JP2010243176A

JP2010243176A - 膜厚測定方法及び測定装置

Info

Publication number: JP2010243176A
Application number: JP2009088818A
Authority: JP
Inventors: Yasunari Tomyo; 泰成燈明; Manabu Suzuki; 学鈴木
Original assignee: Tohoku University NUC; Kanto Jidosha Kogyo KK; Kanto Auto Works Ltd
Current assignee: Tohoku University NUC; Kanto Jidosha Kogyo KK; Toyota Motor East Japan Inc
Priority date: 2009-04-01
Filing date: 2009-04-01
Publication date: 2010-10-28
Anticipated expiration: 2029-04-01
Also published as: JP5257991B2

Abstract

【課題】下地上に形成された被膜の厚さを測定する膜厚測定方法及び測定装置において、特に袋内構造における内面被膜の厚さを該袋内構造の外側から非破壊的に測定する。
【解決手段】下地部材２０の外面または内面に形成された被膜２１，２２の膜厚を測定する膜厚測定方法であって、前記下地部材の外面側から所定の周波数帯域を有する超音波を入射し、該入射した超音波の測定対象である被膜に対する共鳴する共鳴周波数ｆ_R（Ｈｚ）を求め、前記測定対象の被膜における膜内音速をＣ（ｍ／ｓ）とすると、該被膜の膜厚ｄ（ｍ）は、ｄ＝Ｃ／４ｆ_Rにより求められる。
【選択図】図１

Description

本発明は、下地上に形成された被膜の厚さを測定する膜厚測定方法及び測定装置に関し、特に袋内構造における内面被膜の厚さを非破壊的に測定することのできる膜厚測定方法及び測定装置に関する。

従来、例えば鉄鋼材からなる下地上に塗布形成された被膜の厚さ寸法を測定する方法として、渦電流を利用する手法がある。
この手法は鉄鋼材表面の被膜厚さを測定できるが、被膜の下に別の電極層等が存在する場合は、下部層が被膜厚さ測定値に影響を及ぼすため、測定対象の被膜厚さが薄い場合には測定誤差が増大するという欠点があった。
また、測定対象面が影部となる箇所、例えば、図９に示すような袋内構造体５０における内面被膜５１の厚さを測定することは原理的に困難であるという課題を有していた。

前記課題を解決する手法、即ち、前記袋内構造体５０の鉄鋼材外面被膜５２および内面被膜５１のいずれの被膜の厚さも精度良く測定できる手法として、超音波を利用した方法が広く用いられている。
この超音波を利用した方法の一つは、例えば、図８に模式的に示すように超音波探触子３０を用いて超音波パルスを被膜４０の表面に入射し、被膜表面からの反射波Ｐｒ１と、被膜４０と下地４５との界面からの反射波Ｐｒ２の到達時間の時間差に基づいて被膜４０の厚さ寸法を求める方法である。

しかしながら、このような超音波を利用した測定方法にあっては、被膜４０が１００μｍ未満のような薄い膜厚の場合、被膜４０表面からの反射波Ｐｒ１と、被膜４０と下地４５との界面からの反射波Ｐｒ２とが重畳し、測定が困難となるという課題があった。

また、測定対象が図９に示すような袋内構造体５０の外面及び内面に施された被膜であって、その膜厚が１０μｍ程度と薄い場合、超音波を利用した前記測定方法では、その膜厚を測定することは原理的に困難であった。

このような課題に対し、特許文献１に開示された測定方法では、被膜を内面に有する配管等の構造体に対し、その外面から超音波パルスを入射し、二層の界面で反射する第一反射波と、内面で反射する第二反射波とを外面で受信する。
そして、第一反射波の立ち上がり時間と、第一、第二反射波が重畳した合成波が最初に振幅零に達する時間との差分に基づき被膜の厚さを求めている。

