CN113252833B - 一种格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及氯甲酸乙酯智能测控技术领域，尤其涉及一种格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法。本发明使用一种方便更换调谐液的气相色谱质谱联用仪，所述检测方法包括以下步骤：1)溶剂配置，2)供试品溶液配置，3）将配置好的供试品溶液通过移液枪放置进试剂瓶内，进而将试剂瓶放进气相色谱质谱联用仪上的进样盘上，进而通过气相色谱质谱联用仪进行检测工作；本发明通过设置的自动装配机构能够方便人们添加调谐液，且极大的缩短的添加调谐液时对样品瓶的拆装时间，相较于传统的安装样品瓶的方法，本发明还能够在安装时有效地避免毛细管损坏的现象发生，方便人们使用。

Description

一种格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法

技术领域

本发明涉及氯甲酸乙酯智能测控技术领域，尤其涉及一种格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法。

背景技术

格列吡嗪片，适用于经饮食控制及体育锻炼2-3个月疗效不满意的轻、中度II型糖尿病患者，这类糖尿病患者的胰岛β细胞需有一定的分泌胰岛素功能，且无急性并发症(如感染、创伤、酮症酸中毒、高渗性昏迷等〕，不合并妊娠，无严重的慢性并发症。

氯甲酸乙酯是合成格列吡嗪过程中产生的含有警示结构的基因毒性杂质，因而在格列吡嗪片的生产加工过程中要严格检测其内部的氯甲酸乙酯含量，根据规格要求，格列吡嗪片的最大日剂量为40mg，根据TTC=1.5μg/day进行计算，该基因毒杂质的限度为1.5μg/40mg=37.5 ppm，因而通常企业都会对格列吡嗪片内的氯甲酸乙酯含量进行检测，且通常都是通过气相色谱质谱联用仪进行检测的，但目前检测方法的准确性较差。

另外，现有的气相色谱质谱仪大多会在其进样腔室的下方开设有个小腔室，这个腔室是供人们更换调谐液使用的，而气相色谱质谱仪在使用一定时间后需要添加调谐液，而这个腔室内壁顶部会设置一个调谐液的进液口，而在进液口的外壁会设置有外螺纹，进液口的底部会设置一个样品瓶，样品瓶的顶部过盈配合插接有一个毛细管组件，而样品瓶和毛细管组件时通过内螺纹套进行压紧在进液口外侧，在加注调谐液时，需要先拆卸小腔室外的面板，进而旋下螺纹套，进而拔下样品瓶，进而将毛细管组件取下，通过将调谐液加注进样品瓶内，进而在样品瓶内插上毛细管组件，进而将样品瓶对准进液口，将毛细管组件的上端插入到进液口内，进而将内螺纹套从样品瓶的底部套进，并通过外螺纹与进液口旋紧，而由于这个小腔室体积较小，且色谱质谱联用仪较矮，因而人们在拆卸样品瓶时都非常不便，拆装非常浪费时间，且在安装时不能够保证将毛细管组件的上端准确的插入到进液口内，需要多次对准才能够保证对准，而如果对不准就将样品瓶向上插入既有可能造成毛细管组件的损坏，格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法的检测频率是很高的，往往还需要进行多次的验证，因而调谐液消耗比较大，在检测的工艺过程中一种方便更换调谐液的气相色谱质谱联用仪是很有必要的。

因此，有必要提供一种格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法解决上述技术问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明是提供一种检测准确性好，且能够方便人们添加调谐液，使得调谐液的添加过程更加便捷快速的格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法。

本发明提供的一种格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法，使用一种方便更换调谐液的气相色谱质谱联用仪，所述检测方法包括以下步骤：

1)溶剂配制

称取苄基三乙基氯化铵1g，精密称定，置于500ml容量瓶中，加入适量乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2)供试品溶液配制

精密称量格列吡嗪50mg，置于10ml容量瓶中，以步骤1）配制的苄基三乙基氯化铵的乙醇溶液为溶剂，涡旋振荡溶解，定容，摇匀，取3.00ml置于15ml离心管中，加入3.00ml水，在1900r/min下涡旋振荡1min后，加入3.00ml正己烷，在1900r/min下涡旋振荡3min，然后在6000r/min下离心3min，取上清液经0.22μm有机膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。

