JP2011002687A - 磁性キャリアの製造方法及び、その製造方法により製造された磁性キャリア - Google Patents
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Abstract
【解決手段】複数の攪拌部材3を表面に有する回転体2を回転させて、磁性キャリアコア粒子の表面に樹脂組成物を被覆処理する方法であり、
被覆処理時において、送りと戻し、処理物同士の衝突とを行いながら磁性キャリアコア粒子表面に樹脂組成物の被覆処理を行い、
樹脂組成物に含まれる樹脂微粒子の体積基準の50%粒径(D50)が0.2μm以上6.0μm以下あり、前記樹脂組成物に含まれる低抵抗微粒子の体積抵抗が1.0×10-2Ω・cm以上1.0×106Ω・cm以下であること。
【選択図】 図1
Description
前記樹脂微粒子の体積基準の50%粒径(D50)が0.2μm以上6.0μm以下であり、
前記低抵抗微粒子の100MPaの圧縮下の体積抵抗が1.0×10-2Ω・cm以上1.0×106Ω・cm以下であり、
前記磁性キャリアの被覆処理工程は、
イ)少なくとも複数の攪拌部材が表面に有する回転体と、前記回転体を回転駆動する駆動部と、前記攪拌部材と間隙を有して設けられた本体ケーシングとを有する被覆処理装置を用い、前記回転体を回転させ、前記被覆処理装置中に投入された前記磁性キャリアコア粒子及び前記樹脂組成物を攪拌、混合することで、磁性キャリアコア粒子の表面に前記樹脂組成物を被覆処理し、
ロ)前記磁性キャリアコア粒子と前記樹脂組成物は、前記攪拌部材の一部攪拌部材により、前記回転体の軸方向の一方向である前記駆動部方向に送られ、前記攪拌部材の他の一部攪拌部材により、前記回転体の軸方向の逆方向である、反前記駆動部方向に送られ、前記駆動部方向及び、反前記駆動部方向に送られることを繰り返しながら、前記磁性キャリアコア粒子の表面に前記樹脂組成物の被覆処理を行うことを特徴とする磁性キャリアの製造方法に関する。
樹脂組成物に含有される樹脂成分のガラス転移点(Tg)は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
具体的には、樹脂組成物を約10mg精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定範囲30乃至200℃の間で、昇温速度10℃/minで測定を行う。 この昇温過程で、温度40℃乃至100℃の範囲において比熱変化が得られる。
粒度分布測定は、レーザー回折・散乱方式の粒度分布測定装置「マイクロトラックMT3300EX」(日機装社製)にて測定を行った。
樹脂組成物に含有される樹脂成分のテトラヒドロフラン(THF)可溶分の分子量分布は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定する。
装置:HLC8120 GPC(検出器:RI)(東ソー社製)
カラム:Shodex KF−801、802、803、804、805、806、
807の7連(昭和電工社製)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0ml/min
オーブン温度:40.0℃
試料注入量:0.10ml
各元素の蛍光X線の測定は、JIS K 0119−1969に準ずるが、具体的には以下の通りである。
23℃、50%RH下で圧縮時の体積抵抗を測定した。1.0×105Ω・cm未満の粒子に関しては低抵抗率測定器ロレスタ(三菱油化製)と粉体抵抗測定冶具を用いて、1.0×105Ω・cm以上の粒子に関しては高抵抗率測定器ハイレスタ(三菱油化製)と粉体抵抗測定冶具を用いて行った。測定条件は、100MPaの圧縮下、直流電圧を100V印加して測定し、二成分系現像剤の圧縮抵抗値(Ω・cm)を求めた。
磁性コア粒子の比抵抗は、図4に概略される測定装置を用いて測定される。図4(a)は試料を入れる前の状態、図4(b)は試料を入れた後の状態を示している。なお、磁性コアの測定には、樹脂を含有していない状態の試料を用いて測定する。
r=r2−r1
比抵抗(Ω・cm)=(印加電圧(V)/測定電流(A))×S(cm2)/d(cm)
電界強度(V/cm)=印加電圧(V)/d(cm)
下記に示す材料及び製法を用いてトナーを製造した。
C.I.ピグメントブルー15:3 : 5.0質量部
パラフィンワックス(融点75℃) : 5.0質量部
3,5−ジ−t−ブチルサリチル酸アルミニウム化合物 : 0.5質量部
上記の材料をヘンシェルミキサーで混合した後、二軸式押出機にて溶融混練した。得られた混練物を冷却し、粗粉砕機にて1mm以下に粗粉砕し粗砕物を得た。得られた粗砕物を、粉砕機を用いて微粉砕した後、風力分級機により分級し、トナー粒子を得た。得られたトナー粒子の体積基準の50%粒径(D50)は6.5μmであった。
