JP2010526931A - 多層アセンブリ、多層引っ張り剥離式感圧性接着剤アセンブリ、並びにその製造方法及び使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
シリコーン系感圧性接着剤組成物は、シリコーンポリマー及び所望により、例えば、粘着付与剤、可塑剤及びこれらの組み合わせを含む他の構成成分を含む。好適なシリコーンポリマーの例としては、シリコーン、シリコーンポリ尿素ブロックコポリマー、ポリジオルガノシロキサンポリマー、シリコーンポリアミド(その例は、米国特許出願第11/317,602号に開示されており、かつ本明細書に組み込まれている)、ポリシロキサングラフトコポリマー(その例は、例えば、米国特許第4,693,935号(マズレック(Mazurek))に開示されており、かつ本明細書に組み込まれている)、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。
各Rは独立して以下の、アルキル部分であって、好ましくは約1個〜12個の炭素原子を有し、かつ例えば、トリフルオロアルキル基又はビニル基、ビニルラジカル又はより高級のアルケニルラジカルによって置き換えられてよく、好ましくは式R2(CH2)aCH=CH2により表わされ、式中、R2は−(CH2)b−又は−(CH2)cCH=CH−であり、aは1、2又は3であり、bは0、3又は6であり、cは3、4又は5であるもの;約6個〜12個の炭素原子を有するシクロアルキル部分であって、かつアルキル基、フルオロアルキル基、及びビニル基によって置き換えられてもよいもの;又は好ましくは約6個〜20個の炭素原子を有するアリール部分であって、かつ例えば、アルキル基、シクロアルキル基、フルオロアルキル基及び(arid)ビニル基によって置き換えられてもよいものであって、あるいはRは、米国特許第5,028,679号に記載されているようなペルフルオロアルキル基であって本明細書に組み込まれているもの、あるいは、米国特許第5,236,997号に記載されているようなフッ素含有基であって本明細書に組み込まれているもの、あるいは、米国特許第4,900,474号及び同第5,118,775号に記載されているようなペルフルオロエーテル含有基であって本明細書に組み込まれているもの;のような部分である。好ましくは、R部分の少なくとも50%はメチルラジカルであって、その残りは、1個〜12個の炭素原子を有する一価アルキルラジカル若しくは置換アルキルラジカル、アルケニレンラジカル、フェニルラジカル、又は置換フェニルラジカルであり;
各Zは、アリーレンラジカル又はアラルキレンラジカルである多価ラジカル(好ましくは約6個〜20個の炭素原子を有する)、好ましくは約6個〜20個の炭素原子を有するアルキレンラジカル又はシクロアルキレンラジカルであり、好ましくは、Zは、2,6−トリレン、4,4’−メチレンジフェニレン、3,3’−ジメトキシ−4,4’−ビフェニレン、テトラメチル−m−キシリレン、4,4’−メチレンジシクロヘキシレン、3,5,5−トリメチル−3−メチレンシクロヘキシレン、1,6−ヘキサメチレン、1,4−シクロヘキシレン、2,2,4−トリメチルヘキシレン及びこれらの混合物であり;
各yは独立して1個〜10個の炭素原子を有するアルキレンラジカル、好ましくは6個〜20個の炭素原子を有するアラルキレンラジカル又はアリーレンラジカルである、多価ラジカルであり;
各Dは、水素、1〜10個の炭素原子のアルキルラジカル、フェニル、及び複素環を形成するためのB又はYを含む環状構造を完成させるラジカルからなる群から選択され;
ここで、Bはアルキレン、アラルキレン、シクロアルキレン、フェニレン、ポリアルキレンオキシド(例えば、ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、ポリテトラメチレンオキシド、並びにこれらのコポリマー及び組み合わせを含む)からなる群から選択される多価ラジカルであり;
mは0〜約1000の数字であり;
nは少なくとも1である数字であり;かつ
pは少なくとも10であって、好ましくは約15〜約2000であり、より好ましくは30〜1500である。
式中、R、Y、D、及びpの各々は、先述と同様に定義される。好ましくは、ポリジオルガノシロキサンジアミンの数平均分子量は約700超である。
