JP2010230352A - 試験片,該試験片の製造方法、及び試験片を用いた測定法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明に係る試験片は、ナノ構造表面を有する試験片を得る第1ステップと、第1ステップにより得られたナノ構造表面を有した試験片の表面に対して特定領域と特定領域を囲む外周領域とに区分けする第2ステップと、第2ステップにより区分けされた特定領域が外周領域に対して接触角が相対的に小さくなるように、特定領域に対して親液化処理,または外周領域に対して疎液化処理を施すこと第3ステップと、から構成することにより、計測感度が良く効果的に分析を行うことのできる試験片を得ることができる。
【選択図】 図1
Description
上記従来技術の問題点に鑑み、計測感度が良く効果的に分析を行うことのできる試験片、及び該試験片の製造方法、並びに該試験片を用いた測定方法を提供することを技術課題とする。
(1) ナノ構造表面を有する試験片であって、前記ナノ構造表面を有する領域において親液性領域と,該親液性領域を囲む領域であって前記親液性領域に対して相対的に疎液性を有する疎液性領域と,が形成されていることを特徴とする。
(2) (1)の試験片において、前記親液性領域の液体に対する見かけの接触角がθ<90°であり、前記疎液性領域の見かけの接触角と前記親液性領域の見かけの接触角との差が20°以上であることを特徴とする。
(3) (2)の試験片において、前記ナノ構造表面は貴金属ナノロッドアレイ,凹凸面に蒸着された貴金属膜,エッチングされた貴金属膜,貴金属ナノ粒子の集積体,の群から選ばれる粗さを持った貴金属構造であることを特徴とする。
(4) (3)の試験片がSERS用、SEIRA用,SPR用,LPR用の群から選ばれるプラズモンセンサーであることを特徴とする。
(5) 試験片の製造方法において、ナノ構造表面を有する試験片を得る第1ステップと、該第1ステップにより得られたナノ構造表面を有した試験片の該表面に対して特定領域と該特定領域を囲む外周領域とに区分けする第2ステップと、該第2ステップにより区分けされた前記特定領域が前記外周領域に対して接触角が相対的に小さくなるように、前記特定領域に対して親液化処理,または前記外周領域に対して疎液化処理を施すこと第3ステップと、を有することを特徴とする。
(6) (5)の試験片の製造方法において、前記第2ステップは紫外線を通過させる部分と該紫外線を通過させない部分とを区分けするマスクを前記表面に設置することにより前記特定領域と外周領域とを区分けするステップであり、前記第3ステップはマスクが設置された試験片に紫外線を照射し前記特定領域を親水化処理するステップであることを特徴とする。
(7) 液滴成分の測定方法において、ナノ構造表面を有する領域において疎液性領域と該疎液性領域に囲まれた親液性領域とが形成されている試験片を用いて前記親液性領域に液滴を付着させ,該付着した液滴を液状にて,または前記液滴を乾燥させた状態で測定することを特徴とする。
図1(a)及び図1(b)は本実施形態に用いる試験片10の概略構成である。試験片10は透明な薄い板状の部材からなる基板1上にナノロッド構造を有する表面2を有している。ナノロッド構造を有する表面2は、さらに親液性部分2aと、親液性部分2aを囲み親液性部分2aに対して相対的に疎液性を有する疎液性部分2bとが形成されている。なお、本実施形態において親液性部分と疎液性部分とは、相対的な尺度であって、本実施形態中では、親液性部分は疎液性部分に対し同一の液体の接触角において明確な差が現れ、親液性部分2aに滴下した液体によって親液性部分2aのみが濡れ、疎液性部分2bが濡れない(液が疎液性部分2bまで広がらない)とされる場合にこのように称するものとする。
基板1を洗浄後、基板1と蒸着用材料を真空蒸着装置にセットする。図示するように、真空蒸着装置20は、装置本体21,装置内を真空状態にするための排気部22,蒸着材料を置くための台23,電子ビーム発生部24,台23の上方に設けられ基板を取り付けるための基板保持部25,蒸着時の膜厚を検出するための検出部26,を有している。なお、これらの構成部材は図示なき制御部に接続されており、制御部からの信号により駆動制御されている。基板保持部25は、基板1を保持するとともに基板1における蒸着角α(蒸着流の入射方向と基板中央における法線とがなす角度)を適宜変更することができ、斜め蒸着が可能となっている。なお、蒸着角αは45°〜88°であることが好ましい。また、基板保持部24は、基板1を所定角度に保持した状態で180°反転させることができる。また、検出部26としては、水晶振動式膜厚計等の既存の膜厚を検出する機構を用いることができる。