アナターゼ型酸化チタン微粉末: 1.0質量部
(BET比表面積80m2/g、イソブチルトリメトキシシラン12質量%処理)
オイル処理シリカ: 1.5質量部
(BET比表面積95m2/g、シリコーンオイル15質量%処理)
球状シリカ: 1.5質量部
(ヘキサメチルジシラザン処理、BET比表面積24m2/g)
Fe2O3 64.0質量%
MnCO3 31.3質量%
Mg(OH)2 4.7質量%
上記材料を、ジルコニア(φ10mm)のボールを用いた乾式ボールミルで3時間粉砕・混合した。粉砕・混合した後、バーナー式焼成炉を用い大気中で950℃で2時間焼成し、仮焼フェライトを作製した。得られた仮焼フェライトをクラッシャーで0.5mm程度に粉砕した後に、ジルコニアのビーズ(φ1.0mm)を用い、仮焼フェライト100質量部に対し、水を30質量部加え、湿式ビーズミルで4時間粉砕し、フェライトスラリーを得た。得られたスラリーに、仮焼フェライト100質量部に対してSiO2粒子(1.0μm)を35質量部、バインダーとして仮焼フェライト100質量部に対してポリビニルアルコール2.0質量部を添加し、スプレードライヤー(製造元:大川原化工機)で、球状粒子に造粒した。造粒したものを、電気炉にて窒素雰囲気下(酸素濃度2.0体積%)で、1100℃で4時間焼成し、乾燥造粒物を得た。
上記のSiO2粒子の添加量を35質量部から18質量部に変更した以外、磁性キャリアコア粒子の製造例1と同様にして、磁性キャリアコア粒子2を得た。得られた磁性キャリアコア粒子2の個数平均粒径及び、蛍光X線におけるSiピークに由来する強度とFeピークに由来する強度の比(Si/Fe)は表1(a)に示すとおりであった。
上記のSiO2粒子の添加量を35質量部から54質量部に変更した以外、磁性キャリアコア粒子の製造例1と同様にして、磁性キャリアコア粒子3を得た。得られた磁性キャリアコア粒子3の個数平均粒径及び、蛍光X線におけるSiピークに由来する強度とFeピークに由来する強度の比(Si/Fe)は表1(a)に示すとおりであった。
上記のSiO2粒子の添加量を35質量部から62質量部に変更した以外、磁性キャリアコア粒子の製造例1と同様にして、磁性キャリアコア粒子4を得た。得られた磁性キャリアコア粒子4の個数平均粒径及び、蛍光X線におけるSiピークに由来する強度とFeピークに由来する強度の比(Si/Fe)は表1(a)に示すとおりであった。
Fe2O3 62.9質量%
MnCO3 31.3質量%
Mg(OH)2 4.7質量%
SrCO3 1.1質量%
上記材料を、ジルコニア(φ10mm)のボールを用いた乾式ボールミルで3時間粉砕・混合した。粉砕・混合した後、バーナー式焼成炉を用い大気中で950℃で2時間焼成し、仮焼フェライトを作製した。得られた仮焼フェライトをクラッシャーで0.5mm程度に粉砕した後に、ジルコニアのビーズ(φ1.0mm)を用い、仮焼フェライト100質量部に対し、水を30質量部加え、湿式ビーズミルで4時間粉砕し、フェライトスラリーを得た。得られたスラリーに、バインダーとして仮焼フェライト100質量部に対してポリビニルアルコール2.0質量部を添加し、スプレードライヤー(製造元:大川原化工機)で、球状粒子に造粒した。造粒したものを、電気炉にて窒素雰囲気下(酸素濃度2.0体積%)で、1100℃で4時間焼成し、乾燥造粒物を得た。
マグネタイト微粒子(個数平均粒径0.25μm)に対して、6.0質量%のシラン系カップリング剤(3−(2−アミノエチルアミノプロピル)トリメトキシシラン)を加え、容器内で100℃以上で高速混合撹拌し、それぞれの微粒子を表面処理した。
・フェノール 10質量部
・ホルムアルデヒド溶液(ホルムアルデヒド37質量%水溶液) 6質量部
・上記処理したマグネタイト微粒子 84質量部
上記材料と、28質量%アンモニア水3質量部、水10質量部をフラスコに入れ、攪拌、混合しながら30分間で85℃まで昇温・保持し、3時間重合反応させて硬化させた。その後、30℃まで冷却し、更に水を添加した後、上澄み液を除去し、沈殿物を水洗した後、風乾した。次いで、これを減圧下(5hPa以下)、60℃の温度で乾燥して、磁性微粒子が分散された状態の磁性キャリアコア粒子6を得た。得られた磁性キャリアコア粒子6の個数平均粒径及び、蛍光X線におけるSiピークに由来する強度とFeピークに由来する強度の比(Si/Fe)は表1(a)に示すとおりであった。
マグネタイト微粒子(個数平均粒径比0.25μm)と、ヘマタイト微粒子(個数平均粒径0.60μm)に対して、それぞれ5.0質量%、1.0質量%のシラン系カップリング剤(3−(2−アミノエチルアミノプロピル)トリメトキシシラン)を加え、容器内で100℃以上で高速混合撹拌し、それぞれの微粒子を表面処理した。
・フェノール 10質量部
・ホルムアルデヒド溶液(ホルムアルデヒド37質量%水溶液) 6質量部
・上記処理したマグネタイト微粒子 67質量部
