CN113252816B - 一种盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及碳酸三氯甲基酯残留智能测控技术领域，尤其涉及一种盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法。本发明采用一种便于自动整平色谱柱柱头的气相色谱质谱仪配合完成，所述检测方法包括以下步骤1）供试品原料溶液的制备；2）供试品制剂溶液的制备；3）对照品溶液的制备；4）将配置好的供试品原料溶液、供试品制剂溶液和对照品溶液分别单独放入到气相色谱质谱仪中进行检测；本发明通过设置的切割整平结构使得色谱质谱仪本体在更换色谱柱柱头时，能够自动对色谱柱柱头进行切割平整工作，相较于人工平整，极大的提高了整平效率和整平质量。

Description

一种盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法

技术领域

本发明涉及碳酸三氯甲基酯残留智能测控技术领域，尤其涉及一种盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法。

背景技术

盐酸克林霉素为抗生素类药，用于由链球菌属、葡萄球菌属及厌氧菌等敏感菌株所致的多数感染，盐酸克林霉素在合成过程中用到了固体试剂碳酸三氯甲基酯（又称三光气），最终得到的原料药中就可能会有痕量的碳酸三氯甲基酯残留，而碳酸三氯甲基酯在常温下稳定，稳定性较强，在沸点时仅有少量分解，生成氯甲酸三氯甲酯和光气，三光气不溶于水，能溶于乙醚、四氢呋喃、苯、环己烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、丙醇等有机溶剂，，通常对盐酸克林霉素内残留物碳酸三氯甲基酯的检测选择气相色谱串联质谱联用仪（GC-MS/MS）进行，但是直接进行检测严重影响结果的准确性。

另外，气相色谱质谱仪通常由检测箱、样品盘、位于检测箱顶部的移液组件、位于检测箱内部的色谱柱腔等组成，在使用时通常将待检测样品装进试剂瓶内，进而将试剂瓶放置在样品盘内，通过驱动移液组件转动至样品盘的顶部，进而通过移液组件驱动取样针插入到试剂瓶内抽取样品，进而驱动移液组件转动，将取样针转动至进样口的正上方，进而通过移液组件将取样针插入到进样口内，将样品注射进进样口内，而在色谱柱检测腔内会安装有色谱柱，注射进的样品会通过色谱柱，进而通过色谱质谱仪完成检测工作。

而色谱质谱仪上的色谱柱时损耗件，在进行检测时是需要进行更换的，而在安装新的色谱柱时通产需要通过人工进行检查色谱柱柱头是否平整，而不平整需要人工通过陶瓷刀进行切削，切削后进而通过人工拨动，将不平整的一端拨断，进而再次观察切削面是否平整，如果平整才能够安装进色谱柱腔内，但是由于色谱柱的柱头非常的细小，通过人工较难观察到其柱头的平整度，通常需要人工观察较长时间才能够得出结论，且通过人工进行柱头切削的平整较为困难，且平整质量较差，通常需要多次反复切削平整才能够得到平整的柱头，从而极大的降低了平整效率，且现有的色谱质谱仪的进样口通常是裸露在箱体外面的，没有对齐进行相应的防尘措施，而在进样口处容易累计灰尘，在每次进样过程中灰尘会随着取样针的推入而进入到检测部位，进而容易对检测结果造成影响，降低检测精度。

因此，有必要提供一种盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法解决上述技术问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明是提供一种能够有效的完成检测工作，且能够便于自动完成色谱柱柱头的平整工作，且能够对有效地防止灰尘进入到检测部位，极大的提高了检测效率和检测数据准确性的盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法。

本发明提供的一种盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法，采用一种便于自动整平色谱柱柱头的气相色谱质谱仪配合完成，所述检测方法包括以下步骤：

1）供试品原料溶液的制备

取盐酸克林霉素原料药粉末约150mg，精密称定，置于5ml容量瓶中，加入丙醇（丙醇约含7.4%二乙胺：取5ml丙醇，加入200μl二乙胺，摇匀即得）至刻度线，再加入200μl二乙胺进行衍生，涡旋振荡约1min，摇匀，即得；

2）供试品制剂溶液的制备

取盐酸克林霉素胶囊样品一粒（规格：0.15g），取内容物，置于5ml容量瓶中，加入丙醇（丙醇制备同上）至刻度线，再加入200μl二乙胺进行衍生，涡旋振荡约1min，摇匀，经0.22μm有机滤膜过滤，即得；

