JP2010212179A - 固体高分子型燃料電池のセパレ一夕用基材の表面導電化処理方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】セパレータ用基材1の表面に、平均粒子径1〜10μmの導電性化合物粒子3とエタノールまたは水を混合して調製した懸濁液をスプレー塗布して乾燥させて導電性化合物粒子コート層2を形成する工程と、該導電性化合物粒子コート層2に、平均粒子径50〜200μmのブラスト粒子4を噴射して、導電性化合物粒子3を前記セパレータ用基材1の内部方向に打ち込んで固着させる工程と、前記工程でセパレ一夕用基材1の表面に固着されなかった導電性化合物粒子3と不純物を洗浄除去する工程とを有する。
【選択図】 図1
Description
準備するセパレ一夕用基材1、および前記セパレ一夕用基材1の表面に導電性化合物粒子コート層2を形成する懸濁液を混合調製するため導電性化合物粒子3と溶液の選定について説明する。
前記、セパレ一夕用基材1の表面にスプレー塗布後、乾燥され形成された導電性化合物粒子コート層2に、セパレータ用基材1の表面の直角方向から平均粒子径が50〜200μmのブラスト粒子を粒子速度10〜30m/sec、或いはエアーブラスト法による場合は前記粒子速度にするためのエアーブラストエアー圧0.01〜0.1MPaにて10〜100g/cm2の量を衝突させる。ここで、ブラスト法がエアーを用いない機械的なインペラー式の場合は、ブラスト粒子の粒子速度を前記10〜30m/secになるようにインペラーの回転速度を制御すれば良い。
前記導電性化合物粒子コート層形成工程と導電性化合物粒子固着工程を終了したセパレ一夕用基材1を、図示しない超音波洗浄機にかけて、前記導電性化合物粒子固着工程で打ち込み固着されなかった導電性化合物粒子3と不純物を洗浄除去する。
外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのチタンから成るセパレータ用基材1を準備し、導電性化合物粒子3として平均粒子径が2μmの炭化バナジウム(VC)40gとエタノール溶液600gを図示されない加圧型塗装タンク装置の内径が97mm、内容量が1Lのタンク槽に投入し、撹拌ユニットを駆動させて混合して懸濁液を調製した。なお、前記チタン製のセパレ一夕用基材1の表面に導電化する面積、即ち懸濁液をスプレー塗布して導電性化合物粒子コート層を形成しブラスト粒子を衝突させて導電性化合物粒子を打ち込んで固着させるセパレ一夕用基材1の片面の面積を100×100mm=10000mm2(100cm2)とした、なお、前記導電性化合物粒子3、エタノール溶液の重量は、該セパレータ用基材1の片面にスプレー塗布する懸濁液を混合調製するために投入した重量を示す。
平均粒子径4μmのTaNを100gとエタノール溶液600gを実施例1と同様の加圧型塗装タンク装置のタンク槽に投入し懸濁液を混合調製した。次いで、前記タンク槽内の懸濁液を、加圧してスプレーガンにより1.0mg/cm2の単位面積当たりの塗布量をもって実施例1と同様の外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのチタンから成るセパレータ用基材1の表面にスプレー塗布し、その他の試験条件は実施例1と同様とした。
平均粒子径2μmのVCを40gとエタノール溶液600gを実施例1と同様の加圧型塗装タンク装置のタンク槽に投入し懸濁液を混合調製した。次いで、前記タンク槽内の懸濁液を、加圧してスプレーガンにより0.2mg/cm2の単位面積当たりの塗布量をもって実施例1と同様の外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのチタンから成るセパレータ用基材1の表面にスプレー塗布して乾燥させた後、導電性化合物粒子固着工程Bに用いるブラスト粒子を平均粒子径が100μmのTiNとし、0.018MPaの圧力でセパレータ用基材1の表面に形成された導電性化合物粒子コート層2に噴射して衝突させた。その他の試験条件は実施例1と同様とした。
