JP2011007783A - 剥離装置および剥離試験装置 - Google Patents

Abstract

【課題】剥離角θを容易に且つ高精度に設定可能にする。表層Ｓｅに伸びを生じても剥離角θが変動しないようにする。
【解決手段】試料Ｓの表層Ｓｅの端部Ｓｄを把持し、力Ｆｈと力Ｆｖの比を一定に維持しつつ表層保持手段の位置を垂直方向および水平方向に変位させる。
【効果】剥離角θは力Ｆｈと力Ｆｖの比で決まるが、力Ｆｈと力Ｆｖは容易に且つ高精度に設定可能であるから、剥離角θも容易に且つ高精度に設定可能となる。また、表層Ｓｅに伸びを生じても剥離角θは変動しなくなる。
【選択図】図１０

Description

本発明は、剥離装置および剥離試験装置に関し、さらに詳しくは、剥離角を容易に且つ高精度に設定することが出来ると共に表層に伸びを生じても剥離角が変動しない剥離装置およびそれを用いた剥離試験装置に関する。

従来、試料から剥がした表層の端部を保持した試料表層端部保持部を、傾斜させた案内柱体に沿って移動させて、所望の剥離角θで試料の表層を剥離させ、剥離方向の力を測定する剥離試験装置が知られている（例えば、特許文献１参照。）。

特開平５−２４９０２７号公報

上記従来の剥離試験装置では、案内柱体の傾斜角度を変えることにより一定の剥離角を維持しながら試料の表層を剥離させることが出来た。
しかし、案内柱体の傾斜角度を変える作業には手間が掛かり、精度を高めるのに限界がある。さらに、表層に伸びが生じると、剥離角が変動してしまう問題点がある。
そこで、本発明の目的は、剥離角を容易に且つ高精度に設定することが出来ると共に表層に伸びを生じても剥離角が変動しない剥離装置およびそれを用いた剥離試験装置を提供することにある。

第１の観点では、本発明は、試料（Ｓ）から剥離した表層（Ｓｄ）を保持する表層保持手段（５０）と、前記表層保持手段を変位させることにより試料表面に平行な力Ｆｈおよび垂直な力Ｆｖを前記剥離した表層（Sd）に加える力印加手段（６，７）と、前記力Ｆｈおよび力Ｆｖの比Ｋ＝Ｆｖ／Ｆｈを一定に維持する力制御手段（４０，４０ａ，４０ｂ）とを具備したことを特徴とする剥離装置（１００）を提供する。
上記第１の観点による剥離装置では、剥離した表層は、力Ｆｈおよび力Ｆｖの合力の方向へ引っ張られる。従って、剥離角θ（＝表層が剥離前から剥離後まで回転した角度）と力Ｆｈおよび力Ｆｖとは、０゜＜θ≦９０゜のときは図１１に示すように、Ｆｖは剥離の進行方向と逆向き、ｓｉｎθ＝Ｆｖ／√（Ｆｈ²＋Ｆｖ²）＝１／√（１＋Ｋ²）の関係になる。９０゜＜θ≦１８０゜のときは図１３に示すように、Ｆｖは剥離の進行方向と同じ向きになる。よって、比Ｋを一定に維持するように表層保持部を移動させれば、一定の剥離角θで剥離することが出来る。そして、力Ｆｈおよび力Ｆｖは容易に且つ高精度に測定できるから、剥離角θを容易に且つ高精度に設定することが出来る。さらに、表層に伸びを生じても剥離角θは変動しない。

