NL1033635C2 - Werkwijze en inrichting voor het maken van een glas-glas verbinding tussen glazen capillaire buizen evenals een werkwijze voor het ongedaan maken daarvan en een (gas)chromatograaf. - Google Patents

Description

Korte aanduiding: Werkwijze en inrichting voor het maken van een glas-glas verbinding tussen glazen capillaire buizen evenals een werkwijze voor het ongedaan maken daarvan en een (gas)chromatograaf.

5

BESCHRIJVING

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het maken van een glas-glas verbinding tussen ten minste twee co-axiale, elkaar overlappende, glazen capillaire buizen. De onderhavige uitvinding heeft tevens 10 betrekking op een werkwijze voor het ongedaan maken van een dergelijke glas-glas verbinding. Daarnaast heeft de onderhavige uitvinding betrekking op een inrichting voor het maken van een dergelijke glas-glas verbinding. Bovendien heeft de onderhavige uitvinding betrekking op een chromatograaf, waarin een dergelijke glas-glas verbinding is toegepast.

15 Chromatografie is een techniek die veelvuldig wordt toegepast in laboratoria voor het scheiden en eventueel het analyseren van verschillende stoffen. Een chromatograaf is de inrichting die hiervoor wordt toegepast. In het kort is het principe van chromatografie als volgt. Een mobiele fase stroomt langs een stilstaande stationaire fase. Een mengsel van verschillende stoffen wordt aan het 20 begin van de mobiele fase aangebracht op de stationaire fase. Vervolgens worden de verschillende stoffen uit het mengsel meegenomen door de mobiele fasie over de stationaire fase. De verschillende stoffen worden met verschillende snelheden meegenomen over de stationaire fase. De snelheid van de stoffen hangt af van de mate waarin die stof zich hecht aan de stationaire fase en/of aan de mobiele fase.

25 Indien bijvoorbeeld een eerste stof uit een mengsel zich sterker hecht aan de stationaire fase dan een twee stof uit het mengsel zal de eerste stof uit het mengsel langzamer worden meegenomen en derhalve later het einde van de stationaire fase bereiken. Op deze wijze wordt scheiding tussen de eerste en tweede stoffen tot stand gebracht.

30 Bij chromatografie kan gebruik worden gemaakt van verschillende soorten mobiele fasen. Zo wordt in vloeistofchromatografie een vloeistof als mobiele fase gebruikt en in gaschromatografie wordt een gas als mobiele fase gebruikt. Het type mobiele fase zal afhankelijk zijn van de te scheiden stoffen.

Bij chromatografie kan tevens gebruik worden gemaakt van 1033635 2 verschillende soorten stationaire fasen. Bij papierchromatografie wordt een blad papier gebruikt als stationaire fase en bij dunne-laag-chromatografie wordt een plaat, bijvoorbeeld van glas of metaal, gebruikt, welke plaat is voorzien van een dunne laag van een stationaire fase. Een andere, veelvuldig toegepaste soort 5 stationaire fase is een kolom. Bij kolomchromatografie is de stationaire fase aangebracht op kleine deeltjes die in een dichte pakking in een holle buis van glas, roestvrij staal of kunststof zijn aangebracht. Glas is het meest toegepaste materiaal voor chromatografiekolommen. Capillaire chromatografie gebruikt capillaire buizen, welke op het inwendige oppervlak zijn voorzien van materiaal dat fungeert als 10 stationaire fase voor scheiding. Dergelijke capillaire kolommen kunnen een lengte hebben van enkele meters tot tientallen meters of zelfs honderd meter en zijn over het algemeen opgerold tot rollen.

De mobiele fase kan onder zwaartekracht door de stationaire fase worden gevoerd of door middel van druk, zoals bijvoorbeeld bij HPLC (hoge druk 15 vloeistofchromatografie) of gaschromatografie.

Indien er druk wordt toegepast om de mobiele fase (gas of vloeistof) voort te bewegen langs de stationaire fase door een kolom is het van groot belang dat de kolom respectievelijk gas- of vloeistofdicht is om lekkages te voorkomen.

In gaschromatografie wordt de kolom geplaatst in een oven, welke 20 wordt verwarmd volgens een bepaald temperatuurprogramma. Tijdens het verwarmingsprogramma wordt continue een gas, bijvoorbeeld helium, door de kolom gespoeld als mobiele fase. Door het aanpassen van het temperatuurprogramma kan de scheidingsefficiëntie voor bepaalde stoffen worden geoptimaliseerd. In het algemeen wordt een gaschromatografiekolom tijdens een dergelijk 25 verwarmingsprogramma verwarmd in een temperatuurgebied liggend tussen -50 en +350 °C, afhankelijk van de toegepaste kolom en de maximale toelaatbare temperatuur daarvoor en afhankelijk van de te scheiden stoffen.

Wanneer een kolom in een chromatograaf wordt bevestigd dient het begin van de kolom te worden verbonden aan de injector van de chromatograaf, dat 30 wil zeggen het gedeelte waar de mobiele fase met de stoffen wordt aangebracht op de stationaire fase in de kolom. Het einde van de kolom wordt bij voorkeur verbonden aan een detector van de chromatograaf, dat wil zeggen het gedeelte waar de verschillende stoffen die worden gescheiden worden gedetecteerd. Daarnaast kan het soms nodig zijn om twee of meer kolommen aan elkaar te 3 verbinden in een chromatograaf, zodat een langere kolom wordt verkregen. Hierbij wordt het einde van de eerste kolom verbonden aan het begin van de tweede kolom.

Aangezien de kolommen capillaire buizen zijn is het niet eenvoudig om een goede gas- en/of vloeistofdichte verbinding te verkrijgen, waarbij de capillair 5 zodanig is verbonden dat optimale stroming erdoor mogelijk blijft.

Bij dergelijke verbindingen is het van groot belang dat deze gas- en vloeistofdicht zijn om lekkages te voorkomen. Dergelijke lekkages zijn nadelig voor de overige onderdelen van de chromatograaf en beïnvloeden de scheiding en analyse tevens negatief, hetgeen ongewenst is.

10 Derhalve is het op juiste wijze verbinden van chromatografie- kolommen van groot belang voor een betrouwbare meting. Er zijn in de stand der techniek diverse methoden geopenbaard voor het maken van dergelijke verbindingen. Een tweetal veel toegepaste methoden wordt hierna kort toegelicht.

Een eerste methode volgens de stand der techniek om een glazen 15 capillaire chromatografiekolom te koppelen aan een chromatograaf is bekend uit US 4.787.656. Hierbij wordt een verbindingsinrichting geopenbaard bestaande uit een star lichaam met een holte daarin, een opening in communicatie met het kleine uiteinde van de holte en een taps toelopende ringfitting met een axiale opening daarin. Nadat de chromatografiekolom door de opening van de ringfitting is geleid 20 wordt de ringfitting door middel van een schroef aangedraaid en vervormd waardoor een klemmende verbinding wordt gevormd tussen de chromatografiekolom en de chromatograaf.

