JP7029739B2 - 1,2-ジクロロ-t-ブタンから2-メチルアリルクロリドを製造する方法 - Google Patents
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Description
図1に示す複合型精留塔(該塔の下部に20段のシーブトレイを有し、上部に理論段数10の不規則充填物を有する)の下部の1番目のトレイに濃度20質量%の水酸化ナトリウム水溶液を連続的に添加し、15番目のトレイに1,2-ジクロロ-t-ブタンを連続的に添加した。水酸化ナトリウム水溶液と1,2-ジクロロ-t-ブタンの質量比は1.6とし、塔頂の還流比を5に制御し、塔頂から出た蒸気を凝縮した後に分層器によって分層した。上層の有機相の量は、1,2-ジクロロ-t-ブタン投入量の71.2質量%であり、ガスクロマトグラフ分析により、有機相中の2-メチルアリルクロリドの含有量は99.3質量%、収率は99.2質量%であることが確認された。塔底から排出されたのは塩水であり、有機物の含有量は0.04質量%未満であった。
図1に示す複合型精留塔(該塔の下部に10段のフロートバルブトレイを有し、上部に理論段数20の規則充填物を有する)の下部の1番目のトレイに濃度10質量%の水酸化ナトリウム水溶液を連続的に添加し、5番目のトレイに1,2-ジクロロ-t-ブタンを連続的に添加した。水酸化ナトリウム水溶液と1,2-ジクロロ-t-ブタンの質量比は3.5とし、塔頂の還流比を1に制御し、塔頂から出た蒸気を凝縮した後に分層器によって分層した。上層の有機相の量は、1,2-ジクロロ-t-ブタン投入量の71.1質量%であり、ガスクロマトグラフ分析により、有機相中の2-メチルアリルクロリドの含有量は99.2質量%、収率は99.0質量%であることが確認された。塔底から排出されたのは塩水であり、有機物の含有量は0.05質量%未満であった。
図1に示す複合型精留塔(該塔の下部に15段のバブルキャップトレイを有し、上部に理論段数15の規則充填物を有する)の下部の1番目のトレイに濃度15%の水酸化ナトリウム水溶液を連続的に添加し、10番目のトレイに1,2-ジクロロ-t-ブタンを連続的に添加した。水酸化ナトリウム水溶液と1,2-ジクロロ-t-ブタンの質量比は2.6とし、塔頂の還流比を3に制御し、塔頂から出た蒸気を凝縮した後に分層器によって分層した。上層の有機相の量は、1,2-ジクロロ-t-ブタン投入量の約71.3質量%であり、ガスクロマトグラフ分析により、有機相中の2-メチルアリルクロリドの含有量は99.6質量%、収率は99.6質量%であることが確認された。塔底から排出されたのは塩水であり、有機物の含有量は0.03質量%未満であった。
Claims (7)
- 1,2-ジクロロ-t-ブタン及び水酸化ナトリウム水溶液を原料として、精留塔内で反応させた後、塩化水素を除去し、精留塔の塔頂から生成物である2-メチルアリルクロリドを精留する工程を含み、
前記水酸化ナトリウム水溶液の濃度は10~20質量%であり、水酸化ナトリウム水溶液と1,2-ジクロロ-t-ブタンの質量比は1.6~3.5:1である、
ことを特徴とする1,2-ジクロロ-t-ブタンから2-メチルアリルクロリドを製造する方法。 - 前記精留塔の塔頂で2-メチルアリルクロリドと水の共沸物を冷却分層して2-メチルアリルクロリドを得る工程を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記精留塔は複合型精留塔であり、該複合型精留塔の下部は棚段塔で、上部は充填塔であり、塔頂に内部還流凝縮器が設けられ、底部には熱源を供給するための再沸器が設けられている、請求項1に記載の方法。
- 前記複合型精留塔の下部の棚段塔の段数は10~20であり、上部の充填塔は10~20段の理論段を有する、請求項3に記載の方法。
- 前記棚段塔のトレイがシーブトレイ、バブルキャップトレイ又はフロートバルブトレイであり、前記充填塔の充填物は、規則充填物又は不規則充填物である、請求項4に記載の方法。
- 前記水酸化ナトリウム水溶液を複合型精留塔の下部棚段塔の1番目のトレイから添加し、1,2-t-ブチルクロリドを複合型精留塔の下部棚段塔の中部の5番目~15番目のトレイから添加する、請求項4に記載の方法。
- 前記塔頂の内部還流の還流比を1~5に制御する、請求項1に記載の方法。
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