JP2010523812A - 接合されたスパッタリングターゲット及び製造方法 - Google Patents

Abstract

スパッタリングターゲット集合体を製造する方法において、粉末形態の金属及び合金を用いてターゲット材料を支持板に接合し、真空ホットプレス中で達成される温度で、実質的に１００％の接合を達成することによる、上記方法。

Description

本発明は、概して、スパッタリングターゲット集合体（ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ｔａｒｇｅｔ ａｓｓｅｍｂｌｙ）の製造方法に向けられている。より具体的には、本発明は、接合層の助けとなる粉体層を有するスパッタリングターゲット集合体の製造に向けられている。

基体（ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ）の上に薄層の材料を堆積させるための方法としてカソードスパッタリング集合体（ｃａｔｈｏｄｉｃ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ ａｓｓｅｍｂｌｉｅｓ）を使用することは、周知である。このプロセスは、特定の基体の上に薄層として堆積される予定の材料を有するターゲットのイオン衝撃を必要とする。該ターゲットは、不活性ガスを含有する真空室の中に、電極と共に存在するカソード集合体の一部分を構成する。次いで、高圧電場が加えられる。不活性ガスは、カソードから放出される電子との衝突によってイオン化される。正電気を帯びたガスイオンは、次いで、カソードに引かれ、ターゲット表面に衝突して、ターゲット材料の粒子を除去する。除去されたターゲット材料の粒子は、次いで、真空室内に配置されている所望の基体（典型的には、アノード近辺の基体）の上に、薄膜として堆積される。

従来、ターゲットカソード集合体において、そのターゲットは、支持板に取り付けられている。支持板は、水冷されて、スパッタリングプロセスで発生する熱を放散することができる。ターゲット及び支持板は、通常、相互に取り付けられて、良い熱的接触及び電気接触を達成する。それら２つの要素が、はんだ付け、ろう付け、拡散接合、クランプ留め、セメント付け、等によって取り付けられることは、知られている。

前記のターゲット及び支持板は、所望の接合を達成するために、しばしば、かなり高い圧力と熱とが加えられる。既知のプロセスには、ターゲットと支持板との表面を荒仕上げして、１２０Ｒａ〜１５０Ｒａの間で接合すること、さもなければ、それら表面にレリーフ特性（ｒｅｌｉｅｆ ｆｅａｔｕｒｅｓ）を提供して〔例えば、隆起部（ｒｉｄｇｅｓ）、溝（ｇｒｏｏｖｅｓ）、等を機械加工して〕、接合を容易にすることが包含されてきた。代替的には、接合を容易にするためにも、薄くメッキされた金属層が、接合される予定のターゲットと支持板との表面の間の接合表面に付加されてきた。

スパッタリングターゲット／支持板の界面に強力な接合を提供する方法であって、加工処理の利点が改善された方法であるならば、非常に好都合である。

本発明は、１つの態様によると、第１の表面を有する金属支持板と、第１の表面を有する金属ターゲット材料とを有するスパッタリングターゲット集合体を製造する方法に向けられている。該ターゲット材料の第１の表面と該支持板の第１の表面との間に、所定量の金属粉末を挿入して、該集合体を作り上げる。該粉末を軟化させて、該支持板を該ターゲット材料に実質的に均一に接合するのに十分な所定の圧力と所定の温度と所定の保持時間とに、該集合体をさらす。軟化した粉末材料が、該ターゲットと該支持板との両方の接合面の上の隙間及び空洞を充填するような具合に、接合温度を、中間層の粉末よりも約１０℃〜約１００℃低い温度に制御する。該集合体を、好ましくは、真空ホットプレスにかけて、該金属粉末を軟化させ、且つ、該支持板を該ターゲットに対して所望の接合を作り出すのに必要な圧力パラメータと温度パラメータとを達成する。

本発明の好ましい態様によると、向かい合うターゲット表面と支持板の表面との１つ以上を粗面化して、約１５０Ｒａ〜約２５０Ｒａ、好ましくは約２００Ｒａ、の表面粗さを作り出す。

