JP2011013005A - 液面検知機構、自動分析装置、および液面検知方法 - Google Patents

Abstract

【課題】液面検知直前に発生するノイズを検出して液面誤検知を防止しうる液面検知機構、自動分析装置、および液面検知方法を提供する。
【解決手段】プローブ６ｂと試薬容器２ａに収容された第１試薬との間における静電容量の変化を検知し、検知した信号に基づいて第１試薬の液面に前記プローブ６ｂ下端が接触したか否かを判定する液面検知機構６０であって、所定周期でプローブ６ｂと第１試薬との間に電流を入力する電流源と、前記所定周期でプローブ６ｂと第１試薬との間の電圧値をサンプリングするＡ／Ｄ変換器６５と、Ａ／Ｄ変換器６５がサンプリングした電圧値から静電容量を算出し、前回サンプリング時の静電容量との差分値に基づきノイズか液面検知かを判定する液面判定部６６と、を備える。
【選択図】図２

Description

本発明は、容器に収容される液体の液面を検知する液面検知機構、および前記液面検知機構を使用して検体等の分注を行なう自動分析装置、ならびに液面検知方法に関する。

従来、検体または試薬分注の際のキャリーオーバーやコンタミネーションを防止するために、検体または試薬液面を検知した後、所定量プローブを挿入して分注を行なっている。液面検知の方式として、静電容量方式や、プローブが接続された配管内の圧力検出方式、光学的な方式によるものなど種々の方式が提案されているが、これらの方式のうち、静電容量による液面検知方法では、周辺機器からの突発的なノイズや、検体や試薬を収容する容器の帯電による該容器とプローブ間での放電により、静電容量方式による液面検知において液面誤検知が発生する場合があった。

この液面誤検知を防止するものとして、プローブと液体間の静電容量の変化を検出する検出回路内に互いに対向するよう一対の放電素子を配置し、該放電素子の一方を静電容量変化検出回路に接続し、他方を接地することにより、静電気ノイズによる液面誤検知を防止する分析装置が開示されている（例えば、特許文献１参照）。

また、放電を促進させる除電部となる突起を有する導電性部材を分注プローブが降下する方向に沿って配置して、液体を収容する容器に帯電する静電気を除電する自動分析装置が開示されている（例えば、特許文献２参照）。

特開平１０−２０６４３２号公報 特開平１１−２７１３１９号公報

しかしながら、特許文献１に記載のものでは、静電気ノイズを軽減できるものの、液面検知直前に発生する静電気ノイズの液面検知との切り分けは困難である。

また、特許文献２に記載のものは、除電ブラシ等の静電気除去手段を設けているが、該除電ブラシではカップ内側の帯電は除電できないため、液面検知直前に発生する静電気ノイズの液面検知との切り分けは困難である。

本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、液面検知直前に発生するノイズを検出して液面誤検知を防止しうる液面検知機構、自動分析装置、および液面検知方法を提供することを目的とする。

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の液面検知機構は、電極と容器近傍の金属板の間に生じる静電容量の変化を検知し、検知した信号に基づいて前記液体の液面に前記電極下端が接触したか否かを判定する液面検知機構であって、所定周期で前記液体と前記電極との間に電流を入力する電流源と、前記所定周期で前記電極と前記液体との間の電圧値をサンプリングするサンプリング手段と、前記サンプリング手段がサンプリングした電圧値から静電容量を算出し、前回サンプリング時の静電容量との差分値に基づき、検知信号がノイズか液面検知かを判定する判定手段と、を備えることを特徴とする。

また、本発明の液面検知機構は、上記発明において、前記電流源は、前記電極と前記液体との間に充放電するための充電スイッチと放電スイッチとを備え、該充電スイッチと該放電スイッチのオン・オフの切り替えにより前記所定周期で前記液体と前記電極との間に電流を入力することを特徴とする。

また、本発明の液面検知機構は、上記発明において、前記サンプリング手段は、前記充電スイッチと前記放電スイッチとがともにオフの時間に、前記電極と前記液体との間の電圧値をサンプリングすることを特徴とする。

また、本発明の液面検知機構は、上記発明において、前記サンプリング手段は、Ａ／Ｄ変換器であることを特徴とする。

また、本発明の液面検知機構は、上記発明において、前記判定手段は、前記差分値が所定の液面検知閾値を超えた場合に液面検知と判定することを特徴とする。

また、本発明の液面検知機構は、上記発明において、前記判定手段は、前記差分値が所定のノイズ検知閾値を下回る場合にノイズと判定することを特徴とする。

また、本発明の液面検知機構は、上記発明において、前記電極は、液体を分注するプローブであることを特徴とする。

また、本発明の液面検知機構は、上記発明において、前記電流源は、電極側に接続されることを特徴とする。

また、本発明の液面検知機構は、上記発明において、前記電源流は、前記容器下部に配設される金属板側に接続されることを特徴とする。

また、本発明の自動分析装置は、検体と試薬との反応物を光学的に分析する自動分析装置であって、上記発明のいずれか一つに記載の液面検知機構を有する分注手段により、検体および試薬を分注して分析を行うことを特徴とする。