3）将配制好的供试品溶液通过移液枪放置进试剂瓶内，进而将试剂瓶放进气相色谱质谱联用仪上的进样盘上，进而通过气相色谱质谱联用仪进行检测工作。

其中，步骤3）中的气相色谱质谱联用仪包括支撑板，所述支撑板的顶部设置有气相色谱质谱联用仪本体，所述气相色谱质谱联用仪本体顶部的一侧安装有样品盘，所述气相色谱质谱联用仪本体顶部的一侧安装有进样组件，所述气相色谱质谱联用仪本体的一侧设置有调谐液腔，所述气相色谱质谱联用仪本体靠近调谐液腔的一侧固定有控制面板，所述调谐液腔的一侧通过铰链转动连接有罩盖，所述调谐液腔内壁的顶部固定有调谐液接口，所述调谐液腔的内部位于调谐液接口的正下方设置有样品瓶，所述样品瓶的内壁套接有毛细管组件，所述毛细管组件与调谐液接口相配合，所述样品瓶上端的外壁固定有橡胶密封垫，所述调谐液腔的内壁固定有用于将样品瓶装配在调谐液接口上的自动装配机构，所述罩盖的一侧固定有用于闭合罩盖的闭合机构，所述支撑板的顶部固定有用于调节气相色谱质谱联用仪本体使用高度的高度调节机构。

优选的，所述自动装配机构包括装配压条、安装孔、安装套、顶升杆、滑槽、定位块、螺纹孔、螺杆、驱动槽、齿轮、齿条和摩擦垫，所述调谐液腔的内壁滑动连接有装配压条，所述装配压条的中部开设有安装孔，所述样品瓶与安装孔套接，所述装配压条的顶部位于安装孔的外侧固定有安装套，所述橡胶密封垫与安装套套接，所述装配压条靠近罩盖的一侧通过轴销对称转动连接有顶升杆，两个所述顶升杆远离装配压条的一端均通过轴销与罩盖转动连接，所述装配压条下端的内侧对称开设有滑槽，且两个滑槽均与安装孔相连通，所述滑槽的内壁滑动连接有定位块，两个所述定位块均与样品瓶相配合，所述定位块的中部开设有螺纹孔，所装配压条的两端通过轴承对称转动连接有螺杆，且两个螺杆的旋向相反，所述螺杆靠近滑槽的一端贯穿装配压条延伸至滑槽内，且螺杆靠近滑槽的一端通过螺纹孔与定位块螺纹连接，所述装配压条下端的外侧对称开设有驱动槽，所述螺杆靠近驱动槽的一端贯穿装配压条延伸至驱动槽的内侧，且螺杆靠近驱动槽的一端固定有齿轮，所述调谐液腔的内壁对应齿轮的位置对称固定有齿条，两个所述齿条分别与两个齿轮啮合连接，所述驱动槽的内壁固定有摩擦垫，所述摩擦垫靠近齿轮的一侧与齿轮的表面挤压接触。

优选的，所述闭合机构包括连接槽、连接条、拉环、驱动块、限位条、梯形滑条、梯形滑槽、斜槽、固定块、弹簧和限位槽，所述罩盖远离铰链的一端对称开设有连接槽，所述连接槽的内壁滑动连接有连接条，所述连接条的底部固定有拉环，所述连接条的顶部固定有驱动块，所述罩盖上表面靠近驱动块的一侧滑动连接有限位条，所述限位条的底部固定有梯形滑条，所述罩盖上表面靠近梯形滑条一侧的中部开设有梯形滑槽，所述梯形滑条与梯形滑槽的内壁滑动连接，所述限位条远离气相色谱质谱联用仪本体的一端呈斜面设置，所述限位条靠近驱动块的一端对称开设有斜槽，所述驱动块靠近斜槽的一侧呈斜面设置，且驱动块与斜槽的内壁挤压接触，所述罩盖上表面的中部固定有固定块，所述固定块靠近限位条的一侧固定有弹簧，所述弹簧远离固定块的一端与限位条固定，所述调谐液腔内壁上端的中部开设有限位槽，所述限位槽与限位条相配合。

优选的，所述高度调节机构包括滑框、连接块、双向螺杆、电机、螺纹套筒、移动柱、驱动杆和定位杆，所述支撑板上表面的两侧均对称固定有滑框，所述支撑板上表面的中部等距固定有连接块，三个所述连接块之间通过轴承转动连接有双向螺杆，所述支撑板上表面的一侧固定有电机，所述双向螺杆靠近电机的一端穿过连接块与电机的输出端固定，所述双向螺杆的两端对称螺纹连接有螺纹套筒，所述螺纹套筒的两侧对称固定有移动柱，所述移动柱与滑框的内壁滑动连接，所述移动柱远离螺纹套筒的一端穿过滑框通过轴销转动连接有驱动杆，四个所述驱动杆靠近气相色谱质谱联用仪本体的一侧均通过轴销与气相色谱质谱联用仪本体的底部转动连接，所述驱动杆的中部通过轴销转动连接有定位杆，四个所述定位杆远离驱动杆的一端均通过轴销与支撑板转动连接。

