JP2010280779A - 無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法は、溶融状態のポリマーと、該溶融状態のポリマーと均一相を形成し得る流動性金属化合物とを混合して相溶状態の溶融体を調製し、前記流動性金属化合物から固体状金属化合物を生成させる反応の触媒の存在下で、前記溶融体に含まれる流動性金属化合物を反応させて固体状金属化合物にして、ポリマーおよび固体状金属化合物を含む複合材を調製する複合材調製工程と、前記複合材を押出成形する成形工程とを有することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
近年、ナノスケールの化学が注目され、ナノオーダーの粒径の無機粉末を樹脂やゴムに配合する試みもなされている。
しかし、樹脂にナノオーダーの無機粉末を配合すると、無機粉末が凝集して分散不良が生じ、さらには増粘を起こすことがあった。また、使用時に、無機粉末が粉塵として舞い上がって、作業環境を損なうことがあった。
特許文献2では、超臨界流体と金属化合物とポリマーからなる均一相を形成する工程、該均一相を減圧してポリマーを発泡させる工程、減圧して発泡セル内で超臨界流体と金属化合物を相分離させる工程、金属化合物を分解させて固体状の金属酸化物を得る工程を有して、無機物・ポリマーコンポジット成形体を製造する方法が提案されている。
また、金属化合物を加水分解させるために配合する水の量が少なすぎると、シリカ粒子の生成量が不充分になり、成形後のフィルムに含まれる未反応の金属化合物の残留量が多くなることがあった。一方、水の量が多すぎると、水分を除去するために、長時間にわたる乾燥工程が必要となり、生産性が低くなった。
前記複合材を押出成形する成形工程とを有することを特徴とする無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
[2] 成形工程前に、前記溶融体または前記複合材に発泡剤を添加する発泡剤添加工程を有し、成形工程にて前記複合材を押出成形すると共に発泡させる、[1]に記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
[3] 前記発泡剤が二酸化炭素および/または窒素である、[2]に記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
[4] 前記流動性金属化合物が金属のアルコキシド、金属のβ−ジケトナート錯体、金属の酢酸塩よりなる群から選ばれる少なくとも1種であり、前記流動性金属化合物に含まれる金属が、ケイ素、チタン、カルシウム、亜鉛、スズおよびインジウムよりなる群から選ばれる少なくとも1種である、[1]〜[3]のいずれかに記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
[5] 前記複合材調製工程では、酸触媒または塩基触媒を放出する触媒放出化合物をポリマーに添加し、該触媒放出化合物から放出された触媒の存在下で、前記溶融体に含まれる流動性金属化合物を反応させる、[1]〜[4]のいずれかに記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
[6] 前記触媒放出化合物がジシラザン類および/またはクロロシラン類である、[5]に記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
[7] 前記複合材調製工程にて、溶融体に水分を添加する、[1]〜[6]のいずれかに記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
本実施形態例の製造方法により製造される無機物・ポリマーコンポジット成形体は、発泡ポリマーと、発泡ポリマーの発泡セル内に存在する固体状金属化合物とを含有する発泡成形体である。
無機物・ポリマーコンポジット成形体を構成するポリマーとしては熱可塑性樹脂が使用され、中でも、オレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂が好ましい。
また、天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、1,2−ポリブタジエンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、クロロプレンゴム、ニトリルゴム、ブチルゴム、エチレン−プロピレンゴム、クロロスルホン化ポリエチレン、アクリルゴム、エピクロルヒドリンゴム、多硫化ゴム、シリコーンゴム、フッ素ゴム、ウレタンゴムなどのゴム、エラストマー等も使用できる。
固体状金属化合物は、無機物・ポリマーコンポジット発泡成形体の機械的物性や熱的物性等を向上させる役割を果たす。
発泡セルの平均発泡径は1.0〜500μmであることが好ましく、1.0〜200μmであることがより好ましい。発泡セルの平均発泡径が1.0μm以上であれば、容易に発泡セルを形成でき、500μm以下であれば、無機物・ポリマーコンポジット成形体の機械的強度を充分なものとすることができる。
本実施形態例の製造方法は、複合材調製工程と発泡剤添加工程と成形工程とを有する。