多層感圧性接着剤物品の第2層は、エラストマー及び所望により例えば、粘着付与剤、可塑剤、酸化防止剤、充填剤、色素、光安定剤(例えば、紫外線(「UV」)安定剤)、オゾン劣化防止剤、硬化剤、金属不活性化剤、及びこれらの組み合わせを含む他の構成成分を包含する組成物から構成される。第2層の組成物は、感圧性接着剤組成物又は非感圧性接着剤組成物であり得る。有用な第2層は、ASTM D5459−95、名称「ストレッチラップフィルムの機械方向弾性回復及び永続的変形及び応力保持の標準試験方法(Standard Test Method for Machine Direction Elastic Recovery and Permanent Deformation and Stress Retention of Stretch Wrap Film)」に従って測定した場合、少なくとも約70%、少なくとも約80%、少なくとも約90%、あるいは更に約100%の弾性回復率を示す。
第2層のための、有用なシリコーンエラストマー及びシリコーン系感圧性接着剤組成物としては、上述のシリコーンポリマー及びシリコーン系感圧性接着剤組成物が挙げられる。
多層感圧性接着剤アセンブリは、所望により、裏材を含む。図3は、裏材24、裏材24上に配置された第2層14、第2層14上に配置された第1層12及び第1層上に配置された剥離ライナー8を含む多層感圧性接着剤アセンブリ30の実施形態を示す。
多層引っ張り剥離式感圧性接着剤アセンブリは、所望により、非粘着性タブを含む。ユーザーは、当該非粘着性タブをつかんで引っ張り、取り外し工程中、多層引っ張り剥離式感圧性接着剤アセンブリを引き伸ばして、アセンブリが貼り付けてある対象体又は基材からそのアセンブリを取り外すことができる。タブは、各種形態で存在することができる。一実施形態では、タブは、感圧性接着剤組成物を有しない裏材の一部である。その他の実施形態では、タブとしては、感圧性接着剤組成物と接着してそれを覆う、カバー層が挙げられる。別の実施形態では、タブは、裏材の先端部分に取り付けられた別個の構成要素である。別の実施形態では、タブは、任意の好適な方法を用いて感圧性接着剤組成物の粘着性を除去することによって作製され、方法には、例えば、粉末(例えば、ベーキングパウダー(即ち、炭酸カルシウム)、及び二酸化チタン)を適用すること、放射線(例えば、紫外線)照射、ワニス又はインクによるオーバーコーティング、並びにこれらの組み合わせが挙げられる。
多層アセンブリは、例えば、お互いの上に層を直接コーティングすること(例えば、同時に、連続的に及びこれらの組み合わせで)、第1層を形成すること(例えば、剥離ライナー上に組成物をコーティングすることによって)かつ引き続いて当該第1層を第2層へ積層すること、層の少なくとも2つを同時押出成形すること、及びこれらの組み合わせを包含する任意の好適な方法を使用して作製可能である。1つの有用な多層アセンブリ作製方法は、剥離ライナー上にシリコーン系感圧性接着剤組成物をコーティングすることと、引き続いて、第2組成物を直接シリコーン系感圧性接着剤組成物上にコーティングすることを包含する。第2組成物は、シリコーン系感圧性接着剤組成物が依然として濡れたまま、シリコーン系感圧性接着剤組成物上にコーティングすることができる。第2組成物は、それがシリコーン系感圧性接着剤組成物上にコーティングされた場合に、未硬化(即ち、濡れた、溶融した、非架橋の又は部分的にのみ架橋された)であり得る。他の有用なコーティング方法としては、スロットダイ、ナイフ、スロットフェッドナイフ(slot fed knife)、グラビア、ロッド、カーテンコーティング並びに溶剤、水系及びホットメルト組成物をコーティングするための他の方法が挙げられる。
本明細書で記載される多層感圧性接着剤物品及びアセンブリは、例えば、2つの基材を共に結合すること、例えば、フック、ハンガー、及びホルダー(例えば、かみそり、スポンジ、シャンプーボトル、タオルのためのホルダー)、バスルーム、例えば、トイレ(例えば、トイレタンクを含む)、タブ、シンク、及び壁、シャワー、ロッカールーム、スチームバスルーム、プール、温水浴槽、台所、例えば、キッチンシンク、食器洗浄機及び防水タイル壁領域、冷蔵庫及び冷蔵機、並びに屋外用途及び冷蔵庫を含む低温用途で使用される物品に見出されるもののような、濡れた又は高湿度の環境にある物品を含む物品を使用する取付用途を包含する、多様な用途にて用いるのに好適である。有用な屋外用途としては、例えば、標識を含む物品を、窓及び乗り物などの屋外表面へ結合することを含む。幾つかの実施形態では、多層引っ張り剥離式感圧性接着剤物品は、ガラス(例えば、窓)、セラミック、大理石、花崗岩、又はこれらの組み合わせに接着させるのに適している。
