JP2011001364A5 - - Google Patents

Claims (9)

1. ａ） 芳香族アミンを触媒の存在下で相応する芳香族ニトロ化合物の水素化により調製し、かつ、該水素化において形成された水を相分離により分離し、粗製芳香族アミンを生じ、かつ
   ｂ） 次いで、工程ａ）から得られる粗製芳香族アミンを次の手順ｂ）（ｉ）〜ｂ）（ｉｉｉ）により精製し、その際、
   ｂ）（ｉ） 工程ａ）から得られる粗製芳香族アミンを少なくとも１種の塩基水溶液と混合し、該塩基水溶液の使用量及び塩基濃度は、プロセス工程ｂ）において芳香族アミンに添加される全ての塩基の合計の、工程ａ）から得られる芳香族アミン中に含有されるフェノール性ヒドロキシル基に対するモル比が１０以下であり、かつ有機構成成分の水に対する質量比が１０を上回るように選択され、
   ｂ）（ｉｉ） 工程ｂ）（ｉ）から得られる混合物を水と混合し、工程ｂ）（ｉ）から得られる混合物の、工程ｂ）（ｉｉ）において添加される水に対する質量比が０．０５〜２０の範囲内にあり、かつ
   ｂ）（ｉｉｉ） 次いで、工程ｂ）（ｉｉ）から得られる２相混合物を芳香族アミンを含有する有機相と水相に分離する
   芳香族アミンの製造方法。
2. 更に、
   ｂ）（ｉｖ） 工程ｂ）（ｉｉｉ）から得られる、芳香族アミンを含有する有機相を、少なくとも１種の塩基水溶液と混合し、該塩基水溶液の使用量及び塩基濃度は、プロセス工程ｂ）における芳香族アミンに添加される全ての塩基の合計の、工程ａ）から得られる芳香族アミン中に含有されるフェノール性ヒドロキシル基に対するモル比が１０以下であり、かつ有機構成成分の水に対する質量比が１０を上回るように選択され、
   ｂ）（ｖ） 工程ｂ）（ｉｖ）から得られる混合物を水と混合し、工程ｂ）（ｉｖ）から得られる混合物の、工程ｂ）（ｖ）において添加される水に対する質量比が０．０５〜２０の範囲内にあり、かつ
   ｂ）（ｖｉ） 次いで、工程ｂ）（ｖ）から得られる２相混合物を芳香族アミンを含有する有機相と水相に分離する
   請求項１に記載の方法。
3. 工程ｂ）（ｉｉｉ）又は工程ｂ）（ｖｉ）から得られる、芳香族アミンを含有する有機相を１工程又は多工程のプロセスにおいて水で洗浄する請求項１又は２記載の方法。
4. 芳香族アミンがアニリンである請求項１又は２記載の方法。
5. 工程ｂ）（ｉｉ）又は工程ｂ）（ｖ）において添加される水が工程ａ）における反応から得られる返送されたプロセス水である請求項１又は２記載の方法。
6. 使用される塩基がアルカリ金属水酸化物である請求項１又は２記載の方法。
7. 工程ａ）から得られる粗製芳香族アミンが、工程ａ）から得られる粗製芳香族アミンの質量に対して０．０１〜２０質量％の水含有量を有する請求項１又は２記載の方法。
8. 工程ｂ）（ｉｉｉ）又は工程ｂ）（ｖｉ）における相分離又は場合により１以上の更なる相分離後に得られる、芳香族アミンを含有する有機相を、更に蒸留により精製する請求項１又は２記載の方法。
9. 最初に工程ａ）から得られる粗製芳香族アミンを蒸留により精製し、次いでこの精製された芳香族アミンを工程ｂ）において更に精製する請求項７記載の方法。