JP2010504937A - モルホリン(mo)、モノアミノジグリコール(adg)、アンモニア及び水を含有する混合物を連続的に蒸留により分離するための方法 - Google Patents
モルホリン(mo)、モノアミノジグリコール(adg)、アンモニア及び水を含有する混合物を連続的に蒸留により分離するための方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
第一の蒸留塔K10において、アンモニアを塔頂を介して分離し、K10の塔底搬出物を第二の蒸留塔K20に供給し、K20において、水及び有機生成物を、塔頂を介して45〜198℃の範囲内の塔頂温度で、0.1〜15バールの範囲内の圧力で分離し、
K20の塔底搬出物を第三の蒸留塔K30に供給し、K30において、MO及び140℃未満(1.013バール)の沸点を有する有機生成物を塔頂を介してか又は側方抜出部において分離し、かつADG及び190℃を上回る(1.013バール)沸点を有する有機生成物を塔底を介して分離し、
塔K30で塔頂を介してか又は側方抜出部において分離したMO含有流を、第四の塔K40に供給し、K40において、128℃以下(1.013バール)、有利に128℃未満(1.013バール)の沸点を有する有機生成物を塔頂を介して分離し、かつMO及び128℃以上(1.013バール)の沸点を有する有機生成物を塔底を介して分離し、かつ
K40の塔底搬出物を、第五の蒸留塔K55に供給し、K55において、MOを塔頂を介して分離し、かつ128℃以上(1.013バール)の沸点を有する有機生成物を塔底を介して分離することを特徴とする方法が見出された。
塔K60は、有利に0.005〜1バール、特に0.05〜0.8バールの範囲内の圧力で運転される。
塔K70で底部抜出部で分離されたDEG含有流は、有利に塔K80に供給され、K80において、DEGは塔頂を介して分離され、かつ225℃以上(1.013バール)の沸点を有する有機生成物(高沸点物=HS)は塔底を介して分離される。
K80の蒸気からの熱を、K20、K50、K30、K40、K55及び/又はK60、有利にK50、K30、K55及び/又はK60に集積することができる。
99.5質量%以上、特に99.6質量%以上、例えば99.65〜99.95質量%の純度、
0.20質量%以下、特に0.10質量%以下、例えば0.01〜0.08質量%のN−エチル−モルホリン(E−MO)の含分、
0.30質量%以下、特に0.20質量%以下、例えば0.05〜0.15質量%の1,2−エチレンジアミン(EDA)の含分、
0.50質量%未満、特に0.30質量%未満、例えば0.05〜0.25質量%の2−メトキシ−エタノールの含分、
及び0.05質量%以下、特に0.04質量%以下、例えば0.01〜0.03質量%の水含分
を有するモルホリン(MO)の製造に有利である。
98.00質量%以上、特に98.30質量%以上、例えば98.50〜99.50質量%の純度、
0.40質量%以下、特に0.10質量%以下、例えば0.01〜0.08質量%のDEG含分、
0.20質量%以下、特に0.10質量%以下、例えば0.01〜0.08質量%の水含分、
及び20以下、特に15以下、極めて特に有利に10以下、例えば2〜8のAPHA色数
を有するモノアミノジグリコール(ADG)の製造に特に有利である。
98.50質量%以上、特に99.00質量%以上、例えば99.50〜99.90質量%の純度、
0.30質量%以下、特に0.20質量%以下、例えば0.05〜0.15質量%の水含分、
及び50以下、特に20以下、極めて特に有利に10以下、例えば2〜8のAPHA色数
を有するN−エチルモルホリン(E−MO)の製造に特に有利である。
試料の調製:試料約2gをメスフラスコ(10ml)中に量り入れ、溶離液を標線まで充填する。
イオンクロマトグラフィーシステム:Metrohm Modulares System (733)
プレカラム:例えばDIONEX AG 12;分離カラム:例えばDIONEX AS 12
溶離液:例えば水中でNa2CO3 2.7ミリモル、NaHCO3 0.28ミリモル/l
流量:1ml/分;供給体積:100μl
検出:化学的サプレッションによる伝導性
サプレッサー:Metrohm Modul 753