本実施例において使用される試験手順は以下のものを包含する。
サンプルの180度剥離強度は、ASTM D3330/D3330M−04、「感圧テープの角度180度での剥離接着性についての標準試験方法(Standard Test Method for Peel Adhesion of Pressure-Sensitive Tape at 180° Angle)」(ガラス基板上での試験方法Eに従う)に従って試験した。
層の剥離ライナーへの付着力は、ASTM D3330/D3330M−04、名称「感圧テープの剥離接着性の標準試験方法(Standard Test Method for Peel Adhesion of Pressure-Sensitive Tape)」(試験方法Dを以下の変更を加えて使用した)に従って試験した。評価した試験用サンプルの寸法は、1.27cm(センチメートル)×12.7cm(0.5in(インチ)×5in)であった。サンプルは、トウィング・アルバート摩擦/剥離試験機を使用し、1秒間の事前剥離、続いて20秒間の応答測定時間(その間に剥離力が平均化される)で動作させて、試験した。3つのサンプルを試験し、平均剥離力が報告された。
静的剪断力は、ASTM D3654−82、名称「感圧テープの保持力(Holding Power of Pressure-Sensitive Tapes)」の方法(以下の変更を行った)に従って決定した。剥離ライナー(単一又は複数)が存在する場合、それを試験用サンプルから除去する。1.27cm(センチメートル)×1.27cm(0.5in(インチ)×0.5in)の寸法を有する試験用サンプルを、接着剤組成物を介して、即ち、22℃(72°F)かつ相対湿度50%にて、6.8kg(15ポンド)ハンドヘルド型ローラーによってサンプルの長さだけ2回、30.48cm/分(12in/分)の速度で通過させることによって、試験用基材に接着させた。1.91cm×10.16cm(0.75in×4in)の寸法を有する金属蒸着ポリエステルフィルムを、負荷を取り付ける目的のために接着試験用サンプルの片面に接着する。
標準的可変角度剥離治具を改良して、IMASS接着性試験機(IMASS社(Imass, Inc.)(マサチューセッツ州ヒンガム(Hingham)))と共に使用して、試験用表面に接着した接着テープの低角度剥離力を測定する。ジグは、5.08cm×30.5cm(2in×12in)の基材をしっかりと保持することができる。ジグをIMASSのプラテンに固定する。
接着基材から完全に剥離させる際の、初期結合長に対する裏材の全伸びは、定規によって測定され、次の計算に従って剥離伸び率を決定する。
剥離伸び率=(AD/I)*100
式中、Iは剥離(即ち、引き伸ばし剥離)前の裏材の長さであり、ADは剥離(即ち、引き伸ばし剥離)後の裏材の長さである。
各基材について3回の測定を独立して行い、結果を平均する。
多層サンプルを30分間ドライアイス上でコンディショニングした後、直ちにかみそりで切り分け、多層サンプルの断面領域を露出させた。断面領域は、ビジョンゲージ(VISIONGAUGE)ビデオ顕微鏡ソフトウェア(カナダ、ケベック州ポイント−クレア(Pointe-Claire)のビジョンx社(VISIONx Inc.))を装備したフレックスバー・オプティ−フレックス・ビジョン・システム(FLEXBAR OPTI-FLEX VISION SYSTEM)(ニューヨーク州アイランディア(Islandia)のフレックスバー・マシーン社(Flexbar Machine Corp.))で観察する。多層サンプルの層間における界面の断面領域図は、デジタル画像とし、所望により、層厚を測定する。
サンプルの厚さは、小野測器(Ono Soki)ST−022デジタルゲージを用いて測定する。サンプル全域にわたってランダムな位置で複数回測定を行い、平均厚さをインチ(in)単位で記録する。
0.91mm(36ミル)多層コンポジット発泡体積層体裏材
0.91mm(36ミル)多層コンポジット発泡体積層体裏材は、2枚の0.0046cm(1.80ミル)厚の線状低密度ポリエチレンフィルムの間に積層された、96.1g/L(立法フィート当たり6ポンド)の密度を有するポリエチレンビニルアセテートコポリマー発泡体を包含する。コンポジット発泡積層体のフィルム層を、接着剤の積層前に、米国特許第5,677,376号(グローブズ(Groves))の実施例15に従って調製した化学プライマーで処理する。