特開２００１−２２７９３３号公報

特許文献１に開示の測定方法によれば、被膜が１００μｍ未満のような薄いものであっても、その膜厚を測定できると記載されている。
しかしながら、１０μｍ程度の厚さの被膜に対して反射波が複雑に重畳した場合については、その適用が困難であった。
特に影部となる袋内構造体の内面被膜において、厚さ１０μｍ程度の被膜の厚さを非破壊的に測定することは難しかった。
そこで、袋内構造体の内面被膜については、解体して断面観察を行う等により被膜厚さの測定がなされるが、解体ボディ作製費用や解体作業が必要となるという課題があった。

本発明は、前記したような事情の下になされたものであり、下地上に形成された被膜の厚さを測定する膜厚測定方法及び測定装置において、特に袋内構造における内面被膜の厚さを該袋内構造の外側から非破壊的に測定することのできる膜厚測定方法及び測定装置を提供することを目的とする。

前記した課題を解決するために、本発明に係る膜厚測定方法は、下地部材の外面または内面に形成された被膜の膜厚を測定する膜厚測定方法であって、前記下地部材の外面側から所定の周波数帯域を有する超音波を入射し、該入射した超音波の測定対象である被膜に対する共鳴周波数ｆ_R（Ｈｚ）を求め、前記測定対象の被膜における膜内音速をＣ（ｍ／ｓ）とすると、該被膜の膜厚ｄ（ｍ）は、

により求められることに特徴を有する。
尚、前記共鳴周波数は、測定対象の被膜における音圧反射率が最小、且つ、音圧透過率が最大となる周波数である。

このような測定方法によれば、袋内構造の測定対象であっても、それを破壊することなく、内面側の被膜の膜厚を求めることができる。したがって、解体ボディの作製及び解体作業が不必要となり、コストを低減することができる。
また、重畳した反射波の分離を必要としないため、従来困難であった１０μｍ程度の薄い被膜の厚さも求めることができる。

また、前記下地部材の外面側から入射する超音波の周波数帯域は、２０〜１００ＭＨｚであることを標準とするが、より薄い被膜の検査では、より高い周波数を用いることも可能である。
１０μｍ程度の被膜の厚さの場合、２０〜１００ＭＨｚの周波数帯域を有する超音波を入射することにより共鳴周波数を求めることができる。

また、前記した課題を解決するために、本発明に係る膜厚測定装置は、前記膜厚測定方法に用いられる測定装置であって、前記下地部材の外面側から所定の周波数帯域を有する超音波を入射する超音波入射手段と、前記超音波入射手段により入射された超音波の反射波を受信する反射波受信手段と、前記反射波受信手段により受信された反射波から測定対象の被膜に対する共鳴周波数を求め、該共鳴周波数を用いて前記被膜の膜厚を算出する演算手段とを備えることに特徴を有する。

このような測定装置によれば、袋内構造の測定対象であっても、それを破壊することなく、内面側の被膜の膜厚を求めることができる。したがって、解体ボディの作製及び解体作業が不必要となり、コストを低減することができる。
また、重畳した反射波の分離を必要としないため、従来困難であった１０μｍ程度の薄い被膜の厚さも求めることができる。

本発明によれば、下地上に形成された被膜の厚さを測定する膜厚測定方法及び測定装置において、特に袋内構造における内面被膜の厚さを該袋内構造の外側から非破壊的に測定することのできる膜厚測定方法及び測定装置を得ることができる。

図１は、本発明に係る膜厚測定装置の構造を模式的に示すブロック図である。図２は、本発明に係る膜厚測定方法の測定原理を説明するための図である。図３は、本発明に係る膜厚測定方法の測定原理を説明するための他の図である。図４は、本発明に係る膜厚測定方法の測定原理を説明するためのグラフである。図５は、本発明に係る膜厚測定方法の測定原理を説明するための他のグラフである。図６は、本発明の実施例１における結果を示すグラフである。図７は、本発明の実施例１における結果を示す他のグラフである。図８は、超音波を利用した測定方法を説明するための図である。図９は、袋内構造の測定対象を説明するための図である。

