JP2010272726A - プリント配線板用銅箔及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】防錆処理層として従来の6価クロメート処理に代わり、無公害、無害型の皮膜を形成したプリント配線板用銅箔を提供する。
【解決手段】片面又は両面に粗化処理面を有するプリント配線板用銅箔1において、粗化処理面上には、少なくともマンガン化合物皮膜からなる防錆処理層6が形成されているものである。
【選択図】図1
【解決手段】片面又は両面に粗化処理面を有するプリント配線板用銅箔1において、粗化処理面上には、少なくともマンガン化合物皮膜からなる防錆処理層6が形成されているものである。
【選択図】図1
Description
本発明は、プリント配線板用銅箔及びその製造方法に係り、特に、防錆処理層として無公害型の皮膜を形成したプリント配線板用銅箔及びその製造方法に関するものである。
プリント配線板用銅箔は、一般に、樹脂基材とアンカー効果による強固な接着強度が得られるように粗化処理されており(例えば、特許文献1参照)、さらにプリント配線板用銅箔としての所要の特性を満足させるために表面処理皮膜が施されている。
表面処理皮膜としては、例えば、粗化処理された銅箔表面上に、銅の拡散防止を主目的としたニッケル(又はニッケル合金)めっき皮膜や耐熱性向上のための亜鉛(又は亜鉛合金)めっき皮膜が施され、次いで耐薬品性と防錆のための防錆処理層としてクロメート皮膜が施され、さらにはシランカップリング処理層が施される(例えば、特許文献2参照)。
ここで防錆処理層として施されるクロメート皮膜は、一般に電解クロメートにより形成されるが、処理液としてクロム酸、重クロム酸塩を含んだ処理液等で電解されるため、処理液中には6価のクロムが含有される。
また、形成されるクロメート皮膜の化学構造は詳細には解明されてはいないが、3価クロムと6価クロムの複合化合物であり、3価クロム化合物の緻密性と6価クロム化合物の自己修復作用により耐食性が向上するものと考えられている。
しかしながら、周知の通り、6価クロムの毒性は極めて強く、環境や人体への悪影響を完全に払拭することはできない。また、近年では、製造工程及び製品において6価クロムの使用の制限が設けられてきており、これに代わる代替処理法が求められている。
そこで、本発明の目的は、防錆処理層として従来の6価クロメート処理に代わり、無公害、無害型の皮膜を形成したプリント配線板用銅箔及びその製造方法を提供することにある。
本発明は上記目的を達成するために創案されたものであり、請求項1の発明は、片面又は両面に粗化処理面を有するプリント配線板用銅箔において、前記粗化処理面上には、少なくともマンガン化合物皮膜からなる防錆処理層が形成されているプリント配線板用銅箔である。
請求項2の発明は、前記粗化処理面上には、粗化処理層、ニッケル又はニッケル合金めっき皮膜、亜鉛又は亜鉛合金めっき皮膜、前記防錆処理層、シランカップリング処理層が順に形成されている請求項1に記載のプリント配線板用銅箔である。
請求項3の発明は、粗化処理を施した銅箔の粗化処理面上に、マンガン酸塩とケイ酸塩とを含む混合浴で浸漬処理することにより防錆処理層としてのマンガン化合物皮膜を形成するプリント配線板用銅箔の製造方法である。
請求項4の発明は、前記浸漬処理は、pH1.5以上4.0以下、温度20以上40℃以下の条件にて行われる請求項3に記載のプリント配線板用銅箔の製造方法である。
本発明によれば、防錆処理層としてマンガン化合物皮膜を形成しているため、無公害、無害型でかつ高性能なプリント配線板用銅箔を提供できる。
以下、本発明の好適な実施の形態を添付図面にしたがって説明する。
図1は、本発明の好適な実施の形態に係るプリント配線板用銅箔の構造を示す断面模式図である。
図1に示すように、プリント配線板用銅箔1は、図示しないプリント配線板と接着を行おうとする銅箔2の片面又は両面に対し粗化処理層3が形成され、その粗化処理層3上に、ニッケルめっき皮膜からなる拡散防止処理層4、亜鉛めっき皮膜からなる耐熱処理層5、防錆処理層6、シランカップリング処理層7が順次積層された積層構造となっている。銅箔2には、純銅のほか銅合金を材料とした銅箔も含まれる。
