JP2010504430A - 水素吸蔵材料、電気化学的に活性な材料、電気化学セル及び電子機器 - Google Patents
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Abstract
本発明は、マグネシウムの合金を有する水素吸蔵材料に関する。本発明は、電気化学的に活性な材料及びこのような水素吸蔵材料を有する少なくとも1つの電極を備えた電気化学セルに関する。また、本発明は、このような電気化学セルを有する電子機器にも関する。
Description
本発明は、マグネシウムの合金を有する水素吸蔵材料に関する。本発明は、このような水素吸蔵材料を有する水素ガスの吸蔵用装置にも関する。本発明は、更に、このような水素吸蔵材料を有する電極を設けられた電気化学セル及び電気化学的に活性な材料に関する。また、本発明は、このような電気化学セルを有する電子機器にも関する。
Liイオン及びニッケル−金属水素化物(NiMH)バッテリは、多くの電気装置、特に携帯電話、ラップトップ、シェーバ及び電力ツールのような電子機器において使用されている。この携帯機器のエネルギ消費が確実に高まっているので、重量の増加に帰着せずにより大量のエネルギを蓄積することができる改良されたNiMHバッテリが必要とされている。大きなグループの金属合金が、金属水素化物を形成するように可逆的に水素と反応することができるが、少数のみが水素吸蔵に適している。前記合金は、中程度の圧力及び温度で容易に水素と反応及び解放しなくてはならず、大きなサイクル数にわたり反応性及び容量を維持するように安定でなくてはならない。水素吸蔵材料として機能するように適合された既知のグループは、化学式AB5により表わされ、ここでA及びBは金属元素である。AB5型の水素吸蔵合金の例は、MmNi3.5Co0.7Al0.7Mn0.1、MmNi3.6Co0.7Mn0.4Al0.3、SrTiO3−LaNi3.76Al1.24Hn、La0.8Ce0.2Ni4.25Co0.5Sn0.25、MmNi3.6Co0.7Al0.6Mn0.1、及びLaNi5である。AB5型合金を有する金属水素化物(MH)の容量は、現在約300mAh/gである。
これまでかなりの期間、研究は、改良された性質を持つ水素吸蔵材料に向けられていた。水素吸蔵材料としてマグネシウムにいくらかの関心があったが、マグネシウムは、充電及び放電が約300℃から上昇された温度において許容可能な速度でのみ生じるという不利点を持つ。
本発明の目的は、マグネシウムに基づく改良された水素吸蔵材料を提供することである。
この目的は、マグネシウムと、遷移元素である少なくとも1つの元素Aと、マグネシウム水素化物より高い水素化物生成熱を持つ元素である少なくとも1つの元素Bの合金を有する水素吸蔵材料を提供することにより達成されることができる。このような合金は、マグネシウム又は遷移元素Aのみを有し、元素Bを有さないマグネシウム合金と比較して増大された水素分圧を生じる。また、このような材料は、重量密度当たりの比較的高いエネルギを持つ。室温(20−25℃)において、水素で充電されたマグネシウムは、効率的なエネルギ出力を可能にするには低すぎる水素分圧を生じるので、純粋なマグネシウムではなくマグネシウムの合金を使用することが必要である。対照的に、本発明による合金は、室温において十分に高い水素分圧を持つ。元素Aに対して、特に蛍石結晶構造を形成する傾向を持つ元素が、有用であり、したがって好ましい。また、高い重量エネルギ密度を持つ水素吸蔵材料を生じる第1遷移系列からの遷移元素Aも好ましい。複数の種類の遷移元素Aが、前記合金内の混合物として使用されることができる。好ましくは、元素Bは、典型的には−10kJ/molHより高い水素化物生成熱を持ち、正の生成熱さえ持ちうる。対照的に、純粋なマグネシウム水素化物(MgH2)の生成熱は、−37kJ/molHである。元素Bにより形成される水素化物は、共有結合性水素化物に分類されるが、しかしながら、これらの元素Bは、必ずしも、マグネシウム合金内で共有結合された水素化物を形成しない。ほとんどの共有結合性水素化物は、1barの水素圧において正の生成熱又はわずかに負の生成熱を持つ。本発明による水素吸蔵材料は、電気化学反応に関与する水素及び/又は気体水素(H2)で充電されることができる。
