JP2010253620A - 研磨布固定用両面粘着テープ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】離型処理が施された剥離シートが積層されている粘着剤層を、基材の少なくとも一方の面に有する研磨布固定用両面粘着テープであって、前記剥離シートは、前記粘着剤層に接する面の算術平均粗さ(Ra)が0.1μm以下であり、前記粘着剤層は、測定周波数10Hzにおける剪断貯蔵弾性率(G’)が、20℃で4×105〜1×107Paかつ80℃で3×104〜1×106Paであり、20〜80℃において、同一測定温度における剪断損失弾性率(G’’)を剪断貯蔵弾性率(G’)で除した散逸率(tanδ)に変曲点を有しない研磨布固定用両面粘着テープ。
【選択図】なし
Description
また、仮に特許文献1及び2に記載されている研磨布固定側の粘着剤層を定盤側にも使用した場合には、剪断力に対する耐性は優れるが、使用した研磨布を交換する際に定盤から容易に剥離することができなかった。
以下、本発明を詳述する。
この問題に対して、本発明者らは、離型処理が施された剥離シートが積層されている粘着剤層を、基材の少なくとも一方の面に有する研磨布固定用両面粘着テープにおいて、粘着剤層の弾性率を所定の範囲内とし、かつ、剥離シートの算術平均粗さを所定の範囲内とすることにより、定盤に対する密着性が高く、研磨中に剥がれを生ずることなく、かつ、糊残りをほとんど生じさせずに剥離できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
上記基材は特に限定されず、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等からなる合成樹脂フィルムや、ポリウレタン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂等のポリオレフィン系樹脂等からなる発泡シート等が挙げられる。なかでも、平坦であり、厚みのぶれが小さく、一定の強度を有することから、ポリエステル系樹脂からなる合成樹脂フィルムが好適である。
上記非発泡体である基材の厚みのより好ましい下限は20μm、より好ましい上限は200μmである。
上記発泡体である基材の厚みのより好ましい下限は100μm、より好ましい上限は2000μmである。
上記粘着剤層は、測定周波数10Hzにおける剪断貯蔵弾性率(G’)が、20℃で4×105〜1×107Paかつ80℃で3×104〜1×106Paである。上記剪断貯蔵弾性率(G’)が20℃で4×105Pa未満であったり、80℃で3×104Pa未満であったりすると、粘着剤層の研磨剪断力に対する耐性が低下し、研磨時に研磨布が剥がれやすくなったり、使用した研磨布を交換するために再剥離する際に粘着剤層が凝集破壊して糊残りが生じやすくなったりする。上記剪断貯蔵弾性率(G’)が20℃で1×107Paを超えたり、80℃で1×106Paを超えたりすると、粘着剤層の粘着力が低下し、研磨時に研磨布が剥がれやすくなる。
上記粘着剤層は、測定周波数10Hzにおける剪断貯蔵弾性率(G’)が、20℃で5×105〜9×106Paかつ80℃で4×104〜9.5×105Paであることが好ましく、20℃で6×105〜8×106Paかつ80℃で5×104〜9×105Paであることがより好ましい。
なお、本明細書中、粘着剤層の測定周波数10Hzにおける剪断貯蔵弾性率(G’)とは、アイティー計測制御社製の「DVA−200」等の動的粘弾性測定装置を用いて、周波数10Hz、昇温速度5℃/分にて測定した粘着剤層の剪断貯蔵弾性率(G’)を意味する。
なお、本明細書中、「20〜80℃において、同一測定温度における剪断損失弾性率(G’’)を剪断貯蔵弾性率(G’)で除した散逸率(tanδ)に変曲点を有しない」とは、アイティー計測制御社製の「DVA−200」等の動的粘弾性測定装置を用いて、20〜80℃において周波数10Hz、昇温速度5℃/分にて剪断損失弾性率(G’’)及び剪断貯蔵弾性率(G’)を測定し、横軸を温度、縦軸を散逸率(tanδ)としてグラフを作成したとき、20〜80℃の範囲内において変曲点を有しないことを意味する。