优选的，所述调谐液腔内壁的两侧对称固定有滑轨，所述滑轨的外壁滑动连接有滑块，两个所述滑块均与装配压条固定，所述滑轨的底部固定有限位块，所述限位块与滑块相配合。

优选的，所述罩盖上表面靠近限位条的一侧固定有防护罩，所述防护罩靠近限位条的一侧开设有通孔，所述限位条靠近通孔的一端穿过通孔延伸至防护罩的外侧。

优选的，所述罩盖的中部开设有观察孔，所述观察孔的内壁固定有透明玻璃。

优选的，所述定位块靠近样品瓶的一端固定有橡胶垫，且橡胶垫靠近样品瓶的一侧呈弧形设置，两个所述橡胶垫均与样品瓶相配合。

优选的，所述齿条远离罩盖的一侧固定有加强筋，两个所述加强筋的底部均与调谐液腔的内壁固定。

优选的，所述安装套的内壁开设有倒角。

与相关技术相比较，本发明提供的格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法具有如下有益效果：

本发明提供格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法：

1、本发明通过设置的自动装配机构能够方便人们添加调谐液，且极大的缩短的添加调谐液时对样品瓶的拆装时间，相较于传统的安装样品瓶的方法，本发明还能够在安装时有效地避免毛细管损坏的现象发生，方便人们使用。

2、本发明通过设置的高度调节机构能够使得气相色谱质谱联用仪本体使用时能够配合不同身高的人使用，便于人们根据自身身高来调节气相色谱质谱联用仪本体的使用高度，极大的方便了工作人员操作。

附图说明

图1为本发明的方法流程示意图；

图2为本发明的整体结构示意图；

图3为本发明的样品瓶位置结构示意图；

图4为本发明的自动装配机构结构示意图之一；

图5为本发明的自动装配机构结构示意图之二；

图6为本发明的自动装配机构结构示意图之三；

图7为本发明的A处放大图；

图8为本发明的安装孔位置结构示意图；

图9为本发明的闭合机构结构示意图之一；

图10为本发明的B处放大图；

图11为本发明的闭合机构结构示意图之二；

图12为本发明的C处放大图；

图13为本发明的限位槽位置结构示意图；

图14为本发明的高度调节机构结构示意图之一；

图15为本发明的高度调节机构结构示意图之二。

图中标号：1、支撑板；2、气相色谱质谱联用仪本体；3、样品盘；4、进样组件；5、调谐液腔；6、控制面板；7、罩盖；8、调谐液接口；9、样品瓶；10、毛细管组件；11、橡胶密封垫；12、自动装配机构；13、闭合机构；14、高度调节机构；15、装配压条；16、安装孔；17、安装套；18、顶升杆；19、滑槽；20、定位块；21、螺纹孔；22、螺杆；23、驱动槽；24、齿轮；25、齿条；26、摩擦垫；27、连接槽；28、连接条；29、拉环；30、驱动块；31、限位条；32、梯形滑条；33、梯形滑槽；34、斜槽；35、固定块；36、弹簧；37、限位槽；38、滑框；39、连接块；40、双向螺杆；41、电机；42、螺纹套筒；43、移动柱；44、驱动杆；45、定位杆；46、滑轨；47、滑块；48、限位块；49、防护罩；50、通孔；51、观察孔；52、透明玻璃；53、橡胶垫；54、加强筋。

具体实施方式

下面结合附图和实施方式对本发明作进一步说明。

在具体实施过程中，如图1、图2和图3所示，一种格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法，使用一种方便更换调谐液的气相色谱质谱联用仪，所述检测方法包括以下步骤：

1)溶剂配制

称取苄基三乙基氯化铵1g，精密称定，置于500ml容量瓶中，加入适量乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2)供试品溶液配制

精密称量格列吡嗪约50mg，如45-55mg的任意值，具体用量对本发明方法影响不大，置于10ml容量瓶中，以步骤1）配制的苄基三乙基氯化铵的乙醇溶液为溶剂，涡旋振荡溶解，定容，摇匀，取3.00ml置于15ml离心管中，加入3.00ml水，在1900r/min下涡旋振荡1min后，加入3.00ml正己烷，在1900r/min下涡旋振荡3min，然后在6000r/min下离心3min，取上清液经0.22μm有机膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。