また、本発明の液面検知方法は、電極と容器近傍の金属板の間に生じる静電容量の変化を検知し、検知した検知した信号に基づいて前記液体の液面に前記電極下端が接触したか否かを判定する液面検知機構の液面検知方法であって、所定周期で前記電極と前記液体との間に電流を入力する電流入力ステップと、前記電流入力ステップにより前記液体と前記電極との間に入力された電流より、前記液体と前記電極との間に発生した電圧値を前記所定周期でサンプリングするサンプリングステップと、前記サンプリングステップでサンプリングした電圧値から静電容量を算出し、前回サンプリング時の静電容量との差分値に基づき、検知信号がノイズか液面検知かを判定する判定ステップと、を含むことを特徴とする。

また、本発明の液面検知方法は、上記発明において、前記電流入力ステップは、前記液体と前記電極との間に充電する充電ステップと、前記液体と前記電極との間に充電された電圧を放電する放電ステップと、を含み、該充電ステップと該放電ステップを前記所定周期で繰り返すことにより、前記液体と前記電極との間に電流を入力することを特徴とする。

また、本発明の液面検知方法は、上記発明において、前記充電ステップと前記放電ステップとの間に充放電を行なわないホールドステップを含み、該ホールドステップの時間内に、前記液体と前記電極との間の電圧値をサンプリングすることを特徴とする。

また、本発明の液面検知方法は、上記発明において、前記電圧値は、Ａ／Ｄ変換器でＡ／Ｄ変換されることを特徴とする。

また、本発明の液面検知方法は、上記発明において、前記判定ステップは、前記差分値が所定の液面検知閾値を超えた場合に液面検知と判定することを特徴とする。

また、本発明の液面検知方法は、上記発明において、前記判定ステップは、前記差分値が所定のノイズ検知閾値を下回る場合にノイズと判定することを特徴とする。

本発明は、液体と電極との間に所定周期で電流を入力する電流源を備え、前記電流源により液体と電極との間に発生した電圧を前記所定周期でサンプリングし、該電圧値から算出した静電容量の差分値に基づき、検知信号がノイズか液面検知かを判定するため、液面検知機能の時間分解能が向上し、液面検知直前に発生するノイズを検出して液面誤検知を防止できるという効果を奏する。

図１は、本発明の実施の形態にかかる液面検知機構を備える自動分析装置の概略構成図である。 図２は、本発明の実施の形態１にかかる液面検知機構を備える第１試薬分注装置の概略構成を示すブロック図である。 図３は、Ａ／Ｄ変換器に入力される電圧信号の波形を示す図である。 図４は、Ａ／Ｄ変換器に入力される電圧信号の波形を示す図である。 図５は、正常な液面検知時（ノイズなし）における静電容量と時間の関係を示す図である。 図６は、静電容量差分値と電圧値のサンプリング回数との関係を示す図である。 図７は、ノイズが発生した液面検知時における静電容量と時間の関係を示す図である。 図８は、静電容量差分値と電圧値のサンプリング回数との関係を示す図である。 図９は、第１試薬分注装置による試薬分注のフローチャートである。 図１０は、図９の液面検知処理のフローチャートである。 図１１は、本発明の実施の形態の変形例にかかる液面検知機構を備える第１試薬分注装置の概略構成を示すブロック図である。

以下に添付図面を参照して、本発明にかかる液面検知機構、自動分析装置、および液面検知方法の好適な実施の形態を詳細に説明する。なお、本発明は、これらの実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。

（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１にかかる液面検知機構を備える自動分析装置１の概略構成図である。

自動分析装置１は、血球成分を含む血液や尿等の検体を自動分析する装置であり、図１に示すように、第１および第２試薬テーブル２、３、反応テーブル４、第１および第２試薬分注装置６、７、検体容器移送機構８、ラック９、分析光学系１１、洗浄機構１２、第１および第２攪拌装置１３、１４、制御部１５、入力部１６、表示部１７、分析部１８、記憶部１９および検体分注装置２０を備えており、本発明の実施の形態１にかかる液面検知機構は、静電容量方式により液面を検知して検体または試薬の分注を行なう第１試薬分注装置６、第２試薬分注装置７、および／または検体分注装置２０に備えられる。

第１試薬テーブル２は、図１に示すように、第１試薬の試薬容器２ａが周方向に複数配置され、駆動手段により回転されて試薬容器２ａを周方向に搬送する。複数の試薬容器２ａは、それぞれ検査項目に応じた試薬が満たされ、外面には収容した試薬の種類、ロット及び有効期限等の情報を記録した情報記録媒体（図示せず）が付加されている。ここで、第１試薬テーブル２の外周には、試薬容器２ａに付加した情報記録媒体に記録された試薬情報を読み取り、制御部１５へ出力する読取装置１０ａが設置されている。

