JP5784548B2 - 触媒反応シミュレーション装置 - Google Patents
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Description
本発明は、触媒反応シミュレーション装置に関する。
触媒は、大規模な装置に組み込む前に、その挙動に関する各種操作要素の効果が明らかにされている必要がある。そこで、新しい触媒の挙動を速やかに明らかにする技術は、当業者にとって大きな関心事である。
近年、燃料の燃焼、燃焼排ガスの浄化、有機合成等の分野で用いられている各種の触媒について、触媒反応のメカニズム、反応生成物等の解析を行って触媒の評価を行う触媒反応シミュレーション装置の開発が行われている。前記触媒反応シミュレーション装置として、例えば、ジェット燃料を加熱炉内に配設した触媒に接触させて反応させ、その反応生成物をガスクロマトグラフ装置により分離し、質量分析計により検出するようにした装置が知られている（例えば、非特許文献１参照）。
前記触媒反応シミュレーション装置では、まず、試料となる燃料をポンプ装置により定圧で汲み出し、導管を介してオーブンに送入する。前記オーブン内には、石英管が配設されており、前記燃料は該石英管内で加熱されることにより気化し、該石英管内に配設された触媒に接触することにより化学反応（触媒反応）を起こす。前記化学反応による反応生成物は、前記石英管から導管を介して取出され、キャピラリーカラムを備えるガスクロマトグラフ装置に送入される。
前記生成物は、前記キャピラリーカラムにより成分毎に分離され、分離された各成分は導管を介して質量分析計に供給され、その質量が検出される。そして、前記質量分析計で検出された各成分の質量を解析することにより、前記触媒反応に関する知見を得ることができる。
Xiangsheng Nie,. et.al,. "DEVEROPMENT OF ON-LINE GC/MS MONITORING TECHNIQUES FOR HIGH PRESSURE FUEL CONVERSION PROCESSES", [online], Center for Micro Analysis and Reaction Chemistry, University of Utah, [平成２４年５月１６日検索], インターネット<URL:http://web.anl.gov/ PCS/acsfuel/preprint%20archive/ Files/Volumes/Vol38-4.pdf>
しかしながら、前記従来の装置では、気化した成分が石英管内に配設された触媒に接触して触媒反応を起こすときに、該石英管はオーブン内に配設されて加熱されるようになっている。従って、前記従来の装置では、前記触媒反応時の温度を精密に制御することが難しく、温度条件の相違による触媒の挙動に関する知見を得ることが難しいという不都合がある。
そこで、本発明は、かかる不都合を解消して、簡略な装置構成で、触媒反応時の温度を精密に制御して、温度条件の相違による触媒の挙動に関する知見を得ることができる触媒反応シミュレーション装置を提供することを目的とする。
かかる目的を達成するために、本発明の触媒反応シミュレーション装置は、第１の筒状体と、該第１の筒状体の周囲に配設された第１の加熱手段とを備え、該第１の筒状体に供給された試料を該第１の加熱手段により加熱して気相成分を生成させる気相成分生成手段と、該第１の筒状体の下流側に接続された第２の筒状体と、該第２の筒状体の周囲に配設された第２の加熱手段と、該第２の筒状体の内部に配設された触媒とを備え、該気相成分を該触媒に接触させて触媒反応を行う触媒反応手段と、該第１の加熱手段による該試料の加熱と、該第２の加熱手段による該触媒の加熱とを独立に制御する加熱制御手段と、該触媒反応による反応生成物を検出する検出手段と、該触媒反応手段と該検出手段とに接続され該反応生成物を該触媒反応手段から該検出手段に案内する案内手段とを備える触媒反応シミュレーション装置であって、前記第１の筒状体と前記第２の筒状体とを接続する接続部材と、該第２の筒状体と前記第２の加熱手段とを支持する支持部材とを備え、該接続部材は内部に形成され該第１の筒状体と該第２の筒状体とを連通する管路と、両端の内周面に該管路に連通して形成され該管路より大径のナット部とを備え、上流側の該ナット部に該第１の筒状体の下流側端部の外周面に形成されたボルト部が螺着されて、該第１の筒状体が着脱自在とされる一方、下流側の該ナット部に該第２の筒状体の上流側端部の外周面に形成されたボルト部が螺着されて、該第２の筒状体が着脱自在とされ、該支持部材は該第２の筒状体が挿通される貫通孔と、上流側端部の外周面に該貫通孔に連通して形成され該貫通孔より大径のナット部とを備え、該ナット部に該第２の加熱手段の下流側端部の外周面に形成されたボルト部が螺着され、該第２の加熱手段が着脱自在とされることにより、該第２の筒状体は該第１の筒状体との接続を解除自在かつ該第２の加熱手段から脱離自在に備えられ、該触媒はガラス管からなるカートリッジに充填されて該第２の筒状体内に交換自在に収容されることを特徴とする。
本発明の触媒反応シミュレーション装置によれば、前記気相成分生成手段で前記試料を加熱することにより生成した気相成分を、前記触媒反応手段で触媒に接触させて触媒反応を行わせる。このとき、前記気相成分生成手段における前記気相成分生成時の温度条件と、前記触媒反応手段における前記触媒反応時の温度条件とを、第１、第２の両加熱手段によりそれぞれ独立に制御することができる。また、前記第２の加熱手段は前記第２の筒状体の周囲に配設されているので、前記加熱制御手段の制御に対応して、前記触媒を所望の温度に加熱することができる。
従って、本発明の触媒反応シミュレーション装置によれば、前記触媒反応時に前記第２の加熱手段により加熱される触媒の温度を、前記加熱制御手段により精密に制御することができると共に、容易に変更することができる。そして、前記触媒反応の反応生成物を前記案内手段を介して前記検出手段に導き、該検出手段で検出された該反応生成物の解析を行うことにより、温度条件の相違による触媒の挙動に関する知見を得ることができる。
また、本発明の触媒反応シミュレーション装置によれば、前記触媒を交換自在とすることにより、触媒の相違による反応生成物の相違を容易に知ることができ、それぞれの触媒の作用を解析することができる。このとき、本発明の触媒反応シミュレーション装置では、前記第２の筒状体と第１の筒状体との接続を解除し、該第２の筒状体を前記第２の加熱手段から脱離させることにより、前記触媒が充填されているカートリッジが交換可能になるので、該触媒の交換を容易に行うことができる。
前記第２の筒状体と第１の筒状体との接続を解除し、該第２の筒状体を前記第２の加熱手段から脱離させるために、本発明の触媒反応シミュレーション装置は、前記第１の筒状体と前記第２の筒状体とを接続する接続部材と、該第２の筒状体と前記第２の加熱手段とを支持する支持部材とを備え、該接続部材は内部に形成され該第１の筒状体と該第２の筒状体とを連通する管路と、両端の内周面に該管路に連通して形成され該管路より大径のナット部とを備え、上流側の該ナット部に該第１の筒状体の下流側端部の外周面に形成されたボルト部が螺着されて、該第１の筒状体が着脱自在とされる一方、下流側の該ナット部に該第２の筒状体の上流側端部の外周面に形成されたボルト部が螺着されて、該第２の筒状体が着脱自在とされ、該支持部材は該第２の筒状体が挿通される貫通孔と、上流側端部の外周面に該貫通孔に連通して形成され該貫通孔より大径のナット部とを備え、該ナット部に該第２の加熱手段の下流側端部の外周面に形成されたボルト部が螺着され、該第２の加熱手段が着脱自在とされている。