Een van de nadelen van deze eerste methode volgens de stand der techniek is dat geen voldoende gasdichte verbinding wordt verkregen. Indien er 25 onvoldoende gasdichtheid is, bestaat de mogelijkheid dat contaminanten binnen dringen in de chromatografiekolom en een onbetrouwbare meting het gevolg is, hetgeen ongewenst is. Verder is het mogelijk dat een dergelijke verbinding lostrilt bij gebruik waardoor de verbinding wordt verbroken. Een verder nadeel is dat bij deze methode de kolom door de ringfitting dient te worden gestoken, welke ringfitting van 30 een enigszins flexibel materiaal is gemaakt. Hierbij is het zeer waarschijnlijk dat het uiteinde van de capillaire kolom schraapt langs het inwendige van de holte van de ringfitting waardoor mogelijk het uiteinde van de kolom wordt geblokkeerd door materiaal dat uit de ringfitting is geschraapt. Een dergelijke contaminatie is zeer ongewenst.

4

Een tweede methode volgens de stand der techniek om een chromatografiekolom te koppelen aan een chromatograaf is bekend uit WO 01/86155. Hierbij wordt een verbindingsinrichting geopenbaard waarin een capillaire buis door middel van een UV-hardbare lijm wordt verbonden.

5 Een nadeel van deze tweede methode volgens de stand der techniek is dat de UV-hardbare lijm niet inert is. Dat wil zeggen dat tijdens gebruik van de chromatograaf bij verhoogde temperatuur bepaalde constituenten van de UV-hardbare lijm kunnen uitlogen of lekken uit de gelijmde verbinding. Hierdoor zijn de meetresultaten die worden verkregen onbetrouwbaar, hetgeen uiteraard 10 ongewenst is.

Een verder nadeel van de bovengenoemde twee methoden is dat niet elke laboratoriummedewerker een dergelijke verbinding kan maken omdat hiervoor veel handigheid, vaardigheid en ervaring nodig is.

De onderhavige uitvinding heeft als doelstelling het verschaffen van 15 een verbeterde werkwijze voor het verbinden van een chromatografiekolom aan een chromatograaf of aan een andere chromatografiekolom.

De onderhavige uitvinding heeft tevens als doelstelling het maken van een verbinding die voldoende gas- en vloeistofdicht is.

Bovendien heeft de onderhavige uitvinding als doelstelling dat er 20 tijdens de werkwijze geen contaminatie is van de kolom.

Bovendien heeft de onderhavige uitvinding als doelstelling dat er een zodanige verbinding wordt gevormd dat er geen contaminatie tijdens gebruik van de chromatograaf optreedt als gevolg van uitlogen.

Daarnaast is het een doelstelling van de onderhavige uitvinding een 25 werkwijze te verschaffen die het mogelijk maakt een reversibele verbinding te vormen.

Het is ook een doelstelling van de onderhavige uitvinding om een werkwijze te verschaffen die eenvoudig door laboratoriummedewerkers kan worden toegepast, zonder dat hiervoor opleiding of veel ervaring is vereist.

30 Het is een verdere doelstelling van de onderhavige uitvinding om een verbeterde inrichting te verschaffen voor het maken van een glas-glas verbinding tussen ten minste twee co-axiale, elkaar overlappende, glazen capillaire buizen waarbij de doelstellingen in lijn zijn met de doelstellingen zoals bovenstaand aangegeven met betrekking tot de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding.

5

Een of meer van de voorgenoemde doelstellingen wordt bereikt door een werkwijze volgens de aanhef, welke werkwijze de stappen omvat van: a) het co-axiaal inbrengen een eerste glazen capillaire buis, zijnde een eerste kolom voor chromatografie, met een eerste glas-verwekingstemperatuur 5 in een tweede glazen capillaire buis met een tweede glas-verwekingstemperatuur, waarbij de eerste glas-verwekingstemperatuur hoger is dat de tweede glas-verwekingstemperatuur: b) het verwarmen van een gedeelte van de tweede glazen capillaire buis tot een temperatuur gelijk aan of hoger dan de tweede glasverwekings- 10 temperatuur en lager dan de eerste glas-verwekingstemperatuur, c) het in contact brengen van het verweekte gedeelte van de tweede glazen capillaire buis met de eerste glazen capillaire buis ter vorming van een glasglas verbinding.

De term glas-verwekingstemperatuur wordt in het vakjargon ook wel 15 aangeduid met de Engelse term “softening temperature” of “softening point”.

De onderhavige uitvinding verschaft aldus een werkwijze voor het maken van een glas-glas verbinding. Een dergelijke verbinding is inert omdat behalve glas, hetgeen een inert materiaal is, geen ander materiaal wordt toegepast in de verbinding. Er bestaat immers geen noodzaak tot het gebruik van een 20 hechtmiddel. Bovendien is de verbinding gasdicht, zoals later verder zal worden toegelicht. Aldus wordt aan een of meer van de bovengenoemde doelstellingen voldaan door de onderhavige werkwijze.

Bij voorkeur omvat stap c) van de onderhavige werkwijze het aanbrengen van een druk op de tweede glazen capillaire buis, welke druk hoger is 25 dan atmosferische druk. Het toepassen van druk op de tweede glazen capillaire buis zorgt voor een goed contact tussen het verweekte deel van de tweede glazen capillaire buis en de eerste glazen capillaire buis zodat een goede glas-glas verbinding tot stand kan worden gebracht. Hiervoor kan bijvoorbeeld een overdruk worden toegepast in het gebied van 1 tot 2 bar, bij voorkeur ca. 1,5 bar.

30 Het verdient met name de voorkeur dat de druk wordt aangebracht door middel van een gas omdat hierdoor de druk gelijkmatig wordt verdeeld rondom de omtrek van de glazen capillaire buizen en tevens omdat de druk hierdoor nauwkeurig tot het gewenste niveau kan worden ingesteld.

Helium is het de voorkeur verdienende gas omdat dit geen 6 contaminatie geeft van de gevormde glas-glas verbinding en tevens omdat dit geen reactie aangaat met het verweekte glas. Uiteraard kunnen ook andere gassen, zoals bijvoorbeeld stikstof, worden toegepast.

In een voorkeursuitvoeringsvorm van de onderhavige uitvinding 5 wordt na stap c) een aanvullende stap d) uitgevoerd, omvattende het afkoelen van de twee met elkaar verbonden glazen capillaire buizen. Hierdoor wordt de gemaakte glas-glas verbinding als het waren vastgezet of “bevroren”, zodat deze in gebruik niet zal loskomen bijvoorbeeld vanwege trilling.

