JP2010503002A - 透過性ナノ粒子反射体 - Google Patents
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Abstract
Description
固有ミクロ孔質のポリマー(PIMs)を検出層として用い、Au/Pd半反射層と銀ナノ粒子蒸気透過性反射層とを用いて、薄膜インジケータを調製した。PIMポリマーは、バド(Budd)ら(Advanced Materals、2004、第16巻、第5号、456〜459頁)に報告された手順に一般的に従って、モノマーBC及びFAから調製した。BC 9.0グラムを、FA 5.28g、炭酸カリウム18.0g、DMF 120ミリリットルと混合し、この混合物を70℃で24時間反応させた。得られたポリマーをTHFに溶解させ、メタノールから3回沈殿させた後、室温において真空下で乾燥させた。分子量(Mw)61,800の黄色の固体生成物が得られた。
実施例1の方法を用い、1mm厚のスライドガラスに5nm厚のAu/Pd層をスパッタコーティングした後、PIMポリマーの層をAu/Pd層上に(1500rpmで)スピンコーティングした。実施例1(インジケータB)の方法を用い、希釈SVE 102銀ナノ粒子懸濁液をPIMフィルム上にスピンコーティングして、蒸気透過性ナノ粒子反射層を提供した。得られた薄膜インジケータは、スライドガラスを通して目視観察すると、黄緑色に見えた。ダイマックス社(Dymax Corporation)製のダイマックス(DYMAX)(商標)品番OP−4−20641A UV硬化型光学接着剤を用いて、透明なポリカーボネート樹脂から作製したろ過カートリッジ内部の側壁にインジケータを、蒸気透過性ナノ粒子反射層をカートリッジ内部に向けて接着した。カートリッジには、活性炭吸着剤45,7gを充填した。カートリッジカバーには、インジケータの真上とその下流にドリル加工で数個の小さな孔を開けて、インジケータ/吸着剤の基底界面に適度な蒸気流を確保した。乾燥空気(RH<3%)中、トルエン50ppmを用い、64L/分で流してカートリッジを刺激した。照射スポット径(<1mm)の光ファイバー製反射プローブとオーシャン・オプティクス(Ocean Optics)分光計とを用いて、ポリカーボネートカートリッジ本体の基底深さ50〜60%のところでインジケータをモニターした。トルエン刺激開始後6〜16時間に、インジケータは、呈色量合計14nmまでの緩やかな赤のシフト(red-shit)を示した。カートリッジ内のインジケータの位置を考慮すると、インジケータの応答の間隔と大きさは、カートリッジの出口に配置したレイ・システム社(RAE Systems Inc.)製マルチレイ(MULTIRAE)(商標)IR光−イオン化検出器を利用して得られた別個に集めた濃度データと一致した。インジケータのデータとIR光−イオン化検出器のデータを図9にプロットする。
実施例1の方法を用いて、モノマーBC及びFAからPIMポリマーを調製した。基本圧0.001Pa(1×10−5torr)で作動するCHAインダストリーズ(CHA Industries)のマーク(Mark)−50蒸発器と品番T−2003チタンペレット(純度99.995%、6×6mm、セラック社(Cerac Inc.)製)とを用いて、洗浄したスライドガラスに10nm厚の半反射製Ti層で金属被覆した。PIMポリマーの4%クロロベンゼン溶液をTi層上に1000rpmでスピンコーティングした。実施例1の方法(インジケータB)を用いて、希釈したSVE 102銀ナノ粒子懸濁液を、PIMフィルム上にスピンコーティングして、蒸気透過性の反射層を提供した。銀ナノ粒子を堆積した後、フィルム試料を大気中、150℃で1時間加熱した。得られた薄膜インジケータは、スライドガラスを通して目視観察すると、緑色に見えた。ダイマックス(DYMAX)(商標)品番OP−4−20641A UV硬化性光学接着剤を用いて、インジケータを別のスライドガラス層に接着した。得られたスライドガラス積層体を、透明なポリカーボネートプラスチックで作製したろ過カートリッジの内側の側壁に接着した。次に、米国特許第4,153,661号(リー(Ree)ら)及び同第4,208,194号の実施例1に記載されているような方法を用いて、ポリテトラフルオロエチレン(「PTFE」)粒子の水性懸濁液と微粒子状の活性炭粒子とを混合して、ドウを形成した。このドウを粉砕して乾燥させるが、カレンダ加工せずに、フィブリル化PTFEのマトリックス中に覆い隠して、活性炭粒子の複合材料ウェブを提供した。炭素複合材料ウェブの層を、スライドガラス積層体の上端部に接着させて、多孔質ナノ粒子反射層を覆うように折り畳んだ。残りのろ過カートリッジ容積に、次いで、活性炭吸着剤45.8gを充填した。カートリッジカバーには、インジケータの直ぐ上とその下流にドリル加工で数個の小さな孔を開けて、インジケータ/吸着剤の基底界面に適度な蒸気流を確保した。乾燥空気(RH<3%)中、200ppmのスチレンを32L/分の流量で用いて、カートリッジを刺激した。