記第2の加熱装置を制御するコントローラと、を具備し、
前記コントローラが、請求項5に記載された(5)工程が実施されるように、前記第1の加熱装置を制御するとともに、請求項4に記載された(3)工程が実施されるように前記第1の処理ガス供給機構を制御し、請求項4に記載された(4)工程が実施されるように前記第2の処理ガス供給機構、及び前記第2の加熱装置を制御することを特徴とする成膜装置。
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