JP5033851B2 - 加熱装置 - Google Patents

Description

本発明は、高分子試料の熱分析に用いられる加熱装置に関する。

高分子試料の組成や分子構造の微細構造を解析するために、加熱装置により該高分子試料を加熱して複数の気相成分を生成させ、該気相成分をガスクロマトグラフ装置（ＧＣ）、質量分析装置（ＭＳ）等の分析装置に導入して分析する熱脱着・熱分解−ＧＣ・ＭＳ法が用いられている。

従来、前記加熱装置として、高分子試料を収容した試料容器が内部に載置される石英管と、該石英管の外側に配設されたブロックヒータとを備えるものが知られている（例えば特許文献１参照）。前記ブロックヒータは、金属製ブロックの内部にヒータが挿入されてなる。

しかしながら、前記従来の加熱装置によれば、前記金属製ブロックの熱容量が大きいために、該ブロック自体をヒータで所望の温度に昇温させて安定させるまでに時間が掛かり、この結果として、熱分析時間が長くなるという不都合がある。

ところで、前記分析では、各気相成分の生成量のみならず生成温度をも分析することにより、前記高分子試料についてさらに詳しい知見を得ることができる。よって、前記高分子試料の組成や分子構造の微細構造を詳しく解析するためには、各気相成分が生成するときの該高分子試料の温度を正確に把握することが望まれる。そこで、従来の前記加熱装置において、試料容器の内部に温度センサを挿入し、該試料容器内の高分子試料の温度を直接検知することが考えられる。しかし、加熱により高分子試料から生成した気相成分が前記温度センサを汚染することにより、前記分析装置における分析精度を低下させるおそれがあるという問題がある。

そこで、前記従来の加熱装置では、前記金属製ブロックに温度センサを挿入し、該温度センサで検知された該ブロックの温度を補正することにより、試料容器の加熱温度を算出している。

しかしながら、前記従来の加熱装置において、前記温度センサで検知された前記ブロックの温度に基づいて高分子試料の温度を制御する場合に、該ブロックの温度と、石英管内の試料容器内に挿入された温度センサにより検知された高分子試料の実際の温度との間に大きな温度差、例えば高分子試料の実際の温度が６００℃のときに約６０℃の温度差があることにより、該高分子試料の温度を精度よく制御することができないという不都合がある。

特開２００５−２４５２５号公報

そこで、前記不都合を解消するために、本発明は、分析に要する時間を短縮することができるとともに、高分子試料の温度に応じた分析を実施することができる加熱装置を提供することを目的とする。

前記目的を達成するために、本発明は、試料容器に収容された高分子試料をヒータで加熱し生成された複数の気相成分を分析する分析に用いられる加熱装置であって、該試料容器が内部に載置される石英管と、間隔を存して該石英管を内挿する金属管と、該金属管の内側面に軸方向に沿って形成された溝部と、該溝部に収納され、該石英管内に載置された該試料容器に対向する位置に設けられた温度センサと、該金属管を内挿する円筒状のセラミックヒータとを備えることを特徴とする。

本発明の加熱装置は、前記セラミックヒータは、前記ブロックヒータを備える従来の加熱装置の金属製ブロックと比較して、熱容量が１／６程度と極めて小さいために、該セラミックヒータを迅速に昇温及び降温させることができる。したがって、本発明の加熱装置によれば、熱分析に要する時間を大幅に短縮することができる。

また、本発明の加熱装置は、前記石英管と前記円筒状のセラミックヒータとの間に前記金属管が配設されていることにより、該セラミックヒータの熱は、該金属管に輻射され該金属管を伝導して均一化された後に、前記石英管に輻射されることになる。このとき、前記セラミックヒータの熱は、前記金属管での均一化により、前記石英管に対して穏やかに輻射されるとともに、該石英管の周方向に対して均一に輻射されることとなる。したがって、本発明の加熱装置によれば、前記セラミックヒータの温度変化に対応して前記石英管内の前記高分子試料を速やかに加熱することができるとともに、該高分子試料を均一に加熱することができる。

また、本発明の加熱装置では、前記温度センサは、前記金属管の内側面に軸方向に沿って形成された溝部に収容されることにより、前記石英管内に載置された前記試料容器に対向する位置であって且つ該試料容器の至近位置に配置される。これにより、前記温度センサにより検知される温度は、前記従来の加熱装置において前記ブロックヒータに挿入された温度センサで検知される温度と比較して、前記試料容器に収容された高分子試料の実際の温度に極めて近い値となる。例えば、前記高分子試料の実際の温度が６００℃のとき、該温度と前記温度センサにより検知される温度との温度差は、数℃程度である。したがって、本発明の加熱装置によれば、前記温度センサにより検知される温度に基づいて前記高分子試料の温度を精度よく制御することができ、該高分子試料の温度に応じた熱分析を実施することができる。