・上記処理したヘマタイト微粒子 17質量部
上記材料と、28質量%アンモニア水5質量部、水10質量部をフラスコに入れ、攪拌、混合しながら30分間で85℃まで昇温・保持し、3時間重合反応させて硬化させた。その後、30℃まで冷却し、更に水を添加した後、上澄み液を除去し、沈殿物を水洗した後、風乾した。次いで、これを減圧下(5hPa以下)、60℃の温度で乾燥して、磁性微粒子が分散された状態の磁性キャリアコア粒子6を得た。得られた磁性キャリアコア粒子7の個数平均粒径及び、蛍光X線におけるSiピークに由来する強度とFeピークに由来する強度の比(Si/Fe)は表1(a)に示すとおりであった。
攪拌機、コンデンサー、温度計、窒素導入管を備えた4つ口のセパラブルフラスコに、シクロヘキシルメタクリレート80質量部、メチルメタクリレート20質量部、メチルエチルケトン100質量部、トルエン100質量部を仕込んだ。さらに、重合開始剤として、アゾビスイソブチロニトリル0.5質量部を加えた。窒素雰囲気下、反応温度80℃で3時間反応させた後、アゾビスイソブチロニトリル1質量部をさらに添加し、6時間重合反応行い、重合溶液を得た。
上記により得られた前記樹脂粒子を粉砕機にて粉砕し、気流式分級機、または機械式分級機で分級することにより、所望の体積基準の50%粒径(D50)の樹脂微粒子2から樹脂微粒子7を得た。それぞれ得られた樹脂微粒子のD50は、表1(b)に示すとおりであった。
図1に示す装置を用い、樹脂微粒子表面に低抵抗微粒子の固着処理を行った。固着処理は、図1に示す装置の前記処理空間9の容積が0.5Lの装置を用い、前記駆動部8の定格動力を5.5kWとし、前記攪拌部材3の形状を図2のものとし、図2に示す前記攪拌部材3の幅Dを25mmとし、前記攪拌部材3と前記本体ケーシング1内周との最小間隙を3.0mmとした。
尚、固着処理の際は、前記攪拌部材3の最外端部周速を20m/s、処理時間を10分間とした。
上記の固着処理例1で使用した低抵抗微粒子1の添加量を5質量部から7質量部に変更した以外は、上記の固着処理例1と同様に固着処理を行い、樹脂組成物2を得た。
上記の固着処理例1の最外端部周速を26m/sに変更した以外は、上記の固着処理例1と同様に固着処理を行い、樹脂組成物3を得た。
上記の固着処理例1の最外端部周速を13m/sに変更した以外は、上記の固着処理例1と同様に固着処理を行い、樹脂組成物4を得た。
上記の固着処理例1の低抵抗微粒子1を低抵抗微粒子2に変更した以外は、上記の固着処理例1と同様に固着処理を行い、樹脂組成物5を得た。
上記の固着処理例1の樹脂微粒子1を樹脂微粒子2に変更した以外は、上記の固着処理例1と同様に固着処理を行い、樹脂組成物6を得た。
上記の固着処理例1の樹脂微粒子1を樹脂微粒子2に、低抵抗微粒子1を低抵抗微粒子2に変更した以外は、上記の固着処理例1と同様に固着処理を行い、樹脂組成物7を得た。
上記の固着処理例1の樹脂微粒子1を樹脂微粒子5に、低抵抗微粒子1を低抵抗微粒子2に変更した以外は、上記の固着処理例1と同様に固着処理を行い、樹脂組成物8を得た。
ハイスピードミキサーLFS−2型(アーステクニカ社製)を用いて、樹脂微粒子表面に低抵抗微粒子の固着処理を行った。装置条件は、ジャケット温度をオイルにより調節することで、槽内温度を110℃にし、攪拌羽根の周速10m/sにし、30分間処理をした。
ハイブリダイゼーションシステム NHS−3型(奈良機械製作所製)を用いて、樹脂微粒子表面に低抵抗微粒子の固着処理を行った。装置条件は、冷却水の設定温度を15℃に、ローター及びリサイクル管の送水量を各5L/min、ステーターの送水量を10L/minにし、攪拌羽根の周速を9m/sにし、3分間処理をした。
上記の固着処理例1の低抵抗微粒子1を低抵抗微粒子3に変更した以外は、上記の固着処理例1と同様に固着処理を行い、樹脂組成物11を得た。
上記の固着処理例1の樹脂微粒子1を樹脂微粒子5に変更した以外は、上記の固着処理例1と同様に固着処理を行い、樹脂組成物12を得た。
上記の固着処理例1の樹脂微粒子1を樹脂微粒子5に、低抵抗微粒子1を低抵抗微粒子3に変更した以外は、上記の固着処理例1と同様に固着処理を行い、樹脂組成物13を得た。
上記の固着処理例1の樹脂微粒子1を樹脂微粒子2に、低抵抗微粒子1を低抵抗微粒子3に変更した以外は、上記の固着処理例1と同様に固着処理を行い、樹脂組成物14を得た。
上記の固着処理例1の低抵抗微粒子1の添加量を5質量部から3質量部に変更した以外は、上記の固着処理例1と同様に固着処理を行い、樹脂組成物15を得た。