平均粒子径4μmのTaNを100gとエタノール溶液600gを実施例1と同様の加圧型塗装タンク装置のタンク槽に投入し懸濁液を混合調製した。次いで、前記タンク構内の懸濁液を、加圧してスプレーガンにより1.0mg/cm2の単位面積当たりの塗布量をもって実施例1と同様の外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのチタンから成るセパレータ用基材1の表面にスプレー塗布して乾燥させた後、導電性化合物粒子固着工程Bに用いるブラスト粒子を平均粒子径が100μmのTiNとし、0.018MPaの圧力でセパレータ用基材1の表面に形成された導電性化合物粒子コート層2に噴射して衝突させた。その他の試験条件は実施例1と同様とした。
平均粒子径2μmのVCを40gとエタノール溶液600gを実施例1と同様の加圧型塗装タンク装置のタンク槽に投入し懸濁液を混合調製した。次いで、前記タンク槽内の懸濁液を、加圧してスプレーガンにより0.2mg/cm2の単位面積当たりの塗布量をもって実施例1と同様の外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのチタンから成るセパレータ用基材1の表面にスプレー塗布して乾燥させた後、導電性化合物粒子固着工程Bに用いるブラスト粒子を平均粒子径が180μmのガラスビーズとし、0.008MPaの圧力でセパレータ用基材1の表面に形成された導電性化合物粒子コート層2に噴射して衝突させた。その他の試験条件は実施例1と同様とした。
平均粒子径4μmのTaNを100gとエタノール溶液600gを実施例1と同様の加圧型塗装タンク装置のタンク槽に投入し懸濁液を混合調製した。次いで、前記タンク槽内の懸濁液を、加圧してスプレーガンにより1.0mg/cm2の単位面積当たりの塗布量をもって実施例1と同様の外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのチタンから成るセパレータ用基材1の表面にスプレー塗布して乾燥させた後、導電性化合物粒子固着工程Bに用いるブラスト粒子を平均粒子径が180μmのガラスビーズとし、0.008MPaの圧力でセパレータ用基材1の表面に形成された導電性化合物粒子コート層2に噴射して衝突させた。その他の試験条件は実施例1と同様とした。
平均粒子径4μmのVCを40gとエタノール溶液600gを実施例1と同様の加圧型塗装タンク装置のタンク槽に投入し懸濁液を混合調製した。次いで、前記加圧タンク槽内の懸濁液を加圧してスプレーガンにより0.2mg/cm2の単位面積あたりの塗布量をもって実施例1と同様の外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのステンレス(SUS316L)から成るセパレータ用基材1の表面にスプレー塗布して乾燥させた後、導電性化合物粒子固着工程Bに用いるブラスト粒子を平均粒子径が100μmの超硬ショットとし、0.015MPaの圧力でセパレータ用基材1の表面に形成された導電性化合物粒子コート層2に噴射して衝突させた。その他の試験条件は実施例1と同様とした。
平均粒子径4μmのTaNを100gとエタノール溶液600gを実施例1と同様の加圧型塗装タンク装置のタンク槽に投入し懸濁液を混合調製した。次いで、前記加圧タンク槽内の懸濁液を加圧してスプレーガンにより1.0mg/cm2の単位面積あたりの塗布量をもって実施例1と同様の外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのステンレス(SUS316L)から成るセパレータ用基材1の表面にスプレー塗布して乾燥させた後、導電性化合物粒子固着工程Bに用いるブラスト粒子を平均粒子径が100μmのTiNとし、0.018MPaの圧力でセパレータ用基材1の表面に形成された導電性化合物粒子コート層2に噴射して衝突させた。その他の試験条件は実施例1と同様とした。
平均粒子径6μmのCr2Bを20g、および平均粒子径3μmのCrB2を20gとエタノール溶液600gを実施例1と同様の加圧型塗装タンク装置のタンク槽に投入し懸濁液を混合調製した。次いで、前記加圧タンク槽内の懸濁液を加圧してスプレーガンにより0.2mg/cm2の単位面積あたりの塗布量をもって実施例1と同様の外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのステンレス(SUS316L)から成るセパレータ用基材1の表面にスプレー塗布して乾燥させた後、導電性化合物粒子固着工程Bに用いるブラスト粒子を平均粒子径が100μmの超硬ショットとし、0.015MPaの圧力でセパレータ用基材1の表面に形成された導電性化合物粒子コート層2に噴射して衝突させた。その他の試験条件は実施例1と同様とした。