１つの好ましい態様において、前記金属粉末は、アルミニウム金属粉末、アルミニウム合金粉末から成る群から選ばれ、且つ、前記支持板は、アルミニウムから作られ、且つ、前記ターゲット材料は、タングステン、チタン、タンタル、銅、ニッケル、コバルト、クロム及びアルミニウムから成る群から選ばれる。

更に好ましい態様において、金属粉末は、銅金属粉末及び銅合金粉末から成る群から選ばれ、前記支持板は、銅から作られ、且つ、前記ターゲット材料は、タングステン、チタン、タンタル、銅、ニッケル、コバルト及びクロムから成る群から選ばれる。
好ましい態様及び添付図面に関する下記記述から、当業者は、他の目的、特徴、態様及び利点に想到するであろう。

本発明の１つの態様の略図である。 本発明の１つの態様によって作られた、中間層を有するタンタルターゲットの切断面の顕微鏡写真である。 本発明の１つの態様によって作られた、亜鉛／アルミニウム中間層を用いてアルミニウムに接合されたチタンターゲットの切断面の顕微鏡写真である。 本発明の１つの態様によって作られた、銅／アルミニウム中間層を用いて銅支持板に接合されたタンタルターゲットの切断面の顕微鏡写真である。

本発明は、ターゲットと支持板とを拡散接合スパッタリングする（ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｂｏｎｄｉｎｇ ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ）方法において、中間物（ｍｅｄｉａ）として粉末を用いて、該ターゲットと該支持板とを反応させ、それらターゲットと支持板とが実質的に完全に（実質的に１００％）接合するのを容易にする、方法に向けられている。本発明の好ましい方法では、真空ホットプレス技術が用いられるが、本発明によると、かなり低い圧力を用いて、既知の接合方法と比べて、同等又は改善された接合結果を達成することができる。選定される粉末材料は、ターゲット及び支持板の材質によって決まる。即ち、アルミニウム（Ａｌ）粉末は、タングステン、タンタル、チタン、銅、ニッケル、コバルト、クロム又はアルミニウム金属若しくはアルミニウム合金のスパッタリングプレートを、アルミニウム支持板に接合する場合、接合中間物として選ばれる。銅粉末は、好ましくは、上記のＷ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒのターゲットを、銅金属又は銅合金に接合する場合、Ｗ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒから作られたターゲットを接合するために用いられる。

図１は、本発明の一態様の典型的な側断面図であって、ターゲット集合体１０が、支持板１４の上に配置されたターゲット１２を有し、金属粉末の層１６が、ターゲット１２と支持板１４との間に挿入されている側断面図を示す。

本発明の態様によると、好ましい温度範囲は、かなりより低い動作圧力に呼応して確立され、本発明の方法を、ターゲットをそれらの支持板に付着させるための既知の方法と比べて、かなり異なったものにし、且つ、より好都合なものにしている。より詳しくは、前述の金属及び合金から作られたターゲットをアルミニウム支持板に接合するためにアルミニウム粉末を用いる場合、それら要素は、組み立てられ、次いで、僅か約１〜約２ｋｓｉの圧力で約１〜約５時間の間、約５５０℃〜約６５０℃の温度にさらされて、約１００％という実質的に完全な接合を達成する。同様に、前述の金属及び合金から作られたターゲットを銅支持板に接合するために銅粉末を用いる場合、それら要素は、組み立てられ、次いで、僅か約１〜約２ｋｓｉの圧力で約１〜約５時間の間、約９５０℃〜約１０５０℃の温度にさらされて、約１００％という実質的に完全な接合を達成する。このことは、４ｋｓｉを超える圧力が用いられる既知の方法において必要とされる従来の圧力と著しく相違する。

本発明の態様によると、ある用途のために、前記粉末には、約１μｍ〜約１００μｍという小さい平均粒度又は特定の平均粒度が要求される。接合工程の間、粒子が成長するのを回避するために、第２の金属粉末を、任意的に、前記のアルミニウム粉末又は銅粉末とうまく混合することができる。前記アルミニウム粉末の場合、所望量の亜鉛粉末を添加することができる。