再生液:高純水中のH2SO4 50ミリモル(流量約0.4ml/分)
校正:外部、標準添加法により定量
定量限界:試料中で塩化物0.1mg/kg。
ジグリコール(DEG)を塔K80の塔頂生成物(主成分:ジグリコール及びモルホリルADG)と混合し、連続的に熱交換器W1に供給する。液体アンモニアを、塔K10から返送されたアンモニアと混合し、連続的に熱交換器W1に供給する。双方の流を、熱交換器W1の前で、主に水素からなる循環ガスと混合する。圧縮装置V1を用いて、循環ガスを、合成出口に存在する高圧分離装置B1から導き寄せる。熱交換器W1の後、温度145℃の混合物を加熱装置W2により195℃に加熱し、反応器C1へ搬送する。反応器C1の固定床触媒上で、ジグリコールからアミノジグリコール及びモルホリンへの反応を、200バールの圧力でかつ215℃までの温度で行う。反応器を等温的に運転させる。反応熱を、反応器での蒸発冷却により排出する。このために、水を14バール(絶対圧)で蒸発させる。蒸気を加熱蒸気としてK20で使用する。その後、反応器搬出物を熱交換器W1、W3及び空気冷却器W4中で45℃に冷却する。高圧分離装置B1において、気相及び液相の分離を行う。気相を上記の通り循環ガスとして熱交換器W1に導く。
塔K10において、アンモニアを99.9%を上回る純度で16バール(絶対圧)の塔頂圧力でフィードから留去し、反応器入口に返送する。排ガスは吸収装置に接続されている。アンモニア不含の220℃の温度の缶出物を、水の分離のために塔K20へ減圧する。K10は17の理論分離段を有し、14段で供給を行う。
塔K20において、反応水を常圧で分離する。水98質量%及び低沸点物(主にエチルモルホリン)2質量%を含有する留出物を塔K50に導く。更に、塔K20に、K40におけるLS分離の塔頂生成物(主成分:1,2−エチレンジアミン、モルホリン及び水)を供給する。十分に水不含の温度158℃のK20の缶出物(主成分:モルホリン、アミノジグリコール、ジグリコール及び高沸点残留物)を塔K30へと減圧する。K20は56の理論分離段を有し、25段で供給を行う。K20を、部分的に、反応器の蒸発冷却からの加熱蒸気を用いて運転する。付加的な熱需要を、供給網からの加熱蒸気を用いて補う。
塔K30において、塔K20の底部抜出分と返送された精留K55の底部抜出分とからなるフィードを、120ミリバールの塔頂圧力で、低沸点物フラクション(主成分:モルホリン)と、164℃の塔底温度を有する高沸点物フラクション(主成分:アミノジグリコール、ジグリコール及び高沸点残留物)とに分離する。缶出物を塔K60に供給する。モルホリン95質量%、1,2−エチレンジアミン4.5質量%並びに2−メトキシ−エタノール及び水を含有する凝縮物を、塔K40に供給する。K30は14の理論分離段を有し、11段で供給を行う。
塔K40において、塔頂圧力3.4バール(絶対圧)で低沸点物(LS)を塔頂を介して分離する。留出物(主成分:1,2−エチレンジアミン、モルホリン及び水)を、K20に返送するか、又は、エチレンジアミンの濃縮後に非連続的に容器を介して排出する。温度174℃の塔K40の缶出物(難沸騰性副成分を含有するモルホリン)をK55に導く。K40は38の理論分離段を有し、15段で供給を行う。K40の蒸気からの熱をK50の底部に集積する。
塔K55において、塔頂圧力4.25バール(絶対圧)で、99.6質量%を上回る純度、0.10質量%未満の1,2−エチレンジアミン(EDA)含分を有するモルホリンを、塔頂を介して分離する。温度184℃の塔の缶出物を、塔K30のフィードに返送する。K55は8の理論分離段を有し、5段で供給を行う。K55の蒸気からの熱をK30の底部に集積する。
塔K50において、常圧で、N−エチルモルホリンを水との共沸混合物としてフィードから分離する。温度103℃の塔の缶出物を排出する。K50は21の理論分離段を有し、11段で供給を行う。
塔K60において、フィードから低沸点物を160ミリバールの塔頂圧力で分離する。塔の留出物(主成分:アミノエトキシエチルアミン、アミノエチルモルホリン、メトキシエチルモルホリン並びに少量のアミノジグリコール)を、DEGとアンモニアとの反応に返送する。主成分であるアミノジグリコール、ジエチレングリコールを含有し、かつ塔底温度181℃である塔の缶出物を、後続のK70に導く。K60は18の理論分離段を有し、10段で供給を行う。