元素Bは、マグネシウム及び元素Aのみからなる同じ合金と比較される場合、水素を取り込んだ合金の到達可能な水素分圧の向上を生じる。単一の元素Bの代わりに、複数の元素Bの混合物も使用されることができる。好適な実施例において、前記合金は、少なくとも50mol%のマグネシウムと、少なくとも0.1mol%の元素Aと、少なくとも0.1mol%の元素Bとを有する。ここで、モル分率×100%により形成されるモルパーセントは、マグネシウム、元素A及び元素Bの総モル量に関するものである。例えば、前記合金は、少なくとも50mol%のマグネシウムと、少なくとも0.1mol%のチタンと、少なくとも0.1mol%のアルミニウムとを有することができる。より好ましくは、前記合金は、少なくとも50mol%のマグネシウムと、少なくとも1mol%の元素Aと、少なくとも1mol%の元素Bとを有する。好ましくは、マグネシウム、元素A及び元素Bのモルパーセントの和は、100mol%以下であり、ここで、前記合金が、マグネシウム、元素A及び元素B以外の元素を追加的に有することができることに注意する。本発明による水素吸蔵材料は、好ましくは、所定量のマグネシウムと、遷移元素である少なくとも1つの元素Aと、共有結合性水素化物を形成することができる元素である少なくとも1つの元素Bとから合金を形成するプロセスステップを有する方法により作成される。合金の形成は、好ましくは、電子ビーム蒸着法、メルトスプレー法、メルトスピニング法、スプラット冷却法、蒸気冷却法、ガス噴霧法、プラズマスプレー法、デューキャスティング法(due casting)、ボールミル法、スパッタリング法及び水素誘導粉末形成法からなるグループから選択された少なくとも1つの技術を用いて実行される。
元素Aが、スカンジウム、バナジウム、チタン及びクロムからなるグループから選択される少なくとも1つの遷移元素を有することが好ましい。これらの元素Aの使用は、一般に、最良の水素充電及び放電性質を提供する。最も好ましくは、元素Aはチタンである。マグネシウム合金におけるチタンの使用は、素晴らしい水素充電及び放電性質を示す。また、チタンは、比較的低い重量を持ち、水素充電合金において比較的高い重量エネルギ密度(合金の単位重量当たりに蓄積されることができるエネルギの量)を可能にする。
元素Bが、アルミニウム、ホウ素、炭素及びケイ素、ガリウム並びにゲルマニウムからなるグループから選択される少なくとも1つの元素を有することが好ましい。この好適な実施例において、前記マグネシウム合金に対する水素の充電及び放電の両方は、比較的容易かつ迅速に生じる。
元素Bが、アルミニウム、ホウ素、炭素及びケイ素、ガリウム並びにゲルマニウムからなるグループから選択される1より多い元素Bを含む合金も、この性質を持つ。これら全ての元素が、原理的に、別個の化合物として共有結合性水素化物を形成することができる。好ましくは、元素Bは、アルミニウム、ケイ素又はアルミニウム及びケイ素の混合物である。アルミニウム及び/又はケイ素を有する本発明による合金は、最も有利な水素充電及び放電性質をもたらす。アルミニウム及びケイ素の他の利点は、環境に対して比較的無害であることである。
最も好ましくは、元素Aはチタンであり、元素Bはアルミニウム、ケイ素又はアルミニウム及びケイ素の混合物である。アルミニウム及び/又はケイ素と混合されたチタン及びマグネシウムから作られた合金は、MgxTiyAlz、MgxTiySiz及びMgxTiyAlz1Siz2と示されることができ、ここでx、y、z、z1及びz2は、前記合金内のそれぞれの元素の相対モル(又は原子の)量である。本発明による合金は、Mg、Ti、Al及び/又はSiに加えて付加的な元素をも含んでもよい。
好適な実施例において、前記合金は、少なくとも50mol%のマグネシウムを有する。このような合金は、良好な水素吸蔵能力を持つ。好ましくは、前記合金は、50ないし90mol%のマグネシウムを有する。速度能力は、マグネシウム、元素A及び元素Bの総量に対して90mol%より高い原子分率のマグネシウムを持つ合金において劇的に低下する。90mol%マグネシウムより下の範囲において、本発明による合金が、高速度を可能にする有利な蛍石結晶構造を持ち、それほど有利ではない水素輸送特性を持つルチル構造が、高マグネシウム含有量を持つ合金においてより支配的になることに注意する。