第１試薬分注装置６は、鉛直方向への昇降および自身の基端部を通過する鉛直線を中心軸とする回転を自在に行なうアーム６ａを備える。このアーム６ａの先端部には、検体の吸引および吐出を行なうプローブ６ｂが取り付けられている。第１試薬分注装置６は、シリンジポンプなどの吸排機構を備える。第１試薬分注装置６は、上述した第１試薬テーブル２上の所定位置に移送された試薬容器２ａの中からプローブ６ｂによって第１試薬を吸引し、アーム６ａを図中時計回りに旋回させ、反応容器５に第１試薬を吐出して分注を行なう。

第２試薬テーブル３は、図１に示すように、第２試薬の試薬容器３ａが周方向に複数配置され、駆動手段により回転されて試薬容器３ａを周方向に搬送する。複数の試薬容器３ａは、それぞれ検査項目に応じた試薬が満たされ、外面には収容した試薬の種類、ロット及び有効期限等の情報を記録した情報記録媒体（図示せず）が付加されている。ここで、第２試薬テーブル３の外周には、試薬容器３ａに付加した情報記録媒体に記録された試薬情報を読み取り、制御部１５へ出力する読取装置１０ｂが設置されている。

第２試薬分注装置７は、鉛直方向への昇降および自身の基端部を通過する鉛直線を中心軸とする回転を自在に行なうアーム７ａを備える。このアーム７ａの先端部には、検体の吸引および吐出を行なうプローブ７ｂが取り付けられている。第２試薬分注装置７は、シリンジポンプなどの吸排機構を備える。第２試薬分注装置７は、上述した第２試薬テーブル３上の所定位置に移送された試薬容器３ａの中からプローブ７ｂによって第２試薬を吸引し、アーム７ａを図中反時計回りに旋回させ、反応容器５に第２試薬を吐出して分注を行なう。

反応テーブル４は、図１に示すように、複数の反応容器５が周方向に沿って配列されており、第１および第２試薬テーブル２、３を駆動する駆動手段とは異なる駆動手段によって矢印で示す方向に回転されて反応容器５を周方向に移動させる。反応テーブル４は、光源１１ａと分光部１１ｂとの間に配置され、反応容器５を保持する保持部４ａと光源１１ａが出射した光束を分光部１１ｂへ導く円形の開口からなる光路４ｂとを有している。保持部４ａは、反応テーブル４の外周に周方向に沿って所定間隔で配置され、保持部４ａの内周側に半径方向に延びる光路４ｂが形成されている。

反応容器５は、分析光学系１１から出射された分析光（３４０〜８００ｎｍ）に含まれる光の８０％以上を透過する光学的に透明な素材、例えば、耐熱ガラスを含むガラス、環状オレフィンやポリスチレン等によって四角筒状に成形されたキュベットと呼ばれる容器である。反応容器５は、近傍に設けた第１および第２試薬分注装置６、７によって第１および第２試薬テーブル２、３の試薬容器２ａ、３ａから試薬が分注される。ここで、第１および第２試薬分注装置６、７は、それぞれ水平面内を回動すると共に、上下方向に昇降されるアーム６ａ、７ａに試薬を分注するプローブ６ｂ、７ｂが設けられ、洗浄水によってプローブ６ｂ、７ｂを洗浄する洗浄槽（図示せず）を有している。

検体容器移送機構８は、図１に示すように、配列された複数のラック９を矢印方向に沿って１つずつ歩進させながら移送する。ラック９は、検体を収容した複数の検体容器９ａを保持している。ここで、検体容器９ａは、収容した検体の情報を記録したバーコード等が貼付され、検体容器移送機構８によって移送されるラック９の歩進が停止するごとに、検体分注装置２０によって検体が各反応容器５へ分注される。血糖やヘモグロビンＡ１ｃを分析項目とする血液検体は、予め検体容器９ａに収容された状態で遠心分離が行なわれ、血漿層と血球層に分離された血液サンプルから血漿サンプルと血球サンプルが分析項目に応じて個別に分注される。ここで、ラックの外周には、検体容器９ａに貼付された情報記録媒体（図示せず）に記録された、検体情報や検体容器９ａの容器情報を読み取り、制御部１５へ出力する読取装置１０ｃが設置されている。

検体分注装置２０は、鉛直方向への昇降および自身の基端部を通過する鉛直線を中心軸とする回転を自在に行なうアーム２０ａを備える。このアーム２０ａの先端部には、検体の吸引および吐出を行なうプローブ２０ｂが取り付けられている。検体分注装置２０は、シリンジポンプなどの吸排機構を備える。検体分注装置２０は、検体容器移送機構８により分注位置に移送された検体容器９ａの中からプローブ２０ｂによって検体を吸引し、アーム２０ａを図中時計回りに旋回させ、反応容器５に検体を吐出して分注を行なう。

分析光学系１１は、試薬と検体とが反応した反応容器５内の液体試料に分析光（３４０〜８００ｎｍ）を透過させて分析するための光学系であり、光源１１ａ、分光部１１ｂ及び受光部１１ｃを有している。光源１１ａから出射された分析光は、反応容器５内の液体試料を透過し、分光部１１ｂと対向する位置に設けた受光部１１ｃによって受光される。受光部１１ｃは、制御部１５と接続されている。