前記金属粉末は、該金属粉末と前記の隣接する支持板金属及びターゲット金属との間の相互拡散に起因して、接合工程の間、金属合金の形成を助長するのに役立つ。そのような合金は、典型的には、卑金属よりも低い融点を示し、それ故に、必要とされる接合温度も、典型的にはより低くなり、結果的に、既知の接合プロトコルより優れたもう１つの改善が得られる。例えば、微粒子チタン（＜１５μｍ）をアルミニウム支持板に接合するための接合中間物としてＺｎ／３０重量％Ａｌの混合粉末を用いれば、ターゲットの粒度を増大させることなく、４５０℃で１００％接合を達成することができる。接合の％は、当業者には理解されるように、超音波計測器を用いて決定される。接合界面における空洞又は剥離の存在は、強度の乱反射を示す。

当該技術分野では周知の通り、接合を容易にするために、支持板及びターゲットの隣接する表面の１つ以上は、多大な時間を必要とするやり方で徹底的に機械加工される。そのような機械加工は、接合される表面に隆起部、溝、等を作り出すことに関係する。対照的に、本発明の態様によって結合される予定の表面は、当業者によって理解されるように、厳しい前処理にかけられるのではなく、その代わりに、単に、グリットブラスト又は他の粗面化方法によって粗面化されて、約１５０Ｒａ〜約２５０Ｒａ、好ましくは約２００Ｒａ〜約２５０Ｒａ、の接合表面粗さが達成され得る。

本発明の好ましい接合方法は、好ましくは、約１０^−４トルより大きい真空の下、真空ホットプレスを用いて、約０．５ｋｓｉ（０．３５ｋｇ／ｍｍ^２）より大きく約２ｋｓｉ未満の圧力を加えて行われる。粉末の圧密化によって形成される中間層は、約３０μｍという最小厚さに制御される。従来は、真空ホットプレスの配列と併用して、黒鉛パンチ（ｇｒａｐｈｉｔｅ ｐｕｎｃｈ）が用いられている。黒鉛の曲げ強度は、約６ｋｓｉである。安全性及び他の懸念の理由から、本発明の好ましい態様に関連して推奨される最大圧力は、約３ｋｓｉである。合金鋼のような他のパンチ材料を用いれば、より高い圧力を加えることができる。理解されるであろうが、加えられる圧力が高ければ高いほど、それだけ所要結合時間は短くなる。２ｋｓｉの圧力が加えられる場合、約２〜約３時間の保持時間がとりわけ好ましい。このことは、結果的に、本発明の１つの利点となる。なぜなら、実質的に１００％の接合を達成するためには、より低い圧力（約０．５ｋｓｉ〜約２．０ｋｓｉ）が必要であるからである。規定された好ましい圧力範囲でさえ、接合圧力が高ければ高いほど、それだけ所要結合時間は短くなるということは、理解される。

前記粉末が最小値まで圧密化された後の中間層の好ましい厚さは、約３０μｍである。理想的には、該粉末の充填密度は、約３０％〜約４０％である。従って、パッキング（ｐａｃｋｉｎｇ）又は圧密化を行う前の該粉末の好ましい最小厚さは、約９０μｍである。好ましい中間層の厚さは約３０μｍ〜約１０００μｍであることが、今や見出された。３０μｍ未満の中間層の厚さは、接合プロセスの冷却工程の間、中間層の材料の最大伸びを超えることに起因して、破損を生じることがある。そのような被誘発伸びは、ターゲット材料と支持板材料との間の熱収縮特性の差異に起因して、応力を引き起こす。加えて、より長い接合時間を求めるためには、１０００μｍを超える中間層が考えられるが、接合の完全性に関する認識された利点も感知された利点も、全くも提供されていない。

本発明の方法に従って達成される接合強度は、より費用がかかり、煩わしく、且つ、多大な時間を必要とする方法によって達成される接合強度と比べて、少なくとも同等（約１００％）である。換言すれば、既知の方法は、高温、高圧、又はそれらの両方［例えば、熱間等方圧プレス（ｈｏｔ ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓ）で使用される高温高圧］を使用し、本発明の方法によって提供される、より大きい経済効率と比べて、そのような既知装置の複雑さ、危険及びコストを著しく増大させる。

上述のように、支持板をターゲットに接合するための既知の方法は、より高い温度、より高い圧力、かなり機械加工された表面、又は、別個の金属中間層の介在物を必要とする。本発明の方法は、材料、コスト及び時間に関し遥かに効率的な方法によって作られた製品ターゲットを提供する。