また、本発明の触媒反応シミュレーション装置によれば、前記触媒を交換自在とすることにより、触媒の相違による反応生成物の相違を容易に知ることができ、それぞれの触媒の作用を解析することができる。このとき、本発明の触媒反応シミュレーション装置では、前記第２の筒状体と第１の筒状体との接続を解除し、該第２の筒状体を前記第２の加熱手段から脱離させることにより、前記触媒が充填されているカートリッジが交換可能になるので、該触媒の交換を容易に行うことができる。
前記第２の筒状体と第１の筒状体との接続を解除し、該第２の筒状体を前記第２の加熱手段から脱離させるために、本発明の触媒反応シミュレーション装置は、前記第１の筒状体と前記第２の筒状体とを接続する接続部材と、該第２の筒状体と前記第２の加熱手段とを支持する支持部材とを備え、該接続部材は内部に形成され該第１の筒状体と該第２の筒状体とを連通する管路と、両端の内周面に該管路に連通して形成され該管路より大径のナット部とを備え、上流側の該ナット部に該第１の筒状体の下流側端部の外周面に形成されたボルト部が螺着されて、該第１の筒状体が着脱自在とされる一方、下流側の該ナット部に該第２の筒状体の上流側端部の外周面に形成されたボルト部が螺着されて、該第２の筒状体が着脱自在とされ、該支持部材は該第２の筒状体が挿通される貫通孔と、上流側端部の外周面に該貫通孔に連通して形成され該貫通孔より大径のナット部とを備え、該ナット部に該第２の加熱手段の下流側端部の外周面に形成されたボルト部が螺着され、該第２の加熱手段が着脱自在とされている。
本発明の触媒反応シミュレーション装置において、前記加熱制御手段は、前記第２の加熱手段により前記触媒を複数の異なる温度に加熱し、それぞれの温度で触媒反応を行わせることが好ましい。この結果、本発明の触媒反応シミュレーション装置では、それぞれの温度における触媒の作用を解析し、温度条件の相違による触媒の挙動に関する知見を得ることができる。
また、本発明の触媒反応シミュレーション装置において、前記気相成分生成手段が第１の筒状体と、該第１の筒状体の周囲に配設され該第１の筒状体に供給された試料を加熱する第１の加熱手段とを備え、前記触媒反応手段が該第１の筒状体に接続され不活性金属管からなる第２の筒状体と、該第２の筒状体の周囲に配設された第２の加熱手段と、該第２の筒状体の内部に配設された触媒とを備えるとき、前記第２の筒状体は前記第１の筒状体との接続を解除自在に備えられると共に、前記第２の加熱手段から脱離自在に備えられ、前記触媒はガラス管からなるカートリッジに充填されて該第２の筒状体内に交換自在に収容されることが好ましい。
前記構成を備える本発明の触媒反応シミュレーション装置では、前記第２の筒状体と第１の筒状体との接続を解除し、該第２の筒状体を前記第２の加熱手段から脱離させることにより、前記カートリッジが交換可能になる。従って、前記構成を備える本発明の触媒反応シミュレーション装置によれば、前記触媒の交換を容易に行うことができる。
また、本発明の触媒反応シミュレーション装置は、前記気相成分と反応する反応気体を前記触媒反応手段に供給する反応気体供給手段を備えることが好ましい。本発明の触媒反応シミュレーション装置は、前記反応気体供給手段を備えることにより、前記気相成分と該反応気体供給手段から供給される反応気体との触媒反応における反応生成物の解析を行うことができる。
また、本発明の触媒反応シミュレーション装置は、前記触媒反応による反応生成物を選択的に前記案内手段に導入する選択的導入手段を備えることが好ましい。本発明の触媒反応シミュレーション装置は、前記選択的導入手段を備えることにより、前記触媒反応の条件等に対応して任意の反応生成物を選択的に前記案内手段に導入することができ、該案内手段を介して前記検出手段で検出することができる。
また、本発明の触媒反応シミュレーション装置において、前記案内手段は、前記反応生成物を未分離で前記検出手段に案内する不活性チューブであってもよく、又は該反応生成物を成分毎に分離して該検出手段に案内する分離カラムであってもよい。前記不活性チューブによれば、前記反応生成物をそのまま未分離の状態で直接前記検出手段に案内することができ、該検出手段により該反応生成物の分析を行うことができる。また、前記分離カラムによれば、前記反応生成物を成分毎に分離して前記検出手段に案内することができ、該反応生成物を構成する個々の成分の分析を行うことができる。
また、本発明の触媒反応シミュレーション装置は、前記案内手段が前記不活性チューブと前記分離カラムとを備えるときに、前記不活性チューブにより案内される未分離の前記反応生成物の定性分析を行う第１の検出手段と、前記分離カラムにより案内される前記反応生成物の各成分の質量を検出する第２の検出手段とを備えることが好ましい。このとき、本発明の触媒反応シミュレーション装置によれば、第１の検出手段で前記反応生成物の定性分析を行いつつ、同時に第２の検出手段で前記反応生成物の各成分の質量を検出することができる。
また、本発明の触媒反応シミュレーション装置において、前記反応生成物の濃度が前記分離カラムにおける分離に不十分であるときに、該反応生成物を冷却して該分離カラムに捕捉することにより濃縮する濃縮手段を備えることが好ましい。本発明の触媒反応シミュレーション装置は、前記触媒反応の反応生成物の濃度が希薄であって、前記分離カラムにおける分離に不十分である場合には、選択的に前記気相成分濃縮手段を用いて、該反応生成物を冷却して該分離カラムに捕捉することにより、該反応生成物の濃度を高めることができ、分析精度を向上させることができる。
次に、添付の図面を参照しながら本発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。
まず、本発明の第１の実施形態の触媒反応シミュレーション装置１ａについて説明する。図１に示すように、本実施形態の触媒反応シミュレーション装置１ａは、試料導入部２と、試料導入部２から導入された試料を加熱して気相成分を生成させる気相成分生成手段としての加熱炉３とを備えている。加熱炉３は、導入部４を介して気相成分を案内する案内手段としての分離カラム５に接続されており、分離カラム５は検出部６に接続されている。
試料導入部２は、例えば試料カップ２１ａに収容された試料を加熱炉３に導入する試料導入口２２を備えている。試料導入口２２にはキャリアガス導管２３が接続されており、キャリアガス導管２３の他方の端部は開閉弁２４を介してキャリアガス源２５に接続されている。また、キャリアガス導管２３からは、試料導入口２２と開閉弁２４との間から反応ガス導管２６が分岐されており、反応ガス導管２６は開閉弁２７を介して反応ガス源２８に接続されている。反応ガス源２８は、一酸化炭素、水素、窒素等の前記試料と反応する反応ガスを、反応ガス導管２６を介して選択的に試料導入口２２に供給する。
加熱炉３は、石英ガラス製の筒状体３１を上下方向に備え、筒状体３１は上方で試料導入口２２に接続されると共に、下方で導入部４に接続されている。筒状体３１は、下部に触媒層３２を備え、触媒層３２の上方に設けられた空間３３を介して試料導入口２２に接続されている。触媒層３２は、筒状体３１の下部にガラス繊維等の気相成分を透過することができる材料からなる栓（図示せず）を配設すると共に、該栓の上にゼオライト触媒、パラジウム系触媒、モリブデン系触媒等の粒子又は活性炭等の担体に担持させた各種触媒を充填することにより形成することができる。触媒層３２の上には、ガラス繊維等の気相成分を透過することができる材料からなる栓（図示せず）が配設される。