上記アクリル系粘着剤は特に限定されず、例えば、種々のアクリル系モノマーを含有するモノマー混合物を共重合させてなる(メタ)アクリル酸エステル共重合体と、架橋剤とを含有する粘着剤が挙げられる。
上記粘着付与樹脂は特に限定されず、例えば、キシレン樹脂、フェノール樹脂、ロジン系樹脂、テルペン系樹脂等が挙げられる。これらの粘着付与樹脂は、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記粘着剤層に離型処理が施された剥離シート(以下、単に、剥離シートともいう)は特に限定されず、例えば、ポリエステル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ナイロン等からなる合成樹脂フィルムに剥離処理を施して得られたフィルム、上質紙やグラシン紙等の表面平滑性の高い原紙に剥離層を形成して得られた紙が挙げられる。
上記剥離シートは、上記粘着剤層に接する面の算術平均粗さ(Ra)が0.07μm以下であることが好ましく、0.05μm以下であることがより好ましい。
なお、本明細書中、算術平均粗さ(Ra)とは、JIS B0601に準拠して測定した粗さ曲線から、この粗さ曲線の平均線の方向に基準長さlだけ抜き取り、この抜き取った平均線の方向にx軸を、縦倍率の方向にy軸を取り、粗さ曲線をy=f(x)で表したときに、下記式(1)によって求められる値(μm)を意味する。
上記剥離シートの厚みは、より好ましい下限が20μm、より好ましい上限が80μmである。
まず、上述した粘着剤に溶剤を加えて粘着剤溶液を調製し、得られた粘着剤溶液を上述した基材の表面に塗布し、粘着剤溶液中の溶剤を完全に乾燥除去して粘着剤層を形成する。次に、形成した粘着剤層の上に上述した離型処理が施された剥離シートを、離型処理面が粘着剤層に対向した状態になるように重ね合わせる。
上記溶剤は特に限定されず、例えば、酢酸エチル、テトラヒドロフラン、アセトン、シクロヘキサン、ベンゼン、トルエン等が挙げられる。
上記ゲル分率のより好ましい下限は45重量%、より好ましい上限は75重量%である。
本発明の研磨布固定用両面粘着テープを50mm×25mmの平面長方形状に切断し、剥離シートを両面とも剥離して試験片を作製する。得られた試験片を酢酸エチル中に23℃にて24時間浸漬した後、200メッシュのステンレスメッシュを介して試験片を酢酸エチルから取り出して、110℃の条件下で1時間乾燥させる。そして、乾燥後の試験片の重量を測定し、下記式(2)を用いてゲル分率を算出する。
ゲル分率(重量%)=100×(W2−W0)/(W1−W0) (2)
上記式(2)中、W0は基材の重量を表し、W1は浸漬前の試験片の重量を表し、W2は浸漬し乾燥した後の試験片の重量を表す。
なお、上記重量増加率は、下記式(3)を用いて求めることができる。
重量増加率(%)=100×(W4−W3)/(W3−W0) (3)
上記式(3)中、W0は基材の重量を表し、W3は浸漬前の試験片の重量を表し、W4は浸漬後の試験片の重量を表す。
なお、研磨布固定用両面粘着テープは端から15mmを剥離しておき、端部に156gの荷重を垂下させて測定すればよい。
まず、10mm×10mmの大きさに切断した研磨布固定用両面粘着テープを用いて、100mm×50mm×1.8mmの大きさのガラス板と50mm×15mm×2mmの大きさのアクリル板とを、ガラス板の短辺の端から20mmかつ長辺の端から20mmの位置を粘着剤層の中心となるようにし、アクリル板の短辺の端から7.5mmかつ長辺の端から7.5mmの位置を他方の粘着剤層側の中心となるようにして貼り合わせる。
次いで、アクリル板における研磨布固定用両面粘着テープの中心から30mm離れた位置に200gの錘を垂下させ、23℃、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液中、又は、23℃、0.1mol/Lの塩酸中に浸漬させる。