3）将配制好的供试品溶液通过移液枪放置进试剂瓶内，进而将试剂瓶放进气相色谱质谱联用仪上的进样盘上，进而通过气相色谱质谱联用仪进行检测工作。

在具体的检测过程中，我们可以配制空白溶剂及对照品溶剂，

在本发明的一些实施例中，对照品溶剂的制备方法为：

精密称取对照品氯甲酸乙酯10.32mg，置于10ml容量瓶中，加入乙酸乙酯溶解稀释至刻度，摇匀，即可；作为对照品我们可以多次取样制备的基础对照品溶剂进行不定比例的稀释，作为后续实验的参考对照。

空白溶剂的制备方法为：

1、称取苄基三乙基氯化铵1g，精密称定，置于500ml容量瓶中，加入适量乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2、精密量取3.00ml苄基三乙基氯化铵的乙醇溶液置于15ml离心管中，加入3.00ml水，在1900r/min下涡旋振荡1min后，加入3.00ml正己烷，在1900r/min下涡旋振荡3min，然后在6000r/min下离心3min，取上清液经0.22μm有机膜过滤，取续滤液作为空白溶剂。

表1为本发明一些实施例所用试剂的基本信息：

表1

名称	规格	级别	来源
				乙醇	4L/瓶	HPLC	CNW
正己烷	4L/瓶	HPLC	麦克林
				苄基三乙基氯化铵	25g/瓶	色谱级	上海迈瑞尔
乙酸乙酯	4L/瓶	HPLC	默克

表2为本发明一些实施例所用对照品信息：

表2

类别	名称	含量（%）	来源
				对照品	氯甲酸乙酯	94.1	TLC

在本发明的实施例中，我们可以选择辉瑞等不同公司提供的格列吡嗪片进行检测；具体的测试过程中我们可以分多组进行进样检测，并对样品色谱图对照分析，具体的色谱操作方法为本领域技术人员的常规知识，在此不做赘述，下面，我们主要介绍本发明中用到的气相色谱质谱联用仪进行重点讲述，以帮助本领域技术人员对本发明检测方法更加方便使用有更加深刻的理解。

步骤3）中的气相色谱质谱联用仪包括支撑板1，所述支撑板1的顶部设置有气相色谱质谱联用仪本体2，所述气相色谱质谱联用仪本体2顶部的一侧安装有样品盘3，所述气相色谱质谱联用仪本体2顶部的一侧安装有进样组件4，所述气相色谱质谱联用仪本体2的一侧设置有调谐液腔5，所述气相色谱质谱联用仪本体2靠近调谐液腔5的一侧固定有控制面板6，所述调谐液腔5的一侧通过铰链转动连接有罩盖7，所述调谐液腔5内壁的顶部固定有调谐液接口8，所述调谐液腔5的内部位于调谐液接口8的正下方设置有样品瓶9，所述样品瓶9的内壁套接有毛细管组件10，所述毛细管组件10与调谐液接口8相配合，所述样品瓶9上端的外壁固定有橡胶密封垫11，所述调谐液腔5的内壁固定有用于将样品瓶9装配在调谐液接口8上的自动装配机构12，所述罩盖7的一侧固定有用于闭合罩盖7的闭合机构13，所述支撑板1的顶部固定有用于调节气相色谱质谱联用仪本体2使用高度的高度调节机构14。

参考图4、图5、图6、图7和图8所示，所述自动装配机构12包括装配压条15、安装孔16、安装套17、顶升杆18、滑槽19、定位块20、螺纹孔21、螺杆22、驱动槽23、齿轮24、齿条25和摩擦垫26，所述调谐液腔5的内壁滑动连接有装配压条15，所述装配压条15的中部开设有安装孔16，所述样品瓶9与安装孔16套接，所述装配压条15的顶部位于安装孔16的外侧固定有安装套17，所述橡胶密封垫11与安装套17套接，所述装配压条15靠近罩盖7的一侧通过轴销对称转动连接有顶升杆18，两个所述顶升杆18远离装配压条15的一端均通过轴销与罩盖7转动连接，所述装配压条15下端的内侧对称开设有滑槽19，且两个滑槽19均与安装孔16相连通，所述滑槽19的内壁滑动连接有定位块20，两个所述定位块20均与样品瓶9相配合，所述定位块20的中部开设有螺纹孔21，所装配压条15的两端通过轴承对称转动连接有螺杆22，且两个螺杆22的旋向相反，所述螺杆22靠近滑槽19的一端贯穿装配压条15延伸至滑槽19内，且螺杆22靠近滑槽19的一端通过螺纹孔21与定位块20螺纹连接，所述装配压条15下端的外侧对称开设有驱动槽23，所述螺杆22靠近驱动槽23的一端贯穿装配压条15延伸至驱动槽23的内侧，且螺杆22靠近驱动槽23的一端固定有齿轮24，所述调谐液腔5的内壁对应齿轮24的位置对称固定有齿条25，两个所述齿条25分别与两个齿轮24啮合连接，所述驱动槽23的内壁固定有摩擦垫26，所述摩擦垫26靠近齿轮24的一侧与齿轮24的表面挤压接触。

