JP2010523453A - ガラス毛細管をガラス対ガラス接続をする方法及び装置、それを外す方法、並びに(ガス)クロマトグラフ - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1a
Description
a)クロマトグラフィーのための第1のカラムであって第1のガラス軟化温度を有する第1のガラス毛細管を、第1のガラス軟化温度よりも低い第2のガラス軟化温度を有する第2のガラス毛細管内に同軸的に導入するステップと、
b)第2のガラス毛細管の一部分を第2のガラス軟化温度以上で第1のガラス軟化温度よりも低い温度に加熱するステップと、
c)第2のガラス毛細管の軟化された部分を第1のガラス毛細管に接触させてガラス対ガラス接続を形成するステップとを含む。
ステップa)において、第1のガラス毛細管が第2のガラス毛細管の第1端部内に導入されると共に、第3のガラス軟化温度を有する第3のガラス毛細管が第2のガラス毛細管の第2端部内に導入され、第1のガラス毛細管と第3のガラス毛細管は互いに一列に並んでおり、
ステップb)において、第2のガラス毛細管の少なくとも一部が 第2のガラス軟化温度以上で第1及び第3のガラス軟化温度よりも低い温度に加熱され、
ステップc)において、第2のガラス毛細管と第1及び第3のガラス毛細管との間にガラス対ガラス接続を形成するために、第2のガラス毛細管の前記の少なくとも一の軟化部分が第1及び第3のガラス毛細管と接触されることを特徴とする。
ステップb)において、第2のガラス毛細管の第1の部分が第2のガラス軟化温度以上で第1及び第3のガラス軟化温度よりも低い温度に加熱され、
ステップc)において、第1の毛細管と第2の毛細管の間にガラス対ガラス接続を形成するために第2のガラス毛細管の軟化された第1の部分が第1のガラス毛細管に接触され、
ステップb)において、第2のガラス毛細管の第2の部分が第2のガラス軟化温度以上で第1及び第3のガラス軟化温度よりも低い温度に加熱され、
ステップc)において、第3の毛細管と第2の毛細管の間にガラス対ガラス接続を形成するために第2のガラス毛細管の軟化された第2の部分が第3のガラス毛細管に接触される。
i)ガラス毛細管構成体の構成要素である第2のガラス毛細管の一部分を第2のガラス軟化温度よりも高く第1ガラス軟化温度及び恐らく第3のガラス軟化温度よりも低い温度に加熱するステップと、
ii)ガラス対ガラス接続を外すために第2のガラス毛細管の軟化された部分と第1のガラス毛細管及び恐らく第3のガラス毛細管との間の接触を断つステップとを含む。
外径が0.35mm、内径が0.25mmで、ポリイミド被覆が外側に設けられたタイプHP5のガスクロマトグラフィーカラムが、該カラムの外側とその全長の一部に沿って重なり合うガラス管を用いて、本発明によりインジェクターに接続される。ガラス管は、製造業者フィリップス(Philips)から入手可能なタイプ357のガラスによって作られている。このタイプのガラスの軟化温度は379℃と比較的低い。包囲管の外径は0.97mmであり、内径は0.50mmである。
Claims (43)
- 少なくとも2本の同軸で相互に重なり合ったガラス毛細管をガラス対ガラス接続をする方法であって、
a)クロマトグラフィーのための第1のカラムであって第1のガラス軟化温度を有する第1のガラス毛細管を、第1のガラス軟化温度よりも低い第2のガラス軟化温度を有する第2のガラス毛細管内に同軸的に導入するステップと、
b)第2のガラス毛細管の一部分を第2のガラス軟化温度以上で第1のガラス軟化温度よりも低い温度に加熱するステップと、
c)第2のガラス毛細管の軟化された部分を第1のガラス毛細管に接触させてガラス対ガラス接続を形成するステップとを含む方法。 - ステップc)は、第2のガラス毛細管に大気圧よりも高い圧力を加えることを含む、請求項1に記載の方法。
- 気体によって圧力を加える、請求項2に記載の方法。