また、本発明の加熱装置において、前記金属管は、前記試料容器に対向する位置を含む第１の領域が熱伝導性に優れる第１の金属からなるとともに、第１の領域以外の第２の領域が第１の金属と比較して熱伝導性が低い第２の金属からなることが好ましい。前記構成によれば、前記金属管において、第１の領域から第２の領域へ伝導する熱を少なくして、前記試料容器に対向する位置を含む第１の領域に熱を集中させることができる。したがって、本発明の加熱装置によれば、前記試料容器内の前記高分子試料を効率よく加熱することができる。

また、本発明の加熱装置において、前記温度センサにより検知された温度と前記高分子試料の温度とが一致するように、該温度センサにより検知された温度を補正して表示する温度表示手段を備えることが好ましい。前記構成によれば、前記温度表示手段が、前記温度センサで検知された温度を補正して得られた前記高分子試料の温度を表示することにより、該高分子試料の温度を精度よく制御することができる。

本発明の加熱装置の構成を示す説明的断面図。 図１に示す加熱装置に係る石英管及び金属管を示す拡大断面図。 図２に示す石英管及び金属管の試料容器周辺部を示す拡大断面図。

次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。図１に示す加熱装置１は、プラスチック等の高分子材料からなる試料（以下、高分子試料と略記する）を加熱し生成された複数の気相成分を分析装置に導入して分析する熱分析に用いられる装置である。

加熱装置１は、鉛直方向に設けられた石英管２と、間隔を存して石英管２を内挿する円筒状のセラミックヒータ３とを備えている。

石英管２は、高分子試料が収容された試料容器４が上端部から挿入可能であって、下端部はガスクロマトグラフ装置、質量分析装置等の分析装置（図示せず）に接続されている。石英管２の前記上端部は、キャリヤガス導入手段（図示せず）に接続され、例えばヘリウム、空気等のキャリヤガスが導入される。

石英管２は、図２に示すように、前記下端部の内径が前記上端部の内径よりも小径となっており、該上端部と該下端部との間に形成された縮径部２ａに試料容器４を載置可能とされている。石英管２は、図２に示すように、金属管５に内挿されていて、該金属管５の内周面に対して０．５ｍｍの間隔を存している。

試料容器４は、図３に示すように、一方が開口する有底筒状体からなる。試料容器４は、開口部に吊下部材４ａを備えており、石英管２に容易に挿入できるようになっている。

金属管５は、図２に示すように、試料容器４に対向する位置を含む第１の領域５ａが、例えばＮｉ，Ａｕ，Ａｇ等の熱伝導性に優れる第１の金属からなるとともに、第１の領域５ａ以外の第２の領域５ｂが、例えばステンレス等の第１の金属よりも熱伝導性が低い第２の金属からなっている。金属管５の各領域５ａ，５ｂの表面にはＳｉＯ_２からなる薄膜（図示せず）が形成され、金属管５の耐熱性を確保するとともに、金属管５ａ自体の酸化を防止している。

また、金属管５は、第２の領域５ｂのセラミックヒータ３で囲まれている部分に、軸方向に開口する開口部５ｃを備えるとともに、第２の領域５ｂのセラミックヒータ３の上方に延びる上端部に放熱用フィン５ｄを備えている。

金属管５の内側面には、図３に示すように、軸方向に沿って形成された１条の溝部６が設けられている。溝部６には、断面視Ｃ字状の管状体７が開口部を石英管２に対向させて装着されている。管状体７の内部には、温度センサ８が収納され、石英管２に載置された試料容器４に対向する位置に配置されている。

セラミックヒータ３は、内部に導線（図示せず）が螺旋状に配設されているとともに、外周面に空気導管９が螺旋状に巻着されている。前記導線の端部には、電源に接続されたＮｉリード線（図示せず）が銀蝋接続部３ａにより接続されている。

銀蝋接続部３ａは、セラミックヒータ３の上端側に設けられ、冷却ファン（図示せず）から送風される冷却空気により冷却されている。また、銀蝋接続部５ａは、その周方向外方に配設されている金属管５の第２の領域５ｂの上端部に設けられた放熱用フィン５ｄにより、第２の領域５ｂを介して放熱されている。銀漏接続部３ａは、前記冷却空気による冷却及び放熱用フィン５ｄによる放熱により、セラミックヒータ３による加熱を抑制し、該加熱による酸化で前記導線と前記Ｎｉリード線との接続が外れることが防止されている。

セラミックヒータ３は、前記導線に電圧が供給されることにより加熱され、空気導管９に冷却空気が供給されることにより冷却される。セラミックヒータ３への供給電圧量は、制御手段１０によって制御される。制御手段１０は、セラミックヒータ３と温度センサ８とに接続され、ＰＩＤ制御を行う。