本実施形態例における複合材調製工程では、まず、ホッパーよりペレット状のポリマーを押出機に供給して溶融させる。その際に使用する押出機としては、単軸押出機、二軸押出機のいずれであってもよい。また、スクリューを直列に配置したタンデム型の押出機も使用できる。
流動性金属化合物および触媒放出化合物の添加方法としては、例えば、押出機内の溶融状態のポリマーに液体状態または気体状態でポンプ等を使用して添加する方法、流動性金属化合物を後述する発泡剤に溶解させて発泡剤と共に添加する方法等が挙げられる。
流動性金属化合物と触媒放出化合物とは、同時に添加してもよいし、流動性金属化合物添加後に触媒放出化合物を添加してもよい。
このような流動性金属化合物の中でも、容易に固体状金属化合物が得られることから、金属のアルコキシド、金属のβ−ジケトナート錯体、金属の酢酸塩よりなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましい。
また、金属としては、容易に固体状金属化合物が得られることから、ケイ素、チタン、カルシウム、亜鉛、スズおよびインジウムよりなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましい。
特に、流動性金属化合物の中でも、より容易に固体状金属化合物が得られることから、テトラメトキシシランがより好ましい。
具体的には、触媒放出化合物は、酸または塩基を生成するタイプのシランカップリング剤、シラザン類、クロロシラン類が好ましい。これらの化合物は、加水分解によりアンモニア等の塩基や塩酸等の酸を生成し、流動性金属化合物の加水分解を促進する。
触媒放出化合物の中でも、代表的な発泡剤である二酸化炭素に対する親和性が高いことから、ジシラザン類および/またはクロロシラン類がより好ましい。また、ジシラザン類、クロロシラン類は分解によりシリカを形成するため、流動性金属化合物がケイ素化合物である場合には、その加水分解物のシリカと同一になり、不純物が生じないという利点も有する。
さらに、触媒放出化合物は、二酸化炭素と完全に相溶することから、トリメチルクロロシラン、ヘキサメチルジシラザンが特に好ましい。
また、触媒放出化合物を分解して触媒を放出させ、その触媒の存在下で流動性金属化合物の分解を促進させて、固体状金属化合物を得る。これにより、ポリマーおよび固体状金属化合物を含む複合材を調製する。
流動性金属化合物の分解ではポリマーに含まれる水、熱などが利用される。また、加水分解を促進するためには、溶融体に水を添加することが好ましい。
本実施形態における発泡剤添加工程では、押出機内の溶融体に発泡剤を添加する。
発泡剤の添加方法としては、例えば、液体状態の発泡剤をプランジャーポンプ等で供給する方法、気体状態の発泡剤を直接あるいは加圧した状態で供給する方法、超臨界状態で直接あるいは加圧した状態で供給する方法等が挙げられる。
発泡剤の中でも、ポリマーへの親和性、流動性金属化合物との相溶性の観点から、二酸化炭素および/または窒素が好ましく、二酸化炭素がより好ましい。二酸化炭素は、溶解性の高い高圧の液体状態、亜臨界状態、超臨界状態が好ましく、超臨界状態の二酸化炭素がより好ましい。
成形工程では、複合材調製工程で得た複合材をダイスから吐出させて押出成形する。
複合材をダイスから吐出させて大気圧に開放した際には、複合材の圧力が急激に低下する。発泡剤を添加した本実施形態例では、圧力の低下により発泡するため、得られる成形体は発泡体となる。
また、この成形工程では、ポリマー外に発泡剤および未反応の流動性金属化合物が充分に拡散する時間がないまま、発泡剤および流動性金属化合物の溶解度が急激に低下するため、発泡セルの内部に金属化合物が析出する。
また、触媒によって流動性金属化合物を固体状金属化合物にするため、成形後に流動性金属化合物を固体状金属化合物にする工程を別途行う必要がない。
よって、上記製造方法によれば、押出機を用いて無機粉末を充分量含有する無機物・ポリマーコンポジット成形体を高い生産性で製造できる。
また、発泡剤添加工程において、発泡剤を複合材に添加してもよい。
また、発泡剤添加工程を省略して、発泡していない無機物・ポリマーコンポジット成形体を得てもよい。
[実施例1]
アクリル樹脂(三菱レイヨン(株)製、アクリペット IR K304)のペレットをホッパーより押出機((株)東洋精機製作所製、二軸セグメント押出機2D30W2)に供給し、シリンダー温度240℃の条件で加熱溶融させた。
また、液化炭酸ガスボンベから供給された二酸化炭素を昇圧ポンプで12MPaに昇圧させ、これを発泡剤として、押出機内で完全に溶融させたアクリル樹脂(7g/分)に対し、2.0ml/分の割合で供給した。
これと同時に、テトラメトキシシランとヘキサメチルジシラザンの混合物を、二酸化炭素100質量%に対して100質量%の割合になるように、押出機内で完全に溶融させたアクリル樹脂に供給した。その際、混合物はテトラメトキシシラン4mlに対してヘキサメチルジシラザン1mlの比率とした。
240℃のまま、アクリル樹脂、二酸化炭素、テトラメトキシシランとヘキサメチルジシラザンとを押出機内で混合して溶融体を調製すると共に、テトラメトキシシランを分解させてシリカを得た。これにより、アクリル樹脂およびシリカを含む複合材を得た。
また、ダイスの設定温度を140℃とし、ダイスで降温させ、そのダイスから複合材を吐出させて減圧させることにより、発泡成形して、発泡したシリカ・アクリル樹脂コンポジット成形体を得た。