Als eerste glazen capillaire buis wordt bij voorkeur een buis 10 toegepast met een uitwendige diameter liggend tussen 0,05 mm en 0,75 mm, met name tussen 0,1 mm en 0,55 mm hetgeen overeenkomt met de op dit moment in de handel verkrijgbare maten voor een (gas)chromatografiekolom.

De meeste van de ten tijde van de uitvinding in de handel gebrachte chromatografiekolommen bezitten op het buitenoppervlak een polyimide coating. De 15 onderhavige werkwijze is uitermate geschikt voor het maken van een glasglasverbinding waarbij een met polyimide gecoate kolom wordt toegepast als de eerste glazen capillaire buis.

De inwendige diameter van de tweede glazen capillaire buis is bij voorkeur 0,05 mm tot 0,5 mm groter dan de uitwendige diameter van de eerste 20 glazen capillaire buis. Hierdoor wordt een goed compromis bereikt tussen enerzijds de eenvoud van het positioneren van de eerste glazen buis in de tweede glazen buis en anderzijds het maken van een stabiele, goede glas-glas verbinding. Indien de inwendige diameter van de tweede glazen capillaire buis minder dan 0,05 mm groter is dat de uitwendige diameter van de eerste glazen buis, wordt het positioneren 25 zonder het breken van de kwetsbare eerste glazen buis erg lastig. Indien de inwendige diameter van de tweede glazen capillaire buis meer dan 0,5 mm groter is dan de uitwendige diameter van de eerste glazen buis, wordt het maken van een glas-glas verbinding lastiger, aangezien er dan immers een relatief grote afstand door het verweekte glas zal moeten worden overbrugd, waardoor een verhoogd 30 risico voor het optreden van holtes in het verweekte glas aan de orde is, hetgeen tot lekkages kan leiden. Tevens wordt hierdoor het dood volume, gedefinieerd als het totale volume gas of vloeistof in de kolom vergroot, hetgeen ongewenst is aangezien het de signaal-ruis verhouding van de meting negatief beïnvloedt. Een belangrijke indicatie voor de aanwezigheid van een vergroot dood volume wordt verkregen door 7 het opnemen van een referentiechromatogram in een kolom verbonden onder toepassing van gebruikelijke methoden volgens de stand der techniek en een kolom verbonden volgens de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding. Een verbreding van de piek van het oplosmiddel in het chromatografiespectrum kan duiden op een 5 vergroting van het dode volume. Een dergelijke verbreding wordt niet of nauwelijks gevonden onder toepassing van een kolom gekoppeld volgens de onderhavige werkwijze, hetgeen gunstig is.

Met name is de inwendige diameter van de tweede glazen capillaire buis 0,1 mm tot 0,2 mm groter dan de uitwendige diameter van de eerste glazen 10 capillaire buis, omdat hiermee een nog beter compromis wordt verkregen.

Het verdient de voorkeur de temperatuur tijdens het verwarmen van de beide glazen capillaire buizen tijdens de werkwijze zo laag mogelijk te houden. Immers een te hoge temperatuur kan ten eerste zorgen voor een mogelijke beschadiging van de stationaire fase in het inwendige van de eerste glazen 15 capillaire buis. Ten tweede zou een te hoge temperatuur kunnen leiden tot het (gedeeltelijk) verweken van het glas van de eerste glazen capillaire buis, hetgeen tot ongewenste vervormingen van de kolom zou kunnen leiden. Derhalve verdient het de voorkeur dat als de tweede glazen capillaire buis een buis wordt toegepast met een glas-verwekingstemperatuur in het gebied van 200 - 500 °C, bij voorkeur 350 -20 400 eC. Dit bereik zorgt voor een goede verweking van de tweede glazen capillaire buis bij een temperatuur die een minimale kans op beschadiging van de kolom geeft. De aanwezigheid van een polyimide coating op een kolom is ook een reden om een niet te hoge temperatuur toe te passen, aangezien bij temperaturen boven circa 350 °C het risico gaat ontstaan dat het polyimide en/of van de stationaire fase 25 aan de binnenzijde van een eerste capillaire buis zou verkolen, hetgeen ongewenst is.

Om deze temperatuur niet te bereiken of althans om de temperatuur stijging voor de eerste glazen capillaire buis te beperken geniet het de voorkeur de eerste glazen capillaire buis te koelen, bij voorkeur door daar een koelend medium, 30 zoals een gas, door de eerste glazen capillaire buis te leiden tijdens tenminste een deel van uitvoering van stap b).

De tijd die nodig is voor verwarming om een goede glas-glas verbinding te vormen hangt af van een aantal factoren, zoals bijvoorbeeld het type glas dat wordt toegepast voor de tweede glazen buis, de wanddikte van de tweede 8 glazen buis, evenals het verschil in diameter tussen het uitwendige van de eerste glazen buis en het inwendige van de tweede glazen buis en de toegepaste druk. Echter een periode van bijvoorbeeld 1 tot 40 seconden, bij voorkeur 1 tot 15 seconden is door de onderhavige uitvinders gevonden voldoende te zijn. Een 5 deskundige op het gebied zal in staat zijn de tijd te optimaliseren om enerzijds een goede gasdichte verbinding te verkrijgen en anderzijds verkolen van de stationaire fase of de aanwezige polyimide coating te voorkomen.

In een voorkeursuitvoeringsvorm van de onderhavige werkwijze wordt als tweede glazen capillaire buis een buis toegepast van een glas van het 10 type, gekozen uit de groep bestaande uit borosilicaatglas en loodglas. Dergelijke glassoorten staan bekend om een lage glas-verwekingstemparatuur en zijn derhalve geschikt om de voorkeur verdienende temperaturen toe te passen.

De onderhavige uitvinding leent zich ook bij uitstek voor het maken van een glas-glas verbinding tussen twee co-axiale, in eikaars verlengde gelegen, 15 glazen capillaire buizen die, althans in hoofdzaak, dezelfde (buiten)diameter bezitten waarbij om deze twee glazen capillaire buizen een omhullende capillaire buis wordt toegepast. Binnen dit kader kenmerkt een verdere voorkeursuitvoeringsvorm van de onderhavige uitvinding zich doordat in stap a) de eerste glazen capillaire buis wordt ingebracht in een eerste uiteinde van de tweede glazen 20 capillaire buis en waarbij tevens een derde glazen capillaire buis met een derde glas-verwekingstemperatuur wordt ingebracht in een tweede uiteinde van de tweede glazen capillaire buis, waarbij de eerste en derde glazen capillaire buizen zich in eikaars verlengde bevinden, waarbij in stap b) ten minste een gedeelte van de tweede glazen 25 capillaire buis wordt verwarmd tot een temperatuur gelijk aan of hoger dan de tweede glas-verwekingstemperatuur en lager dan de eerste en de derde glas-verwekingstemperaturen, waarbij in stap c) het verweekte gedeelte van de tweede glazen capillaire buis in contact wordt gebracht met de eerste en derde glazen capillaire 30 buizen ter vorming van een glas-glas verbinding tussen de tweede en de eerste en derde glazen capillaire buizen.