また、加熱炉３は、筒状体３１の外周側を囲繞して備えられた加熱手段としてのヒーター３４と、ヒーター３４のさらに外周側に巻回された冷却管３５とを備えている。ヒーター３４は、外部に設けられた加熱制御手段としての制御装置７により制御されて、筒状体３１を加熱する。また、冷却管３５は、制御装置７により冷却水等の冷媒が流通されることにより、ヒーター３４及び筒状体３１を迅速に冷却することができる。
導入部４は、上方から筒状体３１の下端部が挿入されると共に、下方からは分離カラム５の端部が筒状体３１の下端部に対向する位置に挿入されている。導入部４の上部からは、開閉弁４１を備えるスプリットベント管４２が導出されており、下部には開閉弁４３を備える不活性ガス導管４４が接続されている。
導入部４は、筒状体３１から導入される気相成分の一部をスプリットベント管４２から放出し、或いは不活性ガス導管４４から窒素ガス等の不活性ガスを導入し、該気相成分を該不活性ガスと共にスプリットベント管４２から排出することができる。この結果、導入部４は、前記気相成分の選択的導入手段として作用する。
分離カラム５は、例えばキャピラリーカラムであり、オーブン５１内に収容されている。また、分離カラム５は、その上流側に前記気相成分を捕捉して濃縮する濃縮装置５２ａを備えている。濃縮装置５２ａは液体窒素が貯留されたジュワー瓶５３を備え、ジュワー瓶５３は分離カラム５の上流部分が浸漬自在となっている。
検出部６は、オーブン５１の外部に隣接して設けられ、四重極質量分析計等の検出器６１を備えている。検出器６１には、分離カラム５の下流端が接続されている。
制御装置７は、例えば、ヒーター３４を加熱して昇温させる際の昇温速度等がプログラムされたソフトウェアを記憶しているパーソナルコンピュータを用いることができる。また、制御装置７は、開閉弁２４，２７，４１，４３の作動の制御、オーブン５１の温度制御、検出器６１の制御及び検出結果の記憶、解析等を一元的に行うものであってもよい。
次に、本実施形態の触媒反応シミュレーション装置１ａの作動について説明する。
触媒反応シミュレーション装置１ａでは、まず、制御装置７によりキャリアガス導管２３の開閉弁２４が開弁され、キャリアガス源２５からのヘリウム等のキャリアガス流通下に、試料が試料導入口２２から、触媒層３２の上方の空間３３に導入される。前記試料は、固体又は高粘度の液体の場合には試料カップ２１ａに収容して空間３３に導入することができ、低粘度の液体の場合には、試料カップ２１ａに代えてマイクロシリンジ等により空間３３に導入するようにしてもよい。
前記試料が空間３３に導入されたとき、筒状体３１は、制御装置７に制御されたヒーター３４により該試料から気相成分が生成する温度以上の温度に加熱されている。この結果、前記試料が空間３３で気化又は熱分解し、得られた気相成分は前記キャリアガスにより触媒層３２に案内され、触媒層３２で触媒に接触することにより、触媒反応が起きる。このとき、筒状体３１は、制御装置７に制御されたヒーター３４により所望の温度に加熱されており、該温度で前記触媒反応を起こさせることができる。
前記触媒反応は、前記試料から得られた気相成分が前記触媒に接触して、他の成分に変化するものであってもよく、該気相成分が該触媒の存在下、一酸化炭素、水素、窒素等の反応ガスと反応するものであってもよい。前記一酸化炭素、水素、窒素等の反応ガスは、制御装置７により、反応ガス導管２６の開閉弁２７を開弁して、選択的に触媒層３２に導入することができる。
次に、前記触媒反応による生成した反応生成物は、前記キャリアガスにより導入部４に案内される。このとき、導入部４では、制御装置７によりスプリットベント管４２の開閉弁４１を開弁することにより、前記反応生成物の一部をスプリットベント管４２から放出し、分離カラム５に導入される該反応生成物の量を制御してもよい。分離カラム５は、導入部４に挿入される筒状体３１の下端部に比較してはるかに細径であるので、それ自体流体抵抗として作用し、開閉弁４１を開弁するだけで前記反応生成物の一部をスプリットベント管４２から容易に放出することができる。
また、このとき、制御装置７により不活性ガス導管４４の開閉弁４３を開閉することにより、前記反応生成物のうち所望の成分のみを分離カラム５に導入することができる。即ち、開閉弁４３を開弁し、不活性ガス導管４４から前記反応生成物よりも多量の不活性ガスを供給すると、前記のように分離カラム５が流体抵抗として作用するので、該反応生成物は該不活性ガスに伴われてスプリットベント管４２から放出される。従って、前記反応生成物が分離カラム５に導入されることを阻止することができる。また、開閉弁４３を閉弁し、前記不活性ガスの供給を停止すれば、前記反応生成物が分離カラム５に導入される。
次に、前記反応生成物は、分離カラム５により個々の成分に分離される。本実施形態の触媒反応シミュレーション装置１ａは、分離カラム５により分離された個々の成分を四重極質量分析計等の検出器６１で検出することにより、前記反応生成物のクロマトグラム又は、パイログラムを得ることができる。尚、前記パイログラムとは、保持時間に対応して検出されたイオン強度を示すものである。
また、前記反応生成物は、その濃度が希薄であって、前記分離カラムにおける分離に不十分であるときには、分離カラム５の上流側に設けられた濃縮装置５２ａにより濃縮されてもよい。濃縮装置５２ａは、液体窒素が貯留されたジュワー瓶５３に分離カラム５を浸漬して冷却することにより、分離カラム５のジュワー瓶５３に浸漬された部分に前記反応生成物をトラップして濃縮することができる。分離カラム５をジュワー瓶５３から取り出すと、トラップされた前記反応生成物はオーブン５１内の雰囲気により加熱されて再び気化し、分離カラム５により個々の成分に分離される。
前記試料の分析が終了したならば、制御装置７はヒーター３４を停止すると共に、冷却管３５に冷媒を流通させることによりヒーター３４及び筒状体３１を冷却し、次の分析を準備する。
次に、本発明の第２の実施形態の触媒反応シミュレーション装置１ｂについて説明する。図２に示すように、本実施形態の触媒反応シミュレーション装置１ｂは、筒状体３１が触媒層３２を備えず、図示しない触媒を備える試料カップ２１ｂを用いることを除いて図１に示す触媒反応シミュレーション装置１ａと全く同一の構成を備えている。そこで、触媒反応シミュレーション装置１ｂにおいて、触媒反応シミュレーション装置１ａと同一の構成には同一の符号を付し、詳細な説明を省略する。前記触媒は、粘着性のある液体試料又はセルロース等の固体試料と均一に混合されて試料カップ２１ｂに収容される。
本実施形態の触媒反応シミュレーション装置１ｂによれば、触媒反応シミュレーション装置１ａの場合と全く同一にして前記キャリアガスが流通され、該キャリアガス流通下、固体又は高粘度液体の試料が試料カップ２１ｂに収容されて、筒状体３１に導入される。このとき、筒状体３１は、制御装置７に制御されたヒーター３４により該試料から気相成分が生成する温度以上の温度に加熱されている。この結果、前記試料は筒状体３１内で気化又は熱分解し、得られた気相成分が直ちに試料カップ２１ｂ内の触媒層と接触することにより、触媒反応が起きる。
本実施形態の触媒反応シミュレーション装置１ｂによれば、触媒反応シミュレーション装置１ａの場合と全く同一にして、前記触媒反応の反応生成物の分析を行うことができ、検出器６１によりクロマトグラム又はパイログラムを得ることができる。
