JP5204108B2 - 薄膜インジケータを有する、有機蒸気吸着剤保護装置 - Google Patents
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Description
A)前記エンクロージャは、注入口から排出口へと流れる目的の蒸気を吸着することができる、吸着媒体を含み、
B)前記薄膜多層インジケータであって、
i) ii)とiii)との間に位置する、光学的厚さが、前記蒸気の存在で変化する多孔質検出層、
ii)浸透しない、前記エンクロージャの外側から見える半反射層及び、
iii)前記蒸気に対して透過性の反射層、を含み、かつ
C)前記反射層は媒体に十分に近く、その結果、前記媒体の少なくとも一部と前記蒸気の間の適用される蒸気濃度が平衡になると、前記蒸気は、前記媒体から前記反射層を通過して前記検出層に入り、前記検出層の光学的厚さを十分に変えて、前記半反射層を通じて見たときの前記インジケータの外観に視覚的に認識可能な変化を生じることができる、保護装置を提供する。
i)前記エンクロージャを通じて流れる目的の蒸気を吸着する吸着媒体を含む空間と、
ii)薄膜多層インジケータであって、
a) b)とc)との間に位置する、光学的厚さが、蒸気の存在で変化する多孔質検出層と、
b)前記エンクロージャの外側から見える、半反射層と、
c)前記蒸気に透過性の反射層、とを含む薄膜多層インジケータとを含むエンクロージャを提供する工程と、
B)媒体の少なくとも一部と前記蒸気の間の適用される蒸気濃度が平衡になると、前記蒸気は、前記反射層から前記検出層を通過して検出層の光学的厚さを十分に変えて、前記半反射層を通じて見たときの前記インジケータの外観に視覚的に認識可能な変化を生じるように、前記エンクロージャ内の前記媒体を、前記反射層に十分近くに配置する工程と、
C)前記エンクロージャを密閉する工程、とを含む、本発明における別の態様での、保護装置を作製する方法。
不透過性の半反射層、多孔質シリカ検出層、及び蒸気透過性反射層を含む多層フィルムインジケータは以下のように調製された。ガラススライドは最初に、AuPd(60:40Au/Pd質量比)ターゲットを備えたデントン・バキューム・デスクII(Denton Vacuum Desk II)スパッタコーターを使用してスパッタコーティングされ、およそ5nm厚さの半反射層を提供した。スパッタコーティング電力及び、コーティング持続時間は、13.3Pa(100ミリトール)の真空下で、それぞれ、35ミリアンペア、及び20秒であった。多孔質フィルムは、ゾルゲル溶液ディップコーティングによって、半反射層上に堆積された。シリカゾルは、2段階の加水分解プロセスを使用して調製された。段階1では、231.6部のテトラエトキシラン、195.2部の無水エタノール、17.28部の脱イオン水、及び0.715部の0.007NのHCLが容器の中で混合され、攪拌されると同時に60℃で90分間加熱されてシリカゾルを形成した。段階2では、122.97部の、段階1のシリカゾル、17.50部の0.07NのHCL及び5.75部の脱イオン水がビーカー中で混合され、外部から加熱することなく15分間攪拌された。結果として得られるゾルゲル溶液は、更に15分間攪拌されると同時に50℃で加熱され、次に263.32部の無水エタノールで希釈された。エチルセルロースを組み込むコーティング溶液は、25.25部の段階2のゾルゲル溶液、25.00部のイソプロピルアルコール、及び1.71部のETHOCEL(商標)の標準20プレミアム(Standard 20 Premium)エチルセルロース(ダウ・ケミカル社(Dow Chemical Company))を混合し、蓋付き容器内で一晩(16時間)攪拌し、エチルセルロースを完全に溶解することによって調製された。
実施例1の薄膜インジケータ60は、3つの異なる蒸気の通路を用いて、評価された。第1蒸気通路は、図7に示される。有機蒸気を含有する空気流72が、ガラス基材53の上で、インジケータ60を横切って流れた。蒸気透過性アルミニウム反射層66に対して配置される、不織布カーボン紙74の小さな断片により、空気流72の有機蒸気の通路が、多孔質シリカ検出層55に到達することが可能になった。光源77からの光線76などの入射光線が、半反射層54によって第1の反射光線78として反射され、アルミニウム層66によって、第2の反射光線78bとして反射された。第2の蒸気通路は図8に示される。図8は図7と似ているが、有機蒸気を含有する空気流72が、蒸気透過性のアルミニウム反射層66に対して配置されたガラスウール84の断片を通じ、多孔質シリカ検出層55に到達した。第3の蒸気通路は図9に示されている。