以下、本発明に係る膜厚測定方法及び測定装置の実施の形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係る膜厚測定装置の構造を模式的に示すブロック図である。
図示する膜厚測定装置１は、所定の周波数帯域（例えば２０〜１００ＭＨｚ）の超音波を測定対象Ｗに入射するための超音波触探子２（超音波入射手段）と、この超音波触探子２全体を覆うケーシング３とを備える。超音波触探子２は支持部材６により上下移動自在に支持されている。そして、支持部材６の側部に連結され、ケーシング３外に設けられたダイヤルゲージ５を上下動させることにより、測定物Ｗに対する超音波触探子２の位置を微調整可能となされている。

また、ケーシング３の側部には、水注入口３ａが設けられ、そこから水をケーシング３内に注入し、少なくとも超音波触探子２と測定物Ｗとの間に水４が介在する状態となされる。このように水４（或いはゲル状物質）を介在させることにより、超音波が測定物Ｗに伝達される。
また、超音波触探子２は、超音波の送受信機能を有するパルサーレシーバ７（反射波受信手段）に接続され、パルサーレシーバ７が受信した反射波はオシロスコープ８によって波形確認される。
また、得られた波形信号は演算手段としてのコンピュータ９により周波数解析され、測定した共鳴周波数に基づき、後述する所定の演算式により膜厚寸法が求められる。

この膜厚測定装置１は、図２（ａ）に示すように、測定物Ｗが例えば鉄鋼材からなる下地材２０の表裏面に被膜、即ち外面被膜２１と内面被膜２２とが形成されたものに対し、外面被膜２１側から超音波を入射し、内面被膜２２の膜厚を測定するものである。即ち、測定物Ｗが袋内構造であっても、外面被膜２１側から超音波を入射し、測定物Ｗに対し非破壊的に内面被膜２２の膜厚を測定するものである。

続いて、その測定原理について説明する。
図２（ｂ）に示すように、内面被膜２２が形成された測定物Ｗ１に対し、外面被膜２１側から超音波を入射すると、下地部材２０と内面被膜２２との界面での反射波（音圧Ｐｒ１）と、内面被膜２２を透過する波（音圧Ｐｔ１）が得られる。
一方、図２（ｃ）に示すように、下地部材２０に外面被膜２１のみが形成されている場合、下地部材２０と外環境との界面での反射波（音圧Ｐｒ２）と、そこを透過する波（音圧Ｐｔ２）が得られる。

ここで、内面被膜２２の有無により、前記反射音圧Ｐｒ１とＰｒ２及び透過音圧Ｐｔ１とＰｔ２はそれぞれ異なることが推察できる。本願出願人は、その差分に着目し、鋭意研究の結果、そこから内面被膜２２の膜厚を測定する方法を見出した。
外面被膜２１側から超音波が入射されたとき、図３に示すように、膜厚ｄ（ｍ）の内面被膜２２において、入射波の音圧をＰｉ、反射波の音圧をＰｒ、透過波の音圧をＰｔとすれば、音圧反射率ｒ₁₂₃と音圧透過率ｔ₁₂₃は、それぞれ式（１）、式（２）で表すことができる。

尚、式（１）、式（２）中の下付文字において、１は下地部材２０、２は内面被膜２２、３は外環境（空気）にそれぞれ対応する。ｉ²＝−１である。
また、ρ₁、ｃ₁をそれぞれ下地部材の密度、音速、ρ₃、ｃ₃をそれぞれ外環境の密度、音速とすると、

である。

また、λは被膜内での波長であり、Ｃを被膜内音速、ｆを周波数として、

である。また、ρ₂を被膜の密度として、

である。

これら式（１）、（２）の絶対値は式（３）、（４）で表される。

一方、図２（ｃ）に示すように内面被膜２２が無い測定物Ｗ２の場合、即ち、下地部材２０が外環境（例えば、空気）に直に接する場合、音圧反射率ｒ₁₃と音圧透過率ｔ₁₃とは、それぞれ式（５）、式（６）で表すことができる。