また、本実施形態の触媒反応シミュレーション装置１ｂによれば、前記試料に触媒を混合するか否かで、該触媒の有無による反応生成物の差を知ることができ、触媒の性能を容易に検討することができる。また、このとき、制御装置７により所定のプログラムに従ってヒーター３４を加熱して昇温させ、温度に対する反応生成物の変化を知ることができ、前記触媒の活性温度を検討することができる。
次に、本発明の第３の実施形態の触媒反応シミュレーション装置１ｃについて説明する。図３に示すように、本実施形態の触媒反応シミュレーション装置１ｃは、試料導入部２と、試料導入部２から導入された試料を加熱して気相成分を生成させる気相成分生成手段としての加熱炉３と、該気相成分を触媒に接触させて触媒反応を行う触媒反応手段としての反応炉８とを備えている。反応炉８は、導入部４を介して気相成分を案内する案内手段としての分離カラム５に接続されており、分離カラム５は検出部６に接続されている。
試料導入部２は、例えば試料カップ２１ａに収容された試料を加熱炉３に導入する試料導入口２２を備えている。試料導入口２２にはキャリアガス導管２３が接続されており、キャリアガス導管２３の他方の端部は開閉弁２４を介してキャリアガス源２５に接続されている。
加熱炉３は、石英ガラス製の筒状体３１を上下方向に備え、筒状体３１は上方で試料導入口２２に接続されると共に、下方で反応炉８に接続されている。また、加熱炉３は、筒状体３１の外周側を囲繞して備えられた加熱手段としてのヒーター３４と、ヒーター３４のさらに外周側に巻回された冷却管３５とを備えている。ヒーター３４は、外部に設けられた加熱制御手段としての制御装置７により制御されて、筒状体３１を加熱する。また、冷却管３５は、制御装置７により冷却水等の冷媒が流通されることにより、ヒーター３４及び筒状体３１を迅速に冷却することができる。
反応炉８は、筒状体としての不活性ステンレス管８１を上下方向に備え、不活性ステンレス管８１は上方で筒状体３１に連通して接続されると共に、下方で導入部４に接続されている。不活性ステンレス管８１は内部に触媒層８２を備えている。触媒層８２は、筒状体８１の下部にガラス繊維等の気相成分を透過することができる材料からなる栓（図示せず）を配設すると共に、該栓の上にゼオライト触媒、パラジウム系触媒、モリブデン系触媒等の粒子又は活性炭等の担体に担持させた各種触媒を充填することにより形成することができる。触媒層８２の上には、ガラス繊維等の気相成分を透過することができる材料からなる栓（図示せず）が配設される。
また、反応炉８は、不活性ステンレス管８１の外周側を囲繞して備えられた加熱手段としてのヒーター８３と、ヒーター８３のさらに外周側に巻回された冷却管８４とを備えている。ヒーター８３は、制御装置７により制御されて不活性ステンレス管８１を加熱する。
反応炉８では、不活性ステンレス管８１に代えて石英製の筒状体を用いることもできるが、不活性ステンレス管８１は不活性金属からなり石英に比較して熱伝導性に優れているので、ヒーター８３を制御装置７により制御することにより触媒層８２の温度をより精密に制御することができる。
また、冷却管８４は、制御装置７により冷却水等の冷媒が流通されることにより、ヒーター８３及び不活性ステンレス管８１を迅速に冷却することができる。
また、不活性ステンレス管８１の上部には、反応ガス導管２６が接続されており、反応ガス導管２６は開閉弁２７を介して反応ガス源２８に接続されている。反応ガス源２８は、一酸化炭素、水素、窒素等の前記試料と反応する反応ガスを、反応ガス導管２６を介して選択的に不活性ステンレス管８１に供給する。
導入部４は、上方から不活性ステンレス管８１の下端部が挿入されると共に、下方からは分離カラム５の端部が不活性ステンレス管８１の下端部に対向する位置に挿入されている。導入部４の上部からは、開閉弁４１を備えるスプリットベント管４２が導出されており、下部には開閉弁４３を備える不活性ガス導管４４が接続されている。
導入部４は、不活性ステンレス管８１から導入される気相成分の一部をスプリットベント管４２から放出し、或いは不活性ガス導管４４から窒素ガス等の不活性ガスを導入し、該気相成分を該不活性ガスと共にスプリットベント管４２から排出することができる。この結果、導入部４は、前記気相成分の選択的導入手段として作用する。
分離カラム５は、例えばキャピラリーカラムであり、オーブン５１内に収容されている。また、分離カラム５は、その上流側に前記気相成分を捕捉して濃縮する濃縮装置５２ａを備えている。濃縮装置５２ａは液体窒素が貯留されたジュワー瓶５３を備え、ジュワー瓶５３は分離カラム５の上流部分が浸漬自在となっている。
検出部６は、オーブン５１の外部に隣接して設けられ、四重極質量分析計等の検出器６１を備えている。検出器６１には、分離カラム５の下流端が接続されている。
制御装置７は、例えば、ヒーター３４，８３を加熱して昇温させる際の昇温速度等がプログラムされたソフトウェアを記憶しているパーソナルコンピュータを用いることができる。また、制御装置７は、開閉弁２４，２７，４１，４３の作動の制御、オーブン５１の温度制御、検出器６１の制御及び検出結果の記憶、解析等を一元的に行うものであってもよい。
また、本実施形態の触媒反応シミュレーション装置１ｃは、図４に示すように、加熱炉３と反応炉８とオーブン５１とが互いに着脱自在とされていることが好ましい。
このとき、図４（ａ）及び図4（ｂ）に示すように、オーブン５１は、その上面に立設された１対の板状接続部材５４，５４を備えており、板状接続部材５４，５４はそれぞれその上端縁に開口する１対のＵ字状溝部５５ａ，５５ｂを備えている。
反応炉８は、１対の板状接続部材５４，５４間に跨設される側面視コ字状の跨設部材８５を備えており、跨設部材８５は水平方向に延在して板状接続部材５４，５４間の空間を閉蓋する水平部材８５１と、水平部材８５１の両端から垂下された脚部材８６、８６とを備えている。脚部材８６は回動自在に取着された１対のボルト８６１ａ，８６１ｂを備えており、板状接続部材５４の内面側に接した状態で、ボルト８６１ａ，８６１ｂの軸部を板状接続部材５４のＵ字状溝部５５ａ，５５ｂに挿入することにより、板状接続部材５４に取り付けられる。そして、ボルト８６１ａ，８６１ｂを締め付けることにより、ボルト８６１ａ，８６１ｂの頭部と脚部材８６との間に板状接続部材５４を挟持して固定する。
また、反応炉８は、水平部材８５を貫通する支持部材８５２を備えており、支持部材８５２は不活性ステンレス管８１が挿通される貫通孔８５３と貫通孔８５３の両端に設けられた袋ナット部８５４ａ，８５４ｂとを備えている。支持部材８５１は、袋ナット部８５４ａに、ヒーター８３の下端部に設けられたボルト部８３１が螺合されることにより、ヒーター８３を支持する。不活性ステンレス管８１には、ガラス管の内部に充填された触媒により触媒層８２が形成されているカートリッジ８２１が収容されている。
また、支持部材８５２は、袋ナット部８５４ｂを導入部４の上端部に設けられたボルト部４５に螺合することにより、導入部４と接続される。導入部４は、下端部に設けられたボルト部４６を分離カラム５の先端に設けられた袋ナット５６に螺合することにより、分離カラム５と接続される。尚、図４では、導入部４のスプリットベント管４２及び不活性ガス導管４４は省略して示している。
また、反応炉８は、水平部材８５１の側端縁に立設された側壁部材８７と、側壁部材８７の上端縁から水平方向に延出され水平部材８５１に対向する天面部材８８とを備えており、天面部材８８の上面には、オーブン５１の板状接続部材５４，５４と同様の構成を備える１対の板状接続部材８９，８９が立設されている。１対の板状接続部材８９，８９は、それぞれその上端縁に開口する１対のＵ字状溝部８９１ａ，８９１ｂを備えている。