図9は、図7及び図8と似ているが、有機蒸気を含有する空気流72は、可撓性でミクロ孔質の、炭素充填不織布ウェブ94を通じて多孔質シリカ検出層55に到達した。ウェブ94は、約500g/m2(有効炭素密度約0.22g/ccに対応する)の、ココナツの殻から得られる40×140メッシュ活性炭顆粒(パシフィック・アクチベーティッド・カーボン社(Pacific Activated Carbon Co.)より)を含み、これは、米国特許出願公開第US2006/0096911 A1(ブレイ(Brey)ら)に記載される通りに調製される、IROGRAN(商標)PS440−200熱可塑性ポリウレタンから作製される弾性繊維ウェブ全体を通じて分散された。サンプルスペクトルは、白色光源、光ファイバー反射プローブ、及びスペクトロメーターを使用して観察された。図10は、各蒸気通路におけるppmトルエン負荷との対比における波長シフトのプロットを示し、図7、図8、及び図9に示される蒸気通路にそれぞれ対応する曲線A、B、及びCを有する。図10に示されるように、3つの蒸気通路全てが、所与のトルエン負荷レベルにおいて、同様の波長シフトを示した。曲線Cはまた、インジケータ60が、ミクロ孔質の炭素充填ウェブと吸着の競争関係にある場合でもその性能を維持することも示している。
薄膜インジケータは、検出層として固有ミクロ孔質のポリマー(PIMs)を、反射層及び検出層に孔を空けるためにレーザーを使用する。
薄膜フィルムインジケータは、検出層として固有ミクロ孔質のポリマー(PIMs)、Au/Pd半反射層、及び銀ナノ粒子反射層を使用して調製された。実施例3の方法を使用し、ガラススライドは、Au/Pdの5nmの層でスパッタコーティングされ、続いてAu/Pd層上へとPIMポリマーの層をスピンコーティング(750rpm)した。次に、銀ナノ粒子懸濁液をPIMポリマー層へと適用することにより、2つの異なるインジケータが調製された。ハリマ社(Harima Corporation)からのNPS−J銀ナノ粒子懸濁液(テトラデカン内で60%)を使用して、インジケータAが調製された。粒子の、透過電子顕微鏡(TEM)分析は、直径において、およそ2〜10nmの寸法分布を示した。0.08gの量の、受領したままのナノ粒子懸濁液は、2ミリリットルのヘプタンと混合されて、約3.3%の銀を含有する、希釈された懸濁液をもたらした。希釈された懸濁液は、PIMフィルムに500rpmでスピンコーティングされ、500nmにおいて、100nm厚さのアルミニウム参照層に対して約62%の反射率を有する蒸気透過性反射層をもたらした。インジケータBは、日本ペイント社(Nippon Paint Corporation)(アメリカ)からのSVE 102銀ナノ粒子懸濁液(エタノール中において30%、30nm平均粒径)を使用して調製された。0.7gの量の受領したままの懸濁液が、2ミリリットルのエタノールと混合され、約9.1%の銀を含有する希釈された懸濁液をもたらした。希釈された懸濁液は、PIMフィルムに1000rpmでスピンコーティングされ、500nmにおいて、100nmの厚さのアルミニウム参照層に対して約70%の反射率を有する蒸気透過性反射層をもたらした。
実施例3の方法を使用して、PIMポリマーは、モノマーBC及びFAから調製された。実施例3の方法を使用して、1mm厚さのガラススライドは、Au/Pdの5nm厚さの層で、スパッタコーティングされ、続いてPIMポリマーの層が、Au/Pd層に(1500rpmで)スピンコーティングされた。実施例4の方法を使用し(インジケータB)、希釈されたSVE 102銀ナノ粒子懸濁液がPIMフィルムにスピンコーティングされ、蒸気透過性ナノ粒子反射層をもたらした。生じる薄膜インジケータは、ガラススライドを通して視覚的に観察したときに、黄緑色の外観を有した。ダイマックス社(Dymax Corporation)からの、ダイマックス(DYMAX)(商標)OP−4−20641A号UV硬化性光学接着剤を使用して、インジケータを透明なポリカーボネート樹脂から作製した濾過カートリッジの内部側壁に接着し、蒸気透過性ナノ粒子反射層は、カートリッジの内側に面した。カートリッジは、45.7gの活性炭吸着剤で充填された。インジケータ/吸着剤の基底界面に十分な蒸気の流れを確保するため、インジケータのすぐ上及び上流のカートリッジカバーに、いくつかの小さな孔が空けられた。カートリッジは、64L/分で流れる、乾燥した空気(RH3%未満)中の50ppmトルエンを使用して負荷された。インジケータは、ポリカーボネートカートリッジを通じ、基底深さの50〜60%で、1mm未満の照明領域直径を有する光ファイバー反射プローブ及び海洋光学スペクトロメーターを使用して観察された。トルエン負荷開始から6〜16時間後、インジケータは、合計で14nmの、緩やかな着色の赤方偏移を呈する。カートリッジ内のインジケータの位置を考慮すると、インジケータの反応のタイミング及び大きさは、カートリッジ排出口に配置される、RAEシステム社(RAE Systems Inc.)からの、MULTIRAE(商標)IR光イオン化検知器(photo-ionization detector)を使用して得られる、別々に回収される濃度データと一致する。インジケータデータ及びIR光イオン化検知器データは、図17にプロットされた。