SYL−OFF Q2−7786剥離ライナーは、2枚の5.2kg(11.5ポンド)高密度ポリエチレンコロナ処理フィルム層(その1つは、つや消し仕上げを含み、その他のものはつや仕上げを含む)(ラペラックス(Loparex)(イリノイ州ウィローブルック(Willowbrook)))の間に挟み込まれた、15.9kg(35ポンド)の漂白されたクラフト紙である。つや消し仕上げポリエチレンフィルム層の露出表面は、約2.5グラム・平方メートル当たり(gsm)の、Q2−7786フルオロシリコーンポリマー(ダウ・コーニング社(ミシガン州ミッドランド))、Q2−7560架橋剤(ダウ・コーニング社)及び白金系触媒(ダウ・コーニング社)の反応生成物を含み、かつ、つや仕上げポリエチレンフィルム層の露出表面は、約1.5gsmの、Q2−7785フルオロシリコーンポリマー(ダウ・コーニング社)、Q2−7560架橋剤及び白金触媒の反応生成物を含む。
SYL−OFF Q2−7785剥離ライナーは、Q2−7785フルオロシリコーンポリマー、Q2−7560架橋剤及び白金系触媒の反応生成物によって表面処理されたREXAMポリエステル剥離ライナー(ラペラックス(Loparex)、イリノイ州ウィローブルック(Willowbrook))である。
シリコーン剥離ライナーは、その2つの主表面上に、シリコーン剥離組成物・2−3.2 RLS−4000 MHS 6030S(ラペラックス(Loparex)(イリノイ州ウィローブルック(Willowbrook)))をコーティングされた、88.7g/cm2(3000平方フィート当たり54.5ポンド)の用紙である。
感圧性接着剤組成物1(PSA1)
感圧性接着剤組成物は、各構成成分の量を変更して、MW PDMSジアミン(/1000)/モル ダイテック(DYTEK)A ポリアミン/重量% MQ樹脂が33/0.5/50となる感圧性接着剤組成物を得るようにしたという点を除いて、米国特許第6,569,521号(シェリダン(Sheridan))(本明細書に組み込まれている)の実施例27の方法に従って調製した。
感圧性接着剤組成物は、米国特許第6,231,962号(ブリース(Bries))(本明細書に組み込まれている)の組成物Dに従って調製した。
感圧性接着剤組成物は、各構成成分の量を変更して、MW PDMSジアミン(/1000)/モル ダイテック(DYTEK)A ポリアミン/重量% MQ樹脂が14/0.25/50である感圧性接着剤組成物を得たという点を除いて、感圧性接着剤組成物1の調製で使用した方法に従って調製した。
エラストマーブレンドは、65部のフィナプレーネ(FINAPRENE)411放射状スチレン−ブタジエン−スチレン熱可塑性エラストマー及び35部のフィナプレーネ(FINAPRENE)1205ジ−ブロック・スチレン−ブタジエンコポリマー(その両方ともに、トータル・ペトロケミカルズ社(Total Petrochemicals)(ベルギー、ブリュッセル)から入手可能)を組み合わせ、トルエンを添加して、溶液混合物の最終固形分を、剪断攪拌後にて40%に調整することにより調製した。
ガラス製反応ボトル内に、イソオクチルアクリレート169.2グラム、氷アクリル酸(ダウケミカル社(Dow Chemical)(ミシガン州)から入手可能)10.8グラム、エチルアセテート220.0グラム及びバゾ(VAZO)64 2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)フリーラジカル反応開始剤(E.I.デュポン社(E.I. DuPont Company)(デラウェア州))0.27グラムを置いた。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素にて2分間でパージし、密封した。反応用ボトルを60℃の恒温槽中に置き、その中で24時間振盪させた。更に320グラムのエチルアセテートを組成物に添加して、希釈する。得られた感圧性接着剤組成物は、24.78%に相当する固形分含有量及び固有粘度1.29dL/g(グラム当たりのデシリットル)(エチルアセテート中で測定)を有すると測定された。