加熱炉３は、反応炉８の跨設部材８５と同様の構成を備える跨設部材３６を備えており、跨設部材３６は水平方向に延在して板状接続部材８９，８９間の空間を閉蓋する水平部材３６１と、水平部材３６１の両端から垂下された脚部材３７，３７とを備えている。脚部材３７は回動自在に取着された１対のボルト３７１ａ，３７１ｂを備えており、板状接続部材８９の内面側に接した状態で、ボルト３７１ａ，３７１ｂの軸部を板状接続部材８９のＵ字状溝部８９１ａ，８９１ｂに挿入することにより、板状接続部材８９に取り付けられる。そして、ボルト３７１ａ，３７１ｂを締め付けることにより、ボルト３７１ａ，３７１ｂの頭部と脚部材３７との間に板状接続部材８９を挟持して固定する。
また、加熱炉３は、水平部材３６を貫通する支持部材３６２を備えており、支持部材３６２は筒状体３１が挿通される貫通孔３６３と貫通孔３６３の両端に設けられた袋ナット部３６４ａ，３６４ｂとを備えている。支持部材３６２は、袋ナット部３６４ａに、ヒーター３４の下端部に設けられたボルト部３４１が螺合されることにより、ヒーター３４を支持する。
また、加熱炉３は、筒状体３１と不活性ステンレス管８１とを接続する管状接続部材３６５を備えており、管状接続部材３６５の反応炉８側の端部は、反応炉８の天面部材８８に穿設された貫通孔部８８１に挿入されている。管状接続部材３６５は、加熱炉３側の端部外周面に設けられたボルト部３６６ａを袋ナット部３６４に螺合することにより支持部材３６２と接続される。また、管状接続部材３６５は、反応炉８側の端部外周面に設けられたボルト部３６６ｂを、貫通孔部８８１に挿入される不活性ステンレス管８１の端部に設けられた袋ナット８１１に螺合することにより不活性ステンレス管８１と接続される。このとき、不活性ステンレス管８１と管状接続部材３６５との間にはＯリング８１２が配設されることにより気密性が保持されている。
尚、管状接続部材３６５には、図示しない反応ガス導管２６が接続されている。
管状接続部材３６５は、図５に示すように、加熱炉３側に支持部材３６２と接続する第１接続部３６７ａを備えると共に、反応炉８側に不活性ステンレス管８１と接続する第２接続部３６７ｂを備え、第１、第２接続部３６７ａ，ｂは管継手３６８により連結されている。第１接続部３６７ａは、加熱炉３側の端部外周面にボルト部３６６ａを備えると共に、反対側の端部外周面にボルト部３６９ａを備えている。また、第２接続部３６７ｂは、反応炉８側の端部外周面にボルト部３６６ｂを備えると共に、反対側の端部外周面にボルト部３６９ｂを備えている。
また、管継手３６８は、回動自在とされた袋ナット３７０ａ，ｂを両端に備え、加熱炉３側の端部に備えられた袋ナット３７０ａが第１接続部３６７ａのボルト部３６９ａに螺合され、反応炉８側の端部に備えられた袋ナット３７０ｂが第２接続部３６７ｂのボルト部３６９ｂに螺合される。この結果、管継手３６８により、第１接続部３６７ａと第２接続部３６７ｂとが接続される。
尚、加熱炉３及び反応炉８は、オーブン５１の上面に立設されたハウジング（図示せず）内に収容されている。
図４及び図５に示す構成では、まず、前記ハウジングを取り外し、加熱炉３の脚部材３７に取着されたボルト３７１ａ，ｂを緩めると共に、不活性ステンレス管８１の袋ナット８１１を緩めて管状接続部材３６５と不活性ステンレス管８１との接続を解除する。そして、加熱炉３を支持部材３６２及び管状接続部材３６５と共に、反応炉８の板状接続部材８９のＵ字状溝部８９１ａ，ｂに沿って上方に移動させることにより、反応炉８から加熱炉３を取り外すことができる。
次に、反応炉８の脚部材８６に取着されたボルト８６１ａ，ｂを緩めると共に、導入部４のボルト部４５を緩めて支持部材８５２と導入部４との接続を解除する。そして、反応炉８を支持部材８５２と共に、オーブン５１の板状接続部材５４のＵ字状溝部５５ａ，ｂに沿って上方に移動させることにより、オーブン５１から反応炉８を取り外すことができる。
このようにすることにより、反応炉８から不活性ステンレス管８１を取り外し、不活性ステンレス管８１の内部に収容されているカートリッジ８２１を取り出すことができる。そこで、カートリッジ８２１に充填される触媒を変えて、それぞれ異なる触媒からなる触媒層８２を備える複数のカートリッジ８２１を準備しておき、カートリッジ８２１を交換することにより、容易に触媒の交換を行うことができる。
次に、本実施形態の触媒反応シミュレーション装置１ｃの作動について説明する。
触媒反応シミュレーション装置１ｃでは、まず、制御装置７によりキャリアガス導管２３の開閉弁２４が開弁され、キャリアガス源２５からのヘリウム等のキャリアガス流通下に、試料が試料導入口２２から、筒状体３１に導入される。前記試料は、固体又は高粘度の液体の場合には試料カップ２１ａに収容して筒状体３１に導入することができ、低粘度の液体の場合には、試料カップ２１ａに代えてマイクロシリンジ等により筒状体３１に導入するようにしてもよい。
前記試料が導入されたとき、筒状体３１は、制御装置７に制御されたヒーター３４により該試料から気相成分が生成する温度以上の温度に加熱されている。この結果、前記試料が筒状体３１内で気化又は熱分解し、得られた気相成分は前記キャリアガスにより反応炉８の不活性ステンレス管８１に案内される。
不活性ステンレス管８１には触媒層８２が備えられているので、不活性ステンレス管８１に案内された前記気相成分が触媒層８２で触媒に接触することにより、触媒反応が起きる。このとき、不活性ステンレス管８１は、制御装置７に制御されたヒーター８３により所望の温度に加熱されており、該温度で前記触媒反応を起こさせることができる。
前記触媒反応は、前記試料から得られた気相成分が前記触媒に接触して、他の成分に変化するものであってもよく、該気相成分が該触媒の存在下、一酸化炭素、水素、窒素等の反応ガスと反応するものであってもよい。前記一酸化炭素、水素、窒素等の反応ガスは、制御装置７により、反応ガス導管２６の開閉弁２７を開弁して、選択的に不活性ステンレス管８１に導入することができる。
本実施形態の触媒反応シミュレーション装置１ｃによれば、加熱炉３と独立に反応炉８が設けられており、反応炉８は加熱炉３のヒーター３４とは別のヒーター８３により加熱される。従って、本実施形態の触媒反応シミュレーション装置１ｃでは、加熱炉３における前記気相成分生成時の温度条件と、反応炉８における前記触媒反応時の温度条件とを、ヒーター３４，８３によりそれぞれ独立に制御することができる。また、反応炉８は、熱伝導性に優れる不活性ステンレス管８１を備えているので、ヒーター８３を制御装置７により制御することにより前記触媒反応時の温度をより精密に制御することができる。
次に、前記触媒反応による生成した反応生成物は、前記キャリアガスにより導入部４に案内される。このとき、導入部４では、制御装置７によりスプリットベント管４２の開閉弁４１を開弁することにより、前記反応生成物の一部をスプリットベント管４２から放出し、分離カラム５に導入される該反応生成物の量を制御してもよい。分離カラム５は、導入部４に挿入される筒状体３１の下端部に比較してはるかに細径であるので、それ自体流体抵抗として作用し、開閉弁４１を開弁するだけで前記反応生成物の一部をスプリットベント管４２から容易に放出することができる。
また、このとき、制御装置７により不活性ガス導管４４の開閉弁４３を開閉することにより、前記反応生成物のうち所望の成分のみを分離カラム５に導入することができる。即ち、開閉弁４３を開弁し、不活性ガス導管４４から前記反応生成物よりも多量の不活性ガスを供給すると、前記のように分離カラム５が流体抵抗として作用するので、該反応生成物は該不活性ガスに伴われてスプリットベント管４２から放出される。従って、前記反応生成物が分離カラム５に導入されることを阻止することができる。また、開閉弁４３を閉弁し、前記不活性ガスの供給を停止すれば、前記反応生成物が分離カラム５に導入される。