得られたシリカ・アクリル樹脂コンポジット成形体について、シリカ以外のケイ素化合物とシリカの合計含有量、シリカの含有量を以下の方法により測定した。その結果を表1に示す。
熱分析装置(SIIナノテクノロジー(株)製、TG/DTA6200)を用い、窒素雰囲気下、シリカ・アクリル樹脂コンポジット成形体の試料を500℃まで加熱しながら質量を測定し、式(1)により、ケイ素化合物とシリカとの合計含有量を求めた。
熱分析装置を用い、ケイ素化合物とシリカの合計含有量の測定と同様の方法で加熱しながら質量を測定し、下記式により、シリカの含有量を求めた。
[シリカの含有量(質量%)]={[500℃残留成分の質量]/[無機物・ポリマーコンポジットの25℃での質量]}×100
ポリ乳酸(ネイチャーワークス(Nature Works)製、PLA Polymer 4060)のペレットをホッパーより押出機に供給し、シリンダー温度190℃の条件で加熱溶融させた。
また、液化炭酸ガスボンベから供給された二酸化炭素を昇圧ポンプ12MPaに昇圧させ、これを発泡剤として、押出機内で完全に溶融させたポリ乳酸(8g/分)に対し、2.0ml/分の割合で供給した。
これと同時に、テトラメトキシシランとヘキサメチルジシラザンの混合物を、二酸化炭素100質量%に対して100質量%の割合になるように、押出機内で完全に溶融させたポリ乳酸に供給した。その際、混合物はテトラメトキシシラン4mlに対してヘキサメチルジシラザン1mlの比率とした。
190℃のまま、ポリ乳酸、二酸化炭素、テトラメトキシシランとヘキサメチルジシラザンとを押出機内で混合して溶融体を調製すると共に、テトラメトキシシランを分解させてシリカを得た。これにより、ポリ乳酸とシリカを含む複合材を得た。
また、ダイスの設定温度を120℃とし、ダイスで降温させ、そのダイスから複合材を吐出させて減圧させることにより、発泡成形して、発泡したシリカ・ポリ乳酸コンポジット成形体を得た。
このシリカ・ポリ乳酸コンポジット成形体について、ケイ素化合物とシリカの合計含有量、シリカの含有量を測定した結果について表1に示す。
実施例1においてテトラメトキシシランとヘキサメチルジシラザンの混合物を供給せず、テトラメトキシシランのみを供給した以外は、実施例1と同様にしてシリカ・アクリル樹脂コンポジット成形体を得た。得られたシリカ・アクリル樹脂コンポジット成形体に含まれるケイ素化合物とシリカとの合計含有量、シリカの含有量の測定結果を表1に示す。
実施例2においてテトラメトキシシランとヘキサメチルジシラザンの混合物を供給せず、テトラメトキシシランのみ供給した以外は、実施例2と同様にしてシリカ・ポリ乳酸コンポジット成形体を得た。得られたシリカ・アクリル樹脂コンポジット成形体に含まれるケイ素化合物とシリカとの合計含有量、シリカの含有量の測定結果を表1に示す。
これに対し、ヘキサメチルジシラザンを供給しなかった比較例1,2では、無機物・ポリマーコンポジット成形体に含まれるシリカの量が少なかった。
Claims (7)
- 溶融状態のポリマーと、該溶融状態のポリマーと均一相を形成し得る流動性金属化合物とを混合して相溶状態の溶融体を調製し、前記流動性金属化合物から固体状金属化合物を生成させる反応の触媒の存在下で、前記溶融体に含まれる流動性金属化合物を反応させて固体状金属化合物にして、ポリマーおよび固体状金属化合物を含む複合材を調製する複合材調製工程と、
前記複合材を押出成形する成形工程とを有することを特徴とする無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。 - 成形工程前に、前記溶融体または前記複合材に発泡剤を添加する発泡剤添加工程を有し、成形工程にて前記複合材を押出成形すると共に発泡させる、請求項1に記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
- 前記発泡剤が二酸化炭素および/または窒素である、請求項2に記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
- 前記流動性金属化合物が金属のアルコキシド、金属のβ−ジケトナート錯体、金属の酢酸塩よりなる群から選ばれる少なくとも1種であり、前記流動性金属化合物に含まれる金属が、ケイ素、チタン、カルシウム、亜鉛、スズおよびインジウムよりなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれかに記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
- 前記複合材調製工程では、酸触媒または塩基触媒を放出する触媒放出化合物をポリマーに添加し、該触媒放出化合物から放出された触媒の存在下で、前記溶融体に含まれる流動性金属化合物を反応させる、請求項1〜4のいずれかに記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
- 前記触媒放出化合物がジシラザン類および/またはクロロシラン類である、請求項5に記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
- 前記複合材調製工程にて、溶融体に水分を添加する、請求項1〜6のいずれかに記載の無機物・ポリマーコンポジット成形体の製造方法。
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