JP2010250965A - 固体酸化物形燃料電池用インターコネクタ及びその形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Crを含む耐熱合金材料を用いて構成された固体酸化物形燃料電池用インターコネクタであって、前記インターコネクタのうちアノード側に面する表面に、順次、MnCr酸化物層及びMnとCoを含む複合酸化物層からなる水蒸気酸化抑制層を有することを特徴とする固体酸化物形燃料電池用インターコネクタ及びその水蒸気酸化抑制層の形成方法。
【選択図】図5
Description
(1)固体酸化物形燃料電池におけるCrを含む耐熱合金で構成したインターコネクタのアノード側の面の表面に形成した水蒸気酸化抑制層により、当該インターコネクタのアノード側での水蒸気酸化を抑制することができる。
(2)上記アノード側のインターコネクタの表面に形成した水蒸気酸化抑制層のうち、最表層が金属Coを含むことにより、接触抵抗が低く、導電性が損なわれることがない。
(3)水蒸気酸化抑制層の形成は湿式法で行えるので成膜が容易であり、製造コストを下げることができる。
(1)C:0.02%(mass%、以下同じ)、Mn:0.50%、Ni:0.26%、Cr:21.97%、Zr:0.22%、La:0.04%、Si:0.40%、Al:0.21%、Fe:バランス。
(2)C:0.03%、Mn:0.47%、Ni:0.26%、Cr:22.14%、Zr:0.20%、La:0.04%、Si:0.40%、Al:0.21%、Fe:バランス。
(3)C:0.02%、Mn:0.48%、Ni:0.33%、Cr:22.04%、Zr:0.20%、La:0.08%、Low Si、Low Al、Fe:バランス。
本発明における水蒸気酸化抑制層の形成工程は、以下(1)〜(4)のとおりである。図5(a)にその工程の概略を示している。ここでは、MnとCoを含む複合酸化物のうちMnXCo3-XO4(0<x<3)を例にするが、これ以外のMnとCoを含む複合酸化物やFeとCoを含む複合酸化物などについても同様である。
水蒸気酸化抑制層の形成材料:MnCo2O4の油性スラリーを作製した。MnCo2O4の粉末(d50=1μm、比表面積=2.3m2/g)、LiNO3、有機バインダー、分散剤、エタノールを混合し、卓上ボールミルで10日間攪拌し、MnCo2O4の油性スラリーを作製した。
Crを含む耐熱合金材料〔日立金属(株)製、ZMG(登録商標)232L。組成:C=0.02%(mass%、以下同じ)、Mn=0.48%、Ni=0.33%、Cr=22.04%、Zr=0.20%、La=0.08%、Si=微量、Al=微量、Fe=バランス〕の板体を複数個用意した。各板体の表面寸法は1cm×1cm(=1cm2)である。
〈(2)インターコネクタ材料への水蒸気酸化抑制層の形成材料スラリーの塗布〉で得た各サンプルを電気炉中、水素を含む窒素雰囲気〔N296%に対してH24%(容量%)を含む雰囲気〕において、800℃で20時間還元処理した。この処理でLiNO3はLiに還元される。LiNO3中のLi+は1価であるのでLiNO3としてのモル%はLiでも同じである。
〈(3)還元処理〉後の各サンプルを電気炉中で、空気雰囲気において、800℃で12〜24時間の範囲の各時間で酸化処理した。
以上(1)〜(4)の工程で作製したサンプルについて、その表面及び断面をSEM(走査電子顕微鏡)により観察した。その結果、各板体の表面に緻密なMnCr酸化物の層が形成され、MnCr酸化物層の上に緻密なMnCo2O4の層が形成されていることが観察された。これらの二層は、MnCo2O4が前記(3)〜(4)の還元、酸化工程を経て形成されたものである。そのうちMnCo2O4層は、還元処理により一度MnOとCoへ変化し、これに続く酸化工程によりMnCo2O4へ変化したもので、このように変化する過程でMnCr酸化物層上に緻密に成膜されている。
以上(1)〜(4)の工程で作製したサンプルと、水蒸気酸化抑制層(保護膜)なしの例として(1)〜(4)の工程を行わないCrを含む耐熱合金材料〔工程(2)に記載の材料〕からなる板体について、アノード還元雰囲気〔酸素分圧2×10-19atm、約20%加湿(水蒸気容量%)〕において、温度800℃で500時間、アニールした後、各サンプルの断面をSEM(走査電子顕微鏡)により観察した。