塔K70において、フィードから、98.5質量%を上回る純度及び0.10質量%未満のDEG含分を有するアミノジグリコールを、塔頂圧力475ミリバールで留出物として取得する。塔底温度225℃の塔の缶出物(DEG64質量%、モルホリル−ADG22質量%、モルホリノジグリコール5質量%及び高沸点物9質量%)を塔K80に導く。K70は33の理論分離段を有し、22段で供給を行う。K70の蒸気からの熱をK40の底部に集積する。
塔K80において、塔頂で、純度〜80%のジエチレングリコールを、塔頂圧力350ミリバールで取得する。ジエチレングリコールに加えて更にモルホリルアミノジグリコールをも含有する留出物を、反応器の入口に返送する。塔底温度約240℃で塔底で濃縮された高沸点物(HS)を、プロセスから排出する。前記塔は28の理論分離段を有し、15段で供給を行う。K80の蒸気からの熱をK55の底部に集積する。
Claims (42)
- ジエチレングリコール(DEG)とアンモニアとの反応により得られた、モルホリン(MO)、モノアミノジグリコール(ADG)、アンモニア及び水を含有する混合物を、連続的に蒸留により分離するための方法において、
第一の蒸留塔K10において、アンモニアを塔頂を介して分離し、K10の塔底搬出物を第二の蒸留塔K20に供給し、K20において、水及び有機生成物を、塔頂を介して45〜198℃の範囲内の塔頂温度で、0.1〜15バールの範囲内の圧力で分離し、
K20の塔底搬出物を第三の蒸留塔K30に供給し、K30において、MO及び140℃未満(1.013バール)の沸点を有する有機生成物を塔頂を介してか又は側方抜出部において分離し、かつADG及び190℃を上回る(1.013バール)沸点を有する有機生成物を塔底を介して分離し、
塔K30で塔頂を介してか又は側方抜出部において分離したMO含有流を、第四の塔K40に供給し、K40において、128℃以下(1.013バール)の沸点を有する有機生成物を塔頂を介して分離し、かつMO及び128℃以上(1.013バール)の沸点を有する有機生成物を塔底を介して分離し、かつ
K40の塔底搬出物を、第五の蒸留塔K55に供給し、K55において、MOを塔頂を介して分離し、かつ128℃以上(1.013バール)の沸点を有する有機生成物を塔底を介して分離することを特徴とする方法。 - 塔K55において塔底を介して分離された生成物を、完全にか又は部分的に、塔K30へのフィードに返送する、請求項1記載の方法。
- 塔K40において塔頂を介して分離された生成物を、完全にか又は部分的に、塔K20へのフィードに返送する、請求項1又は2記載の方法。
- 塔K10が3〜30の範囲内の理論分離段を有し、かつ5〜30バールの範囲内の圧力で運転する、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 塔K20が25〜70の範囲内の理論分離段を有し、かつ0.1〜10バールの範囲内の圧力で運転する、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 塔K30が5〜25の範囲内の理論分離段を有し、かつ0.01〜5バールの範囲内の圧力で運転する、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。
- 塔K40が10〜80の範囲内の理論分離段を有し、かつ0.01〜12バールの範囲内の圧力で運転する、請求項1から6までのいずれか1項記載の方法。
- 塔K55が1〜15の範囲内の理論分離段数を有し、かつ0.01〜12バールの範囲内の圧力で運転する、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 塔K10における供給箇所が、理論分離段数に対して上側三分の一に存在している、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 塔K20における供給箇所が、理論分離段数に対して中央三分の一に存在している、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 