温度センサ８は、検知した温度と試料容器４内の高分子試料の温度とを厳密に一致させるように、検知した温度を補正して表示する温度表示手段１１に接続されている。

石英管２の外周側であってセラミックヒータ３の下流側には、気相成分付着防止用ヒータ１２が設けられている。気相成分付着防止用ヒータ１２は、石英管２の下端部を加熱することにより、高分子試料から生成された複数の気相成分が該下端部に付着することを防止することができる。

次に、本実施形態の加熱装置１の作動について説明する。まず、セラミックヒータ３へ電圧を供給してセラミックヒータ３を加熱する。セラミックヒータ３は、前記ブロックヒータを備える従来の加熱装置の金属製ブロックと比較して、熱容量が１／６程度と極めて小さいので、迅速に昇温させることができる。したがって、本実施形態の加熱装置１によれば、熱分析に要する時間を短縮することができる。

セラミックヒータ３の加熱を開始して温度が安定した後に、高分子試料が収容された試料容器４を石英管２内に挿入し、縮径部２ａに載置し、前記加熱を継続する。

前記加熱の際、石英管２とセラミックヒータ３との間に金属管５が配設されていることにより、セラミックヒータ３の熱は、金属管５に輻射され該金属管５を伝導して均一化された後に、石英管２に輻射されることとなる。このとき、セラミックヒータ３の熱は、金属管５での均一化により、石英管２に対して穏やかに輻射されるとともに、該石英管２の周方向に対して均一に輻射されることとなる。したがって、本実施形態の加熱装置１によれば、セラミックヒータ３の温度変化に対応して石英管２内の高分子試料を速やかに加熱することができるとともに、該高分子試料を均一に加熱あるいは熱分解することができる。

また、本実施形態の加熱装置１では、金属管５は、試料容器４に対向する位置を含む第１の領域５ａが熱伝導性に優れる第１の金属からなるとともに、第１の領域５ａ以外の第２の領域５ｂが第１の金属よりも熱伝導性が低い第２の金属からなる上に開口部５ｃを備えている。前記構成により、金属管５において、第１の領域５ａから第２の領域５ｂへ伝導する熱を少なくして、試料容器４に対向する位置を含む第１の領域５ａに熱を集中させることができる。したがって、本実施形態の加熱装置１によれば、試料容器４内の高分子試料を効率よく加熱することができる。

高分子試料の加熱を開始して温度が安定した後に、温度センサ８により、高分子試料の温度を検知する。本実施形態の加熱装置１では、温度センサ８は、金属管５の内側面に形成された溝部６に装着された管状体７に収容されることにより、石英管２内に載置された試料容器４に対向する位置であって且つ該試料容器４の至近位置に配置されている。

これにより、温度センサ８により検知される温度は、前記従来の加熱装置において前記ブロックヒータに挿入された温度センサで検知される温度と比較して、試料容器４に収容された高分子試料の実際の温度に極めて近い値となる。具体的には、前記高分子試料の実際の温度が６００℃のとき、該温度と温度センサ８により検知される温度との温度差は、６℃以下である。そして、温度センサ８で検知された温度は、温度表示手段１１より補正され、試料容器４内の高分子試料の実際の温度として表示される。したがって、本実施形態の加熱装置１によれば、温度表示手段１１により表示される温度に基づいて高分子試料の温度を精度よく制御することができ、該高分子試料の温度に応じた熱分析を実施することができる。

１…加熱装置、 ２…石英管、 ３…セラミックヒータ、 ４…試料容器、 ５…金属管、 ５ａ…金属管の第１の領域、 ５ｂ…金属管の第２の領域、 ６…溝部、 ８…温度センサ、 １１…温度表示手段。

Claims (3)

1. 試料容器に収容された高分子試料をヒータで加熱し生成された複数の気相成分を分析する熱分析に用いられる加熱装置であって、
   該試料容器が内部に載置される石英管と、
   間隔を存して該石英管を内挿する金属管と、
   該金属管の内側面に軸方向に沿って形成された溝部と、
   該溝部に収納され、該石英管内に載置された該試料容器に対向する位置に設けられた温度センサと、
   該金属管を内挿する円筒状のセラミックヒータとを備えることを特徴とする加熱装置。
2. 請求項１記載の加熱装置において、
   前記金属管は、前記試料容器に対向する位置を含む第１の領域が熱伝導性に優れる第１の金属からなるとともに、第１の領域以外の第２の領域が第１の金属と比較して熱伝導性が低い第２の金属からなることを特徴とする加熱装置。
3. 請求項１又は請求項２記載の加熱装置において、
   前記温度センサにより検知された温度と前記高分子試料の温度とが一致するように、該温度センサにより検知された温度を補正して表示する温度表示手段を備えることを特徴とする加熱装置。

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