上述のように、本発明は、中間物として、ターゲット材料と支持板材料との間に挿入される、金属粉末若しくは金属合金粉末の層又は区域を用いて、それらの接合を容易にする。ホイル中間層を使用する既知の方法を用いることもなく、ターゲット及び／又は裏板の接面のいずれをも極度に粗面化することもなく、それら表面に隆起部、パターン、穿孔、等のレリーフ（ｒｅｌｉｅｆ）を作ることもなく、改善が達成される。接合は、より低い圧力で生じることが可能であり、実質的に１００％の接合が達成される。

直径４．５インチ×厚さ０．２５インチのＴａターゲットを、直径４．５２インチ×深さ０．１５インチの凹部を有する、直径５インチ×厚さ０．５インチのＡｌ６０６１合金支持板に接合した。該ターゲットの接合表面と該支持板の接合表面との両方には、ＳｉＣによってグリットブラストを行って（ｇｒｉｔ−ｂｌａｓｔｅｄ）、約２００Ｒａの表面粗さを作り出した。該支持板の凹部表面の上に、８ｇの量の２０μｍＡｌ粉末を置いて、均一な粉末層を形成し、次いで、該ターゲットのグリットブラスト済み表面を該粉末層に接触させながら該ターゲットを配置した。その集合体を、真空ホットプレスの中に置いた。該集合体を、１０^−５トルの真空の下、６００℃／２ｋｓｉで３時間の間プレスした。そのプレスされた集合体は、１００％接合された。その中間層の厚さは、３００μｍであった。共有の米国特許第６，０９２，４２７号明細書に記載の接合破損試験を適用することによって、該接合集合体の１インチ幅を分離するのに必要な力は、２３００ポンドであった。この力は、６０Ｐｂ−４０Ｓｎハンダの接合力に比べて約７倍大きかった。この米国特許明細書の全内容は、言及されることによって、あたかも本明細書の一部を成すかのように本明細書に組み入れられる。６０Ｐｂ−４０Ｓｎのハンダの引張り強度は、約５．４ｋｓｉである。Ａｌ粉末中間物を用いた、Ａｌ６０６１に対するＴａの接合強度は、約３８ｋｓｉであると評価される。図２を参照されたい。

直径４．５０インチ×厚さ０．２５インチのＴｉターゲットを、直径４．５２インチ×深さ０．１５インチの凹部を有する、直径５インチ×厚さ０．５インチのＡｌ ６０６１合金支持板に接合した。該Ｔｉターゲットの粒度は、平均１１μｍであった。該ターゲットの接合表面と該支持板の接合表面との両方に、ＳｉＣによってグリットブラストを行って、約２００Ｒａの表面粗さを作り出した。該支持板の凹部表面の上に、３８ｇの量の２０μｍ平均Ｚｎ−３０重量％Ａｌ粉末を置いて、均一な粉末層を形成し、次いで、該ターゲットのグリットブラスト済み表面を該粉末層に接触させながら該ターゲットを配置した。その集合体を、真空ホットプレスの中に置いた。該集合体を、５×１０^−５トルの真空の下、４５０℃／２ｋｓｉで３時間の間プレスした。そのプレスされた集合体は、１００％接合された。その平均粒度は、１１μｍであった。米国特許第６，０９２，４２７号明細書の接合破損試験を用いて、該接合集合体の１インチ幅を分離するのに必要な力は、８４０ポンドであった。この力は、６０Ｐｂ−４０Ｓｎハンダの接合力に比べて約２．５倍大きかった。Ｚｎ−３０重量％粉末中間物を用いた、Ａｌ６０６１に対するＴｉの接合強度は、約１３ｋｓｉであると評価される。図３を参照されたい。