De onderhavige uitvinding heeft tevens betrekking op een werkwijze voor het ongedaan maken van een glas-glas verbinding verkregen volgens onderhavige werkwijze, welke werkwijze de stappen omvat van: 9 i) het verwarmen van een gedeelte van de tweede glazen capillaire buis, onderdeel uitmakend van een samenstel van de glazen capillaire buizen, tot een temperatuur hoger dat de tweede glas-verwekingstemperatuur maar lager dan de eerste en eventueel derde glas-verwekingstemperatuur; 5 ii) het verbreken van het contact tussen het verweekte gedeelte van de tweede glazen capillaire buis en de eerste en eventueel derde glazen capillaire buis ter verbreking van de glas-glas verbinding.

Het voordeel van deze werkwijze is dat de chromatografiekolom na gebruik weer kan worden verwijderd zonder deze te beschadiging. Op dit moment 10 wordt volgens de methoden volgens de stand der techniek de chromatografiekolom afgesneden op een punt voorbij de verbinding, waardoor de chromatografiekolom wordt ingekort. Onder toepassing van de onderhavige werkwijze hoeft de kolom niet te worden afgesneden en dus verkort en kan de verbindingsinrichting veelvuldig worden hergebruikt. Het verdient wel de voorkeur dat de tweede glazen capillaire 15 buis wordt vervangen.

In een de voorkeur verdienende uitvoeringsvorm van deze werkwijze omvat stap ii) het aanbrengen van een onderdruk op de tweede glazen capillaire buis omvat, welke onderdruk lager is dan atmosferische druk. Hierdoor wordt het losmaken van het verweekte gedeelte van de tweede glazen buis van de 20 overige buis (buizen) vereenvoudigd. Hiervoor kan bijvoorbeeld een onderdruk worden toegepast van 1 x 10"2 bar of lager.

Als eerste glazen capillaire buis wordt bij voorkeur een chromatografiekolom, bij verdere voorkeur meer specifiek een gaschromatografie-kolom, toegepast. Met name in gaschromatografie is het van groot belang dat er 25 sprake is van een gasdichte verbinding tussen de chromatografiekolom en de chromatograaf en eventueel een andere chromatografiekolom.

De onderhavige uitvinding heeft bovendien betrekking op een inrichting voor het maken van een glas-glas verbinding tussen ten minste twee coaxiale, elkaar overlappende, glazen capillaire buizen, omvattende positionerings-30 middelen voor het coaxiaal overlappend positioneren van een eerste glazen capillaire buis, zijnde een eerste kolom voor chromatografie, en een tweede glazen capillaire buis dusdanig dat de eerste glazen capillaire buis zich in de tweede glazen capillaire buis uitstrekt, verwarmingsmiddelen voor het ter plaatse van de te maken glas-glas verbinding verwarmen van een gedeelte van de tweede glazen capillaire 10 buis, een drukruimte aan de buitenzijde van tenminste het door de verwarmingsmiddelen te verwarmen gedeelte van de tweede glazen capillaire buis en overdrukmiddelen voor het creëren van een overdruk binnen de drukruimte. Een dergelijke inrichting leent zich bij uitstek voor het uitvoeren van de voorgaand aan 5 de orde gekomen werkwijze volgens de uitvinding al dan niet in voorkeursuitvoeringsvormen daarvan. Meer specifiek zijn de positioneringsmiddelen met name van nut bij uitvoering van stap a), zijn de verwarmingsmiddelen van nut bij uitvoering van stap b) en zijn de drukruimte en de overdrukmiddelen van nut bij uitvoering van stap c).

10 Bij voorkeur omvatten de overdrukmiddelen toevoermiddelen voor het toevoeren van een gas aan de drukruimte. Het voordeel van het gebruik van gas is hiervoor reeds toegelicht.

De overdrukmiddelen omvatten bij voorkeur besturingsmiddelen voor het besturen van de toevoermiddelen voor het dusdanig besturen van de 15 toevoermiddelen dat gas door de toevoermiddelen aan de drukruimte wordt toegevoerd tijdens werkzaamheid van de verwarmingsmiddelen. Aldus kan de druk binnen de drukruimte worden verhoogd voor het vervormen van de tweede glazen capillaire buis op het moment dat een temperatuur waarbij verweking optreedt van het materiaal van de tweede glazen capillaire buis is bereikt vanwege de 20 werkzaamheid van de verwarmingsmiddelen.

In een andere voorkeursuitvoeringsvorm van de onderhavige uitvinding omvatten de overdrukmiddelen afvoermiddelen voor het afvoeren van door de toevoermiddelen aan de drukruimte toegevoerd gas uit de drukruimte. Dit maakt het desgewenst spoelen van de drukruimte met gas mogelijk.

25 Het is daarbij mogelijk dat de afvoermiddelen een afvoerdoorgang omvatten die is voorzien ter plaatse van de aansluiting van een wand van de drukruimte op de tweede glazen capillaire buis hetgeen een gasdichte aansluiting van een wand van de drukruimte op de tweede glazen capillaire buis onnodig en zelfs onwenselijk zou maken.

30 In een verdere uitvoeringsvorm omvatten de toevoermiddelen een toevoerdoorgang via welke toevoerdoorgang het gas aan de drukruimte wordt toegevoerd en de afvoermiddelen een afvoerdoorgang via welke het gas uit de drukruimte wordt afgevoerd waarbij de toevoerdoorgang en de afvoerdoorgang in de axiale richting van de twee glazen capillaire buizen gezien aan twee tegen over 11 elkaar gelegen posities van de te maken glas-glas verbinding zijn voorzien. Aldus kunnen desgewenst spoeleigenschappen worden verbeterd.

De verwarmingsmiddelen zijn bij grote voorkeur in de drukruimte voorzien omdat aldus de afstand tussen de verwarmingsmiddelen en de tweede 5 glazen capillaire buis beperkt kan blijven waardoor het verwarmen van de tweede glazen capillaire buis zeer snel en efficiënt kan plaatsvinden.

De verwarmingsmiddelen strekken zich bij voorkeur uit rondom de tweede glazen capillaire buis ter optimalisatie van de warmteoverdracht die aldus gelijkmatig over de omtrek van de tweede capillaire buis kan plaatsvinden.

10 De verwarmingsmiddelen omvatten bij voorkeur een elektrische weerstandsdraad, zoals bijvoorbeeld een platinadraad, die een eenvoudige en desondanks gecontroleerde wijze van verwarming van de tweede glazen capillaire buis toelaat en die bij voorkeur spiraalsgewijs om de tweede glazen capillaire buis is voorzien.