水酸化ナトリウム水溶液中又は塩酸中への浸漬の開始から、ガラス板からアクリル板が研磨布固定用両面粘着テープごと剥離するまでにかかる剥離時間を測定する。
図1にねじり剪断試験の測定方法を表す模式図を示した。
上記剥離までの時間が3分未満であると、研磨時に研磨布が剥がれることがある。
(1)粘着剤溶液の調製
温度計、攪拌機、冷却管を備えた反応器に、表1に示した配合量の各モノマー、及び、溶媒として酢酸エチルを加えた後、反応器を加熱して還流を開始した。続いて、上記反応器内に、重合開始剤としてt−ヘキシルパーオキシピバレート0.1重量部を添加した。その後、70℃にて5時間還流させて、(メタ)アクリル酸エステル共重合体溶液を得た。
得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体100重量部に対して、酢酸エチル(不二化学薬品社製)125重量部と、イソシアネート系架橋剤(積水フーラー社製、「硬化剤 UA」)1重量部、及び、必要に応じて表1に示した配合量のタッキファイヤー(ヤスハラケミカル社製「YSポリスターT100」)を添加し、攪拌して、粘着剤溶液を得た。
厚み23μmのポリエチレンテレフタレート(PET)基材フィルムの表面に、得られた粘着剤溶液を塗布し、100℃で5分間乾燥させることにより粘着剤溶液中の酢酸エチルを除去し、厚み30μmの粘着剤層を形成した。形成した粘着剤層上に、表1に示した算術平均粗さ(Ra)を有する離型処理が施された剥離シートを離型処理面が粘着剤層に対向するように重ね合わせ、定盤固定用粘着剤層を有するフィルム(A)を得た。
一方、離型処理が施された厚み50μmのPET離型フィルムを用意し、このPET離型フィルムの離型処理面に、得られた粘着剤溶液を塗布し、100℃で5分間乾燥させることにより、厚み50μmの研磨布用粘着剤層を有するフィルム(B)を得た。
厚み38μmのPETフィルムの表面に、上記(1)で得られた粘着剤溶液を塗布し、100℃で5分間乾燥させることにより粘着剤溶液中の酢酸エチルを除去し、厚み50μmの粘着剤層を形成した。同様にして粘着剤層を約20層重ね合わせ、厚さ1mmのフィルム(C)を得た。
作製したフィルム(C)の20℃、40℃、60℃及び80℃における剪断貯蔵弾性率(G’)を、動的粘弾性測定装置(アイティー計測制御社製、DVA−200)により周波数10Hz、昇温速度5℃/分にて測定した。更に、20〜80℃における剪断損失弾性率(G’’)及び剪断貯蔵弾性率(G’)を、動的粘弾性測定装置(アイティー計測制御社製、DVA−200)により周波数10Hz、昇温速度5℃/分にて測定し、横軸を温度、縦軸を散逸率(tanδ)としてグラフを作成し、20〜80℃の範囲内において変曲点を有するか否かについて判定した。これらの結果を表1に示した。
実施例1〜4及び比較例1〜5で得られた研磨布固定用両面粘着テープについて下記の評価を行った。結果を表1に示した。
得られた研磨布固定用両面粘着テープの研磨布用粘着剤層上に厚み38μmのPETフィルムを裏打ちした後、縦100mm×横25mmの平面長方形状の試験片を切り出した。この試験片の定盤固定用粘着剤層をステンレス板上に重ね合わせて2kgのローラで押圧し、試験片をステンレス板上に貼着した。温度23℃、相対湿度50%の雰囲気下にて30分間放置した後、引張試験機を用いてJIS Z0237に準拠して180°引き剥がし粘着力(対SUS)を測定した。
得られた研磨布固定用両面粘着テープの研磨布用粘着剤層上に厚み38μmのPETフィルムを裏打ちした後、縦100mm×横25mmの平面長方形状の試験片を切り出した。この試験片の定盤固定用粘着剤層をステンレス板上に重ね合わせて2kgのローラで押圧し、試験片をステンレス板上に貼着した。温度23℃、相対湿度50%の雰囲気下にて30分間放置した後、試験片を貼り付けたステンレス板を30℃、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液中に浸漬させ、24時間放置した。その後、ステンレス板を取り出して軽く水洗した後、圧縮空気で付着した水を除去し、引張試験機を用いてJIS Z0237に準拠して180°引き剥がし粘着力を測定した。