周囲光を用いて、インジケータが最初、緑色に見えるようにトレンドネット(TRENDnet)(商標)モデルTV−IP201Wワイヤレスカメラ(トレンドネット・カンパニー(TRENDnet Company)製)の角度を調節し、これを用いて、スチレン蒸気で刺激したときのインジケータの外観を記録した。実験が進むにつれて、インジケータの色は、初期の緑色から深紅に変わり、この色の変化は、最初はろ過カートリッジ入口付近で現れて、カートリッジ出口に向かって移動した。蒸気流を止めると、波面は僅かに不鮮明になたが、カートリッジ出口付近まで移動しないか、又はカートリッジ入口より先には移動しなかった。初期の緑色のRGBヒストグラムは、平均値であるr=30、g=99、b=51に戻った。インジケータが緑から赤へ変わってスチレン蒸気に応答した後、ヒストグラムの値は、r=97、g=56、b=66であった。図11には、実験からのインジケータ呈色経路の白黒レンダリング処理を示しており、蒸気波面の進行と外観を表している。炭素吸着剤を文字Cで識別し、緑と赤の可視インジケータ部分を文字G及びRで識別し、波面を文字Wで識別し、及びスチレン流方向を文字Sで識別している。波面は、図10の波面よりも顕著に均一であったが、これは、ろ過カートリッジが、インジケータと吸着媒体との間に炭素複合材料ウェブを収容していなかったことに関係していた。
実施例3の方法を用いて、10nm厚のチタン半反射層を、洗浄したスライドガラスの上に蒸着によってコーティングした。このTiコーティングしたスライドガラスを、次に、平面電極の上に実装した。電極をその後、ターボモレキュラーポンプを装備してルーツブロア及びドライメカニカルポンプを直列に繋げたアルミニウム製真空チャンバ内に据え付けた。このチャンバを密閉して、基本圧0.07Pa(0.0005Torr)となるまでポンプで空気を送り出した。テトラメチルシランガスと酸素ガスとブタジエンガスとの混合物を、それぞれ100立方センチメートル毎分(SCCM)、100sccm、及び160sccmの流量でこのチャンバに導入した。モデルAMN3000インピーダンス適合ネットワーク(プラズマサーム社(PlasmaTherm Inc.)製)によって操作するモデルRF50S高周波電源(RFパワー・プロダクツ(RF Power Products)製)を用いて平面電極に電力を供給することで、プラズマを形成した。プラズマが作動している間、供給電力を75ワットに保持し、及びチャンバの圧力を4.93Pa(37mTorr)に保持した。蒸着を14分間実行して、厚さ0.768マイクロメートルのプラズマ蒸着した有機薄膜を得た。このプラズマ蒸着薄膜を真空炉内で450℃の温度において1時間アニールすることで、チタン半反射層の上にミクロ孔質の薄膜検出層がもたらされた。メタノール中0.0475g量のシルバー・ナノインク(SILVER NANOINK)(商標)銀ナノ粒子スラリー(ロット番号S Ag031027W、韓国のアドバンスド・ナノ・プロダクツ社(Advanced Nano Products Co., Ltd)製)を、更に2ミリリットルのメタノールで希釈することで、希釈懸濁液を提供し、これを薄膜蒸着層の上に1500rpmでスピンコーティングした。得られたスピンコーティング銀ナノ粒子層を乾燥させて、蒸気透過性の薄膜銀ナノ粒子反射層を薄膜検出層の上に作製した。
実施例1の方法を用いて、モノマーBC及びFAからPIMポリマーを調製した。基本圧0.001Pa(1×10−5torr)で操作されるCHAインダストリーズ(CHA Industries)製のマーク(Mark)−50蒸発器と品番T−2003チタンペレットとを用いて、洗浄したスライドガラスに10nm厚のTi半反射層で金属被覆した。このTi層上に、PIMポリマーの4%クロロベンゼン溶液を2000pmでスピンコーティングした。実施例1の方法(インジケータB)を用いて、希釈したSVE 102銀ナノ粒子懸濁液をPIMフィルム上にスピンコーティングして、室温において真空下で12時間乾燥させることで、チタン半反射層と蒸気透過性金属ナノ粒子反射層との間にPIM検出層を配置した、多層薄膜インジケータを提供した。インジケータは、スライドガラス及び半反射層を通して目視観察すると、緑色に見えた。
実施例5の方法を用いて、10nm厚のチタン半反射層を、洗浄したスライドガラス上に蒸着によってコーティングした。実施例1の方法とモノマーBC及びFAを用いて、重量平均分子量(Mw)62,900のPIMポリマーを調製した。クロロベンゼン/テトラヒドロピランを60/40混合液中3.2%のPIMポリマー溶液を、コーティングしたスライドガラスのTi層の上に1000rpmでスピンコーティングした。1.0g量のシルバージェット(SILVERJET)(商標)DGP 40LT−25C銀ナノ粒子(メタノール中43.25%、韓国のアドバンスド・ナノ・プロダクツ社(Advanced Nano Products Co., Ltd.)製)をメタノール2ミリリットルに加えて、固体16.8%を含有する希釈懸濁液とした。希釈懸濁液を、コーティングしたスライドそれぞれのPIM層の上に600rpmでスピンコーティングした。その後、一方のスライドを空気乾燥して、インジケータAと識別した。もう一方のスライドを大気中、150℃で1時間加熱することで、銀粒子を部分的に焼結させて、インジケータBと識別した。インジケータBは、100nm厚のアルミニウム反射層と比べると、500nmでの反射率が約39%であった。