- ヘリウムを気体として使用する、請求項3に記載の方法。
- 2本の相互接続されたガラス毛細管を冷却する追加のステップd)をステップc)の後に行う、請求項1〜4の何れかに記載の方法。
- 外径が0.05mm〜1.5mmの範囲の管を第1のガラス毛細管として使用する、請求項1〜5の何れかに記載の方法。
- 外径の範囲は0.1mm〜1.0mmである、請求項6に記載の方法。
- ポリイミド被覆が第1のガラス毛細管の外面に設けられている、請求項1〜7の何れかに記載の方法。
- 内径が第1のガラス毛細管の外径よりも0.05mm〜0.5mmだけ大きい管を第2のガラス毛細管として使用する、請求項1〜8の何れかに記載の方法。
- 第2のガラス毛細管の内径は第1のガラス毛細管の外径よりも0.1mm〜0.2mmだけ大きい、請求項9に記載の方法。
- ガラス軟化温度が200〜500℃の範囲、好ましくは350〜400℃の範囲の管を第2のガラス毛細管として使用する、請求項1〜10の何れかに記載の方法。
- ステップb)は、最大で40秒かかる、請求項1〜11の何れかに記載の方法。
- ステップb)は、最大で15秒かかる、請求項12に記載の方法。
- ステップb)での第1のガラス毛細管の温度は350℃を超えない、請求項1〜13の何れかに記載の方法。
- 少なくともステップb)の一部において、気体等の冷却媒体を第1のガラス毛細管を通すことによって第1のガラス毛細管を冷却する、請求項1〜14の何れかに記載の方法。
- ホウケイ酸ガラスと鉛ガラスから成る群より選択されるガラスで作られた管を第2のガラス毛細管として使用する、請求項1〜15の何れかに記載の方法。
- ステップa)において、第1のガラス毛細管を第2のガラス毛細管の第1端部内に導入すると共に、第3のガラス軟化温度を有する第3のガラス毛細管を、第1のガラス毛細管と第3のガラス毛細管が互いに一列に並ぶように第2のガラス毛細管の第2端部内に導入し、
ステップb)において、第2のガラス毛細管の少なくとも一部分を第2のガラス軟化温度以上で第1及び第3のガラス軟化温度よりも低い温度に加熱し、
ステップc)において、第2のガラス毛細管と第1及び第3のガラス毛細管との間にガラス対ガラス接続を形成するために、第2のガラス毛細管の前記の少なくとも1個の軟化部分を第1及び第3のガラス毛細管と接触させる、請求項1〜16の何れかに記載の方法。 - ステップb)において、第2のガラス毛細管の第1の部分を第2のガラス軟化温度以上で第1及び第3のガラス軟化温度よりも低い温度に加熱し、
ステップc)において、第1の毛細管と第2の毛細管の間にガラス対ガラス接続を形成するために第2のガラス毛細管の軟化された第1の部分を第1のガラス毛細管に接触させ、
ステップb)において、第2のガラス毛細管の第2の部分を第2のガラス軟化温度以上で第1及び第3のガラス軟化温度よりも低い温度に加熱し、
ステップc)において、第3の毛細管と第2の毛細管の間にガラス対ガラス接続を形成するために第2のガラス毛細管の軟化された第2の部分を第3のガラス毛細管に接触させる、請求項17に記載の方法。 - ステップc)は、押圧装置を用いて第2のガラス毛細管の軟化部分に第1のガラス毛細管の方向の圧力を加えることを含む、請求項1〜18の何れかに記載の方法。
- 請求項1〜19の何れかに記載の方法によって得たガラス対ガラス接続を外す方法であって、
i)ガラス毛細管組立体の構成要素である第2のガラス毛細管の一部分を第2のガラス軟化温度よりも高く第1のガラス軟化温度及び恐らく第3のガラス軟化温度よりも低い温度に加熱するステップと、
ii)ガラス対ガラス接続を外すために第2のガラス毛細管の軟化された部分と第1のガラス毛細管及び恐らく第3のガラス毛細管との間の接触を断つステップとを含む方法。 - ステップii)は、大気圧よりも低い負圧を第2のガラス毛細管に加えることを含む、請求項20に記載の方法。