ここで、測定物Ｗ１の内面被膜２２について、３つのサンプルＳ１〜Ｓ３があるものとする。各サンプルＳ１〜Ｓ３の内面被膜２２のインピーダンスＺ₃は、それぞれＳ１：１ＭＮｍ^-3ｓ、Ｓ２：３ＭＮｍ^-3ｓ，Ｓ３：１０ＭＮｍ^-3ｓである。また、下地部材２０のインピーダンスをＺ₁＝１００ＭＮｍ^-3ｓ、外環境のインピーダンスをＺ₃＝０．０１ＭＮｍ^-3ｓと仮定する。
前記式（３）乃至（６）、及び前記Ｚ₁〜Ｚ₃の値に基づき、測定物Ｗ２に対する測定物Ｗ１の音圧反射率の比｜ｒ₁₂₃｜／｜ｒ₁₃｜及び音圧透過率の比｜ｔ₁₂₃｜／ｔ₁₃を求めると、それぞれ図４，図５のグラフに示される。

図４のグラフに示すように、｜ｒ₁₂₃｜／｜ｒ₁₃｜の値は、ｄ／λ＝１／４（尚、λ＝Ｃ／ｆ、Ｃは被膜内音速（ｍ／ｓ））に一致するときに最小となる。一方、図５に示すように、｜ｔ₁₂₃｜／ｔ₁₃の値は、ｄ／λ＝１／４に一致するときに最大となる。
したがって、｜ｒ₁₂₃｜／｜ｒ₁₃｜が最小となり、且つ｜ｔ₁₂₃｜／ｔ₁₃が最大となるｄ／λ＝１／４のときの周波数が共鳴周波数ｆ_Rであり、この共鳴周波数ｆ_Rは、式（７）で表される。

したがって、内面被膜２２の膜厚ｄは式（８）により得ることができる。

このように式（８）によれば、共鳴周波数ｆ_Rを測定することにより、内面被膜２２の膜厚ｄを求めることができる。
即ち、膜厚測定装置１においては、所定の周波数帯域（例えば２０〜１００ＭＨｚ）の超音波を超音波触探子２から測定対象Ｗに入射し、パルサーレシーバ７で反射波を受信する。
そして、受信した反射波を、コンピュータ９を用いて周波数解析して共鳴周波数ｆ_Rを求め、予め測定しておいた被膜内音速Ｃを用いて前記式（８）を実行させることにより膜厚ｄが求められる。

即ち、本発明の測定方法及び測定装置によれば、袋内構造を破壊することなく、その内面被膜２２の膜厚ｄを求めることができる。したがって、解体ボディの作製及び解体作業が不必要となり、コストを低減することができる。
また、重畳した反射波の分離を必要としないため、従来困難であった１０μｍ程度の薄い被膜の厚さも求めることができる。

尚、前記実施の形態においては、袋内構造の内面被膜の膜厚を測定する例を示したが、本発明はそれに限定されるものではない。外面被膜の膜厚を測定する場合には、外面被膜の膜内音速及び共振周波数を求め、前記式（７）に代入することにより求めることができる。

続いて、本発明に係る膜厚測定方法及び測定装置について、実施例に基づきさらに説明する。本実施例では、前記実施の形態に示した膜厚測定装置の装置構成に基づき、実際に実験を行うことにより、その効果を検証した。

〔実施例１〕
実施例１では、下地部材に対し外面被膜だけでなく内面被膜を有する２つの測定サンプルＳ４、Ｓ５と外面被膜のみ（内面被膜のない）の測定サンプルＳ６に対し、周波数特性を求めた。
その結果を図６、図７のグラフに示す。尚、図６のグラフにおいて、横軸は周波数（Ｈｚ）、縦軸は振幅スペクトルである。また、図７のグラフは、図６のグラフに基づき、サンプルＳ６に対するサンプルＳ４、Ｓ５の振幅スペクトル比（φ４／φ６、φ５／φ６）を示している。