需要说明的是，该机构可以极大程度的方便人们拆装样品瓶9，相对应传统的气相色谱质谱联用仪的拆装样品瓶9的方式，不需要人们在狭小的空间内转动螺纹套完成样品瓶9的拆装工作，且不需要人们装配时保证毛细管组件10对准调谐液接口8，从而极大程度的降低了装配时造成毛细管组件10损坏现象发生的概率，且在拆装样品瓶9时只需要通过打开或者合上罩盖7就能够完成样品瓶9的拆装工作，极大的降低了拆装样品瓶9的步骤和时间，从而方便人们使用。

参考图9、图10、图11、图12和图13所示，所述闭合机构13包括连接槽27、连接条28、拉环29、驱动块30、限位条31、梯形滑条32、梯形滑槽33、斜槽34、固定块35、弹簧36和限位槽37，所述罩盖7远离铰链的一端对称开设有连接槽27，所述连接槽27的内壁滑动连接有连接条28，所述连接条28的底部固定有拉环29，所述连接条28的顶部固定有驱动块30，所述罩盖7上表面靠近驱动块30的一侧滑动连接有限位条31，所述限位条31的底部固定有梯形滑条32，所述罩盖7上表面靠近梯形滑条32一侧的中部开设有梯形滑槽33，所述梯形滑条32与梯形滑槽33的内壁滑动连接，所述限位条31远离气相色谱质谱联用仪本体2的一端呈斜面设置，所述限位条31靠近驱动块30的一端对称开设有斜槽34，所述驱动块30靠近斜槽34的一侧呈斜面设置，且驱动块30与斜槽34的内壁挤压接触，所述罩盖7上表面的中部固定有固定块35，所述固定块35靠近限位条31的一侧固定有弹簧36，所述弹簧36远离固定块35的一端与限位条31固定，所述调谐液腔5内壁上端的中部开设有限位槽37，所述限位槽37与限位条31相配合。

需要说明的是，该机构在人们需要打开罩盖7时快速的对罩盖7进行解锁，而在进行装配样品瓶9时合上罩盖7时，能够方便人们快速的对罩盖7合上的位置进行锁定。

参考图14和图15所示，所述高度调节机构14包括滑框38、连接块39、双向螺杆40、电机41、螺纹套筒42、移动柱43、驱动杆44和定位杆45，所述支撑板1上表面的两侧均对称固定有滑框38，所述支撑板1上表面的中部等距固定有连接块39，三个所述连接块39之间通过轴承转动连接有双向螺杆40，所述支撑板1上表面的一侧固定有电机41，所述双向螺杆40靠近电机41的一端穿过连接块39与电机41的输出端固定，所述双向螺杆40的两端对称螺纹连接有螺纹套筒42，所述螺纹套筒42的两侧对称固定有移动柱43，所述移动柱43与滑框38的内壁滑动连接，所述移动柱43远离螺纹套筒42的一端穿过滑框38通过轴销转动连接有驱动杆44，四个所述驱动杆44靠近气相色谱质谱联用仪本体2的一侧均通过轴销与气相色谱质谱联用仪本体2的底部转动连接，所述驱动杆44的中部通过轴销转动连接有定位杆45，四个所述定位杆45远离驱动杆44的一端均通过轴销与支撑板1转动连接。

需要说明的是，该机构能够能够能够便于调节气相色谱质谱联用仪本体2的使用高度，方便人们根据自身身高调节气相色谱质谱联用仪本体2的使用高度，从而方便进行实验操作。

参考图3和图4所示，所述调谐液腔5内壁的两侧对称固定有滑轨46，所述滑轨46的外壁滑动连接有滑块47，两个所述滑块47均与装配压条15固定，所述滑轨46的底部固定有限位块48，所述限位块48与滑块47相配合，能够使得装配压条15滑动的更稳定，且能够保证在打开罩盖7时对罩盖7的位置进行限定，使得罩盖7最大转动角度为90度。