前記合金が、少なくとも0.1mol%の元素A、好ましくは少なくとも1mol%の元素A、より好ましくは少なくとも10mol%の元素Aを有することは有利である。このような合金は、水素を充電及び放電する最良の速度性能を持つ。最も好ましくは、前記合金は、15mol%ないし25mol%の量で元素Aを有する。本発明による合金の速度性能は、元素Aの25mol%より高い範囲において元素Aの分率と線形に動くようにみえるが、前記速度性能の他の線形性質から逸脱する速度性能の予期されない増加が、元素Aの15mol%ないし25mol%の範囲において観測される。
好適な実施例において、前記合金は、少なくとも0.1mol%の元素B、好ましくは少なくとも1mol%の元素B、より好ましくは少なくとも10mol%の元素Bを有する。このような合金は、良好な水素吸蔵能力及び良好な充電及び放電速度性能を持つ。好適な実施例において、前記合金は、50:1ないし2:1、最も好ましくは10:1ないし4:1のモル比でマグネシウム及び元素Bを有する。これらの合金は、良好な水素吸蔵能力と良好な充電及び放電速度性能との間のバランスが取れている。
前記合金が蛍石結晶構造を有することは有利である。蛍石結晶構造は、純粋なマグネシウムにおいて一般的であるルチル構造より高い水素充電及び放電速度性能を生じる。
本発明は、本発明による水素吸蔵材料を有する水素ガスを吸蔵する装置に関する。このような装置は、例えば、水素燃料自動車に組み込まれることができる。
本発明は、本発明による水素吸蔵材料を有することを特徴とする電気化学的に活性な材料をも提供する。このような電気化学的に活性な材料は、多くの電気アプリケーションにおいて使用されることができる。特定の例は、電極材料としての前記水素吸蔵材料の使用である。
本発明は、更に、本発明による電気化学的に活性な材料を有する電極を有する電気化学セルに関する。電気化学セルは、一般に、少なくとも陽極及び陰極を有する。好ましくは、前記陰極は、本発明による水素吸蔵材料を有する。このような電気化学セルは、例えば、水素からの電力の効果的な生成に使用されることができる。
本発明は、更に、本発明による少なくとも1つの電気化学セルにより電力供給される電子機器に関する。このような電気化学セルは、携帯電話、電子手帳及びラップトップのような携帯機器において使用可能である再充電可能バッテリのような軽量の装置を可能にする。他のアプリケーションは、水素吸蔵媒体として、携帯又は固定式アプリケーション、特に燃料電池駆動電気自動車にある。
本発明は、以下の非限定的な例によりここに説明される。
例
例
Mg55Ti30Al15、Mg60Ti30Al10、Mg68Ti22Si10及びMg69Ti21Al10の薄膜が、高真空蒸着(ベースプレッシャ10-7mbar)を用いて作成される。(名目上)200nmの厚さを持つ前記薄膜が、インハウス手順を使用して事前に完全に洗浄された水晶基板(20mm直径)上に成膜される。10nmPdのキャップ層が、前記薄膜を酸化から保護し、水素吸蔵及び水素放出を触媒するために前記薄膜の上に成膜される。
前記薄膜全体を通して組成の一様性が、ラザフォード後方散乱分光(RBS)を用いて確認され、これは、個別の元素の成膜速度が、良好に制御されたことを示す。更に、X線回折が、アズデポジット(as-deposited)膜の結晶相を識別するのに使用される。
前記薄膜内の水素含有量の計算は、単にRBS測定に基づき、その精度は約1%である。前記Pdキャップ層内の水素の量が、この値の3%を超える偏差を計上することができないので、前記Pdキャップ層に対して補正は行われないことに注意すべきである。
電気化学的測定は、前記薄膜が作用電極(3cm2の活性表面積)として機能する6M KOH電解質で満たされたセルを囲むウォータジャケットを用いて298Kに温度調節された三電極電気化学セルを使用して実行される。前記薄膜は、導電性接着剤を使用して付着された銀ワイヤと接触される。化学的に不活性な絶縁ラッカーが、前記接触点及び前記接触点を前記電解質から遮蔽する前記基板の縁に塗布される。前記作用電極の電位が、6M KOH溶液で満たされたHg/HgO基準電極に対して測定される。この基準電極は、前記電解質により引き起こされる抵抗降下を最小化するために前記作用電極に非常に近く配置される。