粗化処理層3は、アンカー効果によるプリント配線板との強固な接着強度が得られるように粗化処理された層であり、後述する下地銅めっき層3a、コブ状銅電着層3bからなる。
拡散防止処理層4は、下層の粗化処理層3から銅が拡散するのを防止してプリント配線板用銅箔1の特性を維持するための層である。また、耐熱処理層5は、プリント配線板用銅箔1の耐熱性を向上させるための層であり、シランカップリング処理層7は化成処理のための層である。
防錆処理層6は銅箔2の錆を防止するのための層であり、本実施の形態では防錆処理層6をマンガン化合物皮膜で形成した。
従来、防錆処理層6としてクロメート皮膜が一般に用いられていたが、クロメート皮膜には、毒性が極めて強く、環境や人体への悪影響を与える虞のある6価クロムが含有される。
そこで、本発明では、防錆処理層6として、クロメート皮膜と同等の特性を有し、防錆性に優れるマンガン化合物皮膜を用いることとした。このマンガン化合物皮膜は、無公害、無害型の皮膜であり、環境や人体への悪影響はない。
つまり、本発明のプリント配線板用銅箔1によれば、防錆処理層6として毒性の強い6価クロムを含む従来のクロメート皮膜に代えて、無公害、無害型のマンガン化合物皮膜を形成しているため、無公害、無害型でかつ高性能なプリント配線板用銅箔を提供できる。
このプリント配線板用銅箔1の製造方法を説明する。
図2は、本発明の実施の形態に係るプリント配線板用銅箔1の製造方法を示すフローチャートである。図2に示されるように、プリント配線板用銅箔1の製造方法は、工程a〜工程gを含んで構成されている。
(銅箔2の用意)
先ず、銅箔材として電解銅箔又は圧延銅箔を用意する。これらの銅箔2の厚さ、表面の粗さや形態については特に限定されず、必要に応じて所望のものを用いることができる。
先ず、銅箔材として電解銅箔又は圧延銅箔を用意する。これらの銅箔2の厚さ、表面の粗さや形態については特に限定されず、必要に応じて所望のものを用いることができる。
(前処理:工程a)
その後、用意した銅箔2の表面を清浄化するために、あらかじめ電解脱脂、酸洗処理を施す(工程a)。この清浄化処理(前処理)は、例えば、水酸化ナトリウム等のアルカリ溶液により陰極電解脱脂した後、硫酸等により酸洗処理を施すことで行われる。
その後、用意した銅箔2の表面を清浄化するために、あらかじめ電解脱脂、酸洗処理を施す(工程a)。この清浄化処理(前処理)は、例えば、水酸化ナトリウム等のアルカリ溶液により陰極電解脱脂した後、硫酸等により酸洗処理を施すことで行われる。
(粗化処理:工程b〜d)
前処理後、硫酸銅や硫酸を主成分とした酸性銅めっき浴で、銅箔2を陰極として浴の限界電流密度未満の電流値で電解処理を行い、平滑な下地銅めっき層3aを形成する(工程b)。
前処理後、硫酸銅や硫酸を主成分とした酸性銅めっき浴で、銅箔2を陰極として浴の限界電流密度未満の電流値で電解処理を行い、平滑な下地銅めっき層3aを形成する(工程b)。
下地銅めっき層3aを形成した後、表面粗化処理として、硫酸銅や硫酸を主成分とした酸性銅めっき浴で、銅箔2を陰極として浴の限界電流密度を超える電流値で電解処理して粒状銅電着層を形成する(工程c)。
さらに、同じく表面粗化処理として、浴の限界電流密度未満の電流により前記粒状銅電着層に平滑な銅電着層(被せめっき)を形成して前記粒状銅をいわゆるコブ状銅に変化させてコブ状銅電着層3bとし、粗化処理層3を形成する(工程d)。
工程bの下地銅めっき層3a、工程cの粒状銅電着層、工程dのコブ状銅電着層3bを設けるための硫酸銅、硫酸浴の液組成、液温、電解条件は広い範囲で選択可能であり、特に限定されるものではないが、下記の範囲から選択されることが好ましい。また、粒状銅電着層を形成する際には、例えば、特許文献1に記載されているような銅以外の金属元素(モリブデン、鉄、コバルト等)を添加することが好ましい。
硫酸銅5水和物:20〜300g/L
硫酸:10〜200g/L