洗浄機構１２は、ノズル１２ａによって反応容器５内の液体試料を吸引して排出した後、ノズル１２ａによって洗剤や洗浄水等の洗浄液等を繰り返し注入し、吸引することにより、分析光学系１１による分析が終了した反応容器５を洗浄する。

第１および第２攪拌装置１３、１４は、分注された検体と試薬とを攪拌棒１３ａ、１４ａによって攪拌し、反応を促進させる。

制御部１５は、第１および第２試薬テーブル２、３、第１および第２試薬分注装置６、７、検体容器移送機構８、分析光学系１１、洗浄機構１２、第１および第２攪拌装置１３、１４、入力部１６、表示部１７、分析部１８、記憶部１９および検体分注装置２０等と接続される。これら各部の作動を制御するため、制御部１５には、マイクロコンピュータ等が使用される。制御部１５は、受光部１１ｃから入力される波長ごとの光量信号をもとに各反応容器５内の液体試料の波長ごとの吸光度を求め、検体の成分濃度等を分析する。また、制御部１５は、試薬容器２ａ、３ａに付加した情報記録媒体から読み取った情報に基づき、試薬のロットが異なる場合や有効期限外等の場合に分析作業を停止するように自動分析装置１を制御し、或いはオペレータに警報を発する。

入力部１６は、キーボード、マウス等を用いて構成され、検体の分析に必要な諸情報や分析動作の指示情報等を外部から取得する。表示部１７は、プリンタ、通信機構等を用いて構成され、検体の分析結果を含む諸情報を出力し、ユーザーに報知する。分析部１８は、分析光学系１１から取得した測定結果に基づいて吸光度等を演算し、検体の成分分析等を行う。記憶部１９は、情報を磁気的に記憶するハードディスクと、自動分析装置１が処理を実行する際にその処理にかかわる各種プログラムをハードディスクからロードして電気的に記憶するメモリとを用いて構成され、検体の分析結果等を含む諸情報を記憶する。また、記憶部１９は、後述する液面判定部６６が算出した静電容量を記憶する。記憶部１９は、ＣＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−ＲＯＭ、ＰＣカード等の記憶媒体に記憶された情報を読み取ることができる補助記憶装置を備えてもよい。

以上のように構成された自動分析装置１では、列をなして順次搬送される複数の反応容器５に対して、第１試薬分注装置６が試薬容器２ａ中の第１試薬を分注した後、検体分注装置２０が検体容器９ａ中の検体を分注し、さらに第２試薬分注装置７が試薬容器３ａ中の第２試薬を分注して、分析光学系１１が検体と試薬とを反応させた状態の試料の分光強度測定を行い、この測定結果を分析部１８が分析することで、検体の成分分析等が自動的に行われる。また、洗浄機構１２が分析光学系１１による測定が終了した後に反応容器５を搬送させながら洗浄することで、一連の分析動作が連続して繰り返し行われる。

つぎに、本発明の実施の形態１にかかる液面検知機構６０について、第１試薬分注装置６を例として、図２を参照して詳細に説明する。図２は、本発明の実施の形態にかかる液面検知機構６０を備える第１試薬分注装置６の概略構成を示すブロック図である。

第１試薬分注装置６は、図２に示すように、分注プローブ６ｂ、プローブ駆動部６ｄ、分注ポンプ６ｅ、ポンプ駆動部６ｇ、洗浄水ポンプ６ｌ、洗浄水タンク６ｎ、液面検知機構６０を備えている。

第１試薬分注装置６は、図１に示すように、水平面内を回動すると共に、上下方向に昇降されるアーム６ａに第１試薬を分注するプローブ６ｂが設けられ、洗浄水によってプローブ６ｂを洗浄する洗浄槽（図示せず）を有している。図２に示すように、プローブ６ｂは、配管６ｃによって分注ポンプ６ｅと接続され、分注ポンプ６ｅと洗浄水ポンプ６ｌは、配管６ｈを介して接続されている。プローブ６ｂは、プローブ駆動部６ｄによって図中矢印Ｘで示す水平方向およびＺで示す上下方向に移動され、プローブ６ｂの下部に搬送されてくる試薬容器２ａから第１試薬を吸引し、この第１試薬を反応テーブル４上の反応容器５に吐出することによって第１試薬を分注する。

分注ポンプ６ｅは、プローブ６ｂに試薬容器２ａ内の第１試薬を吸引した後、反応テーブル４により搬送されてくる反応容器５に吸引した第１試薬を吐出するシリンジポンプであり、ポンプ駆動部６ｇによってピストン６ｆが往復動される。

洗浄水ポンプ６ｌは、洗浄水タンク６ｎに貯留された脱気した洗浄水Ｌ１を吸い上げ、電磁弁６ｋを介して配管６ｈ内に圧送する。このとき、電磁弁６ｋは、制御部１５からの制御信号によって、吸い上げた洗浄水Ｌ１を配管６ｈ内に圧送する場合には「開」に切り替えられ、分注ポンプ６ｅによってプローブ６ｂが第１試薬を吸引し、吐出する場合には「閉」に切り替えられる。