図1に示す装置を用い被覆処理を行い、下記に示した材料及び製法を用いて磁性キャリアを製造した。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子2に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア2を得た。得られた磁性キャリア2中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子3に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア3を得た。得られた磁性キャリア3中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子4に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア4を得た。得られた磁性キャリア4中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子5に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア5を得た。得られた磁性キャリア5中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子5に、樹脂組成物1を樹脂組成物2に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア6を得た。得られた磁性キャリア6中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子6に変更した以外は、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア7を得た。得られた磁性キャリア7中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子6に、樹脂組成物1を樹脂組成物3に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア8を得た。得られた磁性キャリア8中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子6に、樹脂組成物1を樹脂組成物4に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア9を得た。得られた磁性キャリア9中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子6に、樹脂組成物1を樹脂組成物5に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア10を得た。得られた磁性キャリア10中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子6に、磁性キャリアの製造例1の樹脂組成物1を樹脂組成物6に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア11を得た。得られた磁性キャリア11中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子6に、磁性キャリアの製造例1の樹脂組成物1を樹脂組成物7に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア12を得た。得られた磁性キャリア12中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子6に、樹脂組成物1を樹脂組成物8に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア13を得た。得られた磁性キャリア13中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子6に、磁性キャリアの製造例1の樹脂組成物1を樹脂組成物9に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア14を得た。得られた磁性キャリア14中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子6に、樹脂組成物1を樹脂組成物10に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア15を得た。得られた磁性キャリア15中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子6に、樹脂組成物1を樹脂組成物11に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア16を得た。得られた磁性キャリア16中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子6に、樹脂組成物1を樹脂組成物12に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア17を得た。