第２の観点では、本発明は、試料（Ｓ）から剥離した表層（Ｓｄ）を保持する表層保持手段（５０）と、前記表層保持手段（５０）に加わる試料表面に平行な力Ｆｈおよび垂直な力Ｆｖの測定手段（６，７）と、前記表層保持手段（５０）の位置を測定する位置測定手段（９，１１）と、前記力Ｆｈおよび力Ｆｖの比Ｋ＝Ｆｖ／Ｆｈを所定値Ｋ１に維持しつつ前記表層保持手段（５０）の位置を垂直方向および水平方向に変位させる制御測定手段（４０，４０ａ，４０ｂ）とを具備したことを特徴とする剥離試験装置（１００）を提供する。
上記第２の観点による剥離試験装置では、表層を剥離しうる大きさよりも力Ｆｈおよび力Ｆｖが小さい間は表層が剥離しない。しかし、表層保持手段（５０）の位置を上記ＫをＫ１に維持しつつ垂直方向および水平方向に変位させると、保持している表層が伸びて張力が生じ、力Ｆｈおよび力Ｆｖが次第に増加する。その力が表層を剥離しうる大きさに達すると、表層が剥離し始めるので、表層保持手段（５０）の位置が剥離に応じて大きく変位し始める。よって、表層保持手段（５０）の位置が変位して剥離が起こっている時点の力Ｆｈ１，Ｆｖ１を測定すれば、表層の剥離強度を評価するための指標を得ることが出来る。

第３の観点では、本発明は、前記第２の観点による剥離試験装置において、前記比Ｋを前記所定値Ｋ１と異なる所定値Ｋ２として前記表層保持手段（５０）の位置が変位して剥離が起こっている時点の力Ｆｈ２，Ｆｖ２を測定する力制御測定手段（４０，４０ａ，４０ｂ）と、

により前記表層の単位面積当たりの接着エネルギーＧを得る演算手段（４０）とを具備したことを特徴とする剥離試験装置（１００）を提供する。
上記第３の観点による剥離試験装置では、第１剥離角θ１で試料の表層を剥離させ、試料表面に平行な力Ｆｈ１と垂直な力Ｆｖ１とを測定する。また、第２剥離角θ２で試料の表層を剥離させ、試料表面に平行な力Ｆｈ２と垂直な力Ｆｖ２とを測定する。そして、力Ｆｈ１，Ｆｖ１，Ｆｈ２，Ｆｖ２を基に表層の単位面積当たりの接着エネルギーＧを算出する。なお、算出式の根拠は後述する。

第４の観点では、本発明は、前記第２の観点による剥離試験装置において、前記比Ｋを前記所定値Ｋ１と異なる所定値Ｋ２として前記表層端部保持手段（５０）の位置が変位した時点の力Ｆｈ２，Ｆｖ２を測定する力制御測定手段（４０，４０ａ，４０ｂ）と、

により前記表層のヤング率Ｅを得る演算手段（４０）とを具備したことを特徴とする剥離試験装置（１００）を提供する。
上記第４の観点による薄膜試験装置では、第１剥離角θ１で試料の表層を剥離させ、試料表面に平行な力Ｆｈ１と垂直な力Ｆｖ１とを測定する。また、第２剥離角θ２で試料の表層を剥離させ、試料表面に平行な力Ｆｈ２と垂直な力Ｆｖ２とを測定する。そして、力Ｆｈ１，Ｆｖ１，Ｆｈ２，Ｆｖ２を基に表層のヤング率Ｅを算出する。なお、算出式の根拠は後述する。

第５の観点では、本発明は、前記第２の観点による剥離試験装置において、前記比Ｋを前記所定値Ｋ１と異なる所定値Ｋｉ（ｉは１，…，Ｉなる整数であり、Ｉは２以上の整数である。）として前記表層保持手段（５０）の位置が変位した時点の力Ｆｈｉ，Ｆｖｉを測定する力制御測定手段（４０，４０ａ，４０ｂ）と、

に最小２乗フィッティングして、前記表層の単位面積当たりの接着エネルギーＧおよび表層のヤング率Ｅを算出する演算手段（４０）とを具備したことを特徴とする剥離試験装置（１００）を提供する。
上記第５の観点による薄膜試験装置では、剥離角θ１〜θＩで試料の表層を剥離させ、試料表面に平行な力Ｆｈ１〜ＦｈＩと垂直な力Ｆｖ１〜ＦｖＩを測定する。そして、上式に最小２乗フィッティングするので、最も尤もらしい表層の単位面積当たりの接着エネルギーＧおよび表層のヤング率Ｅを算出することが出来る。なお、算出式の根拠は後述する。