次に、前記反応生成物は、分離カラム５により個々の成分に分離される。本実施形態の触媒反応シミュレーション装置１ｃは、分離カラム５により分離された個々の成分を四重極質量分析計等の検出器６１で検出することにより、前記反応生成物のクロマトグラム又は、パイログラムを得ることができる。
また、前記反応生成物は、その濃度が希薄であって、前記分離カラムにおける分離に不十分であるときには、分離カラム５の上流側に設けられた濃縮装置５２ａにより濃縮されてもよい。濃縮装置５２ａは、液体窒素が貯留されたジュワー瓶５３に分離カラム５を浸漬して冷却することにより、分離カラム５のジュワー瓶５３に浸漬された部分に前記反応生成物をトラップして濃縮することができる。分離カラム５をジュワー瓶５３から取り出すと、トラップされた前記反応生成物はオーブン５１内の雰囲気により加熱されて再び気化し、分離カラム５により個々の成分に分離される。
前記試料の分析が終了したならば、制御装置７はヒーター３４，８３を停止すると共に、冷却管３５，８４に冷媒を流通させることにより、ヒーター３４，８３、筒状体３１及び不活性ステンレス管８１を冷却し、次の分析を準備する。
前記各実施形態では、導入部４と検出部６とを分離カラム５により接続するようにしているが、図６に第１の変形例として示すように不活性チューブ９により接続するようにしてもよい。この場合には、前記触媒反応の反応生成物が分離されることなく、そのまま検出器６１で検出されることになり、発生ガス分析（Evolved Gas Analysis）の結果として、該反応生成物のサーモグラムを得ることができる。また、このようにすることにより、前記触媒反応をリアルタイムでモニタリングすることができる。
また、図７に第２の変形例として示すように、分離カラム５と不活性チューブ９との両方を備え、分離カラム５により分離された個々の成分を検出する第１の検出器６１ａと、不活性チューブ９により案内される反応生成物を検出する第２の検出器６１ｂとを備えるようにしてもよい。各検出器６１ａ，６１ｂとしては、前記各実施形態と同一の四重極質量分析計等を用いることができる。
図７に示す変形例では、検出器６１ｂにより前記触媒反応をリアルタイムでモニタリングしつつ、該触媒反応の反応生成物を分離カラム５により個々の成分に分離し、検出器６１ａにより検出することができる。従って、例えば、検出器６１ｂにより前記触媒反応をリアルタイムでモニタリングしつつ、導入部４を前記反応生成物の選択的導入手段として用いることにより、該反応生成物の所望の成分のみを分離カラム５に導入することもできる。
また、前記各実施形態では、濃縮装置５２ａとして液体窒素が貯留されたジュワー瓶５３に分離カラム５を浸漬するようにしているが、図８に第３の変形例として示すように、分離カラム５の上流側の一部を囲繞する外套管５７と、冷媒噴射ノズル５８を備える濃縮装置５２ｂを備えていてもよい。冷媒噴射ノズル５８は、外套管５７に直交するように備えられ、導管５９を介して冷媒源６０から供給される冷媒を外套管５７内の分離カラム５に噴射して冷却することにより、この部分に前記反応生成物をトラップして濃縮することができる。前記冷媒としては、例えば液体窒素を用いることができる。
次に、本発明の実施例について説明する。
〔実施例１〕
本実施例では、図３に示す触媒反応シミュレーション装置１ｃにおいて、触媒層８２にゼオライト触媒（ＺＳＭ−５）を用いた。そして、キャリアガス導管２３から供給されるキャリアガスとしてのヘリウムの流通下、マイクロシリンジを用いて加熱炉３にエタノールを連続的に供給した。
本実施例では、図３に示す触媒反応シミュレーション装置１ｃにおいて、触媒層８２にゼオライト触媒（ＺＳＭ−５）を用いた。そして、キャリアガス導管２３から供給されるキャリアガスとしてのヘリウムの流通下、マイクロシリンジを用いて加熱炉３にエタノールを連続的に供給した。
加熱炉３は４０〜９００℃の範囲の温度に設定することができ、本実施例では制御装置７によりヒーター３４を制御して加熱炉３の温度を２５０℃として、前記エタノールを気化させた。
生成したエタノール蒸気を、キャリアガスにより反応炉８に案内し、不活性ステンレス管８１に備えられている触媒層８２に接触させ、前記ゼオライト触媒により触媒反応させた。反応炉８は１００〜９００℃の範囲の温度に設定することができ、本実施例では制御装置７によりヒーター８３を制御して反応炉８の温度をまず１００℃とし、次いで３００℃に上昇させた。
このとき、分離カラム５に代えて、図４に示す不活性チューブ９を用いて、発生ガス分析を行った結果をサーモグラムとして図９（ａ）に示す。図９（ａ）から、反応炉８の温度が１００℃の間は質量電荷比（以下、ｍ／ｚと略記する）４５の物質が多く検出されるが、経時的に減少し、代わってｍ／ｚ：２８の物質とｍ／ｚ：１８の物質とが検出されるようになることがわかる。また、反応炉８の温度が３００℃になると、ｍ／ｚ：２８の物質とｍ／ｚ：１８の物質とが多く検出されるようになり、ｍ／ｚ：４５の物質は痕跡量となることがわかる。
前記ｍ／ｚ：４５の物質はエタノールであり、ｍ／ｚ：２８の物質はエチレン、ｍ／ｚ：１８の物質はＨ２Ｏである。前記サーモグラムから、１００℃では前記触媒反応がほとんど進行せず、３００℃で該触媒反応が進行してエタノールがジエチルエーテルを経て、エチレンとＨ２Ｏとに変化するものと推定することができる。
次に、図９（ａ）のサーモグラムの領域Ａと領域Ｂとに当たる部分をそれぞれ導入部４において、選択的に分離カラム５に導入すると共に、濃縮装置５２ａにより濃縮した後、分離カラム５により分離された成分を検出器６１で検出した。得られた結果をクロマトグラムとして図９（ｂ）に示す。
図９（ｂ）から、領域ＡではＨ２Ｏとエタノールとジエチルエーテルとが検出される一方、領域ＢではエチレンとＨ２Ｏとが検出されており、前記サーモグラムから得られた推定の裏付けを得ることができることが明らかである。
次に、エタノール蒸気を触媒層８２に接触させ、反応炉８の温度をまず１００℃とし、次いで３００℃に上昇させたときに得られる全ての成分を分離カラム５に導入し、分離された成分を検出器６１で検出した。得られた結果をクロマトグラムとして図９（ｃ）に示す。
図９（ｃ）から、エチレンとＨ２Ｏとエタノールとが検出されていることがわかる。前記エタノールは、反応炉８の温度が１００℃である間に分離カラム５に導入されたものと考えられ、エチレンとＨ２Ｏとは最終生成生物と考えられる。また、ジエチルエーテルは３００℃の温度でエチレンとＨ２Ｏとに変化するため、検出されないものと考えられる。
〔実施例２〕
本実施例では、図３に示す触媒反応シミュレーション装置１ｃにおいて、まず、実施例１と全く同一にしてエタノールを加熱炉３に供給して気化させ、得られたエタノール蒸気を触媒層８２に接触させた。このとき、本実施例では、反応炉８の温度を６０℃から５００℃まで段階的に昇温させ、それぞれの温度における反応生成物の解析を行った。
本実施例では、図３に示す触媒反応シミュレーション装置１ｃにおいて、まず、実施例１と全く同一にしてエタノールを加熱炉３に供給して気化させ、得られたエタノール蒸気を触媒層８２に接触させた。このとき、本実施例では、反応炉８の温度を６０℃から５００℃まで段階的に昇温させ、それぞれの温度における反応生成物の解析を行った。