3）对照品溶液的制备

精密称量碳酸三氯甲基酯对照品约2.0mg，置于50ml容量瓶中，加入丙醇（丙醇制备同上）溶解稀释至刻度，摇匀，制成对照品储备液；

4）将配置好的供试品原料溶液、供试品制剂溶液和对照品溶液分别单独放入到气相色谱质谱仪中进行检测；

其中，步骤4）中的气相色谱质谱仪包括色谱质谱仪本体、第一转动组件、样品盘、进样口、第二转动组件和移液组件，所述色谱质谱仪本体顶部的一侧固定有第一转动组件，所述第一转动组件的输出端固定有样品盘，所述色谱质谱仪本体顶部靠近样品盘的一侧开设有进样口，所述色谱质谱仪本体顶部位于样品盘和进样口之间固定有第二转动组件，所述第二转动组件的输出端固定有移液组件，所述色谱质谱仪本体的一侧开设有色谱柱腔，所述色谱质谱仪本体靠近色谱柱腔的一侧通过铰链转动连接有密封门，所述色谱质谱仪本体靠近密封门的一侧位于密封门的上方固定有工作台，所述工作台顶部的一侧固定有支撑侧板，所述支撑侧板的一侧固定有微距摄像头，所述工作台上表面的中部固定有用于对色谱柱柱头进行平整的切割整平机构，所述工作台上表面的一侧固定有用于对色谱柱柱头进行固定的固定机构，所述色谱质谱仪本体上表面靠近移液组件的一侧固定有用于对进样口进行防尘工作的防尘机构，所述色谱质谱仪本体的底部对称固定有减震移动机构。

优选的，所述切割整平机构包括电动推杆、连接块、第一梯形滑槽、梯形滑条、连接板、滑柱、滑套、陶瓷刀、第一弹簧、导向板、导向槽、导向柱、推动柱、被动块、连接条和拨块，所述工作台上表面中部靠近色谱质谱仪本体的一侧固定有电动推杆，所述电动推杆的输出端固定有连接块，所述连接块的一侧开设有第一梯形滑槽，所述第一梯形滑槽的内壁滑动连接有梯形滑条，所述梯形滑条一侧的下端对称固定有连接板，两个所述连接板之间对称固定有滑柱，所述滑柱的外壁滑动连接有滑套，两个所述滑套远离梯形滑条的一侧固定有陶瓷刀，所述陶瓷刀的顶部固定有第一弹簧，所述第一弹簧的顶部与梯形滑条上端的一个连接板固定，所述支撑侧板的上端固定有导向板，所述导向板的中部开设有导向槽，所述梯形滑条上端靠近导向槽的一侧通过轴承转动连接有导向柱，所述导向柱与导向槽的内壁滚动连接，所述连接块靠近支撑侧板的一侧通过轴承转动连接有推动柱，所述支撑侧板靠近推动柱的一侧滑动连接有被动块，所述被动块靠近推动柱的一侧呈斜面设置，所述被动块与推动柱相配合，所述被动块的底部固定有连接条，所述连接条远离被动块的一侧固定有拨块，所述拨块与微距摄像头的位置相对应。

优选的，所述固定机构包括固定槽、第一橡胶垫、立柱、螺杆、旋钮、升降块、压条和第二橡胶垫，所述工作台顶部的一侧开设有固定槽，且固定槽与微距摄像头的位置相对应，所述固定槽的内壁固定有第一橡胶垫，所述工作台顶部靠近固定槽的一侧固定有立柱，所述立柱的内壁通过轴承转动连接有螺杆，所述螺杆的顶部穿过立柱固定有旋钮，所述螺杆的一端通过螺纹孔螺纹连接有升降块，所述升降块与立柱的内壁滑动连接，所述升降块的一侧固定有压条，且压条位于固定槽的正上方，所述压条的底部固定有第二橡胶垫。