液面検知機構６０は、試薬容器２ａに収容される第１試薬の液面を検知する。図２に示すように、液面検知機構６０は、直流電源６１、定電流源６２、充電スイッチ６３、放電スイッチ６４、Ａ／Ｄ変換器６５、液面判定部６６を備え、試薬容器２ａの底部近傍には金属板２ｃが配置されている。液面検知機構６０は、金属板２ｃとプローブ６ｂとの間の静電容量の変化に基づき、試薬容器２ａ内に収容される第１試薬の液面を検知する。

定電流源６２は、直流電源６１に接続され、プローブ６ｂと金属板２ｃとの間に直流の定電流を流す。充電スイッチ６３および放電スイッチ６４は、プローブ６ｂと金属板２ｃとの間の充放電を周期的に繰り返すために設けられる。プローブ６ｂと金属板２ｃとの間に電流を充電する際には、充電スイッチ６３をオン状態、放電スイッチ６４をオフ状態とし、プローブ６ｂと金属板２ｃとの間の電流を放電する際には、充電スイッチ６３をオフ状態、放電スイッチ６４をオン状態とするようタイマー管理がなされる。本発明では、充放電を数１００ＫＨｚの高速で繰り返すことにより時間分解能を向上させることが可能となり、液面検知直前に発生するノイズの切り分けが可能となる。

Ａ／Ｄ変換器６５は、プローブ６ｂと金属板２ｃとの間に充電された電荷により発生した電圧信号（アナログ）を所定周期でサンプリングして、デジタル信号に変換する。Ａ／Ｄ変換器６５によりデジタル化された電圧信号は液面判定部６６に入力され、液面判定部６６は、入力された電圧信号から下記式（１）に基づき静電容量を求め、前回サンプリングした電圧値より算出され、記憶部１９に格納される静電容量との差分値に基づき、ノイズか液面検知かを判定する。
Ｃ＝Ｉ×ｔ／Ｖ ・・・ （１）
ここで、Ｃ：静電容量、Ｉ：電流源の電流、ｔ：充電時間、Ｖ：Ａ／Ｄ変換した電圧

プローブ６ｂへの電流の充放電は所定周期で行なうものとし、電圧値のサンプリングも、該充放電の周期に併せて行なう。充放電を所定周期で行なったときの、Ａ／Ｄ変換器６５の入力部への電圧信号の波形は図３のようになる。図３に示すように、充電時間（（Ｔ_１ｂ−Ｔ_１ａ）、（Ｔ_２ｂ−Ｔ_２ｂ））、ホールド時間（（Ｔ_２ａ−Ｔ_１ｂ）、（Ｔ_３ａ−Ｔ_２ｂ））、および充放電の周期（（Ｔ_２ａ−Ｔ_１ａ）、（Ｔ_３ａ−Ｔ_２ａ））はすべて同時間となり、プローブ６ｂと金属板２ｃとの間に充電される電圧値は小さいものであるため、放電は瞬時に行なわれる。たとえば、１００ＫＨｚで充放電を行なうとすると、充電を８μｓ、２μｓホールド後放電し、１０μｓ間隔での充放電を繰り返す。Ａ／Ｄ変換器６５は、図３に示すホールド時間内の電圧値をサンプリングし、液面判定部６６は、Ａ／Ｄ変換器６５がサンプリングし、デジタル化した電圧信号から静電容量を求める。

図４は、電極であるプローブ６ｂと第１試薬が接近し、液面検知と判定される場合のＡ／Ｄ変換器６５に入力される電圧信号の波形を示す図である。所定周期の充電によりプローブ６ｂと第１試薬との間に発生する電圧値は、プローブ６ｂが試薬容器２ａ内に降下されプローブ６ｂと第１試薬との距離が接近するに伴い、Ｖ_１＜Ｖ_２＜Ｖ_３と大きくなる。

図５は、正常な液面検知時（ノイズなし）における静電容量と時間の関係を示す図である。図６は、静電容量差分値とサンプリング回数との関係を示す図である。図５に示すように、静電容量が急激に増加する時間Ｔ_１後に、プローブ６ｂと第１試薬とが接触し、液面検知となるが、図６に示すように、静電容量の差分値で示すと、サンプリング回数ｎにおけるようなピークとなる。このピークを判別できるような液面検知閾値Ｃａを設定し、静電容量差分値が液面検知閾値Ｃａを超えたか否かを液面判定部６６が判定することにより、プローブ６ｂが第１試薬に接触、即ち、液面検知したか否かが検出される。