液温:室温〜50℃
下地銅めっき層3a形成の電流密度:限界電流密度未満、1〜20A/dm2
下地銅めっき層3a形成の処理時間:10〜60秒
粒状銅電着層形成の電流密度:限界電流密度以上、30〜100A/dm2
粒状銅電着層形成の処理時間:1〜10秒
コブ状銅電着層3b形成の電流密度:限界電流密度未満、1〜20A/dm2
コブ状銅電着層3b形成の処理時間:10〜60秒
硫酸銅5水和物:20〜300g/L
硫酸:10〜200g/L
液温:室温〜50℃
下地銅めっき層3a形成の電流密度:限界電流密度未満、1〜20A/dm2
下地銅めっき層3a形成の処理時間:10〜60秒
粒状銅電着層形成の電流密度:限界電流密度以上、30〜100A/dm2
粒状銅電着層形成の処理時間:1〜10秒
コブ状銅電着層3b形成の電流密度:限界電流密度未満、1〜20A/dm2
コブ状銅電着層3b形成の処理時間:10〜60秒
以上の工程b〜dにより粗化処理層3を形成することができる。
(表面処理:工程e〜h)
本実施の形態に係るプリント配線板用銅箔1の製造方法においては、粗化処理層3を設けた後に、さらに所要の特性を得るために後処理めっき膜が施される。まず、コブ状銅電着層3bからの銅の拡散防止のためにニッケルめっき皮膜からなる拡散防止処理層4を形成し(工程e)、次いで、耐熱性向上のために亜鉛めっき皮膜からなる耐熱処理層5を形成する(工程f)。さらに、防錆処理層6としてマンガン化合物皮膜を形成し(工程g)、次いで化成処理皮膜としてシランカップリング処理層7を形成する(工程h)。
本実施の形態に係るプリント配線板用銅箔1の製造方法においては、粗化処理層3を設けた後に、さらに所要の特性を得るために後処理めっき膜が施される。まず、コブ状銅電着層3bからの銅の拡散防止のためにニッケルめっき皮膜からなる拡散防止処理層4を形成し(工程e)、次いで、耐熱性向上のために亜鉛めっき皮膜からなる耐熱処理層5を形成する(工程f)。さらに、防錆処理層6としてマンガン化合物皮膜を形成し(工程g)、次いで化成処理皮膜としてシランカップリング処理層7を形成する(工程h)。
工程gのマンガン化合物皮膜の形成は、例えば、マンガン酸塩である硫酸マンガン120〜150g/L、及びケイ酸ナトリウム5〜50g/Lの処理液を用いて、pH1.5〜4.0に調整し、温度は20〜40℃として浸漬により処理することにより行う。
処理液を硫酸マンガン120〜150g/L、ケイ酸ナトリウム5〜50g/Lとする理由は、硫酸マンガン、及びケイ酸ナトリウムの濃度が下限値より低いと濃度が低すぎてマンガン化合物皮膜が成膜しない可能性があるためである。また、硫酸マンガンの濃度が上限値を超えるとpH上昇の際にマンガンが沈殿する虞があり、ケイ酸ナトリウムの濃度が上限値を超えるとナトリウムが不純物となりマンガン化合物皮膜が成膜しない可能性が生じるためである。
pH1.5〜4.0に調整する理由は、pHが下限値より低いとめっき皮膜が溶解し、マンガン化合物皮膜が成膜しない虞があり、pHが上限値を超えるとマンガンが沈殿するためである。
このマンガン化合物皮膜は、処理時間を変えることによって所望の厚さに調整することができる。
そして、マンガン化合物皮膜を形成した銅箔2を水洗後、乾燥させると、本発明のプリント配線板用銅箔1が得られる。
本発明のプリント配線板用銅箔1の製造方法によれば、毒性の強い6価クロムを含む処理液を用いないので、無公害、無害型でかつ高性能なプリント配線板用銅箔1を製造できる。
上記実施の形態においては、マンガン化合物皮膜を形成する際に硫酸マンガンを用いたが、他にも過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸塩や、マンガン酸アンモニウム、マンガン酸ナトリウム等のマンガン酸塩を使用してもよい。
また、ケイ酸ナトリウム以外にも、二酸化ケイ素やケイ酸カリウム等のアルカリ金属塩や、アンモニウム塩や、ケイフッ化ナトリウム等のケイフッ化物を使用してもよい。
また、上記実施の形態においては、銅箔2の粗化処理層3上にのみ防錆処理層6としてマンガン化合物皮膜を形成しているが、防錆処理層6はそれ以外の銅箔2の表面にも施した方がよい。