优选的，所述防尘机构包括扇形齿轮、第二梯形滑槽、第一梯形滑块、防尘罩、第二弹簧和齿条，所述第二转动组件的输出端固定有扇形齿轮，所述色谱质谱仪本体的顶部位于进样口的两侧对称开设有第二梯形滑槽，所述第二梯形滑槽的内壁滑动连接有第一梯形滑块，两个所述第一梯形滑块的顶部固定有防尘罩，所述第一梯形滑块的一侧固定有第二弹簧，所述第二弹簧远离第一梯形滑块的一侧与第二梯形滑槽的内壁固定，所述防尘罩位于进样口的正上方，且防尘罩与色谱质谱仪的顶部滑动连接，所述防尘罩靠近第二转动组件的一侧固定有齿条，所述扇形齿轮与齿条相配合。

优选的，所述减震移动机构包括支撑架、支撑杆、第三弹簧和自锁万向轮，所述色谱质谱仪本体底部的两侧均对称固定有支撑架，所述支撑架的中部通过滑孔滑动连接有支撑杆，所述支撑杆的顶部固定有第三弹簧，所述第三弹簧的顶部与色谱质谱仪的底部固定，所述支撑杆的底部固定有自锁万向轮。

优选的，所述工作台的顶部固定有防护罩，所述防护罩的顶部固定有显示屏，所述显示屏与微距摄像头电性连接。

优选的，所述被动块靠近支撑侧板的一侧固定有第二梯形滑块，所述支撑侧板靠近第二梯形滑块的一侧固定有梯形滑轨，所述第二梯形滑块与梯形滑轨的外壁滑动连接。

优选的，所述工作台的中部位于拨块的正下方开设有下料口。

优选的，所述工作台下表面的一侧固定有色谱柱挂钩。

优选的，所述旋钮的外壁开设有防滑纹。

与相关技术相比较，本发明提供的盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法具有如下有益效果：

本发明提供盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法：

1、本发明通过设置的切割整平结构使得色谱质谱仪本体在更换色谱柱柱头时能够自动对色谱柱柱头进行切割平整工作，相较于人工平整，极大的提高了整平效率和整平质量。

2、本发明通过设置的微距摄像头和显示屏能够便于将色谱柱柱头的图像进行采集放大工作，从而极大程度方便人们查看柱头的平整度。

3、本发明通过设置的防尘机构能够在色谱质谱仪本体不工作时，对进样口进行防尘工作，有效地防止灰尘掉落在进样口上，从而一定程度上提高了色谱质谱仪本体检测结果的准确性。

4、本发明通过设置的减震移动机构能够便于在移动色谱质谱仪本体时对色谱质谱仪本体起到良好的减震作用，从而能够有效地防止在移动色谱质谱仪本体时给色谱质谱仪本体造成损坏。

附图说明

图1为本发明的流程示意图；

图2为本发明的整体结构示意图；

图3为本发明的支撑侧板位置结构示意图；

图4为本发明的切割平整机构结构示意图之一；

图5为本发明的切割平整机构结构示意图之二；

图6为本发明的A处放大图；

图7为本发明的切割平整机构结构示意图之三；

图8为本发明的B处放大图；

图9为本发明的拨块位置结构示意图；

图10为本发明的防尘机构结构示意图之一；

图11为本发明的C处放大图；

图12为本发明的防尘机构结构示意图之二；

图13为本发明的D处放大图；

图14为本发明的减震移动机构结构示意图；

图15为本发明的E处放大图。

图中标号：1、色谱质谱仪本体；2、第一转动组件；3、样品盘；4、进样口；5、第二转动组件；6、移液组件；7、色谱柱腔；8、密封门；9、工作台；10、支撑侧板；11、微距摄像头；12、切割整平机构；13、固定机构；14、防尘机构；15、减震移动机构；16、电动推杆；17、连接块；18、第一梯形滑槽；19、梯形滑条；20、连接板；21、滑柱；22、滑套；23、陶瓷刀；24、第一弹簧；25、导向板；26、导向槽；27、导向柱；28、推动柱；29、被动块；30、连接条；31、拨块；32、固定槽；33、第一橡胶垫；34、立柱；35、螺杆；36、旋钮；37、升降块；38、压条；39、第二橡胶垫；40、扇形齿轮；41、第二梯形滑槽；42、第一梯形滑块；43、防尘罩；44、第二弹簧；45、齿条；46、支撑架；47、支撑杆；48、第三弹簧；49、自锁万向轮；50、防护罩；51、显示屏；52、第二梯形滑块；53、梯形滑轨；54、下料口；55、色谱柱挂钩；56、防滑纹。