感圧性接着剤組成物は、各構成成分の量を変更して、MW PDMSジアミン(/1000)/モル ダイテック(DYTEK)A ポリアミン/重量% MQ樹脂が14/1/50である感圧性接着剤組成物を得たという点を除いて、感圧性接着剤組成物1の方法に従って調製した。
感圧性接着剤組成物は、各構成成分の量を変更して、MW PDMSジアミン(/1000)/モル ダイテック(DYTEK)A ポリアミン/重量% MQ樹脂が5/0.5/50である感圧性接着剤組成物を得たという点を除いて、感圧性接着剤組成物1の方法に従って調製した。
感圧性接着剤組成物は、各構成成分の量を変更して、MW PDMSジアミン(/1000)/モル ダイテック(DYTEK)A ポリアミン/重量% MQ樹脂が33/2/50である感圧性接着剤組成物を得たという点を除いて、感圧性接着剤組成物1の方法に従って調製した。
ガラス製反応ボトル内に、イソオクチルアクリレート146.47グラム、氷アクリル酸(ダウケミカル社(Dow Chemical)(ミシガン州)から入手可能)11.03グラム、エチルアセテート192.0グラム及びバゾ(VAZO)64 2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)フリーラジカル反応開始剤(E.I.デュポン社(E.I. DuPont Company)(デラウェア州))0.24グラムを置いた。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素にて2分間でパージし、密封した。反応用ボトルを55℃の恒温槽中に置き、その中で24時間振盪させた。更に255.53グラムのヘプタンをポリマーに添加して希釈し、25.23%に相当する固形分であることを測定した。エチルアセテート中で測定されたポリマーの固有粘度は、1.64dL/gであった。
ガラス製反応ボトル内に、イソオクチルアクリレート180.0グラム、氷アクリル酸(ダウケミカル社(Dow Chemical)(ミシガン州)から入手可能)20.0グラム、エチルアセテート234.78グラム及び過酸化ベンゾイルフリーラジカル反応開始剤(アルケマ社(Arkema Inc.)(ペンシルベニア州フィラデルフィア))0.20グラムを置いた。反応用ボトル及び内容物を、毎分1リットルの窒素にて2分間でパージし、密封した。反応用ボトルを60℃の恒温槽中に置き、その中で24時間振盪させた。更に341グラムのトルエンをポリマーに添加して希釈し、23.68%に相当する固形分であることを測定した。エチルアセテート中で測定されたポリマーの固有粘度は、1.75dL/gであった。
引っ張り剥離式感圧性接着剤アセンブリは、感圧性接着剤組成物1の第1層を、SYL−OFF Q2−7786剥離ライナーのSYL−OFF Q2−7785処理済表面上に、実験室用ナイフコーターを使用してコーティングすることによって作製した。次に、強制対流オーブン内にて70℃で約15分間、接着剤を乾燥させた。
多層引っ張り剥離式感圧性接着剤アセンブリは、感圧性接着剤組成物1の第1層を、SYL−OFF Q2−7785剥離ライナーのSYL−OFF Q2−7785処理済表面上に、第1ナイフコーターステーションの実験室用ナイフコーターを使用してコーティングすることによって作製した。次に、コーティングされた剥離ライナーを第2ナイフコーティングステーションへ移動させ、そこで、感圧性接着剤組成物2の層を第1層の表面上へナイフ塗布したが、一方、第1層の接着剤組成物は依然として湿っていた。次に、構造物を強制対流オーブン内、70℃にて約15分間乾燥させて、0.04mm(1.5ミル)の感圧性接着剤組成物1の層及び0.04mm(1.5ミル)の感圧性接着剤組成物2の層を含む多層アセンブリを形成した。
多層引っ張り剥離式感圧性接着剤アセンブリは、感圧性接着剤組成物1の第1層を、SYL−OFF Q2−7785剥離ライナーのSYL−OFF Q2−7785表面上に、第1ナイフコーターステーションの実験室用ナイフコーターを使用してコーティングすることによって作製した。次に、感圧性接着剤組成物1の層を乾燥させて、フィルムを形成した。次に、感圧性接着剤組成物2を、乾燥させた第1層の表面上にナイフコーティングした。次に、多層アセンブリを強制対流オーブン内、70℃にて約10分間乾燥させて、0.04mm(1.5ミル)の感圧性接着剤組成物1の層及び0.04mm(1.5ミル)の感圧性接着剤組成物2の層を含む多層アセンブリを形成した。次に、第2のSYL−OFF Q2−7785剥離ライナーを、感圧性接着剤組成物2の層の露出表面上に置いた。