対向電極、パラジウム棒は、前記セル内の別個の区画に配置され、前記電解質と接触する総面積が十分に大きいことに注意する。前記作用及び対向電極の両方を保持する区画が、フリットガラスを用いて分離される。別個のセットアップにおいて、前記対向電極は、水素で事前充電される(PdHX)。このパラジウム棒から全ての水素を引き出すのに必要とされる電荷の総量は、前記薄膜作用電極を完全に水素化するのに必要とされる電荷を大きく超過する。これは、電気化学検査中に、酸素が前記パラジウム対向電極において生成されないことを保証する。初めに酸素洗浄装置を通って導かれるアルゴンガスは、前記セットアップを脱気するために前記測定の前及び間に使用される。
定電流間欠滴定法(GITT)が、前記合金への水素挿入及び前記合金からの水素抽出に関連する電気化学応答を測定するのに使用される。各電流パルスの後に、前記薄膜は、1時間だけ平衡化することを可能にされる。各パルス中に印加される電流は100mA/gである。クーロン計数(Coulomb counting)は、重量測定蓄積能力を決定するのに使用される。
高速(1000mA/g;曲線(a))及びその後で低速電流(100mA/g;曲線(b))で完全に水素化された膜を放電した場合に、0.50≦y≦1.0のMgyTi(1-y)合金の速度性能に対するTi含有量の効果は、図1に示され、変化する組成を持つMgyTi(1-y)電極に対する放電能力(Qd)を示す。マグネシウムが、アルミニウムのような共有結合水素化物を形成することができる元素で部分的に置き換えられる合金、例えばMg55Ti30Al15、Mg60Ti30Al10、Mg68Ti22Si10及びMg69Ti21Al10に対して同等な結果が得られる。
GmySc(1-y)合金に対する放電能力(Qd)の同様な組成依存性が、これまでに見つかっている。そこで、前記水素化物の結晶構造が水素輸送特性を劇的に変化させることが議論された。より詳細には、0≦Mg≦80mol%の範囲のMg含有量を持つ材料が立方蛍石構造を持つことが見つかった。80mol%を超えてMg含有量を増加させることにより、水素化物分解反応の反応速度は、純粋なMgに対する非常に低いQd値まで劇的に減少する。著しく、この観察と一致して、結晶学的構造が、蛍石型からMgでは普通のルチル構造に変化することがわかった。MgSc水素化物の好ましい蛍石構造は、たいがい、Scが部分的にMgにより置換される場合でさえ、ScH2の面心立方(fcc)構造が保持されるという事実から生じる。TiH2もfcc構造を持つことが知られているので、MgScとMgTi合金との間の近いアナロジは、再び、MgTiHx化合物の蛍石構造が、80mol%のMgまで保持されることを示す。
純粋なMgTi水素化物の主な利点は、低い水素分圧(約7×10-7bar)である。水素分圧を増加させるために、極めて安定な水素化物を形成しない元素の追加が、MgTi格子内に含まれる。更に、MgTi合金の高い重量測定エネルギ密度を保持するために、軽量の元素のみが有望な代替物である。これらの要件を満たす元素の1つはAlである(AlH3に対する生成熱−4kJ/molH)。図2は、10nmのPdを持つアズデポジットの200nm厚のMg55Ti30Al15薄膜のXRDスペクトルを示す。これは、Mg内のTiの固溶液が、単相結晶合金に対して[002]方向の優越方位を持つように形成されることを示す。これらの観察により、前記MgTiSi化合物のXRDスペクトルは、単相結晶合金の形成を示すが、しかしながら、この場合、いくらか低い強度が見つけられ、したがってPdに関する相対的ピーク強度は減少し、より多くのPd面が前記XRDスペクトルに現させる。両方のXRDスペクトルが、Al及びSiの追加によるMgTi合金と比較した単位セルの減少する格子係数を示す。
Mg69Ti21Al10(曲線(a))及びMg68Ti22Si10(曲線(b))合金に対応する等温線が、図3に描かれる。これらの測定は、Mg69Ti21Al10化合物に対して6.03wt%の重量測定蓄積能力を示す。4.53wt%の重量測定蓄積能力が、Mg68Ti22Si10合金に対して得られる。加えて、非常に高い水素分圧、すなわち平均でMg69Ti21Al10に対して0.45bar及びMg68Ti22Si10に対して0.24barが、それぞれ約2.2wt%H及び1.44wt%Hまで得られる。比較すると、市販されているニッケル金属水素化物バッテリにおいて使用されるミッシュメタルベースのAB5化合物(曲線c)は、約1.1wt%の水素までの高い水素分圧により特徴づけられる(上の軸が曲線(c)に対応する)。