具体实施方式

下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。

在具体实施过程中，如图1、图2、图3和图7所示，一种盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法，采用一种便于自动整平色谱柱柱头的气相色谱质谱仪配合完成，所述检测方法包括以下步骤：

1）供试品原料溶液的制备

取盐酸克林霉素原料药粉末约150mg，精密称定，置于5ml容量瓶中，加入丙醇（丙醇约含7.4%二乙胺：取5ml丙醇，加入200μl二乙胺，摇匀即得）至刻度线，再加入200μl二乙胺进行衍生，涡旋振荡约1min，摇匀，即得；

2）供试品制剂溶液的制备

取盐酸克林霉素胶囊样品一粒（规格：0.15g），取内容物，置于5ml容量瓶中，加入丙醇（丙醇制备同上）至刻度线，再加入200μl二乙胺进行衍生，涡旋振荡约1min，摇匀，经0.22μm有机滤膜过滤，即得；

3）对照品溶液的制备

精密称量碳酸三氯甲基酯对照品约2.0mg，置于50ml容量瓶中，加入丙醇（丙醇制备同上）溶解稀释至刻度，摇匀，制成对照品储备液；

4）将配置好的供试品原料溶液、供试品制剂溶液和对照品溶液分别单独放入到气相色谱质谱仪中进行检测、然后通过色谱图分析以上三种专属性溶液；

5）检测条件包括：

（1）气相色谱条件

色谱柱 VF-624ms（30 m×0.25 mm×1.4 μm）

载气 He

流速 1.0mL /min

分流模式分流

分流比 5：1

进样体积 1µl

控制模式恒定流量

洗针液乙醇

（2）质谱条件

采集模式 MRM

离子源 EI源

驻留时间均为120ms

溶剂延迟 4.3min

检测器关闭检测器8min关闭

传输线温度 240℃

四极杆温度 150℃

离子源温度 250℃

在二乙胺存在的情况下，碳酸三氯甲基酯能和亲核试剂二乙胺反应，分解生成光气，光气继而可以和丙醇快速反应生成碳酸二丙酯，根据碳酸二丙酯的沸点、极性以及限度（1.0ppm），采用气相色谱质谱仪进行检测；

其中，步骤4）中的气相色谱质谱仪包括色谱质谱仪本体1、第一转动组件2、样品盘3、进样口4、第二转动组件5和移液组件6，所述色谱质谱仪本体1顶部的一侧固定有第一转动组件2，所述第一转动组件2的输出端固定有样品盘3，所述色谱质谱仪本体1顶部靠近样品盘3的一侧开设有进样口4，所述色谱质谱仪本体1顶部位于样品盘3和进样口4之间固定有第二转动组件5，所述第二转动组件5的输出端固定有移液组件6，所述色谱质谱仪本体1的一侧开设有色谱柱腔7，所述色谱质谱仪本体1靠近色谱柱腔7的一侧通过铰链转动连接有密封门8，所述色谱质谱仪本体1靠近密封门8的一侧位于密封门8的上方固定有工作台9，所述工作台9顶部的一侧固定有支撑侧板10，所述支撑侧板10的一侧固定有微距摄像头11，所述工作台9上表面的中部固定有用于对色谱柱柱头进行平整的切割整平机构12，所述工作台9上表面的一侧固定有用于对色谱柱柱头进行固定的固定机构13，所述色谱质谱仪本体1上表面靠近移液组件6的一侧固定有用于对进样口4进行防尘工作的防尘机构14，所述色谱质谱仪本体1的底部对称固定有减震移动机构15。