本発明の剥離装置によれば、剥離角θを容易に且つ高精度に設定することが出来る。さらに、表層に伸びを生じても剥離角θは変動しない。
本発明の剥離試験装置によれば、表層の剥離強度を評価するための指標を得ることが出来る。また、試料表層の接着エネルギーやヤング率を測定することが出来る。

実施例１に係る薄膜試験装置を示す構成説明図である。 実施例１に係る試料表層端部固定具（閉状態）の側面図である。 実施例１に係る試料表層端部固定具の正面図である。 実施例１に係る試料表層端部固定具（開状態）の側面図である。 実施例１に係る剥離試験装置で試料表層を切削する状態の説明図である。 所定間隔を空けて切削除去部を設けた試料の上面図である。 残留部の端部を巻き上げた試料の上面図である。 表層の端部を挟んで固定した状態を示す側面図である。 加える力Ｆｈ，Ｆｖが小さくて表層が剥離しない状態を示す側面図である。 表層が剥離し始める力Ｆｈ１，Ｆｖ１を加えて剥離し始めた状態を示す側面図である。 表層を剥離角θ１≦９０゜で剥離させている状態を示す概念図である。 表層を剥離角θ１＞９０゜で剥離させている状態を示す概念図である。 表層を剥離角θ≦９０゜で剥離させている状態での移動距離を示す概念図である。 表層を剥離角θ＞９０゜で剥離させている状態での移動距離を示す概念図である。

以下、図に示す実施の形態により本発明をさらに詳細に説明する。なお、これにより本発明が限定されるものではない。

−実施例１−
図１は、実施例１に係る剥離試験装置１００の構成説明図である。
この剥離試験装置１００は、基台１と、第１辺２１を水平（ｘ方向）に保って基台１に支持され且つ第２辺２２を第１辺２１と平行を保って弾性変形しうる水平用弾性平行リング２と、第１辺３１を垂直（ｚ方向）に保って水平用弾性平行リング２の第２辺２２にスペーサ１２を介して支持され且つ第２辺３２を第１辺３１と平行を保って弾性変形しうる垂直用弾性平行リング３と、水平用弾性平行リング２の第２辺２２の一端に水平ロッド６ａを介し水平力Ｆｈを加えて図３に示すように水平用弾性平行リング２を弾性変形させるための水平用フォースコイル６と、垂直用弾性平行リング３の第２辺３２の一端に垂直ロッド７ａを介して垂直力Ｆｖを加えて図３に示すように垂直用弾性平行リング３を弾性変形させるための垂直用フォースコイル７と、水平変位量を測定するための水平位置センサ９と、垂直変位量を測定するための垂直位置センサ１１と、垂直用弾性平行リング３の第２辺３２に取り付けられた移動ヘッド４と、その移動ヘッド４の下端に取り付けられた切刃５と、移動ヘッド４の下端に切刃５と並べて取り付けられた試料表層端部保持具５０と、水平面内および垂直方向に移動可能なＸＹＺステージ１４と、試料Ｓを固定するためにＸＹＺステージ１４に設置された真空チャック１５と、垂直力Ｆｖ＝０のときに移動ヘッド４や切刃５や試料表層端部保持具５０の重量で垂直用弾性平行リング３が弾性変形しないように移動ヘッド４や切刃５や試料表層端部保持具５０の重量を支えるための支点４１，天秤４２および重り４３と、試料Ｓの温度を調整するために試料Ｓの近傍に所定温度の気体（例えば液体窒素で冷却した空気やヒータで加熱した空気）を供給する気体供給装置６０と、出力インタフェース４０ａを介して水平用フォースコイル６，垂直用フォースコイル７，昇降機構１３および試料表層端部保持具５０を駆動すると共に入力インタフェース４０ｂを介して水平位置センサ９および垂直位置センサ１１の出力を読み込み且つ水平用フォースコイル６の駆動信号から水平力Ｆｈを取得し垂直用フォースコイル７の駆動信号から垂直力Ｆｖを取得するパソコン４０とを具備している。