15 Daarnaast kan de onderhavige inrichting verder zijn voorzien van onderdrukmiddelen voor het creëren van een onderdruk binnen de drukruimte. Dit verzekert de mogelijk tot het uitvoeren van een werkwijze voor het ongedaan maken van een glas-glas verbinding, zoals hiervoor reeds beschreven.

Bij voorkeur zijn de positioneringsmiddelen ingericht voor het 20 positioneren van een tweede glazen capillaire buis die een buitendiameter heeft die kleiner is dan 2 mm.

De positioneringsmiddelen kunnen tevens zijn ingericht voor het positioneren van een derde glazen capillaire buis, bijvoorbeeld zijnde een tweede kolom voor chromatografie, dusdanig dat de derde glazen capillaire buis zich in de 25 tweede glazen capillaire buis uitstrekt en uiteinden van de eerste glazen capillaire buis en de derde glazen capillaire buis in de tweede capillaire buis naar elkaar zijn gericht. Dit voor het uitvoeren van een verbinding tussen twee kolommen zoals hiervoor reeds besproken.

Bij voorkeur zijn de verwarmingsmiddelen tenminste ten dele 30 voorzien op een langspositie tussen de eerste glazen capillaire buis en de derde glazen capillaire buis. Aldus volstaat vervorming van de tweede glazen capillaire buis op één positie ter plaatse van de aansluiting tussen de eerste glazen capillaire buis en de derde glazen capillaire buis en zal de tweede glazen buis als het ware worden ingesnoerd om een verbinding te maken tussen de eerste glazen capillaire 12 buis en de derde glazen capillaire buis.

Alternatief verdient een inrichting de voorkeur waarbij een eerste deel van de verwarmingsmiddelen in axiale richting gezien op afstand van het uiteinde van de eerste glazen capillaire buis aan de buitenzijde van de eerste glazen 5 capillaire buis is voorzien en dat een tweede deel van de verwarmingsmiddelen in axiale richting gezien op afstand van het uiteinde van de derde glazen capillaire buis en op afstand van het eerste deel van de verwarmingsmiddelen aan de buitenzijde van de derde glazen capillaire buis is voorzien. Aldus kan met twee lokale vervormingen van de tweede glazen capillaire buis een verbinding tussen de eerste 10 glazen capillaire buis en de derde glazen capillaire buis tot stand worden gebracht.

De onderhavige uitvinding heeft tevens betrekking op een chromatograaf, bij voorkeur een gaschromatograaf, omvattende een basiseenheid voorzien van een injector en een detector, en ten minste een kolom voorzien van een glazen capillaire buis, waarbij de chromatograaf verder is voorzien van de 15 inrichting volgens de uitvinding zoals bovenstaand aan de orde gekomen en al dan niet in voorkeursuitvoeringsvormen daarvan.

De onderhavige uitvinding zal hierna verder worden toegelicht aan de hand van de beschrijving van een drietal voorkeursuitvoeringsvormen onder verwijzing naar de bijgaande figuren, waarin: 20 Figuren 1a en 1b tonen schematisch in langsdoorsnede twee achtereenvolgende fasen van een eerste voorkeursuitvoeringsvorm van een inrichting volgens de uitvinding bij toepassing van een eerste voorkeurs uitvoeringsvorm van een werkwijze volgens de uitvinding;

Figuren 2a en 2b tonen schematisch in langsdoorsnede twee 25 achtereenvolgende fasen van de eerste voorkeursuitvoeringsvorm van een inrichting volgens de uitvinding bij toepassing van een tweede voorkeurs uitvoeringsvorm van een werkwijze volgens de uitvinding;

Figuren 3a en 3b tonen schematisch in langsdoorsnede twee achtereenvolgende fasen van een tweede voorkeursuitvoeringsvorm van een 30 inrichting volgens de uitvinding bij toepassing van een derde voorkeurs uitvoeringsvorm van een werkwijze volgens de uitvinding;

Figuur 4 toont een grafiek met het temperatuurverloop van de glazen buizen.

Figuur 1a toont schematisch in langsdoorsnede een inrichting 1 13 voor het maken van een glas-glasverbinding tussen een eerste glazen capillaire buis 2 en een tweede glazen capillaire buis 3. De eerste buis 2 en de tweede buis 3 zijn door niet nader getoonde positioneringsmiddelen coaxiaal ten opzichte van elkaar gepositioneerd waarbij de tweede buis 3 de eerste buis 2 over een deel van haar 5 lengte omgeeft. Het moge duidelijk zijn dat hiertoe de buitendiameter van de eerste buis 2 kleiner is dan de binnendiameter van de tweede buis 3 waarbij er in het overlapgebied sprake is van een buisvormige spleet 4 tussen de eerste buis 2 en de tweede buis 3. Slechts ter illustratie wordt aangegeven dat de buitendiameter van de eerste buis 2 bijvoorbeeld 0,35 mm bedraagt, terwijl de binnendiameter van de 10 tweede buis 3 0,50 mm bedraagt en de breedte van spleet 4 derhalve 0,075 mm bedraagt. Een typische wanddikte voor de eerste buis 2 en de tweede buis 3 is respectievelijk 0,05 mm en 0,2 mm. In het overlapgebied worden de eerste buis 2 en de tweede buis 3 omgeven door een gloeispiraal 5 die is ingericht voor het lokaal verwarmen van de tweede buis 3 in het deel van de lengte ervan dat is gelegen 15 binnen de gloeispiraal 5. Gloeispiraal 5 is voorzien binnen een drukruimte 6 van een. drukkamer 7. Radiale wanden van drukkamer 7 sluiten dicht aan op de buitenzijde van de tweede buis 3. In een wand van drukkamer 7 is een doorgang 8 voorzien voor het verbinden van de drukruimte 6 met hetzij een drukbron 9 hetzij een vacuümbron 10 afhankelijk van de stand van ventiel 11.

20 Figuur 1b toont inrichting 1 met de twee buizen 2, 3 nadat een glas glasverbinding tussen de buizen 2, 3 is gemaakt met behulp van inrichting 1. Hiertoe wordt de tweede buis 3 lokaal verwarmd met behulp van gloeispiraal 5 totdat de tweede buis 3 een temperatuur heeft bereikt die gelijk is aan of in beperkte mate hoger is dan de glas-verwekingstemperatuur van het materiaal van de tweede 25 glazen buis 3. Op dat moment is of wordt de druk binnen drukruimte 6 verhoogd met behulp van drukbron 9 waardoor de tweede buis 3 lokaal zal insnoeren zodat insnoering 12 ontstaat waarvan de binnenzijde gasdicht aansluit op de buitenzijde van de eerste buis 2. Vervolgens stopt de gloeispiraal 5 met het verwarmen van de tweede buis 3 waardoor de temperatuur van de tweede buis 3 weer zakt onder de 30 glas-verwekingstemperatuur en de glas-glasverbinding tot stand is gebracht.