参考图4所示，所述罩盖7上表面靠近限位条31的一侧固定有防护罩49，所述防护罩49靠近限位条31的一侧开设有通孔50，所述限位条31靠近通孔50的一端穿过通孔50延伸至防护罩49的外侧，能够将闭合机构13进行覆盖，从而在打开罩盖7时，人们不能够接触到闭合机构13的重要驱动组件，从而能够保证闭合机构13的顺利工作。

参考图11所示，所述罩盖7的中部开设有观察孔51，所述观察孔51的内壁固定有透明玻璃52，能够在罩盖7盖上时，方便人们观察样品瓶9内的调谐液的容量。

参考图7所示，所述定位块20靠近样品瓶9的一端固定有橡胶垫53，且橡胶垫53靠近样品瓶9的一侧呈弧形设置，两个所述橡胶垫53均与样品瓶9相配合，能够方便定位块20压紧样品瓶9，且同时在压紧样品瓶9时不会对样品瓶9本体造成损害。

参考图5所示，所述齿条25远离罩盖7的一侧固定有加强筋54，两个所述加强筋54的底部均与调谐液腔5的内壁固定，能够提高齿条25的稳定性。

参考图8所示，所述安装套17的内壁开设有倒角，能够方便将样品瓶9插入到安装孔16内，同时方便橡胶密封垫11插入到安装套17内。

工作原理：在使用时，通过捏住两个拉环29，从而使得两个拉环29向相互靠近的方向移动，从而使得两个连接条28沿着连接槽27向相互靠近的方向滑动，从而带动驱动块30向靠近斜槽34的一侧滑动，从而通过驱动块30挤压斜槽34内壁，从而通过挤压带动限位条31向靠近弹簧36的一侧滑动，从而使得限位条31从限位槽37内滑出，而在限位条31滑出后，进而通过捏住两个拉环29，通过向下拉动拉环29，从而带动罩盖7向下翻转，从而使得罩盖7翻转九十度至与气相色谱质谱联用仪本体2呈垂直状态，进而松开拉环29，进而在弹簧36回弹力的作用下推动限位条31复位，而在罩盖7翻转过程中会向下拉动顶升杆18，从而带动拉动装配压条15，使得装配压条15沿着滑轨46向下滑动，从而使得样品瓶9与调谐液接口8分离，直至罩盖7转动90度时，此时滑块47滑动至抵住限位块48上，从而使得罩盖7保持转动90度的位置，而此时样品瓶9也从调谐液接口8上拆下，且在装配压条15向下滑动的过程中，当齿轮24与齿条25相接触时，进而在装配压条15的持续下移时，齿轮24在齿条25的拨动下转动，从而带动螺杆22转动，进而由于定位块20通过螺纹孔21与螺杆22螺纹连接，螺杆22的转动能够带动定位块20沿着滑槽19向远离样品瓶9的一侧滑动，从而带动橡胶垫53与样品瓶9分离，从而使得样品瓶9不受横向的固定的力度，最终当装配压条15到达最底部时，此时定位块20也完全被解锁，从而人们可以直接从安装孔16内取出样品瓶9，进而向样品瓶9内加注调谐液，加注完成后将样品瓶9插入到安装孔16内，且使得样品瓶9上的橡胶密封垫11套进安装套17内，进而转动罩盖7，使得罩盖7往回转动，而在罩盖7回转过程中能够推动顶升杆18，从而通过顶升杆18向上推动装配压条15，从而使得装配压条15沿着滑轨46向上滑动，当罩盖7完全盖上时，此时装配压条15能够将样品瓶9压紧在调谐液接口8底部，且毛细管组件10能够插入到调谐液接口8内，且在压紧时橡胶密封垫11能够被压紧在调谐液接口8底部，从而完成样品瓶9的安装工作，且在转动罩盖7的过程中，由于限位条31的一端成斜面设置，从而在转动盖上罩盖7的过程中，限位条31接触到调谐液腔5上端时继续按压罩盖7，从而能够使得限位条31向靠近弹簧36的一侧滑动，直至将罩盖7完全盖上时，限位条31与限位槽37位置相对，从而在弹簧36回弹力的作用下推动限位条31卡进限位槽37内，从而使得罩盖7盖上的位置被固定，且能够保证装配压条15始终压紧在调谐液接口8的底部，从而完成装配样品瓶9的工作，相对于传统方式，极大的提高了拆装样品瓶9的时间，不需要人们在狭小的空间里转动螺纹套完成样品瓶9的拆装工作，而在使用气相色谱质谱联用仪本体2时，人们可以通过驱动电机41转动，从而带动双向螺杆40转动，从而带动两个螺纹套筒42相对移动，从而能够带动四个移动柱43两两相对移动，从而能够带动驱动杆44转动并向上顶起气相色谱质谱联用仪本体2，且在驱动杆44转动并向上推动的过程中，定位杆45也会绕轴销转动，且通过定位杆45能够保证驱动杆44的位置稳定，最终能够达到调节气相色谱质谱联用仪本体2的使用高度的效果，方便人们进行实验操作。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：