図２は、試料表層保持具５０の側面図である。図３は、試料表層保持具５０の正面図である。
試料表層端部保持具５０は、移動ヘッド４の下端に切刃５と並べて取り付けられる支持部材５１と、シーソー状に揺動可能に支持部材５１に軸止された押え部材５２と、押え部材５２の上端を移動ヘッド４と反対方向へ付勢する（＝押え部材５２の下端を移動ヘッド４の方へ付勢する）バネ５３と、バネ５３の内部を通して支持部材５１と押え部材５２の上端を結合する形状記憶合金線５４とを具備している。

形状記憶合金線５４に出力インタフェース４０ａから通電加熱していない状態では、形状記憶合金線５４は室温であり、形状記憶合金線５４の長さは伸びており、バネ５３の弾性力により押え部材５２の下端が支持部材５１に着いた状態になる。
一方、形状記憶合金線５４に出力インタフェース４０ａから通電加熱した状態では、形状記憶合金線５４は高温になり、図４に示すように、形状記憶合金線５４の長さが縮み、バネ５３の弾性力に抗して押え部材５２の下端が支持部材５１から離れた状態になる。

剥離試験装置１００を用いた剥離試験は次の手順で行う。
（１）移動ヘッド４およびＸＹＺステージ１４の少なくとも一方により切刃５を試料Ｓに対して相対移動し、図５に示すように、切刃５で試料Ｓの表層に切り込み、図６に示す切削除去部Ｓａの部分を切削除去する。この時、必要に応じて、気体供給装置６０から冷風または温風を試料Ｓに吹き付けて試料Ｓの温調を行う。
（２）切刃５と試料Ｓを相対移動し、図６に示すように切削除去部Ｓａから所定間隔ｂの切削除去部Ｓｂを切削除去する。所定間隔ｂは、剥離する表層の幅であり、例えば５ｍｍ〜５０μｍである。
（３）切刃５と試料Ｓを相対移動し、残留部Ｓｃに切刃５を切り込ませて、図７に示すように残留部Ｓｃの表層の端部Ｓｄを捲り上げる。この時、必要に応じて、気体供給装置６０から冷風または温風を試料Ｓに吹き付けて試料Ｓの温調を行う。
（４）形状記憶合金線５４に通電加熱して図４に示すように押え部材５２を開くと共に、切刃５と試料Ｓを相対移動し、残留部Ｓｃの捲り上げた表層Ｓｄを支持部材５１の台部５１ａと押え部材５２の間に入れ、形状記憶合金線５４への通電加熱を止めて図８に示すようにバネ５３の弾性力で表層Ｓｄを支持部材５１の台部５１ａと押え部材５２の間に挟んだ状態で固定する。

（５）図９に示すように、試料Ｓの表面に平行な力Ｆｈおよび垂直な力Ｆｖを移動ヘッド４すなわち試料表層保持具５０に加えるが、最初は表層Ｓｅを剥離しうる大きさよりも小さい力とし、試料表層保持具５０の垂直変位と水平変位を次第に増加させてゆく。但し、θ≠９０゜のときは力Ｆｈおよび力Ｆｖの比Ｋ＝Ｆｖ／Ｆｈを一定に維持しつつ変位を増加させ、剥離角θ＝９０゜のときはＦｈ＝０でＦｖだけが増加するように変位させ、θ＝１８０゜のときはＦｖ＝０でＦｈだけが増加するように変位させる。力Ｆｈおよび力Ｆｖが小さい間は表層Ｓｅが剥離しないので、試料表層保持具５０の位置が変位しても、剥離した試料表層に伸びを生じるだけである。