塔K30における供給箇所が、理論分離段数に対して上側三分の一に存在している、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 塔K40における供給箇所が、理論分離段数に対して下側又は中央三分の一に存在している、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 塔K55における供給箇所が、理論分離段数に対して下側又は中央三分の一に存在している、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- 塔K20で塔頂を介して分離された水及び有機生成物を含有する流を、塔K50に供給し、K50において、N−エチル−モルホリン水溶液(E−MO水溶液)を塔頂又は液体側方抜出部を介して分離し、かつ水を塔底を介して分離する、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- 塔K50が10〜50の範囲内の理論分離段を有し、かつ0.1〜16バールの範囲内の圧力で運転する、請求項14記載の方法。
- 塔K50における供給箇所が、理論分離段数に対して上側又は中央三分の一に存在している、請求項14又は15記載の方法。
- N−エチル−モルホリン水溶液を脱水し、その後、その際に生じる有機相を蒸留により濃縮して有用生成物とする、請求項14から16までのいずれか1項記載の方法。
- K30の塔底搬出物を蒸留塔K60に供給し、K60において、224.8℃以下(1.013バール)の沸点を有する有機生成物を塔頂を介して分離し、かつADG及び224.8℃以上(1.013バール)の沸点を有する有機生成物を塔底を介して分離する、請求項1から17までのいずれか1項記載の方法。
- 塔K60が5〜40の範囲内の理論分離段を有し、かつ0.005〜1バールの範囲内の圧力で運転する、請求項18記載の方法。
- 塔K60における供給箇所が、理論分離段数に対して上側又は中央三分の一に存在している、請求項18又は19記載の方法。
- 塔K60において塔頂を介して分離された有機生成物を、排出するか、又はDEGとアンモニアとの反応に返送する、請求項18から20までのいずれか1項記載の方法。
- 塔K60で底部抜出部で分離されたADG含有流を、塔K70に供給し、K70において、ADGを塔頂を介して分離し、かつDEG及び225℃以上(1.013バール)の沸点を有する有機生成物を塔底を介して分離する、請求項18から21までのいずれか1項記載の方法。
- 塔K70が10〜60の範囲内の理論分離段を有し、かつ0.005〜1バールの範囲内の圧力で運転する、請求項22記載の方法。
- 塔K70における供給箇所が、理論分離段数に対して上側又は中央三分の一に存在している、請求項22又は23記載の方法。
- 塔K70で底部抜出部で分離されたDEG含有流を、塔K80に供給し、K80において、DEGを塔頂を介して分離し、かつ225℃以上(1.013バール)の沸点を有する有機生成物を塔底を介して分離する、請求項22から24までのいずれか1項記載の方法。
- 塔K80が10〜60の範囲内の理論分離段を有し、かつ0.005〜1バールの範囲内の圧力で運転する、請求項25記載の方法。
- 塔K80における供給箇所が、理論分離段数に対して上側又は中央三分の一に存在している、請求項25又は26記載の方法。
- 塔K80において塔頂を介して分離された生成物を、DEGとアンモニアとの反応に返送する、請求項25から27までのいずれか1項記載の方法。
- K30の塔底搬出物を蒸留塔K60に供給し、その際、塔K60が隔壁塔(TK)であり、該隔壁塔(TK)は、塔の長さ方向に、上方の共通の塔領域(1)、下方の共通の塔領域(6)、濃縮部(2)とストリッピング部(4)とを有する供給部(2、4)、並びに濃縮部(3)とストリッピング部(5)とを有する排出部(3、5)の形成下に隔壁(T)を有し、その際、K30の塔底搬出物の供給を、供給部(2、4)の理論分離段数に対して供給部(2、4)の上側又は中央三分の一で行い、255℃を上回る(1.013バール)沸点を有する有機生成物の排出を塔底を介して行い、224.8℃以下(1.013バール)の沸点を有する有機生成物の排出を塔頂を介して行い、ADGの排出を塔領域1から行い、かつ場合により、224.8℃以上(1.013バール)の沸点を有する蒸気状の有機生成物、例えばDEGの排出を、排出部(3、5)(側方抜出部)の理論分離段数に対して、排出部(3、5)の上側又は中央三分の一から行う、請求項1から17までのいずれか1項記載の方法。