参考图4、图5、图6、图7和图9所示，所述切割整平机构12包括电动推杆16、连接块17、第一梯形滑槽18、梯形滑条19、连接板20、滑柱21、滑套22、陶瓷刀23、第一弹簧24、导向板25、导向槽26、导向柱27、推动柱28、被动块29、连接条30和拨块31，所述工作台9上表面中部靠近色谱质谱仪本体1的一侧固定有电动推杆16，所述电动推杆16的输出端固定有连接块17，所述连接块17的一侧开设有第一梯形滑槽18，所述第一梯形滑槽18的内壁滑动连接有梯形滑条19，所述梯形滑条19一侧的下端对称固定有连接板20，两个所述连接板20之间对称固定有滑柱21，所述滑柱21的外壁滑动连接有滑套22，两个所述滑套22远离梯形滑条19的一侧固定有陶瓷刀23，所述陶瓷刀23的顶部固定有第一弹簧24，所述第一弹簧24的顶部与梯形滑条19上端的一个连接板20固定，所述支撑侧板10的上端固定有导向板25，所述导向板25的中部开设有导向槽26，所述梯形滑条19上端靠近导向槽26的一侧通过轴承转动连接有导向柱27，所述导向柱27与导向槽26的内壁滚动连接，所述连接块17靠近支撑侧板10的一侧通过轴承转动连接有推动柱28，所述支撑侧板10靠近推动柱28的一侧滑动连接有被动块29，所述被动块29靠近推动柱28的一侧呈斜面设置，所述被动块29与推动柱28相配合，所述被动块29的底部固定有连接条30，所述连接条30远离被动块29的一侧固定有拨块31，所述拨块31与微距摄像头11的位置相对应。

需要说明的是，本机构能够便于自动对色谱柱的柱头进行平整工作，平整过程便捷快速，相对于传统的人工平整方式，极大的提高了色谱柱柱头平整的质量。

参考图7和图8所示，所述固定机构13包括固定槽32、第一橡胶垫33、立柱34、螺杆35、旋钮36、升降块37、压条38和第二橡胶垫39，所述工作台9顶部的一侧开设有固定槽32，且固定槽32与微距摄像头11的位置相对应，所述固定槽32的内壁固定有第一橡胶垫33，所述工作台9顶部靠近固定槽32的一侧固定有立柱34，所述立柱34的内壁通过轴承转动连接有螺杆35，所述螺杆35的顶部穿过立柱34固定有旋钮36，所述螺杆35的一端通过螺纹孔螺纹连接有升降块37，所述升降块37与立柱34的内壁滑动连接，所述升降块37的一侧固定有压条38，且压条38位于固定槽32的正上方，所述压条38的底部固定有第二橡胶垫39。

需要说明的是，本机构能够配合切割整平机构12，辅助切割整平机构12完成色谱柱柱头的平整工作。

参考图3、图10、图11、图12和图13所示，所述防尘机构14包括扇形齿轮40、第二梯形滑槽41、第一梯形滑块42、防尘罩43、第二弹簧44和齿条45，所述第二转动组件5的输出端固定有扇形齿轮40，所述色谱质谱仪本体1的顶部位于进样口4的两侧对称开设有第二梯形滑槽41，所述第二梯形滑槽41的内壁滑动连接有第一梯形滑块42，两个所述第一梯形滑块42的顶部固定有防尘罩43，所述第一梯形滑块42的一侧固定有第二弹簧44，所述第二弹簧44远离第一梯形滑块42的一侧与第二梯形滑槽41的内壁固定，所述防尘罩43位于进样口4的正上方，且防尘罩43与色谱质谱仪的顶部滑动连接，所述防尘罩43靠近第二转动组件5的一侧固定有齿条45，所述扇形齿轮40与齿条45相配合。

需要说明的是，本机构能够对进样口4处进行有效地防尘工作，且通过与第二转动组件5联动，从而只需要移液组件6转动离开进样口4，就能够使防尘罩43盖在进样口4上，且在移液组件6转动至进样口4处进行试剂的加注工作时，防尘罩43能够自动打开。

参考图14和图15所示，所述减震移动机构15包括支撑架46、支撑杆47、第三弹簧48和自锁万向轮49，所述色谱质谱仪本体1底部的两侧均对称固定有支撑架46，所述支撑架46的中部通过滑孔滑动连接有支撑杆47，所述支撑杆47的顶部固定有第三弹簧48，所述第三弹簧48的顶部与色谱质谱仪的底部固定，所述支撑杆47的底部固定有自锁万向轮49。

需要说明的是，本机构能够在移动色谱质谱仪本体1时对色谱质谱仪本体1进行有效地减震工作，从而使得色谱质谱仪本体1在移动时不会因为震动而造成内部零件的损坏。

参考图2所示，所述工作台9的顶部固定有防护罩50，所述防护罩50的顶部固定有显示屏51，所述显示屏51与微距摄像头11电性连接，能够便于将切割整平机构12隔绝起来，从而对切割整平机构12进行防护，保证其正常工作。