1)溶剂配制，

称取苄基三乙基氯化铵1g，精密称定，置于500ml容量瓶中，加入适量乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；

2)供试品溶液配制，

精密称量格列吡嗪50mg，置于10ml容量瓶中，以步骤1）配制的苄基三乙基氯化铵的乙醇溶液为溶剂，涡旋振荡溶解，定容，摇匀，取3.00ml置于15ml离心管中，加入3.00ml水，在1900r/min下涡旋振荡1min后，加入3.00ml正己烷，在1900r/min下涡旋振荡3min，然后在6000r/min下离心3min，取上清液经0.22μm有机膜过滤，取续滤液作为供试品溶液；

3）将配制好的供试品溶液通过移液枪放置进试剂瓶内，进而将试剂瓶放进气相色谱质谱联用仪上的进样盘上，通过气相色谱质谱联用仪进行检测工作；

其中，步骤3）中的气相色谱质谱联用仪包括支撑板（1），所述支撑板（1）的顶部设置有气相色谱质谱联用仪本体（2），所述气相色谱质谱联用仪本体（2）顶部的一侧安装有样品盘（3），所述气相色谱质谱联用仪本体（2）顶部的一侧安装有进样组件（4），所述气相色谱质谱联用仪本体（2）的一侧设置有调谐液腔（5），所述气相色谱质谱联用仪本体（2）靠近调谐液腔（5）的一侧固定有控制面板（6），所述调谐液腔（5）的一侧通过铰链转动连接有罩盖（7），所述调谐液腔（5）内壁的顶部固定有调谐液接口（8），所述调谐液腔（5）的内部位于调谐液接口（8）的正下方设置有样品瓶（9），所述样品瓶（9）的内壁套接有毛细管组件（10），所述毛细管组件（10）与调谐液接口（8）相配合，所述样品瓶（9）上端的外壁固定有橡胶密封垫（11），所述调谐液腔（5）的内壁固定有用于将样品瓶（9）装配在调谐液接口（8）上的自动装配机构（12），所述罩盖（7）的一侧固定有用于闭合罩盖（7）的闭合机构（13），所述支撑板（1）的顶部固定有用于调节气相色谱质谱联用仪本体（2）使用高度的高度调节机构（14）；

所述自动装配机构（12）包括装配压条（15）、安装孔（16）、安装套（17）、顶升杆（18）、滑槽（19）、定位块（20）、螺纹孔（21）、螺杆（22）、驱动槽（23）、齿轮（24）、齿条（25）和摩擦垫（26），所述调谐液腔（5）的内壁滑动连接有装配压条（15），所述装配压条（15）的中部开设有安装孔（16），所述样品瓶（9）与安装孔（16）套接，所述装配压条（15）的顶部位于安装孔（16）的外侧固定有安装套（17），所述橡胶密封垫（11）与安装套（17）套接，所述装配压条（15）靠近罩盖（7）的一侧通过轴销对称转动连接有顶升杆（18），两个所述顶升杆（18）远离装配压条（15）的一端均通过轴销与罩盖（7）转动连接，所述装配压条（15）下端的内侧对称开设有滑槽（19），且两个滑槽（19）均与安装孔（16）相连通，所述滑槽（19）的内壁滑动连接有定位块（20），两个所述定位块（20）均与样品瓶（9）相配合，所述定位块（20）的中部开设有螺纹孔（21），所装配压条（15）的两端通过轴承对称转动连接有螺杆（22），且两个螺杆（22）的旋向相反，所述螺杆（22）靠近滑槽（19）的一端贯穿装配压条（15）延伸至滑槽（19）内，且螺杆（22）靠近滑槽（19）的一端通过螺纹孔（21）与定位块（20）螺纹连接，所述装配压条（15）下端的外侧对称开设有驱动槽（23），所述螺杆（22）靠近驱动槽（23）的一端贯穿装配压条（15）延伸至驱动槽（23）的内侧，且螺杆（22）靠近驱动槽（23）的一端固定有齿轮（24），所述调谐液腔（5）的内壁对应齿轮（24）的位置对称固定有齿条（25），两个所述齿条（25）分别与两个齿轮（24）啮合连接，所述驱动槽（23）的内壁固定有摩擦垫（26），所述摩擦垫（26）靠近齿轮（24）的一侧与齿轮（24）的表面挤压接触。