図７は、ノイズが発生した液面検知時における静電容量と時間の関係を示す図である。図８は、図７の静電容量差分値と電圧値のサンプリング回数との関係を示す図である。図７に示すように、プローブ６ｂと第１試薬とが接触し、液面検知となる時間Ｔ_２近傍でノイズが発生すると、静電容量の急激な増加が、液面検知によるものかノイズによるものか判別することができない。しかし、図８に示すような静電容量差分値を用いると、静電容量差分値が液面検知閾値Ｃａを超えた場合であっても（サンプリング回数ｎ）、その後、静電容量差分値がノイズ検知閾値Ｃｂを下回った場合には（サンプリング回数（ｎ+ａ））、液面判定部６６は液面検知と判定しない。このように、静電容量差分値を算出し、２種の閾値を用いて液面検知を判定することにより、液面検知直前にノイズが発生した場合であっても、ノイズと液面検知の判別が可能となる。液面検知閾値Ｃａおよびノイズ検知閾値Ｃｂは、プローブ降下速度や、充放電周期等を考慮して設定する。

次に、本発明の実施の形態１にかかる液面検知処理について、図９および図１０を参照して説明する。図９は、第１試薬分注装置６による試薬分注のフローチャートである。図１０は、図９の液面検知処理のフローチャートである。

図９に示すように、まず制御部１５は、プローブ駆動部６ｄの駆動により分注を行なう試薬容器２ａ上に、プローブ６ｂを搬送後、降下制御する（ステップＳ１０１）。プローブ６ｂの降下とともに、液面検知機構６０による液面検知処理が開始される（ステップＳ１０２）。液面検知機構６０により液面が検知されると、プローブ６ｂを所定量さらに降下させた後、プローブ６ｂの降下を停止させる（ステップＳ１０３）。プローブ６ｂの降下停止後、制御部１５は、ポンプ駆動部６ｇの駆動により、分注ポンプ６ｅのピストン６ｆを後退移動させることにより、試薬容器２ａ内の第１試薬をプローブ６ｂで吸引させる（ステップＳ１０４）。吸引後、試薬容器２ａ内からプローブ６ｂを上昇させ（ステップＳ１０５）、反応容器５上にプローブ６ｂを搬送後、反応容器５内に吸引した第１試薬を吐出して（ステップＳ１０６）、試薬分注処理が終了する。

ステップＳ１０２の液面検知処理においては、まず、プローブ６ｂと第１試薬（金属板２ｃ）との間に電流を入力して充電を行なうために、充電スイッチ６３をＯＮ、放電スイッチ６４をＯＦＦにするようタイマー制御する（ステップＳ２０１）。充電スイッチ６３がＯＮ、放電スイッチ６４がＯＦＦの状態は、図３の、たとえば、Ｔ_１ａからＴ_１ｂ間に相当し、充電により、プローブ６ｂと第１試薬との間にはＶ_１の電圧が発生する。充電時間終了後、放電スイッチ６４はＯＦＦのまま、充電スイッチ６３がＯＦＦになるようタイマー制御される（ステップＳ２０２）。充電スイッチ６３がＯＦＦ、放電スイッチ６４がＯＦＦの状態は、図３の、たとえば、Ｔ_１ｂからＴ_２ａ間に相当し、プローブ６ｂと第１試薬との間に発生した電圧Ｖ_１はホールド状態となり、Ａ／Ｄ変換器６５はこの間に電圧値をサンプリングし（ステップＳ２０３）、電圧信号をＡ／Ｄ変換する（ステップＳ２０４）。

Ａ／Ｄ変換された電圧信号は液面判定部６６に入力され、液面判定部６６は該電圧値から静電容量値を算出する（ステップＳ２０５）。液面判定部６６は前回サンプリング時の静電容量値を記憶部１９から抽出するとともに、今回算出した静電容量値を記憶部１９に格納する（ステップＳ２０６）。その後、充電スイッチ６３はＯＦＦのまま、放電スイッチ６４がＯＮになるようタイマー制御し、プローブ６ｂと第１試薬との間に充電された電圧を放電する（ステップＳ２０７）。ステップＳ２０１、ステップＳ２０２およびステップＳ２０７の充電スイッチ６３、放電スイッチ６４のタイマー制御は、所定周期で行なうよう設定される。

続いて液面判定部６６は、ステップＳ２０５で算出した静電容量値とステップＳ２０６で抽出した前回サンプリング時の静電容量値との差分値を算出し、算出した静電容量差分値が液面検知閾値以上であるか否かを判定する（ステップＳ２０８）。静電容量差分値が液面検知閾値を下回ると判定した場合は（ステップＳ２０８、Ｎｏ）、プローブ６ｂが第１試薬と非接触、すなわち液面非検知であるとしてステップＳ２０１から充放電の工程が繰り返される。静電容量差分値が液面検知閾値以上であると判定した場合は（ステップＳ２０８、Ｙｅｓ）、ステップＳ２０９以降で、静電気等のノイズによる液面誤検知でないことの確認を行う。