（６）図１０に示すように、力Ｆｈおよび力Ｆｖが表層Ｓｅを剥離させうる大きさＦｈ１およびＦｖ１に達すると、表層Ｓｅが剥離し始めるので、試料表層保持具５０すなわち移動ヘッド４の位置が変位し始める。この変位が始まると、力Ｆｈ１および力Ｆｖ１の比をＫ＝Ｆｖ１／Ｆｈ１に維持するようにフィードバック制御するので、表層Ｓｅは力Ｆｈ１および力Ｆｖ１の合力Ｆ１の方向に剥離してゆく。従って、剥離角θ１と力Ｆｈ１および力Ｆｖ１の関係は次のようになる。

図１１，図１２に示すように、０゜≠９０゜のときは、
ｓｉｎθ１＝Ｆｈ１／√（Ｆｈ１²＋Ｆｖ１²）＝１／√（１＋Ｋ１²）
但し、Ｋ１＝Ｆｖ１／Ｆｈ１

θ１＝９０゜のときは、Ｆｈ１＝０となるように試料表層保持具５０がフィードバック制御される結果、表層Ｓｅが剥離した長さだけ試料表層保持具５０が水平移動してθ１＝９０゜が維持される。

なお、０゜＜θ１＜１８０゜のときは移動ヘッド４の位置が水平方向および垂直方向に変位し始めるが、θ１＝１８０゜のときは移動ヘッド４の位置が水平方向にのみ変位し始める。
この変位し始めた時点の力Ｆｈ１，Ｆｖ１は、表層Ｓｅの剥離強度を評価するための指標となり得る。

（７）上記のように移動ヘッド４の位置が変位し始めたときの力Ｆｈ１および力Ｆｖ１を得た後、同様にして移動ヘッド４の位置が変位し始めたときの力Ｆｈ２および力Ｆｖ２を得る。但し、Ｋ２＝Ｆｖ２／Ｆｈ２とするとき、Ｋ１≠Ｋ２とする。
そして、Ｆｈ１，Ｆｖ１，Ｆｈ２，Ｆｖ２を基に表層Ｓｅの単位面積当たりの接着エネルギーＧを算出する。

（８）Ｆｈ１，Ｆｖ１，Ｆｈ２，Ｆｖ２を基に表層Ｓｅのヤング率Ｅを算出する。

表層Ｓｅの単位面積当たりの接着エネルギーＧおよび表層Ｓｅのヤング率Ｅを求める式は次のように導出しうる。
図１３および図１４に示すように、剥離角θを一定に維持したまま水平距離ａだけ表層Ｓｅを剥離するときの剥離方向に平行な方向の表層端部Ｓｄの移動距離はａ（１−ｃｏｓθ）となるから、外力がする仕事Ｗは、
Ｗ＝Ｆ・ａ（１−ｃｏｓθ） …（１）
となる。
一方、剥離した面積はａ・ｂであるから、単位面積当たりの接着エネルギーをＧとすれば、剥離に要するエネルギーはａ・ｂ・Ｇとなる。また、表層Ｓｅの下の方に新たに加わった長さａの部分の伸びΔａに費やされる弾性エネルギーをＵとすると、
Ｗ＝ａ・ｂ・Ｇ＋Ｕ
となる。変形すれば、
Ｇ＝（Ｗ−Ｕ）／ａ・ｂ …（２）
となる。

表層Ｓｅのヤング率をＥとし、表層Ｓｅの厚さをｈとすると、

…（３）
となる。

そこで、数式（２）に数式（１）（３）を代入すると、

…（４）
となる。ここで、ｆ＝Ｆ／ｂとして数式（４）を整理すると、

…（５）
となる。

剥離角θ１のときと剥離角θ２のときに数式（５）を適用すれば、

…（６）
となる。

数式（６）の連立方程式より、

また、

となる。

実施例１の剥離試験装置１００によれば次の効果が得られる。
（ａ）剥離角θを容易に且つ高精度に設定することが出来る。また、表層Ｓｅに伸びを生じても剥離角θが変動しない。
（ｂ）表層Ｓｅの剥離強度を評価するための指標となり得る力Ｆｈ１，Ｆｖ１を測定することが出来る。
（ｃ）表層Ｓｅの接着エネルギーＧを測定することが出来る。
（ｄ）表層Ｓｅのヤング率Ｅを測定することが出来る。