参考图7所示，所述被动块29靠近支撑侧板10的一侧固定有第二梯形滑块52，所述支撑侧板10靠近第二梯形滑块52的一侧固定有梯形滑轨53，所述第二梯形滑块52与梯形滑轨53的外壁滑动连接，能够使得被动块29滑动的更顺畅。

参考图9所示，所述工作台9的中部位于拨块31的正下方开设有下料口54，在色谱柱柱头切割顶断后，能够便于将断开的部位从下料口54掉出。

参考图4所示，所述工作台9下表面的一侧固定有色谱柱挂钩55，能够便于在整平色谱柱柱头时将色谱柱挂在色谱柱挂钩55上。

参考图7所示，所述旋钮36的外壁开设有防滑纹56，能够提高人手与旋钮36之间的摩擦力。

工作原理：在使用时，通过将试剂瓶放置在样品盘3上，进而通过驱动第二转动组件5，带动移液组件6转动柱样品盘3的上方，同时通过驱动第一转动组件2，带动样品盘3上的试剂瓶转动至移液组件6的一侧，进而通过驱动移液组件6完成试剂瓶内的试剂取样工作，进而通过驱动第二转动组件5转动，带动移液组件6转动至进样口4的上方，而在第二转动组件5转动至进样口4上方的过程中，扇形齿轮40会转动至于齿条45接触，进而扇形齿轮40会与齿条45接触，通过扇形齿轮40带动齿条45移动，从而带动防尘罩43滑动，而在移液组件6转动至进样口4的正上方时，此时防尘罩43正好全部转动开，将进样口4完全暴露出，从而通过移液组件6将试剂推入到进样口4内，进而进行检测工作，进而驱动第二转动组件5回转，进而扇形齿轮40带动齿条45往回转动，最终扇形齿轮40与齿条45分离，进而在第二弹簧44推力的作用下推动第一梯形滑块42抵紧在第二梯形滑槽41内，使得防尘罩43处于进样口4的上方，通过防尘罩43进行防尘工作，而在检测工作之前，进行色谱柱的安装工作时，从色谱柱上抽出柱头，进而将色谱柱挂在色谱柱挂钩55上，进而将色谱柱的柱头放置进固定槽32槽底，进而保持柱头的位置，且保证柱头的前端伸出固定槽32一定距离，进而通过转动旋钮36，从而带动螺杆35转动，从而带动升降块37沿着立柱34的内壁向下滑动，从而带动压条38压紧在柱头上，从而完成柱头的固定工作，而此时柱头在微距摄像头11的摄像范围内，通过微距摄像头11拍摄柱头的情况，将柱头的画面传输到显示屏51上进行显示，进而人们可以通过显示屏51上放大的图像观察柱头的平整度，而平整度不行时，进而通过驱动电动推杆16伸出，从而带动连接块17移动，从而带动梯形滑条19移动，而梯形滑条19移动时导向柱27会沿着导向槽26的内壁滚动，进而在导向槽26的导向作用下带动梯形滑条19沿着第一梯形滑槽18向下滑动，从而使得梯形滑条19边向前移动边向下滑动，而在导向柱27到达导向槽26的斜坡位置时，此时陶瓷刀23与色谱柱柱头接触，进而连接块17持续移动，带动梯形滑条19持续移动，进而陶瓷刀23在柱头的阻挡下会沿着滑柱21相对梯形滑条19向上滑动，进而压紧第一弹簧24，在第一弹簧24回弹力的作用下使得陶瓷刀23紧贴在柱头上，直至导向柱27到达导向槽26斜坡的下端，进而梯形滑条19持续移动，且在导向槽26的作用下使得梯形滑条19会水平移动不会向下移动，从而带动陶瓷刀23沿着柱头的表面移动，从而对柱头进行横向的切动，最终在梯形滑条19的带动下陶瓷刀23与柱头分离，进而在第一弹簧24回弹力的作用下带动陶瓷刀23复位，进而连接块17持续移动，直至推动柱28与被动块29接触，进而在推动柱28的推动下带动被动块29沿着梯形滑轨53向上滑动，从而带动连接条30向上移动，从而带动拨块31向上移动，进而通过拨块31拨断柱头切开的位置，完成柱头平整工作，进而驱动电动推杆16缩回移动距离，从而使得拨块31下移，进而再次通过微距摄像头11拍摄柱头的情况，对柱头的平整度进行观察，柱头平整后通过转动旋钮36，从而使得压条38向上移动，从而使得柱头解除固定，进而取出柱头，完成色谱柱柱头的平整工作，进而将色谱柱安装在色谱柱腔7内，而在移动气相色谱质谱仪时，在路面不平发生震动时，色谱质谱仪本体1向下震动，从而带动支撑架46沿着支撑杆47向下滑动，从而挤压第三弹簧48，通过第三弹簧48能够有效地缓冲掉震动，从而能够避免色谱质谱仪受震动遭受损害。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法，采用一种便于自动整平色谱柱柱头的气相色谱质谱仪配合完成，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