Figuren 2a en 2b hebben betrekking op een tweede voorkeursuitvoeringsvorm van een werkwijze volgens de uitvinding waarbij de inrichting 1 volgens figuren 1a en 1b wordt toegepast. Bij de tweede voorkeursuitvoeringsvorm van de werkwijze is er net als bij de eerste voorkeurs- 14 uitvoeringsvorm sprake van een eerste buis 11, vergelijkbaar met eerste buis 2, en een tweede buis 12 vergelijkbaar met tweede buis 3. Daarnaast is er ook sprake van een derde buis 13 die van hetzelfde type is als de eerste buis 11 en daarmee coaxiaal is gelegen in het verlengde daarvan. De eerste buis 11 en de derde buis 13 5 liggen tegen elkaar aan waarbij de eerste buis 11 en de derde buis 13 dusdanig zijn gepositioneerd door niet nader getoonde positioneringsmiddelen dat het grensvlak 15 tussen de eerste buis 11 en de derde buis 13 is gelegen binnen de gloeispiraal 5.

Op een wijze die vergelijkbaar is met de wijze volgens de eerste voorkeursuitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding volgens de figuren 10 1a en 1b, wordt een glas-glasverbinding tot stand gebracht waarbij de tweede buis 12 insnoert met insnoering 14 en het grensgebied tussen de eerste buis 11 en de derde buis 13 gelegen is binnen de lengte van insnoering 14 waardoor zowel de eerste buis 11 als de derde buis 13 gasdicht aansluit op de tweede buis 12 en dientengevolge ook de eerste buis 11 en de derde buis 13 gasdicht met elkaar zijn 15 verbonden.

Figuren 3a en 3b hebben betrekking op een derde voorkeursuitvoeringsvorm van een werkwijze volgens de uitvinding waarbij een tweede voorkeursuitvoeringsvorm van een inrichting 21 volgens de uitvinding wordt toegepast die overigens slechts in beperkte mate afwijkt van inrichting 1 volgens de 20 eerste voorkeursuitvoeringsvorm van een inrichting volgens de uitvinding. Inrichting 21 is gezien in de langsrichting iets groter waardoor de drukruimte 22 ruimte biedt voor twee gloeispiralen 23, 24. De glas-glasverbinding tussen de eerste buis 11, de tweede buis 12 en de derde buis 13 wordt niet ter plaatse van het grensvlak 15 tussen de eerste buis 11 en de tweede buis 12 gemaakt zoals in de figuren 2a en 25 2b, maar in plaats daarvan wordt enerzijds met behulp van gloeispiraal 23 een glas- glasverbinding tot stand gebracht tussen de eerste buis 11 en de tweede buis 12 en anderzijds met behulp van de tweede gloeispiraal 24 tussen de derde buis 13 en de tweede buis 12 waarbij binnen gloeispiralen 23, 24 respectievelijk insnoeringen 25, 26 ontstaan in de tweede buis 12.

30 Voor het desgewenst weer ongedaan maken van de glas glasverbindingen zoals bovenstaand omschreven, bieden de diverse inrichtingen de mogelijkheid om met behulp van de diverse gloeispiralen 5, 23, 24 de insnoeringen 12, 14, 25, 26 opnieuw te verwarmen tot een temperatuur die gelijk is of in beperkte mate hoger is dan de glasverbinding-verwekingstemperatuur waarna met behulp van 15 vacuümbron 10 de betreffende drukruimte 6, 22 op een verlaagde druk wordt gebracht waardoor de betreffende insnoeringen 12, 14, 25, 26 als het ware weer recht zullen worden getrokken/gezogen en de betreffende glas-glasverbinding ongedaan wordt gemaakt.

5 Zoals toegelicht aan de hand van figuur 1 kan de eerste glazen capillaire buis 2 worden verbonden aan een injector of detector van een chromatograaf door het gedeeltelijk verweken van een tweede glazen capillaire buis 3. Dit is echter alleen zinvol indien de tweede capillaire buis 3 gasdicht aan de injector dan wel detector kan worden verbonden. Immers de verbinding tussen de 10 eerste glazen buis 2 en de injector/detector dient gasdicht te zijn. Sommige in de handel verkrijgbare injectoren/detectoren zijn zelf uitgerust met een glazen capillaire buis. In een dergelijk geval is het nodig om de eerste glazen capillaire buis (kolom) te verbinden door middel van een tweede glazen capillaire buis met de derde capillaire buis van de injector/detector. Dit kan geschieden zoals is toegelicht aan de 15 hand van figuren 2 en 3.

De onderhavige uitvinding zal verder worden toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden, die enkel dienen ter uitleg en die niet als beperkend dienen te worden gezien.

Voorbeelden 20 Een gaschromatografie-kolom van het type HP5 met een uitwendige diameter van 0,35 mm en een inwendige diameter van 0,25 mm uitwendig voorzien van een polyimide coating wordt volgens de onderhavige werkwijze gekoppeld aan een injector onder toepassing van een glazen buis die de kolom uitwendig over een deel van zijn lengte overlapt. De glazen buis is van glas van het type 357 zoals bij 25 fabrikant Philips beschikbaar. Dit type glas heeft een relatief lage verwekings-temperatuur van 379 °C. De omhullende buis heeft een uitwendige diameter heeft van 0,97 mm en een inwendige diameter van 0,50 mm.

De kolom wordt met behulp van positioneringsmiddelen ingébracht in de glazen buis binnen een inrichting zoals schematisch is weergegeven in figuren 30 1a en 1b. Na correcte onderlinge positionering wordt een traject doorlopen zoals kwalitatief is weergegeven in de grafiek volgens figuur 4. De onderbroken grafieklijn 31 heeft betrekking op het temperatuurverloop voor de glazen omhullende buis, terwijl de grafieklijn 32 betrekking heeft op het temperatuurverloop voor de gaschromatografiekolom 32.