2.根据权利要求1所述的格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法，其特征在于，所述闭合机构（13）包括连接槽（27）、连接条（28）、拉环（29）、驱动块（30）、限位条（31）、梯形滑条（32）、梯形滑槽（33）、斜槽（34）、固定块（35）、弹簧（36）和限位槽（37），所述罩盖（7）远离铰链的一端对称开设有连接槽（27），所述连接槽（27）的内壁滑动连接有连接条（28），所述连接条（28）的底部固定有拉环（29），所述连接条（28）的顶部固定有驱动块（30），所述罩盖（7）上表面靠近驱动块（30）的一侧滑动连接有限位条（31），所述限位条（31）的底部固定有梯形滑条（32），所述罩盖（7）上表面靠近梯形滑条（32）一侧的中部开设有梯形滑槽（33），所述梯形滑条（32）与梯形滑槽（33）的内壁滑动连接，所述限位条（31）远离气相色谱质谱联用仪本体（2）的一端呈斜面设置，所述限位条（31）靠近驱动块（30）的一端对称开设有斜槽（34），所述驱动块（30）靠近斜槽（34）的一侧呈斜面设置，且驱动块（30）与斜槽（34）的内壁挤压接触，所述罩盖（7）上表面的中部固定有固定块（35），所述固定块（35）靠近限位条（31）的一侧固定有弹簧（36），所述弹簧（36）远离固定块（35）的一端与限位条（31）固定，所述调谐液腔（5）内壁上端的中部开设有限位槽（37），所述限位槽（37）与限位条（31）相配合。

3.根据权利要求1所述的格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法，其特征在于，所述高度调节机构（14）包括滑框（38）、连接块（39）、双向螺杆（40）、电机（41）、螺纹套筒（42）、移动柱（43）、驱动杆（44）和定位杆（45），所述支撑板（1）上表面的两侧均对称固定有滑框（38），所述支撑板（1）上表面的中部等距固定有连接块（39），三个所述连接块（39）之间通过轴承转动连接有双向螺杆（40），所述支撑板（1）上表面的一侧固定有电机（41），所述双向螺杆（40）靠近电机（41）的一端穿过连接块（39）与电机（41）的输出端固定，所述双向螺杆（40）的两端对称螺纹连接有螺纹套筒（42），所述螺纹套筒（42）的两侧对称固定有移动柱（43），所述移动柱（43）与滑框（38）的内壁滑动连接，所述移动柱（43）远离螺纹套筒（42）的一端穿过滑框（38）通过轴销转动连接有驱动杆（44），四个所述驱动杆（44）靠近气相色谱质谱联用仪本体（2）的一侧均通过轴销与气相色谱质谱联用仪本体（2）的底部转动连接，所述驱动杆（44）的中部通过轴销转动连接有定位杆（45），四个所述定位杆（45）远离驱动杆（44）的一端均通过轴销与支撑板（1）转动连接。

4.根据权利要求1所述的格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法，其特征在于，所述调谐液腔（5）内壁的两侧对称固定有滑轨（46），所述滑轨（46）的外壁滑动连接有滑块（47），两个所述滑块（47）均与装配压条（15）固定，所述滑轨（46）的底部固定有限位块（48），所述限位块（48）与滑块（47）相配合。

5.根据权利要求2所述的格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法，其特征在于，所述罩盖（7）上表面靠近限位条（31）的一侧固定有防护罩（49），所述防护罩（49）靠近限位条（31）的一侧开设有通孔（50），所述限位条（31）靠近通孔（50）的一端穿过通孔（50）延伸至防护罩（49）的外侧。

6.根据权利要求5所述的格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法，其特征在于，所述罩盖（7）的中部开设有观察孔（51），所述观察孔（51）的内壁固定有透明玻璃（52）。

7.根据权利要求1所述的格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法，其特征在于，所述定位块（20）靠近样品瓶（9）的一端固定有橡胶垫（53），且橡胶垫（53）靠近样品瓶（9）的一侧呈弧形设置，两个所述橡胶垫（53）均与样品瓶（9）相配合。

8.根据权利要求1所述的格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法，其特征在于，所述齿条（25）远离罩盖（7）的一侧固定有加强筋（54），两个所述加强筋（54）的底部均与调谐液腔（5）的内壁固定。

9.根据权利要求1所述的格列吡嗪片中氯甲酸乙酯智能检测方法，其特征在于，所述安装套（17）的内壁开设有倒角。

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