得られた磁性キャリア17中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子6に、樹脂組成物1を樹脂組成物13に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア18を得た。得られた磁性キャリア18中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子6に、樹脂組成物1を樹脂組成物14に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア19を得た。得られた磁性キャリア19中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子7に、樹脂組成物1を樹脂組成物15に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア20を得た。得られた磁性キャリア20中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例1の磁性キャリアコア粒子1を磁性キャリアコア粒子7に、樹脂組成物1を樹脂組成物2に変更した以外、磁性キャリアの製造例1と同様に行い、磁性キャリア21を得た。得られた磁性キャリア21中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
本発明の装置を用いて、前記磁性キャリアコア粒子6 10000質量部に対して、樹脂微粒子6を120質量部、低抵抗微粒子2を6質量部加え被覆処理を行った。尚、被覆処理の際、処理時間を10分間とし、前記駆動部8動力を3.5kWで一定となるよう、前記攪拌部材3の最外端部周速を11m/secに調整した。
磁性キャリアの製造例22の低抵抗微粒子2を低抵抗微粒子3に変更した以外、磁性キャリアの製造例22と同様に行い、磁性キャリア23を得た。得られた磁性キャリア23中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例22の樹脂微粒子6を樹脂微粒子3に変更した以外、磁性キャリアの製造例22と同様に行い、磁性キャリア24を得た。得られた磁性キャリア24中に含まれる10.0μm以下の残留樹脂組成物が1.2%であった。
磁性キャリアの製造例22の樹脂微粒子6を樹脂微粒子3に、低抵抗微粒子2を低抵抗微粒子3に変更した以外、磁性キャリアの製造例22と同様に行い、磁性キャリア25を得た。得られた磁性キャリア25中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例22の樹脂微粒子6を樹脂微粒子4に、低抵抗微粒子2を低抵抗微粒子4に変更した以外、磁性キャリアの製造例22と同様に行い、磁性キャリア26を得た。得られた磁性キャリア26中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例22の樹脂微粒子6を樹脂微粒子4に、低抵抗微粒子2を低抵抗微粒子5に、変更した以外、磁性キャリアの製造例22と同様に行い、磁性キャリア27を得た。得られた磁性キャリア27中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例22の樹脂微粒子6を樹脂微粒子7に、低抵抗微粒子2を低抵抗微粒子4に、変更した以外、磁性キャリアの製造例22と同様に行い、磁性キャリア28を得た。得られた磁性キャリア28中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
磁性キャリアの製造例22の樹脂微粒子6を樹脂微粒子7に、低抵抗微粒子2を低抵抗微粒子5に、変更した以外、磁性キャリアの製造例22と同様に行い、磁性キャリア29を得た。得られた磁性キャリア29中の残留樹脂組成物、電界強度5000V/cmの比抵抗、及び同電界強度におけるキャリア比抵抗/キャリアコア比抵抗の比は表3に示すとおりであった。
低抵抗微粒子1を樹脂微粒子1 100.0質量部に対して5.0質量部添加したものを、樹脂微粒子1が10.0質量%になるようにトルエンに溶解し、充分に攪拌、分散させた。
上記の磁性キャリアの製造例1から30で得られた磁性キャリアを用いて、実施例1から25、及び比較例1から5までを下記の評価で行った。
まず初期評価として、23℃、5%RHの環境下、感光体上のトナーの現像量が0.6g/cm2となるように現像バイアスを調整し、ベタ画像を出力した。
・D10/D1の評価結果
A:画像濃度変化率D1−D10が0.05以内。
B:画像濃度変化率D1−D10が0.10以内。
C:画像濃度変化率D1−D10が0.15以内。(本発明における実用レベル)
D:画像濃度変化率D1−D10が0.20以内。