実施例3の方法を使用して、PIMポリマーは、モノマーBC及びFAから調製された。0.0013Pa(1×10−5トール)の基本圧力で動作する、CHAインダストリーズ(CHA Industries)「マーク50(Mark 50)」蒸発器及びT−2003号チタニウムペレット(99.995%の純度、6mm×6mm(セラック社(Cerac, Inc.)より)を使用し、洗浄されたガラススライドは、10nm厚さの半反射Ti層によって金属化された。クロロベンゼン中にPIMポリマーを有する4%の溶液が、Ti層上に、1000rpmでスピンコーティングされた。実施例4の方法(インジケータB)を使用し、希釈されたSVE 102銀ナノ粒子懸濁液がPIMフィルムにスピンコーティングされ、蒸気透過性の反射層をもたらした。銀の堆積の後に、フィルムサンプルは、150℃で、空気中で1時間に渡って加熱された。得られた薄膜インジケータは、ガラススライドを通して視覚的に観察されたとき、緑色の外観を有した。インジケータを追加のガラススライド層に接着するために、ダイマックス(DYMAX)(商標)からの、OP−4−20641A号UV硬化性光学接着剤が使用された。得られたガラススライドの積み重ね体は、透明なポリカーボネートプラスチックから作製される濾過カートリッジの内部側壁に接着された。次に、米国特許第4,153,661号(リー(Ree)ら)及び米国特許第4,208,194号の実施例1に記載されるような方法を使用し、水性ポリテトラフルオロエチレン(「PTFE」)粒子分散物と、粉末状の活性炭粒子を混合することによって生地が形成される。生地は、挽かれ、乾燥されるが、カレンダリングされず、フィブリル化されたPIFEのマトリックス中に定置される、活性炭粒子の複合ウェブをもたらした。炭素複合ウェブの層は、ガラススライド積み重ね体の上端部に取り付けられ、折り畳まれて、多孔質ナノ粒子反射層を覆う。残った濾過カートリッジ容積は、次に45.8gの活性炭吸着剤を充填された。インジケータ/吸着剤の基底界面に十分な蒸気の流れを確保するため、インジケータのすぐ上及び上流のカートリッジカバーに、いくつかの小さな孔が空けられた。カートリッジは、流速32L/分の乾燥した空気(3%RH未満)中の200ppmスチレンを負荷された。周囲照明を使用し、トレンドネット(TRENDnet)(商標)モデルTV−IP201Wワイヤレスカメラ(トレンドネット社(TRENDnet Company)より)が、インジケータが観察されたときに、最初に緑色に見えるように角度を調節され、スチレン蒸気を負荷されたときの、インジケータの外観を記録するために使用される。実験が進むと共に、インジケータの色は、最初の緑色から、濃い赤に変わり、色の変化は最初に濾過カートリッジの注入口付近に現れ、カートリッジの排出口に向かって移動した。蒸気の流れが止まったとき、波面はわずかにぼやけたが、カートリッジの排出口に近づきも、遠ざかりもしなかった。最初の緑色のRGBヒストグラムの結果は、平均値r=30、g=99、及びb=51となった。インジケータが、緑色から赤色に変化することによってスチレンに反応した後の、ヒストグラム値は、r=97、g=56、及びb=66であった。図19は、実験の途中のインジケータの色の白黒レンダリングを示し、蒸気の波面進行(wavefront progression)及び外観を例示している。炭素吸着剤は、文字Cで確認され、緑色及び赤色の可視部分は、文字G及びOで確認され、波面は、文字Wで確認され、スチレンの流れ方向は、文字Sで確認される。波面は、図18のインジケータ及び吸着媒体の間に炭素複合ウェブを含まない濾過カートリッジを含んだ波面よりも著しく均一である。