- クロマトグラフィーカラムを第1のガラス毛細管として使用する、請求項1〜21の何れかに記載の方法。
- ガスクロマトグラフィーカラムを第1のガラス毛細管として使用する、請求項22に記載の方法。
- 少なくとも2本の同軸で相互に重なり合うガラス毛細管をガラス対ガラス接続をする装置であって、クロマトグラフィーのための第1のカラムである第1のガラス毛細管と第2のガラス毛細管とを、第1のガラス毛細管が第2のガラス毛細管内に延在するように同軸的に重なり合う関係で位置決めする位置決め手段と、形成すべきガラス対ガラス接続の位置で第2のガラス毛細管の一部分を加熱する加熱手段と、加熱手段による加熱によって軟化した第2のガラス毛細管の一部分を接触させる接触手段とを含む装置。
- 接触手段は、第2のガラス毛細管の少なくとも加熱手段によって加熱すべき部分の外側の圧力空間と、この圧力空間内に正圧を発生させる正圧手段を含む、請求項24に記載の装置。
- 正圧手段は、気体を圧力空間に供給する供給手段を含む、請求項25に記載の装置。
- 正圧手段は、加熱手段の動作中に供給手段によって気体が圧力空間に供給されるように供給手段を制御する制御手段を含む、請求項26に記載の装置。
- 正圧手段は、供給手段によって圧力空間に供給された気体を圧力空間から排出する排出手段を含む、請求項25又は26に記載の装置。
- 排出手段は、圧力空間の壁の第2のガラス毛細管への接続位置に設けられた排出通路を含む、請求項27に記載の装置。
- 供給手段は供給通路を含み、これを通して気体が圧力空間に供給され、排出手段は排出通路を含み、これを通して気体が圧力空間から排出され、2本のガラス毛細管の軸方向に見て、供給通路と排出通路は、作るべきガラス対ガラス接続の両側の位置に設けられている、請求項28又は29に記載の装置。
- 加熱手段は圧力空間に設けられている、請求項25〜30の何れかに記載の装置。
- 加熱手段は第2のガラス毛細管の周りに延在している、請求項24〜31の何れかに記載の装置。
- 加熱手段は、少なくとも1本の電気抵抗線を含む、請求項24〜32の何れかに記載の装置。
- 2本の対向する電気抵抗線が設けられている、請求項33に記載の装置。
- 少なくとも1本の電気抵抗線は円弧状である、請求項33又は34に記載の装置。
- 加熱手段の熱放射能力は、少なくとも2本の同軸管の長手方向に見てその中央において増加している、請求項33、34又は35に記載の装置。
- 圧力空間内に負圧を発生させるための負圧手段を更に含む、請求項25〜36の何れかに記載の装置。
- 位置決め手段は、直径が2mm未満の第2のガラス毛細管を位置決めするために構成されている、請求項24〜37の何れかに記載の装置。
- 位置決め手段は、第3のガラス毛細管を、第3のガラス毛細管が第2のガラス毛細管内に延在し、第2の毛細管内の第1のガラス毛細管と第3のガラス毛細管の端部が互いに向き合うように位置決めするためにも構成されている、請求項24〜38の何れかに記載の装置。
- 加熱手段は、第1のガラス毛細管と第3のガラス毛細管との間の長手方向位置に少なくとも部分的に設けられている、請求項39に記載の装置。
- 加熱手段の第1の部分が、軸方向に見て第1のガラス毛細管の端部から離間されて第1のガラス毛細管の外側に設けられ、加熱手段の第2の部分が、軸方向に見て第3のガラス毛細管の端部及び加熱手段の第1の部分から離間されて第3のガラス毛細管の外側に設けられている、請求項39に記載の装置。
- インジェクターと検出器を備えたベースユニットと、ガラス毛細管を備えた少なくとも1個のカラムとを含むクロマトグラフであって、クロマトグラフには、請求項24〜41の何れかに記載の装置が更に設けられているクロマトグラフ。
- クロマトグラフがガスクロマトグラフである、請求項42に記載のクロマトグラフ。
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