図６のグラフに示されるように、内面被膜が形成されているサンプルＳ４、Ｓ５においては、５０ＭＨｚ近傍において、サンプルＳ６の振幅スペクトルと比較して、振幅が大きく落ち込む特性がみられた。この特性は、図７の振幅スペクトル比からも明らかであり、この周波数（共鳴周波数）で音圧透過率が最大となり、音圧反射率が最小となったことが明らかである。
この結果から、内面被膜が形成されているサンプルＳ４，Ｓ５に対する共鳴周波数がそれぞれ４６．４ＭＨｚ、４８．３ＭＨｚであることを確認した。

〔実施例２〕
実施例２では、測定サンプルＳ７，Ｓ８，Ｓ９に対して共鳴周波数ｆ_R（Ｈｚ）を測定した後、顕微鏡での断面測定により膜厚ｄを求め、Ｃ＝４ｆ_R・ｄにより被膜内音速Ｃ（ｍ／ｓ）を求めた。
測定結果を表１に示す。

表１に示されるように被膜内音速Ｃの平均値Ｃ＝３２００ｍ／ｓを、本実施例（本発明）における膜厚測定に用いることとした。
次いで、測定物として自動車ボディにおけるドアアウタの下部（サンプルＳ１０、Ｓ１１、Ｓ１２）における測定部位を９箇所設定し、各部位の内面被膜（裏側の被膜）に対し、本発明の超音波測定方法と顕微鏡による断面測定とをそれぞれ適用し、それら測定結果を比較検証した。
この実験結果を表２に示す。

表２に示されるように、本発明の超音波測定方法による測定結果と、顕微鏡による断面測定結果は、略同じ結果となり、本発明の有効性が確認された。

〔実施例３〕
実施例３では、膜厚が１０μｍ程度の測定物に対し、本発明が有効であるか否かを検証した。

測定物として自動車ボディにおけるロッカーアウタの下部における測定部位を９箇所設定し、各部位の内面被膜（裏側の被膜）に対し、本発明の超音波測定方法と顕微鏡による断面測定とをそれぞれ適用し、それら測定結果を比較検証した。
尚、本実施例３では、実施例２と同様に、被膜内音速Ｃの値をＣ＝３２００ｍ／ｓとして膜厚測定に用いた。
この実験結果を表３に示す。

表３に示されるように、本発明の超音波測定方法による測定結果と、顕微鏡による断面測定結果は、略同じ結果となり、本発明の有効性が確認された。
以上の実施例の実験結果から、本発明によれば、特に袋内構造における内面被膜の厚さを該袋内構造の外側から非破壊的に測定できることを確認した。

１膜厚測定装置
２超音波触探子（超音波入射手段）
３ケーシング
４水
５ダイヤルゲージ
７パルサーレシーバ（超音波送受信手段）
８オシロスコープ
９コンピュータ（演算手段）
２０下地部材
２１外面被膜（被膜）
２２内面被膜（被膜）
Ｗ測定物、測定対象

Claims

下地部材の外面または内面に形成された被膜の膜厚を測定する膜厚測定方法であって、
前記下地部材の外面側から所定の周波数帯域を有する超音波を入射し、該入射した超音波の測定対象である被膜に対する共鳴周波数ｆ_R（Ｈｚ）を求め、
前記測定対象の被膜における膜内音速をＣ（ｍ／ｓ）とすると、該被膜の膜厚ｄ（ｍ）は、

により求められることを特徴とする膜厚測定方法。
前記共鳴周波数は、測定対象の被膜における音圧反射率が最小、且つ、音圧透過率が最大となる周波数であることを特徴とする請求項１に記載された膜厚測定方法。
前記下地部材の外面側から入射する超音波の周波数帯域は、２０〜１００ＭＨｚであることを特徴とする請求項１または請求項２に記載された膜厚測定方法。
前記請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の膜厚測定方法に用いられる測定装置であって、
前記下地部材の外面側から所定の周波数帯域を有する超音波を入射する超音波入射手段と、
前記超音波入射手段により入射された超音波の反射波を受信する反射波受信手段と、
前記反射波受信手段により受信された反射波から測定対象の被膜に対する共鳴周波数を求め、該共鳴周波数を用いて前記被膜の膜厚を算出する演算手段とを備えることを特徴とする膜厚測定装置。