実施例6の方法を使用し、10nm厚さのチタニウム半反射層は、蒸発によって洗浄されたガラススライド上にコーティングされた。Tiコーティングガラススライドは、次に平面電極上に取り付けられた。次に電極が、ルーツブロアー(Roots blower)及び乾燥機械式ポンプと直列のターボ分子ポンプを備えた、アルミニウム真空チャンバーの中に取り付けられた。チャンバーは閉じられ、基本圧力の0.067Pa(0.0005トール)まで減圧された。テトラメチルシラン、酸素、及びブタジエンの気体の混合物がそれぞれ、毎分100立方センチメートル(sccm)、100sccm、及び160sccmの流速でチャンバーに導入された。モデルAMN3000インピーダンス整合ネットワーク(プラズマサーム社(PlasmaTherm Inc.)から)を通して動作するモデルRF50Sの高周波電源(RFパワープロダクツ(RF Power Products)から)を使用して、平面電極に電力を供給することによりプラズマが形成された。プラズマが動作する間、供給される電力は75ワットに維持され、チャンバーの圧力は4.93Pa(37mTorr)に維持された。0.768マイクロメートル厚さを有する、プラズマを堆積した有機薄膜を生成するために、堆積は14分間実行された。プラズマを堆積された薄膜は、真空炉で450℃の温度にて1時間アニールされ、チタン半反射層上にミクロ孔質薄膜検出層をもたらした。0.0475gの量のシルバーナノインク(SILVER NANOINK)(商標)メタノール中の銀ナノ粒子スラリー(LotSAg031027W、韓国のアドバンストナノプロダクツ(Advanced Nano Products)社から)が、追加の2ミリリットルのメタノールによって希釈され、希釈された懸濁液をもたらし、これは、薄膜検出層上に1500rpmでスピンコーティングされた。得られたスピンコーティングされた銀ナノ粒子層は、乾燥され、薄膜検出層上に蒸気透過性薄膜銀ナノ粒子反射層を生成した。
実施例3の方法を使用し、PIMポリマーは、モノマーBC及びFAから調製された。0.0013Pa(1×10−5トール)の基本圧力で動作する、CHAインダストリーズ(CHA Industries)「マーク50(Mark 50)」蒸発器及び、T−2003号チタニウムペレットを使用し、洗浄されたガラススライドは10nm厚さの半反射Ti層によって金属化された。クロロベンゼン中にPIMポリマーの4%の溶液が、Ti層上に、2000rpmでスピンコーティングされた。実施例4(インジケータB)の方法を使用し、希釈されたSVE102銀ナノ粒子懸濁液は、PIMフィルムにスピンコーティングされ、室温の真空下で12時間に渡って乾燥され、チタン半反射層と蒸気透過性金属ナノ粒子反射層との間に位置する、PIM検出層を備える多層薄膜インジケータをもたらした。インジケータは、ガラススライド及び半反射層を通して視覚的に観察されたとき、緑色の外観を有していた。
実施例6の方法を使用して、10nm厚さのチタン半反射層は、2つの洗浄されたガラススライド上に蒸気でコーティングされた。62,900の重量平均分子量(Mw)を有するPIMポリマーは、実施例3の方法、並びにモノマーBC及びFAを使用して調製された。60/40クロロベンゼン/テトラヒドロピラン混合物中にPIMを含む3.2%の溶液が、コーティングされたガラススライドのTi層上に、1000rpmでスピンコーティングされた。1.0gの量のシルバージェット(SILVERJET)(商標)DGP 40LT−25C銀ナノ粒子(メタノール中で43.25%、韓国のアドバンストナノプロダクツ(Advanced Nano Products)社から)が、2ミリリットルのメタノールに加えられ、16.8%の固体を含む希釈された懸濁液をもたらした。希釈された懸濁液は、600rpmで、PIM層上の各コーティングされたスライド上にスピンコーティングされた。1つのスライドが次に空気乾燥され、インジケータAとして確認された。もう一方のスライドは、150℃で空気中で1時間加熱され、銀粒子を部分的に焼結し、インジケータBとして確認された。インジケータBは、100nm厚さのアルミニウム参照層に対し、500nmにおいて、約39%の反射率を有した。
Claims (1)
- 気体注入口、気体排出口、及び薄膜多層インジケータを含むエンクロージャを含む保護装置であって、
A)前記エンクロージャは、前記注入口から前記排出口へと流れる目的の蒸気を吸着することができる、吸着媒体を含み、
B)前記薄膜多層インジケータは、
i) ii)とiii)との間に位置する、光学的厚さが、前記蒸気の存在で変化する多孔質検出層、
ii)前記エンクロージャの外側から見える半反射層及び、
iii)前記蒸気に対して透過性の反射層、を含み、かつ
C)前記反射層は前記媒体に十分に近く、その結果、前記媒体の少なくとも一部と前記蒸気の間の適用される蒸気濃度が平衡になると、前記蒸気は、前記媒体から前記反射層を通過して前記検出層に入り、前記検出層の光学的厚さを十分に変えて、前記半反射層を通じて見たときの前記インジケータの外観に視覚的に認識可能な変化を生じることができる、保護装置。
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