直径４．５インチ×厚さ０．２５インチのＴａターゲットを、直径４．５２インチ×深さ０．１５インチの凹部を有する、直径５インチ×厚さ０．５インチのＣｕ１８２合金（Ｃｕ−１Ｃｒ）支持板に接合した。該ターゲットの接合表面と該支持板の接合表面との両方に、ＳｉＣによってグリットブラストを行って、約２５０Ｒａの表面粗さを作り出した。該支持板の凹部表面の上に、１８ｇの量の平均３０μｍのＣｕ粉末を置いて、均一な粉末層を形成し、次いで、該ターゲットのグリットブラスト済み表面を該粉末層に接触させながら該ターゲットを配置した。その集合体を、真空ホットプレスの中に置いた。該集合体を、５×１０^−５トルの真空の下、１０００℃／２ｋｓｉで３時間の間プレスした。そのプレスされた集合体は、１００％接合された。該中間層の厚さは、２００μｍであった。米国特許第６，０９２，４２７号明細書の接合破損試験を適用することによって、該接合集合体の１インチ幅を分離するのに必要な力は、１０８０ポンドであった。この力は、６０Ｐｂ−４０Ｓｎハンダの接合力に比べて約３倍大きかった。Ｃｕ粉末中間物を用いた、Ｃｕ１８２に対するＴａの接合強度は、約１７ｋｓｉであると評価される。図４を参照されたい。

本発明は、それの具体的な実施例を参照して詳細に記述されてきたが、様々な変形、部分的修正及び置き換えを行い得ること、並びに、同等物は、特許請求の範囲から逸脱することなく、使用され得ること、並びに、特許請求の範囲内に包含されるように意図されていることは、当業者にとって明白であろう。

Claims (16)

1. スパッタリングターゲット集合体を製造する方法において、
   第１の表面を有する金属支持板を提供する工程と、
   第１の表面を有する金属ターゲット材料を提供する工程と、
   金属粉末を提供する工程と、
   前記ターゲット材料の第１の表面と前記支持板の第１の表面との間に、約３０μｍ〜約１０００μｍの所定の厚さで所定量の金属粉末を挿入して、集合体を作り上げる工程と、
   約０．５〜約２ｋｓｉの所定の圧力と、前記粉末を軟化させて、前記支持板を前記ターゲット材料に実質的に均一に接合するのに十分な所定の温度とに、前記集合体をさらす工程と、
   を含む、上記製造方法。
2. 前記集合体を、真空ホットプレスにかける、請求項１に記載の方法。
3. 前記圧力を、約２ｋｓｉの圧力に維持する、請求項２に記載の方法。
4. 前記金属粉末は、金属合金の粉末である、請求項１に記載の方法。
5. 前記金属粉末は、アルミニウム粉末及び銅粉末から成る群から選ばれる、請求項１に記載の方法。
6. 前記金属粉末は、ドーパントを更に含有する、請求項１に記載の方法。
7. 前記ドーパントは、亜鉛粉末である、請求項６に記載の方法。
8. 前記支持板は、前記ターゲット材料に実質的に１００％接合される、請求項１に記載の方法。
9. 前記粉末は、約１μｍ〜約１００μｍの粒度を有する、請求項１に記載の方法。
10. 前記ターゲット材料の第１の表面及び／又は前記支持板の第１の表面は、約１５０Ｒａ〜約２５０Ｒａの表面粗さを達成するように処理される、請求項１に記載の方法。
11. 前記金属粉末は、アルミニウム金属粉末及びアルミニウム合金粉末から成る群から選ばれ、前記支持板は、アルミニウムから作られ、且つ、前記ターゲット材料は、タングステン、チタン、タンタル、銅、ニッケル、コバルト、クロム及びアルミニウムから成る群から選ばれる、請求項１に記載の方法。
12. 前記金属粉末は、銅金属粉末及び銅合金粉末から成る群から選ばれ、前記支持板は、銅から作られ、且つ、前記ターゲット材料は、タングステン、チタン、タンタル、銅、ニッケル、コバルト、クロム及びアルミニウムから成る群から選ばれる、請求項１に記載の方法。
13. 前記集合体は、約１〜約５時間の間、約５５０℃〜約６５０℃の範囲の温度に維持される、請求項１１に記載の方法。
14. 前記集合体は、約１〜約５時間の間、約９６０℃〜約１０５０℃の範囲の温度に維持される、請求項１２に記載の方法。
15. 請求項１に記載の方法によって作られたスパッタリングターゲット集合体。
16. 請求項１１に記載の方法によって作られたスパッタリングターゲット集合体。