- 蒸気状の側方抜出部を介して分離した生成物を、DEGとアンモニアとの反応に返送する、請求項29記載の方法。
- K30の塔底搬出物を蒸留塔K60に供給し、その際、塔K60が隔壁塔(TK)であり、該隔壁塔(TK)は、塔の長さ方向に、上方の共通の塔領域(1)及び(2)、濃縮部(3)とストリッピング部(4)とを有する供給部(3、4)並びに部(5)の形成下に隔壁(T)を有し、その際、隔壁Tは塔底まで形成されており、その際、K30の塔底搬出物の供給を、供給部(3、4)の理論分離段数に対して供給部(3、4)の上側又は中央三分の一で行い、DEG及び224.8℃以上(1.013バール)の沸点を有する有機生成物の排出を、部5の下方の塔底を介して行い、255℃を上回る(1.013バール)沸点を有する有機生成物の排出を、部3、4の下方の塔底を介して行い、224.8℃以下(1.013バール)の沸点を有する有機生成物の排出を塔頂を介して行い、かつADGの排出を、上方の共通の塔領域(1)及び(2)の中央部(側方抜出部)から行う、請求項1から17までのいずれか1項記載の方法。
- 部5の下方で塔底を介して分離した生成物を、DEGとアンモニアとの反応に返送する、請求項31記載の方法。
- 隔壁塔K60が30〜100の範囲内の理論分離段を有し、かつ0.005〜1バールの範囲内の圧力で運転する、請求項29から32までのいずれか1項記載の方法。
- 隔壁(T)により分割された、部分領域3、4及び5ないし2、3、4及び5又はそのそれぞれの部分からなる塔(TK)の部分領域に、規則充填物、不規則充填物及び/又はトレイが備えられており、かつ隔壁が前記部分領域において断熱的に構成されている、請求項29から33までのいずれか1項記載の方法。
- 塔頂を介して分離された有機生成物を、DEGとアンモニアとの反応に返送する、請求項29から34までのいずれか1項記載の方法。
- モルホリン(MO)、モノアミノジグリコール(ADG)、アンモニア、水、N−エチル−モルホリン(E−MO)、1,2−エチレンジアミン(EDA)及び224.8℃を上回る(1.013バール)沸点を有する有機生成物を含有する混合物を分離するための、請求項1から35までのいずれか1項記載の方法。
- モルホリン(MO)、モノアミノジグリコール(ADG)、アンモニア及び水を含有する混合物が、担体としての二酸化ジルコニウム上のCu、Ni及びCoを含有する不均一触媒の存在下での、又は、担体としての酸化アルミニウム上のCu及びNiを含有する不均一触媒の存在下での、ジエチレングリコール(DEG)とアンモニアとの反応により得られたものである、請求項1から36までのいずれか1項記載の方法。
- 蒸留による分離に使用される混合物の合成から生じる蒸気の熱及び/又は反応熱を、塔K20、K30、K40、K50、K55及び/又はK60の蒸発器に集積することにより利用する、請求項1から37までのいずれか1項記載の方法。
- 99.5質量%以上の純度、0.20質量%以下のN−エチルモルホリン(E−MO)含分、0.30質量%以下の1,2−エチレンジアミン(EDA)含分、0.50質量%未満の2−メトキシ−エタノール含分及び0.05質量%以下の水含分を有するモルホリン(MO)を製造するための、請求項1から38までのいずれか1項記載の方法。
- 10以下のAPHA色数及び15mg/L以下の塩化物含分を有するモルホリン(MO)を製造するための、請求項1から39までのいずれか1項記載の方法。
- 98.00質量%以上の純度、0.40質量%以下のDEG含分、0.20質量%以下の水含分及び20以下のAPHA色数を有するモノアミノジグリコール(ADG)を製造するための、請求項22から40までのいずれか1項記載の方法。
- 98.50質量%以上の純度、0.30質量%以下の水含分及び50以下のAPHA色数を有するN−エチルモルホリン(E−MO)を製造するための、請求項17から41までのいずれか1項記載の方法。
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