また、30℃、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液の代わりに、30℃、0.1mol/Lの塩酸を用いて同様の評価を行った。
得られた研磨布固定用両面粘着テープの研磨布用粘着剤層上に38μm厚みのPETフィルムを裏打ちし、一辺20mmの平面正方形状の試験片を切り出した。切り出した試験片を2kgのローラで押圧して、この試験片の定盤固定用粘着剤層をステンレス板上に貼着させた後、40℃で、60分間養生させた。
次いで、PETフィルムの下面に試験片が水平に位置した状態となるように配設し、80℃において、試験片の長さ方向の端部に1kgfの荷重を垂直方向に付加し、試験片に荷重を付加してから1時間後の剥離長さを、ルーペを用いて測定した。
得られた研磨布固定用両面粘着テープを、ゴムロールを用いて研磨布に貼り着けた。次いで、研磨布側からゴムロールを押し当てることにより、研磨装置の定盤に研磨布を固定した。
ガラス板を被研磨試験体とし、研磨スラリー(Cabot Microelectronics社製、アルカリ性スラリー「SS25」又は酸性スラリー「W2000」)を用い、研磨圧力49.0kPa、回転数100rpmで5分間研磨を行った。その後、研磨布固定用両面粘着テープと定盤の界面について、剥離状態を目視にて観察した。同様にして研磨と観察とを10回行った結果、10回中、1回も剥がれがなかった場合を「○」と、10回中、1回も剥がれがなかったものの、浮きが発生した場合を「△」と、10回中、1回以上剥がれが見られた場合を「×」と評価した。
上記(4)に記載した研磨中剥がれの有無の評価後、更に24時間放置し充分に接着力が昂進した後に、定盤から研磨布固定用両面粘着テープを剥離し、定盤上に粘着剤が残っているか否か確認した。粘着剤残りが認められなかった場合を「○」と、一部粘着剤残りが認められた場合を「△」と、全面に粘着剤残りが認められた場合を「×」と評価した。
2 研磨布固定用両面粘着テープ
3 アクリル板
4 錘
Claims (5)
- 離型処理が施された剥離シートが積層されている粘着剤層を、基材の少なくとも一方の面に有する研磨布固定用両面粘着テープであって、
前記剥離シートは、前記粘着剤層に接する面の算術平均粗さ(Ra)が0.1μm以下であり、
前記粘着剤層は、測定周波数10Hzにおける剪断貯蔵弾性率(G’)が、20℃で4×105〜1×107Paかつ80℃で3×104〜1×106Paであり、20〜80℃において、同一測定温度における剪断損失弾性率(G’’)を剪断貯蔵弾性率(G’)で除した散逸率(tanδ)に変曲点を有しない
ことを特徴とする研磨布固定用両面粘着テープ。 - 一辺20mmの平面正方形状の試験片を用いて、JIS Z0237に準拠した保持力試験を、80℃、1kgf、1時間の条件で行った際の剥離長さが0.5mm以下であることを特徴とする請求項1記載の研磨布固定用両面粘着テープ。
- 100mm×25mmの試験片を用いて、JIS Z0237に準拠して測定したSUSに対する180°引き剥がし粘着力が10〜25N/25mmであることを特徴とする請求項1又は2記載の研磨布固定用両面粘着テープ。
- 100mm×25mmの試験片を用いて、0.1mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液又は0.1mol/Lの塩酸に30℃で24時間浸漬した後に、JIS Z0237に準拠して測定したSUSに対する180°引き剥がし粘着力が10〜25N/25mmであることを特徴とする請求項1、2、又は3記載の研磨布固定用両面粘着テープ。
- 請求項1〜4記載の研磨布固定用両面粘着テープのいずれか一方の粘着剤層に、研磨布が積層一体化してなることを特徴とする研磨布積層体。
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