E:画像濃度変化率D1−D10が0.20以上。
D23/D1の評価結果
A:画像濃度変化率D1−D23が0.05以内。
B:画像濃度変化率D1−D23が0.10以内。
C:画像濃度変化率D1−D23が0.15以内。(本発明における実用レベル)
D:画像濃度変化率D1−D23が0.20以内。
E:画像濃度変化率D1−D23が0.20以上。
評価は、まず初期評価として、30℃、80%RHの環境下、感光体上のトナーの載り量が0.6g/cm2となるよう、現像バイアスを設定し、印字比率1%の画像にて、トナー濃度が一定となるよう定量補給し、0.1万枚(1k)画像出力を行いなった。その後、感光体上のトナーの載り量が0.6g/cm2となった時点で、感光体上のトナーを、金属円筒管と円筒フィルターにより吸引捕集した。その際金属円筒管を通じてコンデンサーに蓄えられた電荷量Q及び捕集されたトナー質量Mとを測定し、それより単位質量当たりの電荷量Q/M(mC/kg)を計算し、感光体上Q/M(mC/kg)とした。
・72時間放置後の感光体上Q/M維持率
A:感光体上Q/M維持率が95%以上。
B:感光体上Q/M維持率が90%以上95%未満。
C:感光体上Q/M維持率が85%以上90%未満。
D:感光体上Q/M維持率が80%以上85%未満。(本発明における実用レベル)
E:感光体上Q/M維持率が80%未満。
・144時間放置後の感光体上Q/M維持率
A:感光体上Q/M維持率が90%以上。
B:感光体上Q/M維持率が85%以上90%未満。
C:感光体上Q/M維持率が80%以上85%未満。
D:感光体上Q/M維持率が75%以上80%未満。(本発明における実用レベル)
E:感光体上Q/M維持率が75%未満。
評価は、30℃、80%RHの環境下、感光体上のトナーの載り量が0.4g/cm2となるようT/D比を調節して、感光体上のトナー層と、出力したベタ画像を目視により評価し、以下の基準で判断した。
A:感光体上のトナー層にリーク跡が見られない。
B:感光体上のトナー層に若干のリーク跡が見られる。
C:感光体上にはリーク跡はあるが、ベタ画像には見られない。
(本発明における実用レベル)
D:ベタ画像にも若干リーク跡が見られる。
r1:サンプルがない状態の高さ r2:サンプルが入った状態の高さ
Claims (5)
- 磁性キャリアコアの表面に、少なくとも樹脂微粒子と低抵抗微粒子を含む樹脂組成物を、機械的衝撃力により被覆処理をする手段を有する被覆処理装置を用いて、被覆処理を行う磁性キャリアの製造方法であって、
前記樹脂微粒子の体積基準の50%粒径(D50)が0.2μm以上6.0μm以下であり、
前記低抵抗微粒子の100MPaの圧縮下の体積抵抗が1.0×10-2Ω・cm以上1.0×106Ω・cm以下であり、
前記磁性キャリアの被覆処理工程は、
イ)少なくとも複数の攪拌部材が表面に有する回転体と、前記回転体を回転駆動する駆動部と、前記攪拌部材と間隙を有して設けられた本体ケーシングとを有する被覆処理装置を用い、前記回転体を回転させ、前記被覆処理装置中に投入された前記磁性キャリアコア粒子及び前記樹脂組成物を攪拌、混合することで、磁性キャリアコア粒子の表面に前記樹脂組成物を被覆処理し、
ロ)前記磁性キャリアコア粒子と前記樹脂組成物は、前記攪拌部材の一部攪拌部材により、前記回転体の軸方向の一方向である前記駆動部方向に送られ、前記攪拌部材の他の一部攪拌部材により、前記回転体の軸方向の逆方向である、反前記駆動部方向に送られ、前記駆動部方向及び、反前記駆動部方向に送られることを繰り返しながら、前記磁性キャリアコア粒子の表面に前記樹脂組成物の被覆処理を行う
ことを特徴とする磁性キャリアの製造方法。 - 前記低抵抗微粒子は、前記被覆処理を行う前に、少なくとも機械的衝撃力、及び/または、熱処理により、予め前記樹脂微粒子の表面に固着されていることを特徴とする請求項1に記載の磁性キャリアの製造方法。
- 磁性キャリアコアの表面に、少なくとも樹脂微粒子と低抵抗微粒子を含む樹脂組成物を被覆処理した磁性キャリアであって、
請求項1または2のいずれかに記載の製造方法により得られたものであることを特徴とする磁性キャリア。 - 前記磁性キャリアの電界強度5000V/cm時の比抵抗が1.0×107Ω・cm以上5.0×1010Ω・cm以下であり、
前記磁性キャリアの抵抗と前記磁性キャリアコアとの抵抗の比(キャリア/キャリアコア)が、1.0×10-2以上5.0×102以下であることを特徴とする請求項3に記載の磁性キャリア。 - 前記磁性キャリアコアがフェライト相、及びSiO2を少なくとも含有し、
前記磁性キャリアコアの蛍光X線分析から得られるSiピーク強度と、Feピーク強度の比(Si/Fe)が0.010以上0.100以下であることを特徴とする請求項3または4に記載の磁性キャリア。
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