JP2010510510A - 新規な熱分析装置 - Google Patents

Abstract

本発明は、溶湯、特に鋳鉄溶湯の熱分析用の試料採取装置において、前記試料採取装置が、分析される液体金属で満たされるように企図され、前記試料採取装置が、上側および下側を有する容器であり、前記容器が、前記容器の上側の１つの共通の充填物入口と少なくとも２つの空洞部とを備え、各空洞部が、温度応答式センサ部材を囲むように構成された保護管を有する試料採取装置であって、前記共通の充填物入口が、前記空洞部に終端する少なくとも２つの充填物チャネルの中へ分岐されることを特徴とする試料採取装置を提供する。本発明は、また、凝固する金属の熱分析用に企図された部品のキットを提供し、前記キットは、温度応答式のセンサ手段と、上述の試料採取装置とを備える。

Description

本発明は、溶湯、特に鋳鉄溶湯の熱分析用の改善された試料採取装置を提供する。本発明は、また、温度応答式センサ手段と、この改善された試料採取装置とを備える熱分析用のキットを提供する。

金属合金の凝固において、熱分析は、所与の合金が凝固する微細構造の指標を与えることが、一般に認められている。これは、金属鉄素地内に散在する黒鉛粒子を備える、鋳鉄などの２つ以上の明白な相を有して凝固する合金について、特にあてはまる。化学的組成および凝固速度に依存して、第２相の黒鉛粒子の形態は、片状（層状）から、コンパクト（バーミキュラ）、ノジュラ（球状）へと変化する。その他の中間の黒鉛形態が生じることもあり、ある条件下では、黒鉛の析出が抑制され、その結果、望ましくない炭化鉄が生じることがある。

黒鉛粒子が析出および成長する際の潜在的な生成熱を監視することによって、黒鉛の形態を推定し、したがって、所与の鋳鉄試料の鋳造されたままの微細構造を予測することが可能である。実際、熱分析によって与えられた時間／温度の凝固曲線は、しばしば、鋳鉄の「はっきりした特徴（fingerprint）」と称される。

ダクタイル鋳鉄の場合、大部分の仕様、特に安全性が重要である構成要素では、黒鉛粒子の少なくとも９０％が、球状の形（ＩＳＯ９４５規格または同等の規格に従うフォームＶＩ黒鉛、ＡＳＴＭ Ａ−２４７規格に従うタイプＩ黒鉛）で存在すべきことが要求される。ノジュラ形成の最低必要条件を達成するために、ほとんどの生産鋳造所は、過剰量のマグネシウム（片状からコンパクト、球状へと黒鉛の形状を変えるのに使用）、および接種剤（黒鉛の不均一核生成用の核を与えるのに使用）を用いて意図的に鉄を過剰処理する。しかしながら、意図的な過剰処理は、同時に、高品質ダクタイル鋳鉄の生産において他の潜在的な問題を生じる。これらは以下の問題を含むが、これに限定されない。
・最小の必要量を超えたマグネシウムおよび接種剤の増量添加は、生産コストを不必要に上昇させる。ダクタイル鋳鉄の生産に使用されるマグネシウムおよび接種剤の合金鉄の価格は、典型的に約１．５０／ｋｇユーロであり、不必要な余剰添加は、ダクタイル鋳鉄の鋳物の生産コストを１トンにつき１０ユーロ上昇させ得る。
・マグネシウムおよび接種剤の添加量が増すと、ダクタイル鋳鉄の収縮傾向が増し、したがって収縮挙動を補うために送り量を増す必要がある。鋳造所は、最悪の場合（すなわち、鋳造所の工程を変えた結果、マグネシウムの含有量が最も高くなったとき）の状態を補うために、フィーダのサイズを選択しなければならなくなる。典型的なダクタイル鋳鉄の販売価格１．５０ユーロ／ｋｇにおいては、フィーダサイズの縮小によって鋳型収量が１％改善できるごとに、１トンにつき１５ユーロの節約の可能性が示される。
・マグネシウムおよび接種剤の添加量が増すと、溶鉄の流動性が下がり、湯回り不良および湯境などの鋳型充填における欠陥、ならびにスラグ巻込みおよび垢に関連した表面欠陥の可能性が増加する。
・マグネシウムおよび接種剤の添加量が増すと、次の機械加工作業における工具の寿命が短くなり、したがって後処理のコストが増加する。