多層引っ張り剥離式感圧性接着剤アセンブリは、感圧性接着剤組成物2を、SYL−OFF Q2−7785剥離ライナーのSYL−OFF Q2−7785表面上に、実験室用ナイフコーターを使用してコーティングすることによって作製した。次に、感圧性接着剤組成物2を乾燥させて、第1フィルムを形成した。次に、湿った感圧性接着剤組成物1を、感圧性接着剤組成物2の乾燥させた層の表面上に、実験室用ナイフコーターを使用してコーティングした。次に、感圧性接着剤組成物1の層を乾燥させて、0.04mm(1.5ミル)の感圧性接着剤組成物1の層及び0.04mm(1.5ミル)の感圧性接着剤組成物2の層を含む多層アセンブリを形成した。
実施例2の方法に従って作製された多層感圧性接着剤アセンブリを、0.91mm(36ミル)多層コンポジット発泡体積層体裏材上へ、第2層の感圧性接着剤組成物、即ち、感圧性接着剤組成物2を介して積層し、引っ張り剥離式感圧性接着剤アセンブリを形成した。
一連の多層感圧性接着剤アセンブリは、2層スロット供給ナイフダイ又は3層スロット供給ナイフダイ並びに上記の、感圧性接着剤組成物1〜3及びエラストマー組成物1を使用して作製された。層の組み合わせ、厚み(ミル単位)及び層相互の比率は、表1に記述されている。各多層アセンブリの層1は、ポリコート剥離ライナーのSYL−OFF Q2−7785表面上へと直接コーティングした。ポリコート剥離ライナーは、2つの高密度ポリエチレンコロナ処理フィルム層の間に挟み込まれた漂白紙15.9kg(35ポンド)であった。層1〜3は、目標とする乾燥厚み及び接着剤の固形分重量%に基づいて規定された個々のギャップサイズ及びポンプ速度にて、溶剤から同時コーティングした。コーティングされたウェブは、第1オーブンゾーン(長さは、1.5m(5フィート))を通して、温度65℃、1.5メートル/分の速度で移送し、次に、第2オーブンゾーン(長さは、1.5m(5フィート))を通して、温度82℃にて移送した。気流速度は、20メートル/秒であった。
サンプル調製方法1
多層引っ張り剥離式感圧性接着剤組成物アセンブリは、実験室用ナイフコーターを使用して感圧性接着剤組成物の第1層を第1剥離ライナーの第1表面上へコーティングすることによって作製した。次に、感圧性接着剤組成物の層を乾燥させて第1フィルムを形成し、第1フィルムの厚さをミル単位で記録した。実験室用ナイフコーターを使用して、第2剥離ライナーの第1表面上に感圧性接着剤組成物の第2層をナイフコーティングして乾燥させて第2フィルムを形成し、第2フィルムの厚さをミル単位で記録した。次に、第2フィルムの感圧性接着剤層上へと、0.17MPa(平方インチ当たり(psi)25ポンド)の圧力で第1フィルムの感圧性接着剤層を乾燥貼合せして、感圧性接着剤組成物の乾燥第1層及び感圧性接着剤組成物の乾燥第2層を含む多層アセンブリを形成した。続いて、0.91mm(36ミル)の多層コンポジット発泡体積層体裏材の各側面上へと、第2層の感圧性接着剤組成物を介して、多層感圧性接着剤アセンブリを積層し、引っ張り剥離式感圧性接着剤アセンブリを形成した。多層引っ張り剥離式感圧性接着剤細片を、多層接着剤アセンブリからダイカットし、剥離ライナーを除去することにより、及び第1層の感圧性接着剤組成物を介して、多層アセンブリを表面へと結合させることによって試験した。
検査用サンプルA
多層引っ張り剥離式感圧性接着剤アセンブリは、実験室用ナイフコーターを使用して、第1感圧性接着剤組成物を第1剥離ライナー(RL1)の第1表面上へコーティングすることによって作製した。次に、第1感圧性接着剤組成物を乾燥させて第1接着剤層を形成し、第1接着剤層の厚さをミル単位で記録した。第2感圧性接着剤組成物は、別個に、0.04mm(1.5ミル)のPETフィルムの表面上へナイフコーティングして乾燥させて、第2接着剤層を形成し、第2接着剤層の厚さをミル単位で記録した。次に、第1接着剤層を、0.17MPa(25psi)の圧力にて第2接着剤層上へ乾燥貼合せし、第1接着剤層及び第2接着剤層を含む多層アセンブリを形成した。