静電気等のノイズによる液面誤検知か否かの確認のために、充放電の工程を繰り返し行ない、静電容量差分値がノイズ検知閾値以下であるか否かを判定する。充電スイッチ６３をＯＮ、放電スイッチ６４をＯＦＦとして充電後（ステップＳ２０９）、放電スイッチ６４はＯＦＦのまま、充電スイッチ６３をＯＦＦとして、回路をホールドする（ステップＳ２１０）。ホールド期間にＡ／Ｄ変換器６５は電圧値をサンプリングし（ステップＳ２１１）、電圧信号をＡ／Ｄ変換後（ステップＳ２１２）、液面判定部６６は静電容量値を算出する（ステップＳ２１３）。液面判定部６６は前回サンプリング時の静電容量値を記憶部１９から抽出するとともに、今回算出した静電容量値を記憶部１９に格納し（ステップＳ２１４）、充電スイッチ６３はＯＦＦのまま、放電スイッチ６４をＯＮとして、プローブ６ｂと第１試薬との間に充電された電圧を放電する（ステップＳ２１５）。

液面判定部６６は、ステップＳ２１３で算出した静電容量値とステップＳ２１４で抽出した前回サンプリング時の静電容量値（ステップＳ２０５で算出した静電容量値）との差分値を算出し、算出した静電容量差分値がノイズ検知閾値より大きいか否かを判定する（ステップＳ２１６）。静電容量差分値がノイズ検知閾値以下と判定した場合は（ステップＳ２１６、Ｎｏ）、ステップＳ２０８の液面検知判定は、ノイズによる誤検知と判定され、再度ステップＳ２０１から充放電の工程を繰り返して液面検知処理を行なう。静電容量差分値がノイズ検知閾値より大きいと判定した場合は（ステップＳ２１６、Ｙｅｓ）、ステップＳ２１６の判定回数がＮ回目に該当するかを判定する（ステップＳ２１７）。充放電（およびサンプリング）の周期は１００ＫＨｚ程度の高速で行なうため、充放電の周期やノイズのピーク波形等を考慮して回数（Ｎ回）を設定する。

判定回数がＮ回に達していない場合は（ステップＳ２１７、Ｎｏ）、ステップＳ２０９〜ステップＳ２１６を繰り返し、判定回数がＮ回である場合は（ステップＳ２１７、Ｙｅｓ）、液面検知と判定して、液面検知信号を制御部１５に送信し（ステップＳ２１８）、液面検知処理を終了する。

実施の形態１では、プローブ６ｂと第１試薬との間に所定周期で直流電流による充放電を繰り返し、プローブ６ｂと第１試薬との間に発生する静電容量差分値に基づき液面検知か否かを判別することにより、液面検知機能の時間分解能が向上するため、液面検知直前に発生するノイズとの判別が可能となる。実施の形態１では、プローブ６ｂと第１試薬との間への所定周期での充放電を、直流電源６１、定電流源６２、充電スイッチ６３および放電スイッチ６４により行なうが、プローブ６ｂと第１試薬間への所定周期での定電流の充放電が可能であれば、交流、例えば、正弦波や三角波であってもよい。短時間での充電効率を考慮すると、直流の定電流が好ましい。

また、実施の形態１では、プローブ６ｂと第１試薬との間への充電と放電の間に、充電および放電を行なわないホールド時間を設けているが、所定周期でプローブ６ｂと第１試薬との間の電圧値をサンプリングが可能であれば、ホールド時間を設けないほうが充電効率を高くできるため好ましい。

なお、上述した液面検知処理では、プローブ降下開始と共に液面検知処理が行なわれ（ステップＳ１０１、ステップＳ１０２）、プローブ６ｂと第１試薬との間に充電、電圧値サンプリングおよび放電処理を繰り返し行なうものであるが（ステップＳ２０１〜ステップＳ２１８）、プローブ６ｂ降下開始から所定の期間は静電容値を算出し、該静電容量値がノイズ検知閾値Ｃｄ以上か否かによりノイズの検出を行なってもよい。ノイス検知閾値Ｃｄは、試薬容器２ａに収容される最大量の第１試薬の液面検知時の静電容量値を超える値として設定すれば、ノイズの発生が比較的長い時間にわたる場合でもより簡易に、液面判定部６６の負荷を低減した液面検知が可能となる。

実施の形態１の変形例として、液面検知機構６０Ａをプローブ６ｂ側ではく、試薬容器２ａの下部に配設される金属板２ｃに接続する第１試薬分注装置６Ａが例示される。図１１は、実施の形態１の変形例にかかる液面検知機構６０Ａを備える第１試薬分注装置６Ａの概略構成を示すブロック図である。図１１に示すように、液面検知機構６０Ａを金属板２ｃに接続する構造を採用するため、プローブ６ｂを支持するアーム６ａに液面検知機構６０Ａを搭載する必要がなくなるため、アーム６ａの軽量化を測ることが可能となる。

以上のように、本発明にかかる液面検知機構、自動分析装置、および液面検知方法は、高速かつ大量での分析処理が要求される分析装置に有用であり、より高い分析精度が要求される分析装置に適している。