1）供试品原料溶液的制备

取盐酸克林霉素原料药粉末150mg，精密称定，置于5ml容量瓶中，加入丙醇至刻度线，再加入200μl二乙胺进行衍生，涡旋振荡约1min，摇匀，即得；

2）供试品制剂溶液的制备

取规格为0.15g的盐酸克林霉素胶囊样品一粒，取内容物，置于5ml容量瓶中，加入丙醇至刻度线，再加入200μl二乙胺进行衍生，涡旋振荡约1min，摇匀，经0.22μm有机滤膜过滤，即得；

3）对照品溶液的制备

精密称量碳酸三氯甲基酯对照品约2.0mg，置于50ml容量瓶中，加入丙醇溶解稀释至刻度，摇匀，制成对照品储备液；

4）将配置好的供试品原料溶液、供试品制剂溶液和对照品溶液分别单独放入到气相色谱质谱仪中进行检测；

其中，步骤4）中的气相色谱质谱仪包括色谱质谱仪本体（1）、第一转动组件（2）、样品盘（3）、进样口（4）、第二转动组件（5）和移液组件（6），所述色谱质谱仪本体（1）顶部的一侧固定有第一转动组件（2），所述第一转动组件（2）的输出端固定有样品盘（3），所述色谱质谱仪本体（1）顶部靠近样品盘（3）的一侧开设有进样口（4），所述色谱质谱仪本体（1）顶部位于样品盘（3）和进样口（4）之间固定有第二转动组件（5），所述第二转动组件（5）的输出端固定有移液组件（6），所述色谱质谱仪本体（1）的一侧开设有色谱柱腔（7），所述色谱质谱仪本体（1）靠近色谱柱腔（7）的一侧通过铰链转动连接有密封门（8），所述色谱质谱仪本体（1）靠近密封门（8）的一侧位于密封门（8）的上方固定有工作台（9），所述工作台（9）顶部的一侧固定有支撑侧板（10），所述支撑侧板（10）的一侧固定有微距摄像头（11），所述工作台（9）上表面的中部固定有用于对色谱柱柱头进行平整的切割整平机构（12），所述工作台（9）上表面的一侧固定有用于对色谱柱柱头进行固定的固定机构（13），所述色谱质谱仪本体（1）上表面靠近移液组件（6）的一侧固定有用于对进样口（4）进行防尘工作的防尘机构（14），所述色谱质谱仪本体（1）的底部对称固定有减震移动机构（15）；

所述切割整平机构（12）包括电动推杆（16）、连接块（17）、第一梯形滑槽（18）、梯形滑条（19）、连接板（20）、滑柱（21）、滑套（22）、陶瓷刀（23）、第一弹簧（24）、导向板（25）、导向槽（26）、导向柱（27）、推动柱（28）、被动块（29）、连接条（30）和拨块（31），所述工作台（9）上表面中部靠近色谱质谱仪本体（1）的一侧固定有电动推杆（16），所述电动推杆（16）的输出端固定有连接块（17），所述连接块（17）的一侧开设有第一梯形滑槽（18），所述第一梯形滑槽（18）的内壁滑动连接有梯形滑条（19），所述梯形滑条（19）一侧的下端对称固定有连接板（20），两个所述连接板（20）之间对称固定有滑柱（21），所述滑柱（21）的外壁滑动连接有滑套（22），两个所述滑套（22）远离梯形滑条（19）的一侧固定有陶瓷刀（23），所述陶瓷刀（23）的顶部固定有第一弹簧（24），所述第一弹簧（24）的顶部与梯形滑条（19）上端的一个连接板（20）固定，所述支撑侧板（10）的上端固定有导向板（25），所述导向板（25）的中部开设有导向槽（26），所述梯形滑条（19）上端靠近导向槽（26）的一侧通过轴承转动连接有导向柱（27），所述导向柱（27）与导向槽（26）的内壁滚动连接，所述连接块（17）靠近支撑侧板（10）的一侧通过轴承转动连接有推动柱（28），所述支撑侧板（10）靠近推动柱（28）的一侧滑动连接有被动块（29），所述被动块（29）靠近推动柱（28）的一侧呈斜面设置，所述被动块（29）与推动柱（28）相配合，所述被动块（29）的底部固定有连接条（30），所述连接条（30）远离被动块（29）的一侧固定有拨块（31），所述拨块（31）与微距摄像头（11）的位置相对应。