別個に、多層引っ張り剥離式感圧性接着剤アセンブリは、実験室用ナイフコーターを使用して、第1感圧性接着剤組成物を0.04mm(1.5ミル)のPETフィルム上へコーティングすることによって作製した。次に、第1感圧性接着剤組成物を乾燥させて第1接着剤層を形成し、第1接着剤層の厚さをミル単位で記録した。次に、第2感圧性接着剤組成物を別個に、第2剥離ライナーの第1表面上にナイフコーティングして乾燥させて、第2接着剤層を形成し、第2接着剤層の厚さをミル単位で記録した。次に、第2フィルムの第2接着剤層上へ、0.17MPa(25psi)の圧力にて第1接着剤層を乾燥貼合せし、第1接着剤層及び第2接着剤層を含む多層アセンブリを形成した。次に、第2剥離ライナーを第2接着剤層から除去し、第2接着剤層の露出した接着面へと第3剥離ライナー(RL3)を乾燥貼合せした。
実施例11の接着剤細片は、引き伸ばし剥離時剥離抵抗力(stretch release debond force)及び静的剪断力試験方法に従って試験した。サンプル片は、幅1.18kg/cm(66.4オンス/0.625インチ)のガラス表面に対する引き伸ばし剥離力、475%の伸び及び接着剤残りがほどんど無いきれいな除去;幅1.25kg/cm(69.7オンス/0.625インチ)の塗装ドライウォール表面に対する引き伸ばし剥離力、500%伸び及びきれいな除去;並びに22℃(72°F)の室温かつ50%相対湿度での、57,515分より大きい、塗装ドライウォールへの静的剪断力及び22℃(72°F)かつ50%相対湿度での、57,515分より大きい、ガラスへの静的剪断力を示した。
実施例13の接着剤細片は、引き伸ばし剥離時剥離抵抗力(stretch release debond force)及び静的剪断力試験方法に従って試験した。サンプル片は、幅1.17kg/cm(65.7オンス/0.625インチ)のガラス表面に対する引き伸ばし剥離力、496%の伸び及び残渣がほどんど無いきれいな除去;幅1.19kg/cm(66.8オンス/0.625インチ)の塗装ドライウォール表面に対する引き伸ばし剥離力、488%伸び及びきれいな除去;並びに22℃(72°F)の室温かつ50%相対湿度での、57,515分より大きい、塗装ドライウォールへの静的剪断力及び22℃(72°F)の室温かつ50%相対湿度での、57,515分より大きい、ガラスへの静的剪断力を示した。
実施例15の接着剤細片は、引き伸ばし剥離時剥離抵抗力(stretch release debond force)及び静的剪断力試験方法に従って試験した。サンプル片は、幅1.19kg/cm(66.6オンス/0.625インチ)のガラス表面に対する引き伸ばし剥離力、458%の伸び及び残渣がほどんど無いきれいな除去;幅1.21kg/cm(67.6オンス/0.625インチ)の塗装ドライウォール表面に対する引き伸ばし剥離力、454%伸び及びきれいな除去;並びに22℃(72°F)の室温かつ50%相対湿度での、57,515分より大きい、塗装ドライウォールへの静的剪断力及び22℃(72°F)の室温かつ50%相対湿度での、57,515分より大きい、ガラスへの静的剪断力を示した。
実施例17A、19A及び19Bは、第1及び第2層の感圧性接着剤組成物並びに使用した剥離ライナーが表8に記述されているようなものであるという点を除いて、実施例2の方法に従って作製された。
実施例17の多層引っ張り剥離式感圧性接着剤アセンブリは、SYL−OFF Q2−7786剥離ライナーのSYL−OFF Q2−7785表面上に、感圧性接着剤組成物1の第1層をコーティングすることによって作製した。次に、感圧性接着剤組成物1の層を乾燥させて、第1フィルムを形成した。次に、シリコン処理した剥離ライナーの表面上に、感圧性接着剤組成物2をナイフコーティングし、乾燥させて、第2フィルムを形成した。次に、第2フィルムの感圧性接着剤層上へ、0.17MPa(25psi)の圧力にて、第1フィルムの感圧性接着剤層を乾燥貼合せし、感圧性接着剤全厚0.06mm(2.43ミル)を有する多層アセンブリを形成した。
Claims (17)
- 感圧性接着剤アセンブリの製造方法であって、
シリコーンポリマーを含む感圧性接着剤組成物を第1剥離ライナーの第1主表面上にコーティングして、第1層を形成する工程と、
エラストマーを含む組成物を前記第1層上にコーティングして第2層を形成する工程であって、この工程中、前記第1層の感圧性接着剤組成物及び前記第2層の組成物の少なくとも一方が未硬化状態である、工程と、
前記第1層及び前記第2層の少なくとも一方を硬化させる工程と、からなり、