2 アノード
3 電解質膜
4 カソード
5 SOFCセル間に配するインターコネクタ
6 最上部または最下部に配するインターコネクタ
7 導電性材料コーティング層
8 水蒸気酸化抑制層
Claims (12)
- Crを含む耐熱合金材料を用いて構成された固体酸化物形燃料電池用インターコネクタであって、前記インターコネクタのうちアノード側に面する表面に、順次、MnCr酸化物層及びMnとCoを含む複合酸化物層からなる水蒸気酸化抑制層を有することを特徴とする固体酸化物形燃料電池用インターコネクタ。
- Crを含む耐熱合金材料を用いて構成された固体酸化物形燃料電池用インターコネクタであって、前記インターコネクタのうちアノード側に面する表面に、順次、MnCr酸化物層及びMnXCo3-XO4(0<x<3)層からなる水蒸気酸化抑制層を有することを特徴とする固体酸化物形燃料電池用インターコネクタ。
- CrとMnを含む耐熱合金材料を用いて構成された固体酸化物形燃料電池用インターコネクタであって、前記インターコネクタのうちアノード側に面する表面に、順次、MnCr酸化物層及びCoO層またはCo3O4層からなる水蒸気酸化抑制層を有することを特徴とする固体酸化物形燃料電池用インターコネクタ。
- Crを含む耐熱合金材料を用いて構成された固体酸化物形燃料電池用インターコネクタであって、前記インターコネクタのうちアノード側に面する表面に、順次、FeCr酸化物層及びFeXCo3-XO4(0<x<3)層からなる水蒸気酸化抑制層を有することを特徴とする固体酸化物形燃料電池用インターコネクタ。
- Crを含む耐熱合金材料を用いて構成された固体酸化物形燃料電池用インターコネクタのアノード側に面する表面に水蒸気酸化抑制層を形成する方法であって、前記インターコネクタのアノード側に面する表面に低温焼結助剤を添加したMnXCo3-XO4(0<x<3)のスラリーを塗布した後、700〜900℃において還元処理を行い、次いで750〜850℃で酸化処理することにより、前記インターコネクタのアノードの側の表面に、順次、MnCr酸化物層及びMnXCo3-XO4(0<x<3)層からなる水蒸気酸化抑制層を形成することを特徴とする固体酸化物形燃料電池用インターコネクタにおける水蒸気酸化抑制層の形成方法。
- 請求項5において、前記低温焼結助剤がLi化合物であることを特徴とする固体酸化物形燃料電池用インターコネクタにおける水蒸気酸化抑制層の形成方法。
- 請求項6において、前記Li化合物が酸化リチウム、水酸化リチウム、硝酸リチウム、炭酸リチウム、酢酸リチウムまたはハロゲン化リチウムであることを特徴とする固体酸化物形燃料電池用インターコネクタにおける水蒸気酸化抑制層の形成方法。
- 請求項5〜7のいずれか1項において、前記低温焼結助剤の添加量がMnXCo3-XO4(0<x<3)100モル%に対して3〜8モル%であることを特徴とする固体酸化物形燃料電池用インターコネクタにおける水蒸気酸化抑制層の形成方法。
- 請求項5〜8のいずれか1項において、前記還元処理の還元雰囲気が水素含有窒素雰囲気であることを特徴とする固体酸化物形燃料電池用インターコネクタにおける水蒸気酸化抑制層の形成方法。
- 請求項5〜9のいずれか1項において、前記還元処理の還元雰囲気温度を750〜850℃とすることを特徴とする固体酸化物形燃料電池用インターコネクタにおける水蒸気酸化抑制層の形成方法。
- 請求項5〜10のいずれか1項において、前記還元処理の時間を12〜24時間とすることを特徴とする固体酸化物形燃料電池用インターコネクタにおける水蒸気酸化抑制層の形成方法。
- 請求項5〜11のいずれか1項において、前記酸化処理の酸化雰囲気が空気雰囲気であり、酸化処理の時間を12〜24時間とすることを特徴とする固体酸化物形燃料電池用インターコネクタにおける水蒸気酸化抑制層の形成方法。
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