<実施例1>
前述した真空蒸着装置に蒸着材料としてキヤノンオプトロン(株)製SiO2ペレットを、基板としてガラス板(57mm×57mm 厚さ0.25mm)をセットし、装置内を5×10-4Pa程度の真空状態として、電子ビームを蒸着材料に照射し、蒸着角αを78.6°として蒸着を行った。SiO2膜が10nmの厚さになったところで、基板面内角を180°反転させ、同様に厚さが10nmとなるまで蒸着を行った。この蒸着作業を最終的に厚さ(高さ)が300nmとなるまで繰り返し行った。SiO2からなる柱部の高さが300nm得られたところで、蒸着材料をAu線に換えて、柱部の頂部に厚さ15nmのAuを蒸着させることにより、ナノロッド先端に金が蒸着した基板を得た。この基板を装置から取り出し、7mm×7mmにカットすることにより、試験片を得た。
実施例1にて得られた5μMのローダミン6G水溶液滴下の試験片を自然乾燥させた。乾燥物はスポット内においてほぼ均一に分布していた。スポット内の乾燥残渣に対し、測定光として波長785nmのレーザーを備えた顕微ラマン分光器 (株)堀場ジョバンイボン製LabRAM1Bを用い、60倍の対物レンズで照射時間1秒のラマン測定を行った。測定結果を図5に示す(R6G 5μM aq on 1mm φdry)。図示するように特徴的かつ強いラマンスペクトルが観察された。
実施例1にて得られたナノロッド先端に金が蒸着した試験片に対して紫外線を照射させず、実施例1と同様の5μMのローダミン6G水溶液を10μLギルソンピペットで試験片表面に点着させた。点着した液滴を乾燥させたところ、不定形の縞状パターンが現れ、残渣が測定対象領域にランダムに分布している状態となった。
比較例1と同様に紫外線照射を行っていない試験片に対して、濡れ性を高めナノ構造体表面と試料との接触を高めるために、対象溶液を5μMローダミン6Gのエタノール溶液した。この溶液10μLをギルソンピペットで拡張を防ぐために注意深く少量ずつ点着し、それを乾燥させた。この乾燥残渣に対し実施例2同様の測定条件にて顕微ラマン分光器を用いてラマン測定を行った。測定結果を図5に示す(R6G 5μM EtOH drop&dry)。
<まとめ>
図5に示すように、比較例2の結果に対して実施例2の結果は非常に感度のよいデータが得られ、本実施形態の試験片の有効性が確認された。
2a 親液性部分
2b 疎液性部分
3 微小柱状体
3a 柱部
3b 貴金属部
10 試験片
Claims (7)
- ナノ構造表面を有する試験片であって、前記ナノ構造表面を有する領域において親液性領域と,該親液性領域を囲む領域であって前記親液性領域に対して相対的に疎液性を有する疎液性領域と,が形成されていることを特徴とする試験片。
- 請求項1の試験片において、前記親液性領域の液体に対する見かけの接触角がθ<90°であり、前記疎液性領域の見かけの接触角と前記親液性領域の見かけの接触角との差が20°以上であることを特徴とする試験片。
- 請求項2の試験片において、前記ナノ構造表面は貴金属ナノロッドアレイ,凹凸面に蒸着された貴金属膜,エッチングされた貴金属膜,貴金属ナノ粒子の集積体,の群から選ばれる粗さを持った貴金属構造であることを特徴とする試験片。
- 請求項3の試験片がSERS用、SEIRA用,SPR用,LPR用の群から選ばれるプラズモンセンサーであることを特徴とする試験片。
- ナノ構造表面を有する試験片を得る第1ステップと、
該第1ステップにより得られたナノ構造表面を有した試験片の該表面に対して特定領域と該特定領域を囲む外周領域とに区分けする第2ステップと、
該第2ステップにより区分けされた前記特定領域が前記外周領域に対して接触角が相対的に小さくなるように、前記特定領域に対して親液化処理,または前記外周領域に対して疎液化処理を施すこと第3ステップと、
を有することを特徴とする試験片の製造方法。 - 請求項5の試験片の製造方法において、前記第2ステップは紫外線を通過させる部分と該紫外線を通過させない部分とを区分けするマスクを前記表面に設置することにより前記特定領域と外周領域とを区分けするステップであり、前記第3ステップはマスクが設置された試験片に紫外線を照射し前記特定領域を親水化処理するステップであることを特徴とする試験片の製造方法。
- ナノ構造表面を有する領域において疎液性領域と該疎液性領域に囲まれた親液性領域とが形成されている試験片を用いて前記親液性領域に液滴を付着させ,該付着した液滴を液状にて,または前記液滴を乾燥させた状態で測定する液滴成分の測定方法。
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