2.根据权利要求1所述的盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法，其特征在于，所述固定机构（13）包括固定槽（32）、第一橡胶垫（33）、立柱（34）、螺杆（35）、旋钮（36）、升降块（37）、压条（38）和第二橡胶垫（39），所述工作台（9）顶部的一侧开设有固定槽（32），且固定槽（32）与微距摄像头（11）的位置相对应，所述固定槽（32）的内壁固定有第一橡胶垫（33），所述工作台（9）顶部靠近固定槽（32）的一侧固定有立柱（34），所述立柱（34）的内壁通过轴承转动连接有螺杆（35），所述螺杆（35）的顶部穿过立柱（34）固定有旋钮（36），所述螺杆（35）的一端通过螺纹孔螺纹连接有升降块（37），所述升降块（37）与立柱（34）的内壁滑动连接，所述升降块（37）的一侧固定有压条（38），且压条（38）位于固定槽（32）的正上方，所述压条（38）的底部固定有第二橡胶垫（39）。

3.根据权利要求1所述的盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法，其特征在于，所述防尘机构（14）包括扇形齿轮（40）、第二梯形滑槽（41）、第一梯形滑块（42）、防尘罩（43）、第二弹簧（44）和齿条（45），所述第二转动组件（5）的输出端固定有扇形齿轮（40），所述色谱质谱仪本体（1）的顶部位于进样口（4）的两侧对称开设有第二梯形滑槽（41），所述第二梯形滑槽（41）的内壁滑动连接有第一梯形滑块（42），两个所述第一梯形滑块（42）的顶部固定有防尘罩（43），所述第一梯形滑块（42）的一侧固定有第二弹簧（44），所述第二弹簧（44）远离第一梯形滑块（42）的一侧与第二梯形滑槽（41）的内壁固定，所述防尘罩（43）位于进样口（4）的正上方，且防尘罩（43）与色谱质谱仪的顶部滑动连接，所述防尘罩（43）靠近第二转动组件（5）的一侧固定有齿条（45），所述扇形齿轮（40）与齿条（45）相配合。

4.根据权利要求1所述的盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法，其特征在于，所述减震移动机构（15）包括支撑架（46）、支撑杆（47）、第三弹簧（48）和自锁万向轮（49），所述色谱质谱仪本体（1）底部的两侧均对称固定有支撑架（46），所述支撑架（46）的中部通过滑孔滑动连接有支撑杆（47），所述支撑杆（47）的顶部固定有第三弹簧（48），所述第三弹簧（48）的顶部与色谱质谱仪的底部固定，所述支撑杆（47）的底部固定有自锁万向轮（49）。

5.根据权利要求1所述的盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法，其特征在于，所述工作台（9）的顶部固定有防护罩（50），所述防护罩（50）的顶部固定有显示屏（51），所述显示屏（51）与微距摄像头（11）电性连接。

6.根据权利要求1所述的盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法，其特征在于，所述被动块（29）靠近支撑侧板（10）的一侧固定有第二梯形滑块（52），所述支撑侧板（10）靠近第二梯形滑块（52）的一侧固定有梯形滑轨（53），所述第二梯形滑块（52）与梯形滑轨（53）的外壁滑动连接。

7.根据权利要求1所述的盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法，其特征在于，所述工作台（9）的中部位于拨块（31）的正下方开设有下料口（54）。

8.根据权利要求7所述的盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法，其特征在于，所述工作台（9）下表面的一侧固定有色谱柱挂钩（55）。

9.根据权利要求2所述的盐酸克林霉素中碳酸三氯甲基酯残留智能检测方法，其特征在于，所述旋钮（36）的外壁开设有防滑纹（56）。

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