ダクタイル鋳鉄の生産効率を改善するため、および、具体的には、マグネシウムおよび接種剤の添加量を可能な限り少なくして、所望の９０％を超えるノジュラ黒鉛微細構造を生じるために、複数の研究者が、熱分析技法を開発しようと試みてきた。これらの研究者によって支持されている試料採取装置は、黒鉛微細構造に関するいくつかの情報を与えるが、これらの技法は、試料採取装置および試料採取技法に固有の物理的限界によって精度が劣っている。

試料採取容器は、理想的には中立であり、凝固、およびしたがって黒鉛微細構造の成長に際して、いかなる影響も有してはならないことが、当業者には明らかである。ダクタイル鋳鉄の最適な生産のための処理窓は大変小さいので、熱分析技法は、確実に、熱分析によって測定されるすべての変動が、実際に鉄における違いによるものであり、試料採取技法の違いまたは試料ごとのばらつきによるものであってはならないことが、やはり明らかである。

鋳鉄の微細構造の評価に一般に使用される熱分析試料採取装置は、化学的に結合された砂から構築される。微細構造の予測の精度に悪影響を与える、この装置の明らかな欠点のいくつかは、以下を含む。
・砂のカップは、典型的に、溶鉄の安全な封じ込めを確実にする厚い砂の壁を有する。必然的に厚くなった壁の結果、熱容量が高くなり、そのため、この容器が、鉄の試料から熱を取り出すヒートシンクとして働くようになり、したがって、凝固の挙動に影響を与える。
・砂のカップ（特にカップの開いた面から充填されるもの）は、充填技法（酸化）および試料の量（操作者の一貫性）において変動を招きやすい。
・砂のカップは、典型的に、開口面を有し、その結果放射熱損失が大きくなり、したがって、試料容積の頂部、側部および底部からの熱損失が不均衡になる。
・鉄の凝固挙動を変えるのに被覆剤に依存する（特に複数カップのシステムにおける）砂のカップは、被覆剤と鉄との間の反応の程度によって影響を受ける。鉄試料の中への被覆剤の取込み率の違いが、分析の精度に影響を与える。
・凝固挙動を変え、一連の生産の間の接種剤の添加に対して起こり得る反応を推測するように少量の接種剤を含む砂のカップは、鉄試料の中への接種剤の取込み率によって影響を受ける。接種剤の取込み率は、分析の精度にそれぞれ影響を与え得る、温度、充填強度、および試料容積を含む様々な要因によって影響を受ける。
・砂のカップに用いられる熱電対は、堅固に取り付けられ、分析ごとに消費される。したがって、熱電対の違いが、熱分析の精度に直接的に影響を及ぼす。

国際公開第９９／２５８８８号パンフレット 国際公開第００／３７６９８号パンフレット 国際公開第００／３７６９９号パンフレット

したがって、改善された熱分析試料採取装置の必要性がある。

本発明は、溶湯、および特にダクタイル鋳鉄の熱分析用の改善された試料採取装置を提供する。試料採取装置は、分析される液体金属で満たされるように企図されており、したがって、この装置は、上側および下側を有する容器である。試料採取装置は、上側に共通の充填物入口を有する。さらに、装置は、少なくとも２つの空洞部を備える。これらの空洞部のそれぞれは、温度応答式センサ部材を囲むように構成された保護管を有する。さらに、共通の充填物入口は、前記空洞部に終端する少なくとも２つの充填物チャネルの中へ分岐される。

鋳鉄溶湯内で温度を測定するのに適した任意のタイプの温度応答式センサ部材が、本発明と関連して使用可能である。このような部材の例は、熱電対である。

本発明の好ましい実施形態では、空洞部は異なるサイズを有する。最も大きい空洞部の容積は、最も小さい空洞部の容積の少なくとも２倍の大きさであることが特に好ましい。さらに、空洞部は少なくとも部分的に球面であることが好ましい。