１ 自動分析装置
２、３ 第１および第２試薬テーブル
２ａ、３ａ 試薬容器
２ｃ 金属板
４ 反応テーブル
４ａ 保持部
４ｂ 光路
５ 反応容器
６、６Ａ、７ 第１および第２試薬分注装置
６ａ、７ａ、２０ａ アーム
６ｂ、７ｂ、２０ｂ プローブ
６ｃ、６ｈ 配管
６ｄ プローブ駆動部
６ｅ 分注ポンプ
６ｆ ピストン
６ｇ ポンプ駆動部
６ｋ 電磁弁
６ｌ 洗浄水ポンプ
６ｎ 洗浄水タンク
８ 検体容器移送機構
９ ラック
９ａ 検体容器
１０ａ、１０ｂ、１０ｃ 読取装置
１１ 分析光学系
１２ 洗浄機構
１３、１４ 第１および第２攪拌装置
１５ 制御部
１６ 入力部
１７ 表示部
１８ 分析部
１９ 記憶部
２０ 検体分注装置
６０、６０Ａ 液面検知機構
６１ 直流電流
６２ 定電流源
６３ 充電スイッチ
６４ 放電スイッチ
６５ Ａ／Ｄ変換器
６６ 液面判定部
Ｌ１ 洗浄水

Claims (16)

1. 電極と容器近傍の金属板の間に生じる静電容量の変化を検知し、検知した信号に基づいて前記液体の液面に前記電極下端が接触したか否かを判定する液面検知機構であって、
   所定周期で前記電極と前記液体との間に電流を入力する電流源と、
   前記所定周期で前記電極と前記液体との間の電圧値をサンプリングするサンプリング手段と、
   前記サンプリング手段がサンプリングした電圧値から静電容量を算出し、前回サンプリング時の静電容量との差分値に基づき、検知信号がノイズか液面検知かを判定する判定手段と、
   を備えることを特徴とする液面検知機構。
2. 前記電流源は、前記電極と前記液体との間に充放電するための充電スイッチと放電スイッチとを備え、該充電スイッチと該放電スイッチのオン・オフの切り替えにより前記所定周期で前記電極に電流を入力することを特徴とする請求項１に記載の液面検知機構。
3. 前記サンプリング手段は、前記充電スイッチと前記放電スイッチとがともにオフの時間に、前記電極と前記液体との間の電圧値をサンプリングすることを特徴とする請求項１または２に記載の液面検知機構。
4. 前記サンプリング手段は、Ａ／Ｄ変換器であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一つに記載の液面検知機構。
5. 前記判定手段は、前記差分値が所定の液面検知閾値を超えた場合に液面検知と判定することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一つに記載の液面検知機構。
6. 前記判定手段は、前記差分値が所定のノイズ検知閾値を下回る場合にノイズと判定することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一つに記載の液面検知機構。
7. 前記電極は、液体を分注するプローブであることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一つに記載の液面検知機構。
8. 前記電流源は、電極側に接続されることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一つに記載の液面検知機構。
9. 前記電源流は、前記容器下部に配設される金属板側に接続されることを特徴とする請求項１〜７のいずれか一つに記載の液面検知機構。
10. 検体と試薬との反応物を光学的に分析する自動分析装置であって、
    請求項１〜９のいずれか一つに記載の液面検知機構を有する分注手段により、検体および試薬を分注して分析を行うことを特徴とする自動分析装置。
11. 電極と容器近傍の金属板の間に生じる静電容量の変化を検知し、検知した信号に基づいて前記液体の液面に前記電極下端が接触したか否かを判定する液面検知機構の液面検知方法であって、
    所定周期で前記電極と前記液体との間に電流を入力する電流入力ステップと、
    前記電流入力ステップにより前記電極に入力された電流により、前記電極と前記液体との間に発生した電圧値を前記所定周期でサンプリングするサンプリングステップと、
    前記サンプリングステップでサンプリングした電圧値から静電容量を算出し、前回サンプリング時の静電容量との差分値に基づき、検知信号がノイズか液面検知かを判定する判定ステップと、
    を含むことを特徴とする液面検知方法。
12. 前記電流入力ステップは、
    前記電極と前記液体との間に充電する充電ステップと、
    前記電極と前記液体との間に充電された電圧を放電する放電ステップと、
    を含み、該充電ステップと該放電ステップを前記所定周期で繰り返すことにより、前記電極に電流を入力することを特徴とする請求項１１に記載の液面検知方法。
13. 前記充電ステップと前記放電ステップとの間に充放電を行なわないホールドステップを含み、該ホールドステップの時間内に、前記電極と前記液体との間の電圧値をサンプリングすることを特徴とする請求項１１または１２に記載の液面検知方法。
14. 前記電圧値は、Ａ／Ｄ変換器でＡ／Ｄ変換されることを特徴とする請求項１１〜１３のいずれか一つに記載の液面検知方法。
15. 前記判定ステップは、前記差分値が所定の液面検知閾値を超えた場合に液面検知と判定することを特徴とする請求項１１〜１４のいずれか一つに記載の液面検知方法。
16. 前記判定ステップは、前記差分値が所定のノイズ検知閾値を下回る場合にノイズと判定することを特徴とする請求項１１〜１４のいずれか一つに記載の液面検知方法。

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