次に、触媒反応シミュレーション装置１ｃにおける反応炉８の設定温度と不活性ステンレス管８１内の温度分布との関係を図１０に示す。図１０において、縦軸の数値は、不活性ステンレス管８１の上端部からの長さを示し、触媒層８２は４０〜１１０ｍｍの範囲に設けられている。図１０から、触媒反応シミュレーション装置１ｃにおける反応炉８によれば、触媒層８２の中心部の温度を設定温度と略一致させることができ、触媒層８２の温度を精密に制御できることが明らかである。
次に、エタノール蒸気を触媒層８２に接触させた後、最初の１０分間で反応炉８の設定温度を６０℃から１００℃に昇温させ、その後は１０分間毎に５０℃ずつ段階的に昇温させた。前記反応炉８の温度の上昇は、制御装置７のプログラムに従って行った。また、このとき、触媒層８２の温度は、図１０に示すように反応炉８の設定温度と十分に一致している。
前記温度条件下にエタノール蒸気を触媒層８２に接触させて得られた成分を分離カラム５に導入し、分離された成分を検出器６１で検出した。得られた結果を、全イオンクロマトグラム（TIC, Total Ion Chromatogram）として図１１（ａ）に示す。また、Ｈ２Ｏ＋、Ｃ２Ｈ４ ＋、Ｃ２Ｈ５ＯＨ＋、（Ｃ２Ｈ５）２Ｏ＋、Ｃ７Ｈ８ ＋の各イオンについてのイオン毎の選択イオンクロマトグラム（Selected Ion Chromatogram）を図１１（ｂ）に示す。
図１１（ａ），（ｂ）から、エタノール蒸気を触媒層８２に接触させた後の４０分間、２００℃までの温度範囲で、Ｃ２Ｈ５ＯＨ＋に対応するエタノールが、（Ｃ２Ｈ５）２Ｏ＋に対応するジエチルエーテルとなることがわかる。また、その後、ジエチルエーテルの脱水素を経てＨ２Ｏ＋に対応するＨ２ＯとＣ２Ｈ４ ＋に対応するエチレンが生成し、さらに高温になるとＣ７Ｈ８ ＋に対応する芳香族成分が生成することがわかる。
従って、触媒反応シミュレーション装置１ｃによれば、触媒反応時の触媒層８２の温度を精密に制御して、それぞれの温度における触媒の作用を解析し、温度条件の相違による触媒の挙動に関する知見を得ることができることが明らかである。
次に、図１１（ａ）の全イオンクロマトグラムにおいて、各温度領域における平坦部の３０秒間に当たる領域をサンプリングしたクロマトグラムを図１２（ａ）に示す。また、検出された成分の図１２（ａ）におけるピーク面積と、反応炉８の温度との関係を図１２（ｂ）に示す。尚、図１２（ｂ）において、各成分のピーク面積は１０７倍されている。
図１２（ｂ）から、前記触媒反応において、エチレンを得るための最適温度は２５０〜３００℃の範囲であることがわかる。従って、触媒反応シミュレーション装置１ｃによれば、触媒反応における最適温度を解析することができることが明らかである。
〔実施例３〕
本実施例では、図３に示す触媒反応シミュレーション装置１ｃにおいて、まず、実施例１と全く同一にしてエタノールを加熱炉３に供給して気化させ、得られたエタノール蒸気を触媒層８２に接触させた。このとき、本実施例では、反応炉８の温度を、まず、２００℃に５分間維持した後、５００℃に昇温し、反応生成物の解析を行った。
本実施例では、図３に示す触媒反応シミュレーション装置１ｃにおいて、まず、実施例１と全く同一にしてエタノールを加熱炉３に供給して気化させ、得られたエタノール蒸気を触媒層８２に接触させた。このとき、本実施例では、反応炉８の温度を、まず、２００℃に５分間維持した後、５００℃に昇温し、反応生成物の解析を行った。
前記温度条件下にエタノール蒸気を触媒層８２に接触させて得られた成分を分離カラム５に導入し、分離された成分を検出器６１で検出した。得られた結果を、図１３（ａ）に示す。また、図１３（ａ）におけるエタノール蒸気を触媒層８２に接触させてから２分後以降の部分を４０倍に拡大して図１３（ｂ）に示す。
図１３（ａ），（ｂ）から、反応炉８の温度が２００℃の間に、エチレン、Ｈ２Ｏ、Ｉｓｏ−Ｃ４’２−Ｃ４’、２−Ｃ６’等の成分が検出されると共に、反応炉８の温度が５００℃に昇温された後のエタノール蒸気を触媒層８２に接触させてから７〜８分後の領域にブロードなピークが検出されることがわかる。前記ブロードなピークのマススペクトルを図１３（ｃ）に示す。
図１３（ｃ）から、前記ピークはｍ／Ｚ：１８の物質とｍ／ｚ：２５〜２８の物質によるものであることがわかる。ここで、ｍ／Ｚ：１８の物質はＨ２Ｏであり、ｍ／ｚ：２５〜２８の物質はエチレンである。
次に、前記ブロードなピークが検出される理由を検証するために、反応炉８の温度を、まず、２００℃に５分間維持した後、５００℃に昇温して２分間維持し、この間にエタノール蒸気を触媒層８２に接触させて得られた成分を濃縮装置５２ａにより分離カラム５の上流側にトラップした。次に、反応炉８の温度を再び２００℃に戻して５分間維持した後、５００℃に昇温し、反応生成物の解析を行った。
前記条件下に濃縮装置５２ａによりトラップされた成分を熱脱着させて分離カラム５に導入し、分離された成分を検出器６１で検出した。得られた結果を、図１４（ａ）に示す。また、図１４（ａ）における反応炉８の温度を再び２００℃に戻してから２分後以降の部分を４０倍に拡大して図１４（ｂ）に示す。
図１４（ａ），（ｂ）から、反応炉８の温度を２００℃に戻してから５分間に、エチレン、Ｈ２Ｏ、２−Ｃ６’、ベンゼン等の成分が検出されると共に、反応炉８の温度が５００℃に昇温された後にはトルエン、キシレン等の成分が検出されるが、反応炉８の温度を２００℃に戻してから７〜８分後の領域（図１３（ａ），（ｂ）のエタノール蒸気を触媒層８２に接触させてから７〜８分後の領域に相当）には、全くピークが認められないことがわかる。
図１３，１４から、図１３（ａ），（ｂ）のエタノール蒸気を触媒層８２に接触させてから７〜８分後の領域に現れるブロードなピークは、反応炉８の温度が２００℃の間に触媒層８２に吸着されたエチレンと、Ｈ２Ｏとが、反応炉８の温度が５００℃に昇温されることにより熱脱着されたものと推定することができる。
一方、図１４（ａ），（ｂ）では、２００℃に５分間維持した後、５００℃に昇温して２分間維持し、この間にエタノール蒸気を触媒層８２に接触させて得られた成分を濃縮装置５２ａにより分離カラム５の上流側にトラップしている。従って、最初に２００℃に５分間維持した間に触媒層８２に吸着された成分も、続く５００℃に２分間維持した間に熱脱着され、分離カラム５の上流側にトラップされているものと考えられる。
この結果、反応炉８の温度を再び２００℃に戻して５分間維持した後、５００℃に昇温しても触媒層８２から熱脱着される成分はなく、従って図１４（ａ），（ｂ）では、図１３（ａ），（ｂ）におけるブロードなピークが検出されないものと考えられる。
従って、触媒反応シミュレーション装置１ｃによれば、図１３，１４に示すように、夾雑物と思われるピークについても解析することができることが明らかである。
〔実施例４〕
本実施例では、図３に示す触媒反応シミュレーション装置１ｃにおいて、キャリアガス導管２３から供給されるキャリアガスとしてのヘリウムの流通下、高粘度の液体試料としてのグリセリンを試料カップ２１ａに収容して、加熱炉３に供給した。
本実施例では、図３に示す触媒反応シミュレーション装置１ｃにおいて、キャリアガス導管２３から供給されるキャリアガスとしてのヘリウムの流通下、高粘度の液体試料としてのグリセリンを試料カップ２１ａに収容して、加熱炉３に供給した。
本実施例では制御装置７によりヒーター３４を制御して加熱炉３の温度を３００℃として、前記グリセリンを気化させた。次に、生成したグリセリン蒸気をキャリアガスにより反応炉８に案内すると共に、反応ガス導管２６を介して反応ガス源２８から水素ガスを供給して、グリセリン蒸気と共に不活性ステンレス管８１に備えられている触媒層８２に接触させ、触媒反応させた。