Mg55Ti30Al15(曲線(a))及びMg60Ti30Al10(曲線(b))の平衡曲線が、図4に描かれる。これらの測定から、Mg55Ti30Al15及びMg60Ti30Al10の重量測定能力が、それぞれ4.14及び5.22wt%Hである結果となる。加えて、非常に高い水素分圧、すなわち平均でMg55Ti30Al15に対して0.16bar及びMg60Ti30Al10に対して0.40barが、1.7wt%H中に得られる。
示されるように、Alの付加によりMgTi合金の水素分圧を増加させることが可能である。上述の結果に基づき、B、C及びSiも同様の効果のために使用されることができる。本発明の開示において述べられる前記水素化物の生成熱及び前記元素の原子半径は、表1にリストされる。
例えばMg55Ti30Al15、Mg60Ti30Al10、Mg68Ti22Si10及びMg69Ti21Al10のような本発明による水素吸蔵材料は、例えば電気化学的に活性な材料として、例えば燃料電池又は水素ガスを吸蔵する媒体における、様々なアプリケーションに適している。
Claims (18)
- マグネシウムと、遷移元素である少なくとも1つの元素Aと、マグネシウム水素化物より高い水素化物生成熱を持つ元素である少なくとも1つの元素Bとの合金を有する水素吸蔵材料。
- 前記元素Aが、スカンジウム、バナジウム、チタン及びクロムからなるグループから選択された少なくとも1つの遷移元素を有することを特徴とする、請求項1に記載の水素吸蔵材料。
- 前記元素Aがチタンを有することを特徴とする、請求項2に記載の水素吸蔵材料。
- 前記元素Bが、アルミニウム、ホウ素、炭素及びケイ素、ガリウム並びにゲルマニウムからなるグループから選択された少なくとも1つの元素を有することを特徴とする、請求項1ないし3のいずれか一項に記載の水素吸蔵材料。
- 前記元素Bが、アルミニウム、ケイ素又はアルミニウム及びケイ素の混合物を有することを特徴とする、請求項4に記載の水素吸蔵材料。
- 前記元素Aがチタンを有し、前記元素Bがアルミニウム、ケイ素又はアルミニウム及びケイ素の混合物を有することを特徴とする、請求項1ないし5のいずれか一項に記載の水素吸蔵材料。
- 前記合金が少なくとも50mol%のマグネシウムを有することを特徴とする、請求項1ないし6のいずれか一項に記載の水素吸蔵材料。
- 前記合金が50ないし90mol%のマグネシウムを有することを特徴とする、請求項7に記載の水素吸蔵材料。
- 前記合金が、少なくとも0.1mol%の元素A、好ましくは少なくとも1mol%の元素A、より好ましくは少なくとも10mol%の元素Aを有することを特徴とする、請求項1ないし8のいずれか一項に記載の水素吸蔵材料。
- 前記合金が、15mol%ないし25mol%の量で元素Aを有することを特徴とする、請求項9に記載の水素吸蔵材料。
- 前記合金が、少なくとも0.1mol%の元素B、好ましくは少なくとも1mol%の元素B、より好ましくは少なくとも10mol%の元素Bを有することを特徴とする、請求項1ないし10のいずれか一項に記載の水素吸蔵材料。
- 前記合金がマグネシウム及び元素Bを50:1ないし2:1のモル比で有することを特徴とする、請求項1ないし11のいずれか一項に記載の水素吸蔵材料。
- 前記合金が、マグネシウム及び元素Bを10:1ないし4:1のモル比で有することを特徴とする、請求項12に記載の水素吸蔵材料。
- 前記合金が蛍石結晶構造を有することを特徴とする、請求項1ないし13のいずれか一項に記載の水素吸蔵材料。
- 請求項1ないし14のいずれか一項に記載の水素吸蔵材料を有する水素ガス吸蔵用装置。
- 請求項1ないし14のいずれか一項に記載の水素吸蔵材料を有することを特徴とする、電気化学的に活性な材料。
- 請求項16に記載の電気化学的に活性な材料を有する電極を備えた電気化学セル。
- 請求項17に記載の少なくとも1つの電気化学セルを有する電子機器。
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