空洞部と空洞部との間に最小の熱連結があることが好ましい。このような最小の熱連結を得る１つのやり方は、空洞部より上に充填物入口の分岐点を配置することである。さらに、各空洞部が空洞部の頂部の上に溢れ出口を備え、それによって、余分な溶湯が充填物チャネルおよび充填物入口に留まるのを防ぐことが好ましい。

試料採取装置は、好ましくは、鋼および成形された繊維状の耐熱性布材料の群から選択される材料から製造される。

最後に、本発明は、凝固金属の熱分析用に企図された部品のキットを提供し、前記キットは、
ａ）温度応答式センサ手段と、
ｂ）上記に概説された試料採取装置と、
を備える。
温度応答式センサ手段は、試料採取装置の空洞部内の保護管に使用される温度応答式センサ部材（複数可）を備えてよい。好ましくは、センサ手段は、各保護管に挿入される１つのセンサ部材を備える。

本発明は、特に、砂のカップの固有の物理的限界を克服し、ダクタイル鋳鉄の熱分析用の安定したプラットフォームを与えるように開発された。新規な試料採取装置の特徴が、添付の図に関して説明される。

本発明による試料採取装置の側面図である。 図１の試料採取装置の上面図である。 ９０°回転させた図１の試料採取装置の側面図である。

ダクタイル鋳鉄の黒鉛微細構造は凝固速度によって影響を受け、凝固速度がより速いと、より多くの、より小さい、全体的によりよく形成されたノジュールの形成に至ることがよく知られている。したがって、本発明で提案される試料採取装置は、冷却速度の効果を利用するように、主に２つの個別の球状のチャンバからなる。大きい方のチャンバの容積が小さい方のチャンバの容積の約４倍の大きさである２つのチャンバが、２つの異なる、しかし一貫した、制御された凝固条件をもたらす。このようにして、２つの異なる条件が、黒鉛微細構造の特徴を分析するために比較および対照が可能である、異なる熱分析のフィンガープリントをもたらす。異なる凝固条件を課すための被覆剤の使用または接種剤の添加と比較して、２つの球状の試料採取チャンバの容積は、一貫した試料採取条件を常にもたらすように確実に信頼できるものであり、一貫した取込みの傾向はない。

本発明はまた、一貫した試料採取条件を確保する一連の他の新規な特徴を組み込む。これらの特徴は、次のように要約される。
（１）完全に囲まれた球状の試料チャンバの使用は、そうでない場合に開口した金属面から起こる放射熱損失を防止し、全方向に等しい熱損失を確保して、したがって、一様で一貫した凝固のための最も単純な幾何学形状を与える。
（２）試料質量と試料採取容器との間の熱平衡の急速な確立を確保にするように、装置の薄い壁は低い熱質量を有しており、低い熱容量を有する材料から構築される。これが、高い熱再現性を与え、凝固の発生における試料採取容器の影響を最小にする。
（３）試料採取装置は、全方向に一様な熱損失を確保し、伝熱損失を最小にするように自立構造である。
（４）球状のチャンバが充填されてしまうと、溢れ出口によって充填物チャネル内の鉄が流れ出ることができる。これによって、一貫した充填容積を確保し、２つのチャンバの間のいかなる熱連結をも防ぐ。溢れ出口によって、また、送りチャネルが、２つの試料チャンバの間に熱架橋部を与える充填された状態に留まることは確実になくなる。
（５）共通の充填点の使用が試料対試料の一定した容積を確保する。共通の充填は、また、単一の充填動作によって両方の試料が得られるようにし、したがって操作上の便益をもたらす。
（６）試料採取装置は、保護管内に配置される再使用可能な熱電対を用いる。これらの熱電対は、各分析の後、取り出される。熱電対の熱接点は、球状のチャンバの熱的中心に戦略的に配置される。再使用可能な熱電対の使用は、使い捨ての消耗品の熱電対に依存する従来の熱分析装置に対して、試料対試料の一貫性を改善する。

説明された試料採取装置の構造は、様々なやり方で達成可能である。一実施形態では、容器は、鋳造業で既知のいくつかの硬化剤または結合剤のうちの任意の１つを含浸された、成形された繊維状の耐熱性布材料から構築可能である。別の実施形態では、装置は、互いに溶接または圧着された２つの型押し鋼板から構築可能である。両実施形態は、高い寸法的および熱的な再現性と併せて製造の容易さおよび生産コストの低さをもたらすことができる。鋼の実施形態の追加の一利点は、完成した試料が、標準的な鋳造所の投入混合物に再溶解することによって、鋳造所内で直接的にリサイクル可能であることである。