このとき、本実施例では制御装置７によりヒーター８３を制御して反応炉８の温度を２００℃とした。次に、前記温度条件下にグリセリン蒸気及び水素ガスを触媒層８２に接触させて得られた成分を分離カラム５に導入し、分離された成分を検出器６１で検出した。
ここで、触媒層８２にゼオライト触媒（ＺＳＭ−５）を用いたときに得られた結果を、全イオンクロマトグラムとして図１５に示す。また、図１５の保持時間０〜４分の領域を拡大して図１５中の上段に示す。
また、触媒層８２にモリブデン系触媒を用いたときに得られた結果を、全イオンクロマトグラムとして図１６に示す。また、図１６の保持時間０〜３分の領域を拡大して図１６中の上段に示す。
図１５からは、グリセリンに対する水素添加生成物として、エタン、プロパン、水、ベンゼン、トルエン、キシレン、ナフタレン等の化合物が検出されることがわかる。一方、図１６からは、グリセリンに対する水素添加生成物として、前記化合物に加え、さらにブタン、ペンタン、シクロペンタン、ヘキサン、メチルシクロペンタン、ｐ−メチルビフェニル等の化合物が検出されることがわかる。
従って、図１５，１６から触媒の相違による反応生成物の相違を容易に知ることができる。
〔実施例５〕
本実施例では、図３に示す触媒反応シミュレーション装置１ｃにおいて、キャリアガス導管２３から供給されるキャリアガスとしてのヘリウムの流通下、固体試料としてのセルロースを試料カップ２１ａに収容して、加熱炉３に供給した。
本実施例では、図３に示す触媒反応シミュレーション装置１ｃにおいて、キャリアガス導管２３から供給されるキャリアガスとしてのヘリウムの流通下、固体試料としてのセルロースを試料カップ２１ａに収容して、加熱炉３に供給した。
本実施例では制御装置７によりヒーター３４を制御して加熱炉３の温度を４５０℃として、前記セルロースを熱分解させた。次に、生成した気相成分をキャリアガスにより反応炉８に案内すると共に、反応ガス導管２６を介して反応ガス源２８から水素ガスを供給して、該気相成分と共に不活性ステンレス管８１に備えられている触媒層８２に接触させ、触媒反応させた。
このとき。本実施例では制御装置７によりヒーター８３を制御して反応炉８の温度を２００℃とした。次に、前記温度条件下に前記気相成分及び水素ガスを触媒層８２に接触させて得られた成分を分離カラム５に導入し、分離された成分を検出器６１で検出した。
ここで、触媒層８２にゼオライト触媒（ＺＳＭ−５）を用いたときに得られた結果を、全イオンクロマトグラムとして図１７に示す。また、図１７の保持時間０〜４分の領域を拡大して図１７中の上段に示す。
また、触媒層８２にモリブデン系触媒を用いたときに得られた結果を、全イオンクロマトグラムとして図１８に示す。また、図１８の保持時間０〜３分の領域を拡大して図１８中の上段に示す。
図１７からは、セルロースを熱分解させて得られた気相成分に対する水素添加生成物として、エタン、水、トルエン、キシレン等の化合物が検出されることがわかる。一方、図１８からは、セルロースを熱分解させて得られた気相成分に対する水素添加生成物として、前記化合物に加え、さらにプロパン、ブタン、ペンタン、シクロペンタン、ヘキサン、メチルシクロペンタン、ベンゼン、ナフタレン、ｐ−メチルビフェニル等の化合物が検出されることがわかる。
従って、図１７，１８から触媒の相違による反応生成物の相違を容易に知ることができる。
実施例４，５から、触媒反応シミュレーション装置１ｃによれば、触媒層８２の触媒を替えることにより触媒の相違による反応機構の相違や反応生成物の相違についても容易に解析することができることが明らかである。
１ａ，１ｂ，１ｃ…触媒反応シミュレーション装置、 ３…加熱炉、 ４…導入部、 ５…分離カラム、 ６…検出部、 ７…制御装置、 ８…反応炉、 ９…不活性チューブ。
Claims (7)
- 第１の筒状体と、該第１の筒状体の周囲に配設された第１の加熱手段とを備え、該第１の筒状体に供給された試料を該第１の加熱手段により加熱して気相成分を生成させる気相成分生成手段と、
該第１の筒状体の下流側に接続された第２の筒状体と、該第２の筒状体の周囲に配設された第２の加熱手段と、該第２の筒状体の内部に配設された触媒とを備え、該気相成分を該触媒に接触させて触媒反応を行う触媒反応手段と、
該第１の加熱手段による該試料の加熱と、該第２の加熱手段による該触媒の加熱とを独立に制御する加熱制御手段と、
該触媒反応による反応生成物を検出する検出手段と、
該触媒反応手段と該検出手段とに接続され該反応生成物を該触媒反応手段から該検出手段に案内する案内手段とを備える触媒反応シミュレーション装置であって、
前記第１の筒状体と前記第２の筒状体とを接続する接続部材と、該第２の筒状体と前記第２の加熱手段とを支持する支持部材とを備え、
該接続部材は内部に形成され該第１の筒状体と該第２の筒状体とを連通する管路と、両端の内周面に該管路に連通して形成され該管路より大径のナット部とを備え、上流側の該ナット部に該第１の筒状体の下流側端部の外周面に形成されたボルト部が螺着されて、該第１の筒状体が着脱自在とされる一方、下流側の該ナット部に該第２の筒状体の上流側端部の外周面に形成されたボルト部が螺着されて、該第２の筒状体が着脱自在とされ、
該支持部材は該第２の筒状体が挿通される貫通孔と、上流側端部の外周面に該貫通孔に連通して形成され該貫通孔より大径のナット部とを備え、該ナット部に該第２の加熱手段の下流側端部の外周面に形成されたボルト部が螺着され、該第２の加熱手段が着脱自在とされることにより、
該第２の筒状体は該第１の筒状体との接続を解除自在かつ該第２の加熱手段から脱離自在に備えられ、該触媒はガラス管からなるカートリッジに充填されて該第２の筒状体内に交換自在に収容されることを特徴とする触媒反応シミュレーション装置。 - 請求項１記載の触媒反応シミュレーション装置において、前記加熱制御手段は、前記第２の加熱手段により前記触媒を複数の異なる温度に加熱し、それぞれの温度で触媒反応を行わせることを特徴とする触媒反応シミュレーション装置。
- 請求項１又は請求項２記載の触媒反応シミュレーション装置において、前記気相成分と反応する反応気体を前記触媒反応手段に供給する反応気体供給手段を備えることを特徴とする触媒反応シミュレーション装置。
- 請求項１〜請求項３のいずれか１項記載の触媒反応シミュレーション装置において、前記触媒反応による反応生成物を選択的に前記案内手段に導入する選択的導入手段を備えることを特徴とする触媒反応シミュレーション装置。
- 請求項１〜請求項４のいずれか１項記載の触媒反応シミュレーション装置において、前記案内手段は前記反応生成物を未分離で前記検出手段に案内する不活性チューブ又は該反応生成物を成分毎に分離して該検出手段に案内する分離カラムであることを特徴とする触媒反応シミュレーション装置。
- 請求項５記載の触媒反応シミュレーション装置において、前記不活性チューブにより案内される未分離の前記反応生成物の定性分析を行う第１の検出手段と、前記分離カラムにより案内される前記反応生成物の各成分の質量を検出する第２の検出手段とを備えることを特徴とする触媒反応シミュレーション装置。
- 請求項５又は請求項６記載の触媒反応シミュレーション装置において、前記反応生成物の濃度が前記分離カラムにおける分離に不十分であるときに、該反応生成物を冷却して該分離カラムに捕捉することにより濃縮する濃縮手段を備えることを特徴とする触媒反応シミュレーション装置。
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