−実施例２−
ｉを１，…，Ｉなる整数とし、Ｉを２以上の整数とし、比Ｋ＝Ｆｖ／Ｆｈを所定値Ｋｉとして移動ヘッド４の位置が変位し始めたときの力Ｆｈｉ，Ｆｖｉを測定し、

から求めた次式に最小２乗フィッティングして、最も尤もらしい表層Ｓｅの単位面積当たりの接着エネルギーＧおよび表層のヤング率Ｅを算出してもよい。

なお、上式の根号の前の正負の符号のいずれをとるかについては、測定値ｆｉ，ヤング率Ｅおよび単位面積当たりの付着エネルギーＧのオーダーを比較することによって決めることが出来る。

本発明の剥離装置および剥離試験装置は、例えば表面材料の機械的特性を調べるのに利用できる。

５ 切刃
６ 水平用フォースコイル
７ 垂直用フォースコイル
９ 水平位置センサ
１１ 垂直位置センサ
４０ パソコン
１００ 剥離試験装置
Ｓ 試料
Ｓｅ 表層

Claims (5)

1. 試料（Ｓ）から剥離した表層（Ｓｄ）を保持する表層保持手段（５０）と、前期表層保持手段（５０）を変位させることにより試料表面に平行な力Ｆｈおよび垂直な力Ｆｖを前記剥離した表層（Ｓｄ）に加える力印加手段（６，７）と、前記力Ｆｈおよび力Ｆｖの比Ｋ＝Ｆｖ／Ｆｈを一定に維持する力制御手段（４０，４０ａ，４０ｂ）とを具備したことを特徴とする剥離装置（１００）。
2. 試料（Ｓ）から剥離した表層（Ｓｄ）を保持する表層保持手段（５０）と、前記表層保持手段（５０）に加わる試料表面に平行な力Ｆｈおよび垂直な力Ｆｖの測定手段（６，７）と、前記表層保持手段（５０）の位置を制御する位置制御手段（９，１１）と、前記力Ｆｈおよび力Ｆｖの比Ｋ＝Ｆｖ／Ｆｈを所定値Ｋ１に維持しつつ前記表層保持手段（５０）の位置を垂直方向および水平方向に変位させる制御測定手段（４０，４０ａ，４０ｂ）とを具備したことを特徴とする剥離試験装置（１００）。
3. 請求項２に記載の剥離試験装置において、前記比Ｋを前記所定値Ｋ１と異なる所定値Ｋ２として前記表層保持手段（５０）の位置が変位し剥離が起こっている時点の力Ｆｈ２，Ｆｖ２を測定する力制御測定手段（４０，４０ａ，４０ｂ）と、
   

   

   により前記表層の単位面積当たりの接着エネルギーＧを得る演算手段（４０）とを具備したことを特徴とする剥離試験装置（１００）。
4. 請求項２に記載の剥離試験装置において、前記比Ｋを前記所定値Ｋ１と異なる所定値Ｋ２として前記表層保持手段（５０）の位置が変位した時点の力Ｆｈ２，Ｆｖ２を測定する力制御測定手段（４０，４０ａ，４０ｂ）と、
   

   

   により前記表層のヤング率Ｅを得る演算手段（４０）とを具備したことを特徴とする剥離試験装置（１００）。
5. 請求項２に記載の剥離試験装置において、前記比Ｋを所定値Ｋｉ（ｉは１，…，Ｉなる整数であり、Ｉは２以上の整数である。）として前記表層保持手段（５０）の位置が変位した時点の力Ｆｈｉ，Ｆｖｉを測定する力制御測定手段（４０，４０ａ，４０ｂ）と、
   

   

   に最小２乗フィッティングして、前記表層の単位面積当たりの接着エネルギーＧおよび表層のヤング率Ｅを算出する演算手段（４０）とを具備したことを特徴とする剥離試験装置（１００）。

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