上記実施の形態においては、コブ状銅電着層3bの拡散防止のためにニッケルめっき皮膜からなる拡散防止処理層4を形成したが、コバルト、リン、モリブデン、タングステン等の金属とニッケルとのニッケル合金めっき皮膜からなる拡散防止処理層を形成してもよい。
さらに、上記実施の形態においては、耐熱性向上のために亜鉛めっき皮膜からなる耐熱処理層5を形成したが、ニッケル、コバルト、リン、スズ、インジウム等の金属と亜鉛との亜鉛合金めっき皮膜からなる耐熱処理層5を形成してもよい。
以下、本発明を実施例に基づいてさらに詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例)
銅箔2として厚さ18μmの圧延銅箔を用い、この圧延銅箔表面を清浄化するために水酸化ナトリウム40g/L、炭酸ナトリウム20g/L、温度40℃のアルカリ溶液で電流密度5A/dm2、処理時間60秒にて陰極電解脱脂した後、硫酸100g/L、室温の溶液で30秒酸処理による前処理を施した。
銅箔2として厚さ18μmの圧延銅箔を用い、この圧延銅箔表面を清浄化するために水酸化ナトリウム40g/L、炭酸ナトリウム20g/L、温度40℃のアルカリ溶液で電流密度5A/dm2、処理時間60秒にて陰極電解脱脂した後、硫酸100g/L、室温の溶液で30秒酸処理による前処理を施した。
その後、この銅箔2を水洗し、硫酸銅5水和物150g/L、硫酸100g/L、温度40℃に調整しためっき浴を用いて、電流密度10A/dm2(限界電流密度未満)で4秒間電解処理し、下地銅めっき層3aを形成した。
この下地銅めっき層3aを形成した銅箔2を水洗し、硫酸銅5水和物90g/L、硫酸130g/L、硫酸鉄7水和物20g/L、モリブデン酸ナトリウム1g/L、温度30℃に調整しためっき浴を用いて、電流密度40A/dm2(限界電流密度以上)で4秒間電解処理し、粒状銅電着層を形成した。
次いで、この粒状銅電着層を形成した銅箔2を水洗し、硫酸銅5水和物150g/L、硫酸100g/L、温度40℃に調整しためっき浴を用いて、電流密度10A/dm2(限界電流密度以下)で4秒間電解処理し、コブ状銅電着層3bを形成した。以上により銅箔2の表面に粗化処理層3が形成された。
その後、この粗化処理層3が形成された銅箔2に硫酸ニッケル6水和物200g/L、クエン酸三ナトリウム2水和物20g/L、温度40℃に調整しためっき浴を用いて、電流密度2A/dm2で4秒間電解処理し、ニッケルめっき皮膜からなる拡散防止処理層4を3μg/cm2施した。
さらに、この拡散防止処理層4を形成した銅箔2を水洗し、硫酸亜鉛90g/L、クエン酸三ナトリウム20g/L、温度20℃に調整しためっき浴を用いて、電流密度0.5A/dm2で4秒間電解処理し、亜鉛めっき皮膜からなる耐熱処理層5を1μg/cm2施した。
次いで、この耐熱処理層5を形成した銅箔2を水洗し、硫酸マンガン5水和物140g/L、ケイ酸ナトリウム15g/L、温度30℃、pH2.0に調整した液を用いて、60秒間浸漬し、マンガン化合物皮膜からなる防錆処理層6を形成した。マンガン化合物皮膜は、マンガン原子換算で1.2μg/cm2であった。
そして、この防錆処理層6を形成した銅箔2を水洗し、3−アミノプロピルトリメトキシシラン10%のシランカップリング液に室温で10秒間浸漬して直ちに100℃の温度で乾燥させ、シランカップリング処理層7を形成した。
以上により、実施例のプリント配線板用銅箔1を得た。
(比較例)
実施例における防錆処理層6として施されたマンガン化合物皮膜に代えて、従来のクロメート皮膜を施したことを除き、実施例と同様にしてプリント配線板用銅箔を作製した。電解クロメート条件としては、無水クロム酸10g/L、硫酸1g/L、硝酸1g/Lに調整した溶液を用いて、浸漬処理し成膜した。形成されたクロメート皮膜は、クロム原子換算で1.1μg/cm2であった。