前記多層アセンブリの第1感圧性接着剤組成物は、前記多層アセンブリが46日間49℃(120°F)にて保管された後、剥離ライナーに対して、76.9g/cm(幅0.5インチ当たり100グラム)以下の剥離力を示す、製造方法。 - 前記多層アセンブリをそれ自体の上にロールの形態に巻く工程を更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記硬化が、冷却、乾燥、架橋又はこれらの組み合わせのうち少なくとも1つを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第2層をコーティングする工程が、押出成形、乾式貼合せ、スプレーコーティング、溶媒コーティング、ホットメルトコーティング、スロットダイ、ナイフ、スロットフェッドナイフ、グラビア、ロッド、カーテンコーティング、又はこれらの組み合わせからなる、請求項1に記載の方法。
- 前記第2層の組成物が感圧性接着剤組成物を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第2層の組成物が、前記第1層の感圧性接着剤組成物のシリコーンポリマーと異なるシリコーンポリマー、アクリル樹脂、天然ゴム、ポリクロロプレン、ニトリルゴム、ブチルゴム、ポリスルフィドゴム、ポリイソプレン、エチレン−プロピレンジエンゴム、ポリウレタン、アクリロニトリル−ブタジエンゴム、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン、スチレン−ブタジエン、スチレン−ブタジエン−スチレン、スチレン−イソプレン−スチレン、スチレン−エチレン−プロピレン−スチレン、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン又はこれらの組み合わせを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第2層の組成物が感圧性接着剤組成物を含む、請求項6に記載の方法。
- 前記第1層の感圧性接着剤組成物が、前記第2層を前記第1層上にコーティングする間は未硬化であるとともに、前記第2層の組成物が感圧性接着剤組成物を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記第1層上に前記第2層をコーティングする間は、前記第2層が未硬化である、請求項1に記載の方法。
- 前記第2層を前記第1層上にコーティングする間は、前記第1層及び前記第2層が未硬化である、請求項1に記載の方法。
- 前記第1層が前記第2層と接触する前に、前記第1層及び前記第2層の少なくとも1つを下塗することを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記剥離ライナーを、得られた多層アセンブリから除去し、前記アセンブリを塗装ドライウォール表面へと前記第1層を介して結合させる場合に、前記アセンブリが塗装ドライウォールに対して少なくとも30,000分の静的剪断力を示す、請求項1に記載の方法。
- 前記剥離ライナーを、得られた多層アセンブリから除去し、前記アセンブリをガラス基板へと前記第1層を介して結合させる場合、前記アセンブリがガラス基板に対して少なくとも30,000分の静的剪断力を示す、請求項1に記載の方法。
- 前記剥離ライナーを、得られた多層アセンブリから除去し、前記アセンブリをガラス基板へと前記第1層を介して結合させる場合、前記アセンブリがガラス基板に対して少なくとも30,000分の静的剪断力を90%相対湿度かつ32℃(90°F)にて示す、請求項1に記載の方法。
- 前記第1層及び前記第2層の双方がほぼ同時にコーティングされる、請求項1に記載の方法。
- 前記第1層及び前記第2層の双方が連続してコーティングされる、請求項1に記載の方法。
- 感圧性接着剤アセンブリの製造方法であって、
第1組成物たる、シリコーンポリ尿素ブロックコポリマーを含む感圧性接着剤組成物を第1剥離ライナーの第1主表面上にコーティングして、第1層を形成する工程と、
エラストマーを含む第2組成物を前記第2剥離ライナー上にコーティングする工程と、
前記第1組成物と前記第2組成物を接触させて、多層アセンブリを形成する工程と、からなり、
前記多層アセンブリの第1組成物は、前記多層アセンブリが46日間49℃(120°F)にて保管された後、剥離ライナーに対して、76.9g/cm(幅0.5インチ当たり100グラム)以下の剥離力を示す、製造方法。
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