JP2010223816A - 水素検知素子及び水素検知センサ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
水素検知素子1は、水素を溶解して電気抵抗が変化する特性を有する金属からなる感応部2と、感応部2の電気抵抗の変化を検出する検出部6とを備える。水素検知センサは、水素検知素子1と、水素検知素子1の少なくとも感応部2を実装するパッケージ部10と、金属メッシュ又は多孔質金属焼結体からなり、パッケージ部10に感応部2を覆うように装着されるフィルター部16とを備える。感応部2又はフィルター部16は、その表面が撥水処理されている。
【選択図】図1
Description
図1の形態の水素検知素子1を作製してパッケージ部10に実装し、水素検知センサを製造した。
両面にそれぞれ500nmの厚みで酸化膜を形成した厚み0.525mmのシリコン基板(素子基材5)の表面に、スパッタ成膜法を用いて、Ti/Ptを成膜した。このときの膜厚は各0.01μm/0.5μmとした。次いでこの薄膜をフォトリソ法によりパターニングし、電極パッド3とヒーター部4を作成した。そして、基板の表面に感光性レジストをコーティングし、露光、現像、ポストベークを行うことにより、感応部2のリフトオフ・パターンを形成し、スパッタ成膜法を用いて、Pd−Cu−Si系非晶質合金薄膜を感応部2として形成した。この合金薄膜の元素組成比は、Pd77Cu6Si17であり、薄膜の厚みは100nmであった。
撥水処理のためのフッ素を含む化合物として、フルオロアルキルシランであるGelest社の「SIT8176.0」[Tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooctyl trimethoxysilane:CF3(CF2)5CH2CH2Si(OCH3)3]を用いた。このフルオロアルキルシラン(2重量部)と、0.1N硝酸(1重量部)と、イソプロピルアルコール(197重量部)とにより、表面処理のためのコーティング溶液を作成した。次いでスピンコート法により、(1)で作製した基板の表面に、コーティング溶液をコーティングし、100℃で1時間加熱処理を行った後、レジストのリフトオフを行うことにより、表面が撥水処理されたPd−Cu−Si系非晶質合金薄膜による感応部2が形成された水素検知素子1を作製した。
上記により作製した水素検知素子1の基板を、TO−5型金属からなるパッケージ部10にエポキシ樹脂接着材を用いて実装し、パッケージ部10の各電極端子11,13と、水素検知素子1の電極パッド3、ヒーター部4とをそれぞれ金ワイヤー(導電線12,14)を用いて接続した。
100メッシュのステンレス製フィルターキャップ15を上記(3)の水素検知素子1が実装されたパッケージ部10に装着し、水素検知センサを製造した。
図2の形態の水素検知センサを製造した。
上記実施例1(1)の方法と略同様にして基板表面に感応部2を作製した。すなわち、両面にそれぞれ500nmの厚みで酸化膜を形成した厚み0.525mmのシリコン基板の表面に、スパッタ成膜法を用いて、Ti/Ptを成膜した。このときの膜厚は各0.01μm/0.5μmとした。次いでこの薄膜をフォトリソ法によりパターニングし、電極パッド3とヒーター部4を作成した。そして、基板の表面に感光性レジストをコーティングし、露光、現像、ポストベークを行うことにより、感応部2のリフトオフ・パターンを形成し、スパッタ成膜法を用いて、Pd−Cu−Si系非晶質合金薄膜を形成した。
上記(1)により得た水素検知素子1aを上記実施例1(3)と同様の方法にてパッケージ部10に実装した。
100メッシュのステンレス製フィルターキャップ15を上記実施例1(2)にて用いたコーティング溶液にディップコートし、100℃で1時間加熱乾燥することにより、その表面を撥水処理した。
上記(3)にて撥水処理されたフィルターキャップ15を、上記(2)の水素検知素子1aが実装されたパッケージ部10に装着し、水素検知センサを製造した。
感応部2を表面処理するコーティング溶液の撥水性化合物として、3M社製「ノベック EGC−1700」(ハイドロフルオロエーテル)を使用した。それ以外は、実施例1と同様にして水素検知素子1を作製し、これをパッケージ部10に実装し、100メッシュのステンレス製フィルターキャップ15を装着することにより水素検知センサを製造した。
上記実施例2の(1)及び(2)と同じ方法で水素検知素子1aが実装されたパッケージ部10を作製した。このパッケージ部10に100メッシュのステンレス製フィルターキャップ15を装着し、水素検知センサを製造した。
実施例及び比較例により製造した水素検知センサの水素に対する応答性を、検出部6で感応部2の電気抵抗を検出することで評価した。
密閉チャンバーの中に水素検知センサを入れ、チャンバー内に100%の窒素ガスを流しながら水素検知素子のヒーター部4に通電し、水素検知素子が100℃となるように制御した。水素検知素子の温度と検出される電気抵抗とが安定した時点で応答性試験の測定を開始した。応答性試験は、初めに100%窒素ガスを30秒間流し、次いで100%水素ガスと100%窒素ガスとを10秒間隔で切り替えてチャンバー内に流し、水素ガスが計5回流れた後、窒素ガスを30秒間流して測定を終えた。この間の感応部2の電気抵抗値を0.1秒毎に出力した。このようにして得られた電気抵抗値について、初期値(測定開始時における安定した電気抵抗)をR0とし、応答性試験中における電気抵抗をRとし、初期値に対する測定値の電気抵抗率R/R0を水素ガス検知信号とした。
実施例及び比較例により製造された水素検知センサを低分子シロキサンを含んだガスに暴露させた。低分子シロキサンとしては、代表的なものである、Gelest社の「SID2650.0」[decamethyl cyclopentasiloxane:C10H30O5Si5]を用いた。この低分子シロキサン(液体)を密閉された容器に入れ、液体中に窒素ガスを吹き出しバブリングさせて、発生したガスを水素検知センサが入っている密閉容器内に流した。低分子シロキサンの温度は25℃、水素検知素子の温度は100℃、暴露時間は1時間とした。
上記により低分子シロキサンのガスが暴露された水素検知センサを用い、上記初期応答性と同様の方法により暴露後の90%応答時間(T3)と、暴露後の10%戻り時間(T4)を測定した。水素ガスに切替えた際の5回の測定の平均値を計算し、ガス暴露後の応答性とした。
2 感応部
3 電極パッド
4 ヒーター部
5 素子基材
6 検出部
7 ヒーター制御部
8 導電線
9 導電線
10 パッケージ部
11 電極端子
12 導電線
13 電極端子
14 導電線
15 フィルターキャップ
16 フィルター部
Claims (4)
- 水素を溶解して電気抵抗が変化する特性を有する金属からなる感応部と、前記感応部の電気抵抗の変化を検出する検出部とを備え、前記感応部は、その表面が撥水処理されていることを特徴とする水素検知素子。
- 撥水処理がフッ素を含む化合物による処理であることを特徴とする請求項1に記載の水素検知素子。
- 水素を溶解して電気抵抗が変化する特性を有する金属からなる感応部、及び前記感応部の電気抵抗の変化を検出する検出部を有する水素検知素子と、前記水素検知素子の少なくとも感応部を実装するパッケージ部と、金属メッシュ又は多孔質金属焼結体からなり、前記パッケージ部に前記感応部を覆うように装着されるフィルター部とを備え、前記フィルター部は、その表面が撥水処理されていることを特徴とする水素検知センサ。
- 撥水処理がフッ素を含む化合物による処理であることを特徴とする請求項3に記載の水素検知センサ。
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