Claims (41)
- 金属ナノ粒子の希釈溶液又は希釈懸濁液を光学応答性の検出層に適用する工程と、前記溶液又は懸濁液を乾燥させて、半連続的な液体透過性又は蒸気透過性の光反射層であって、液体又は蒸気分析物が通過して前記分析物の存在下で前記検出層に光学応答変化を生じることを可能にする光反射層を形成する工程と、を含む、光学応答性の多層反射性物品の製造方法。
- 前記希釈溶液又は希釈懸濁液の固体濃度が30%未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記希釈溶液又は希釈懸濁液の固体濃度が10%未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記希釈溶液又は希釈懸濁液の固体濃度が5%未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノ粒子が、銀又は銀を含有する合金を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノ粒子が、ニッケル、金、プラチナ、パラジウム、又は前記金属のうちいずれかを含有する合金を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記ナノ粒子の平均粒径が約3〜約50nmである、請求項1に記載の方法。
- 前記光反射層の厚さが約200nm未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記光反射層の厚さが約100nm未満である、請求項1に記載の方法。
- 前記光反射層が不連続的である、請求項1に記載の方法。
- 前記光反射層が半連続的である、請求項1に記載の方法。
- 前記光反射層の500nmでの反射率が少なくとも約20%である、請求項1に記載の方法。
- 前記光反射層の500nmでの反射率が少なくとも約50%である、請求項1に記載の方法。
- 前記光反射層を焼結することを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記検出層が多孔質である、請求項1に記載の方法。
- 前記検出層が多孔質シリカを含む、請求項15に記載の方法。
- 前記検出層をプラズマ化学蒸着によって形成することを更に含む、請求項1に記載の方法。
- 前記検出層が、固有ミクロ孔質のポリマーを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記検出層が、ビス−カテコールとフッ素化アレーンとのポリマーを含む、請求項18に記載の方法。
- 前記検出層が、分析物の存在下で光学的な厚さの変化を示す、請求項1に記載の方法。
- 前記検出層が分析物の存在下で、光の位相シフト、偏光、複屈折、又は透過率の変化を示す、請求項1に記載の方法。
- 半連続的な液体透過性又は蒸気透過性の光反射性の金属ナノ粒子層と流体連通した光学応答性検出層を含み、前記光反射性の金属ナノ粒子層が液体又は蒸気分析物を通過させて、前記分析物の存在下で前記検出層に光学応答性変化を生じさせることを可能にする、光学応答性多層反射物品。
- 前記ナノ粒子が、銀又は銀を含有する合金を含む、請求項22に記載の物品。
- 前記ナノ粒子が、ニッケル、金、プラチナ、パラジウム、又は前記金属のうちいずれかを含有する合金を含む、請求項22に記載の物品。
- 前記ナノ粒子の平均粒径が約3〜約50nmである、請求項22に記載の物品。
- 前記光反射層の厚さが約200nm未満である、請求項22に記載の物品。
- 前記光反射層の厚さが約100nm未満である、請求項22に記載の物品。
- 前記光反射層が不連続的である、請求項22に記載の物品。
- 前記光反射層が半連続的である、請求項22に記載の物品。
- 前記光反射層の500nmでの反射率が少なくとも約20%である、請求項22に記載の物品。
- 前記光反射層の500nmでの反射率が少なくとも約50%である、請求項22に記載の物品。
- 前記光反射層が焼結されている、請求項22に記載の物品。
- 前記検出層が多孔質である、請求項22に記載の物品。
- 前記検出層が多孔質シリカを含む、請求項33に記載の物品。
- 前記検出層が固有ミクロ孔質のポリマーを含む、請求項33に記載の物品。
- 前記検出層が、ビス−カテコールとフッ素化アレーンとのポリマーを含む、請求項35に記載の物品。
- 前記検出層が、プラズマ化学蒸着によって形成されている、請求項22に記載の物品。
- 前記検出層が、分析物の存在下で光学的な厚さの変化を示す、請求項22に記載の物品。
- 前記検出層が分析物の存在下で、光の位相シフト、偏光、複屈折、又は透過率の変化を示す、請求項22に記載の物品。
- 請求項22に記載の物品と隣接した吸着媒体の層又は基底を含む、インジケータ。
- 前記物品と吸着媒体の基底との間に、吸着剤添加型複合材料の多孔質層を更に含む、請求項40に記載のインジケータ。
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