さらに別の実施形態では、試料採取装置とその局所的環境との間の熱連通を分離することによって、球状のチャンバ内の熱条件を変えることが可能である。これは、実質上、断熱性能の異なる材料を用いて試料採取装置をクラッディングしたりまたは覆ったりすることによるか、試料採取装置を囲いの中に囲うことによるか、または、デュアー瓶タイプの断熱を確立する任意の他の機械的な解決法によって達成される。このやり方は、たとえば、低い凝固速度での大型のダクタイル鋳鉄鋳物の生産をまねるように、試料採取容器の条件を適合させるのに有利でありえる。

本発明は、黒鉛微細構造を判定するために、それ自体が既知の観察方法を使用して正確な熱分析ができるように、一貫した試料採取条件をもたらす。このような適切な方法は、特許文献１、特許文献２および特許文献３に開示される。この能力によって、鋳造所は、最少量のマグネシウムおよび接種剤を使用しながら、ダクタイル鋳鉄成分について最低９０％のノジュラ必要条件を確実に達成できるようになる。最終的に、本発明の主題は、ダクタイル鋳鉄生産工程の改善された制御を可能にし、改善された工程効率および費用対効果をもたらす。

最後に、本発明による試料採取装置の特定の実施形態が説明される。図１、２および３を参照して、試料採取装置１０は、上側１２および下側３０を有する。試料採取装置１０の上側１２に共通の充填物入口１４がある。より大きい空洞部２６およびより小さい空洞部２８の２つの空洞部がある。各空洞部２６、２８は、温度応答式のセンサ部材３６、３８を囲むように構成された保護管３２、３４を有する。共通の充填物入口１４は、分岐点１６で２つの充填物チャネル１８、２０に分岐し、空洞部２６、２８の上側の終端点２２、２４において終端する。分岐点１６は、空洞部２６、２８より上に配置される。最後に、空洞部２６、２８が溶湯で満たされたときに、溶湯が共通の充填物入口１４および充填物チャネル１８、２０に留まるのを防ぐために、充填物チャネル１８、２０の終端点２２、２４の近くに溢れ出口４０、４２がある。

１０ 試料採取装置
１４ 充填物入口
１６ 分岐点
１８、２０ 充填物チャネル
２２、２４ 終端点
２６、２８ 空洞部
３２、３４ 保護管
３６、３８ センサ部材
４０、４２ 溢れ出口

Claims (9)

1. 溶湯、特に鋳鉄溶湯の熱分析用の試料採取装置であって、
   前記試料採取装置は分析される液体金属で満たされるように意図されており、前記試料採取装置が上側および下側を有する容器であって、前記容器が前記容器の前記上側に１つの共通の充填物入口と少なくとも２つの空洞部とを備え、該空洞部のそれぞれが、温度応答式センサ部材を囲むように構成された保護管を有する試料採取装置において、
   前記共通の充填物入口が、前記空洞部に終端する少なくとも２つの充填物チャネルに分岐されていることを特徴とする試料採取装置。
2. 前記空洞部は異なるサイズを有することを特徴とする請求項１に記載の試料採取装置。
3. 最も大きい空洞部の容積が、最も小さい空洞部の容積の少なくとも２倍の大きさであることを特徴とする請求項２に記載の試料採取装置。
4. 前記空洞部が、少なくとも部分的に球状であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の試料採取装置。
5. 前記空洞部間に最小の熱的接続があることを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の試料採取装置。
6. 前記充填物入口の分岐点が、前記空洞部より上に配置されることを特徴とする請求項５に記載の試料採取装置。
7. 各空洞部が溢れ出口を備えることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の試料採取装置。
8. 前記試料採取装置が、鋼および成形された繊維状の耐熱性布材料の群から選択される材料から製造されることを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一項に記載の試料採取装置。
9. 凝固する金属の熱分析用を意図された部品のキットであって、
   ａ）温度応答式のセンサ手段と、
   ｂ）請求項１〜８のいずれか一項による試料採取装置と、
   を備えるキット。

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