16

Op tijdstip t1 wordt de gloeispiraal 5 bekrachtigd waardoor verwarming van de glazen omhullende buis optreedt volgens grafieklijn 31a. Vanwege stralingsoverdracht warmt ook de gaschromatografie-kolom op, echter niet zo snel als de omhullende buis zoals grafielijn 32a aangeeft. Op tijdstip t2, 5 5 seconde na t1, wordt de drukbron 9 bekrachtigd waardoor er Helium gas in de drukkamer 9 wordt gepompt en er in de drukkamer 9 een overdruk van ca. 1,5 bar ontstaat. Ondertussen loopt de temperatuur van de omhullende buis verder op. Op tijdstip t3, 9 seconde na t1, kort voordat de temperatuur van de omhullende buis de verwerkingstemperatuur Ts bereikt, wordt gloeispiraal 5 uitgeschakeld. Het 10 verwarmen van de omhullende buis zal echter nog doorgaan doordat gloeispiraal nog (kort) blijft nastralen. Dit leidt er toe dat op tijdstip t4, 10 seconde na t1, de temperatuur van de omhullende buis de verwekingstemperatuur Ts bereikt waardoor vanwege de verhoogde druk in drukkamer 9, de omhullende buis binnen de spiraal zal insnoeren en gasdicht komt aan te liggen tegen de buitenzijde van de 15 gaschromatografiekolom. Vanwege het thermisch geleidend contact dat dan ontstaat tussen de gaschromatografiekolom en de omhullende buis zal eerstgenoemde een snelle temperatuurtoename (grafieklijn 32b) doormaken, terwijl laatsgenoemde juist een snelle temperatuurafname doormaakt. Vanwege dit laatste effect wordt de verbinding tussen de gaschromatografiekolom en de omhullende 20 buis als het ware bevroren. De opwarming van de gaschromatografiekolom vindt in ieder geval niet in die mate plaats dat de temperatuur van de gaschromatografiekolom zo hoog zou worden dat de stationaire fase ervan er door zou beschadigen. Kort na insnoering van de omhullende buis wordt drukbron 9 uitgeschakeld op tijdstip t5, 11 seconde na tO waarna verdere afkoeling plaatsvindt volgens 25 grafielijnen 31 c en 32c.

De glas-glas verbinding wordt onderworpen aan een aantal testen om de gasdichtheid te bepalen. Hiertoe wordt de gaschromatografiekolom aan de bovenzijde afgesloten en via het open onderste uiteinde van de omhullende buis een onderdruk van 1 x 10'7 bar in het inwendige van de gaschromatografiekolom en de 30 omhullende glazen buis opgebouwd. Hierbij is gebleken dat er geen sprake is van enige gaslek ter plaatse van de verbinding tussen de gaschromatografiekolom en de omhullende glazen buis.

Derhalve is uit de bovengenoemde resultaten duidelijk dat de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding zeer geschikt is voor het maken van 17 glas-glasverbinding met de vereiste gasdichtheid.

Voor het ongedaan maken van de verbinding die tot stand is gebracht zoals bovenstaand omschreven is een experiment uitgevoerd waarbij de omhullende glazen buis weer wordt verwarmd tot de verwekingstemperatuur Ts. In 5 plaats van een verhoogde druk wordt nu echter een verlaagde druk van ca 1 x 10'2 bar met behulp van vacuümbron 10 in drukkamer 6 opgebouwd waardoor de insnoering van het de omhullende buis als het ware naar buiten wordt gezogen en de verbinding tussen de gaschromatografiekolom en de omhullende glazen buis wordt opgeheven zonder dat er schade optreedt aan de gaschromatografiekolom en 10 de omhullende glazen buis.

Verder uitvoeringsvormen worden weergegeven in de hierna volgende conclusies.

10336355

Claims (37)

1. Werkwijze voor het maken van een glas-glas verbinding tussen ten minste twee co-axiale, elkaar overlappende, glazen capillaire buizen, welke werkwijze de stappen omvat van: 5 a) het co-axiaal inbrengen een eerste glazen capillaire buis, zijnde een eerste kolom voor chromatografie, met een eerste glas-verwekingstemperatuur in een tweede glazen capillaire buis met een tweede glas-verwekingstemperatuur, waarbij de eerste glas-verwekingstemperatuur hoger is dat de tweede glas-verwekingstemperatuur; 10 b) het verwarmen van een gedeelte van de tweede glazen capillaire buis tot een temperatuur gelijk aan of hoger dan de tweede glas-verwekingstemperatuur en lager dan de eerste glas-verwekingstemperatuur, c) het in contact brengen van het verweekte gedeelte van de tweede glazen capillaire buis met de eerste glazen capillaire buis ter vorming van een glas-15 glas verbinding.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij stap c) het aanbrengen van een druk op de tweede glazen capillaire buis omvat, welke druk hoger is dan atmosferische druk.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, waarbij de druk wordt aangebracht 20 door middel van een gas.

4. Werkwijze volgens conclusie 3, waarbij als gas helium wordt toegepast.

5. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies, waarbij na stap c) een aanvullende stap d) wordt uitgevoerd, omvattende het 25 afkoelen van de twee met elkaar verbonden glazen capillaire buizen.

6. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies, waarbij als eerste glazen capillaire buis een buis wordt toegepast met een uitwendige diameter liggend tussen 0,05 mm en 1,5 mm.

7. Werkwijze volgens conclusie 6, waarbij de uitwendige diameter ligt 30 tussen 0,1 mm en 1,0 mm.

8. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies, waarbij op het buitenoppervlak van de eerste capillaire glazen buis een polyimide coating is voorzien.

9. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies, 1033635 waarbij als tweede glazen capillaire buis een buis wordt toegepast met een inwendige diameter die 0,05 mm tot 0,5 mm groter is dan de uitwendige diameter van de eerste glazen capillaire buis.

10. Werkwijze volgens conclusie 9, waarbij de inwendige diameter van 5 de tweede glazen capillaire buis 0,1 mm tot 0,2 mm groter is dan de uitwendige diameter van de eerste glazen capillaire buis.

11. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies, waarbij als tweede glazen capillaire buis een buis wordt toegepast met een glas-verwekingstemperatuur in het gebied van 200 - 500 °C, bij voorkeur 350 - 400 °C.

12. Werkwijze volgens één of meer van de voorafgaande conclusies, waarbij stap b) maximaal 40 seconden duurt.

13. Werkwijze volgens conclusie 12, waarbij stap b) maximaal 15 seconden duurt.

14. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies, 15 waarbij de temperatuur van de eerste glazen capillaire buis tijdens stap b) maximaal 350°C wordt.

15. Werkwijze volgens een van de voorafgaande conclusies waarbij de eerste glazen capillaire buis wordt gekoeld door een koelend medium, zoals een gas, door de eerste glazen capillaire buis te leiden tijdens tenminste een deel van 20 uitvoering van stap b).

16. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies, waarbij als tweede glazen capillaire buis een buis wordt toegepast van een glas van het type, gekozen uit de groep bestaande uit borosilicaatglas en loodglas.

17. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies 25 waarbij in stap a) de eerste glazen capillaire buis wordt ingébracht in een eerste uiteinde van de tweede glazen capillaire buis en waarbij tevens een derde glazen capillaire buis met een derde glas-verwekingstemperatuur wordt ingebracht in een tweede uiteinde van de tweede glazen capillaire buis, waarbij de eerste en derde glazen capillaire buizen zich in eikaars verlengde bevinden, 30 waarbij in stap b) ten minste een gedeelte van de tweede glazen capillaire buis wordt verwarmd tot een temperatuur gelijk aan of hoger dan de tweede glas-verwekingstemperatuur en lager dan de eerste en de derde glas-verwekingstemperaturen, waarbij in stap c) het verweekte gedeelte van de tweede glazen capillaire buis in contact wordt gebracht met de eerste en derde glazen capillaire buizen ter vorming van een glas-glas verbinding tussen de eerste, tweede en derde glazen capillaire buizen.

18. Werkwijze voor het ongedaan maken van een glas-glas verbinding 5 verkregen volgens een of meer van de conclusies 1-17, welke werkwijze de stappen omvat van: i) het verwarmen van een gedeelte van de tweede glazen capillaire buis, onderdeel uitmakend van een samenstel van de glazen capillaire buizen tot een temperatuur hoger dat de tweede glas-verwekingstemperatuur maar lager dan 10 de eerste en eventueel derde glas-verwekingstemperatuur; ii) het verbreken van het contact tussen het verweekte gedeelte van de tweede glazen capillaire buis en de eerste en eventueel derde glazen capillaire buis ter verbreking van de glas-glas verbinding.

19. Werkwijze volgens conclusie 18, waarbij stap ii) het aanbrengen 15 van een onderdruk op de tweede glazen capillaire buis omvat, welke onderdruk lager is dan atmosferische druk.

20. Werkwijze volgens een of meer van de voorafgaande conclusies, met het kenmerk, dat als eerste glazen capillaire buis een chromatografiekolom wordt toegepast.

21. Werkwijze volgens conclusie 20, met het kenmerk, dat als eerste glazen capillaire buis een gaschromatografiekolom wordt toegepast.

22. Inrichting voor het maken van een glas-glas verbinding tussen ten minste twee co-axiale, elkaar overlappende, glazen capillaire buizen, omvattende positioneringsmiddelen voor het coaxiaal overlappend positioneren van een eerste 25 glazen capillaire buis, zijnde een eerste kolom voor chromatografie, en een tweede glazen capillaire buis dusdanig dat de eerste glazen capillaire buis zich in de tweede glazen capillaire buis uitstrekt, verwarmingsmiddelen voor het ter plaatse van de te maken glas-glas verbinding verwarmen van een gedeelte van de tweede glazen capillaire buis, een drukruimte aan de buitenzijde van tenminste het door de 30 verwarmingsmiddelen te verwarmen gedeelte van de tweede glazen capillaire buis en overdrukmiddelen voor het creëren van een overdruk binnen de drukruimte.

23. Inrichting volgens conclusie 22, met het kenmerk, dat de overdrukmiddelen toevoermiddelen omvatten voor het toevoeren van een gas aan de drukruimte.

24. Inrichting volgens conclusie 23, met het kenmerk, dat de overdrukmiddelen besturingsmiddelen omvatten voor het besturen van de toevoermiddelen voor het dusdanig besturen van de toevoermiddelen dat gas door de toevoermiddelen aan de drukruimte wordt toegevoerd tijdens werkzaamheid van 5 de verwarmingsmiddelen.

25. Inrichting volgens conclusie 22 of 23, met het kenmerk, dat de overdrukmiddelen afvoermiddelen omvatten voor het afvoeren van door de toevoermiddelen aan de drukruimte toegevoerd gas uit de drukruimte.

26. Inrichting volgens conclusie 25, met het kenmerk, dat de 10 afvoermiddelen een afvoerdoorgang omvatten die is voorzien ter plaatse van de aansluiting van een wand van de drukruimte op de tweede glazen capillaire buis.

27. Inrichting volgens conclusie 25 of 26, met het kenmerk, dat de toevoermiddelen een toevoerdoorgang via welke toevoerdoorgang het gas aan de drukruimte wordt toegevoerd en de afvoermiddelen een afvoerdoorgang via welke 15 het gas uit de drukruimte wordt afgevoerd omvatten waarbij de toevoerdoorgang en de afvoerdoorgang in de axiale richting van de twee glazen capillaire buizen gezien aan twee tegen over elkaar gelegen posities van de te maken gias-glas verbinding zijn voorzien.

28. Inrichting volgens één van de conclusies 22 tot en met 27 met het 20 kenmerk, dat de verwarmingsmiddelen in de drukruimte zijn voorzien.

29. Inrichting volgens één van de conclusies 22 tot en met 28, met het kenmerk, dat de verwarmingsmiddelen zich rondom de tweede glazen capillaire buis uitstrekken.

30. Inrichting volgens één van de conclusies 22 tot en met 29, met het 25 kenmerk, dat de verwarmingsmiddelen een elektrische weerstandsdraad omvatten.

31. Inrichting volgens één van de conclusies 22 tot en met 30, met het kenmerk, dat de inrichting verder is voorzien van onderdrukmiddelen voor het creëren van een onderdruk binnen de drukruimte.

32. Inrichting volgens één van de conclusies 22 tot en met 31, met het 30 kenmerk, dat de positioneringsmiddelen zijn ingericht voor het positioneren van een tweede glazen capillaire buis die een diameter heeft kleiner dan 2 mm.

33. Inrichting volgens één van de conclusies 22 tot en met 32, met het kenmerk, dat de positioneringsmiddelen tevens zijn ingericht voor het positioneren van een derde glazen capillaire buis dusdanig dat de derde glazen capillaire buis zich in de tweede glazen capillaire buis uitstrekt en uiteinden van de eerste glazen capillaire buis en de derde glazen capillaire buis in de tweede capillaire buis naar elkaar zijn gericht.

34. Inrichting volgens conclusie 33, met het kenmerk, dat de 5 verwarmingsmiddelen tenminste ten dele zijn voorzien op een langspositie tussen de eerste glazen capillaire buis en de derde glazen capillaire buis.

35. Inrichting volgens conclusie 33, met het kenmerk, dat een eerste deel van de verwarmingsmiddelen in axiale richting gezien op afstand van het uiteinde van de eerste glazen capillaire buis aan de buitenzijde van de eerste glazen 10 capillaire buis is voorzien en dat een tweede deel van de verwarmingsmiddelen in axiale richting gezien op afstand van het uiteinde van de derde glazen capillaire buis en op afstand van het eerste deel van de verwarmingsmiddelen aan de buitenzijde van de derde glazen capillaire buis is voorzien

36. Chromatograaf omvattende een basiseenheid voorzien van een 15 injector en een detector, en ten minste een kolom voorzien van een glazen capillaire buis, met het kenmerk, dat de chromatograaf verder is voorzien van een inrichting volgens één van de conclusies 22 tot en met 35.

37. Chromatograaf volgens conclusie 36, met het kenmerk, dat de chromatograaf een gaschromatograaf is. 20 1033635