実施例における防錆処理層6として施されたマンガン化合物皮膜に代えて、従来のクロメート皮膜を施したことを除き、実施例と同様にしてプリント配線板用銅箔を作製した。電解クロメート条件としては、無水クロム酸10g/L、硫酸1g/L、硝酸1g/Lに調整した溶液を用いて、浸漬処理し成膜した。形成されたクロメート皮膜は、クロム原子換算で1.1μg/cm2であった。
実施例及び比較例で得られたプリント配線板用銅箔の特性を下記の項目(1)〜(3)についてそれぞれ評価した。評価結果を表1に示す。
(1)常態ピール強度
FR−4グレードのガラスエポキシ樹脂含浸基材に積層し、40kgf/cm2の圧力、170℃、60分間の条件でプレスし成型した試料を用いて、JIS C6481「プリント配線板用銅貼積層板試験方法」の5.7にしたがって、常態ピール強度を測定した。測定した銅箔幅は1mmとした。
FR−4グレードのガラスエポキシ樹脂含浸基材に積層し、40kgf/cm2の圧力、170℃、60分間の条件でプレスし成型した試料を用いて、JIS C6481「プリント配線板用銅貼積層板試験方法」の5.7にしたがって、常態ピール強度を測定した。測定した銅箔幅は1mmとした。
(2)耐塩酸劣化率
FR−4グレードのガラスエポキシ樹脂含浸基材に積層し、40kgf/cm2の圧力、170℃、60分間の条件でプレスし成型した試料を用いて、JIS C6481「プリント配線板用銅貼積層板試験方法」の5.7にしたがって、常態ピール強度と、35%塩酸:水を1:1に調整した塩酸溶液中に25℃で1時間浸漬による劣化処理後のピール強度とを測定し、下記の式にしたがって計算で求めた。測定した銅箔幅は1mmとした。
耐塩酸劣化率(%)=(1−(劣化後ピール強度/常態ピール強度))×100
FR−4グレードのガラスエポキシ樹脂含浸基材に積層し、40kgf/cm2の圧力、170℃、60分間の条件でプレスし成型した試料を用いて、JIS C6481「プリント配線板用銅貼積層板試験方法」の5.7にしたがって、常態ピール強度と、35%塩酸:水を1:1に調整した塩酸溶液中に25℃で1時間浸漬による劣化処理後のピール強度とを測定し、下記の式にしたがって計算で求めた。測定した銅箔幅は1mmとした。
耐塩酸劣化率(%)=(1−(劣化後ピール強度/常態ピール強度))×100
(3)大気加熱試験
作製したプリント配線板用銅箔について、大気中で250℃、5分間加熱し、変色試験を行った。
作製したプリント配線板用銅箔について、大気中で250℃、5分間加熱し、変色試験を行った。
表1から明らかなように、防錆処理層6としてマンガン化合物皮膜が形成された実施例のプリント配線板用銅箔1は、クロメート皮膜が形成された比較例のプリント配線板用銅箔と比較して、常態ピール強度において同等の値を示し、耐薬品性試験としての耐塩酸劣化率において劣化が認められず、また、大気加熱試験においても変色の発生はなく、マンガン化合物皮膜はクロメート皮膜と同等の特性を有し、代替処理としての有効性が確認された。したがって、本発明のプリント配線板用銅箔1によれば、無公害、無害でしかも耐食性に優れた高性能なプリント配線板用銅箔を提供することができる。
1 プリント配線板用銅箔
6 防錆処理層
6 防錆処理層
Claims (4)
- 片面又は両面に粗化処理面を有するプリント配線板用銅箔において、
前記粗化処理面上には、少なくともマンガン化合物皮膜からなる防錆処理層が形成されていることを特徴とするプリント配線板用銅箔。 - 前記粗化処理面上には、粗化処理層、ニッケル又はニッケル合金めっき皮膜、亜鉛又は亜鉛合金めっき皮膜、前記防錆処理層、シランカップリング処理層が順に形成されている請求項1に記載のプリント配線板用銅箔。
- 粗化処理を施した銅箔の粗化処理面上に、マンガン酸塩とケイ酸塩とを含む混合浴で浸漬処理することにより防錆処理層としてのマンガン化合物皮膜を形成することを特徴とするプリント配線板用銅箔の製造方法。
- 前記浸漬処理は、pH1.5以上4.0以下、温度20以上40℃以下の条件にて行われる請求項3に記載のプリント配線板用銅箔の製造方法。
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