平均粒子径3μmのVBを40gとエタノール溶液600gを実施例1と同様の加圧型塗装タンク装置のタンク槽に投入し懸濁液を混合調製した。次いで、前記加圧タンク槽内の懸濁液を加圧してスプレーガンにより0.2mg/cm2の単位面積あたりの塗布量をもって実施例1と同様の外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのステンレス(SUS316L)から成るセパレータ用基材1の表面にスプレー塗布して乾燥させた後、導電性化合物粒子固着工程Bに用いるブラスト粒子を平均粒子径が100μmの超硬ショットとし、0.015MPaの圧力でセパレータ用基材1の表面に形成された導電性化合物粒子コート層2に噴射して衝突させた。その他の試験条件は実施例1と同様とした。
平均粒子径5μmのTaB2を100gとエタノール溶液600gを実施例1と同様の加圧型塗装タンク装置のタンク槽に投入し懸濁液を混合調製した。次いで、前記加圧タンク槽内の懸濁液を加圧してスプレーガンにより1.0mg/cm2の単位面積あたりの塗布量をもって実施例1と同様の外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのステンレス(SUS316L)から成るセパレータ用基材1の表面にスプレー塗布して乾燥させた後、導電性化合物粒子固着工程Bに用いるブラスト粒子を平均粒子径が100μmのTiNとし、0.018MPaの圧力でセパレータ用基材1の表面に形成された導電性化合物粒子コート層2に噴射して衝突させた。その他の試験条件は実施例1と同様とした。
平均粒子径7μmのCr3C2を40gとエタノール溶液600gを実施例1と同様の加圧型塗装タンク装置のタンク槽に投入し懸濁液を混合調製した。次いで、前記加圧タンク槽内の懸濁液を加圧してスプレーガンにより0.2mg/cm2の単位面積あたりの塗布量をもって実施例1と同様の外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのチタンから成るセパレータ用基材1の表面にスプレー塗布して乾燥させた後、導電性化合物粒子固着工程Bに用いるブラスト粒子を平均粒子径が100μmのTiNとし、0.018MPaの圧力でセパレータ用基材1の表面に形成された導電性化合物粒子コート層2に噴射して衝突させた。その他の試験条件は実施例1と同様とした。
平均粒子径5μmのWCを50gおよび平均粒子径4μmのWBを50gとエタノール溶液600gを実施例1と同様の加圧型塗装タンク装置のタンク槽に投入し懸濁液を混合調製した。次いで、前記加圧タンク槽内の懸濁液を加圧してスプレーガンにより1.0mg/cm2の単位面積あたりの塗布量をもって実施例1と同様の外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのチタンから成るセパレータ用基材1の表面にスプレー塗布して乾燥させた後、導電性化合物粒子固着工程Bに用いるブラスト粒子を平均粒子径が180μmのガラスビーズとし、0.080MPaの圧力でセパレータ用基材1の表面に形成された導電性化合物粒子コート層2に噴射して衝突させた。その他の試験条件は実施例1と同様とした。
平均粒子径3μmのTaCを100gとエタノール溶液600gを実施例1と同様の加圧型塗装タンク装置のタンク槽に投入し懸濁液を混合調製した。次いで、前記加圧タンク槽内の懸濁液を加圧してスプレーガンにより1.0mg/cm2の単位面積あたりの塗布量をもって実施例1と同様の外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのチタンから成るセパレータ用基材1の表面にスプレー塗布して乾燥させた後、導電性化合物粒子固着工程Bに用いるブラスト粒子を平均粒子径が180μmのガラスビーズとし、0.080MPaの圧力でセパレータ用基材1の表面に形成された導電性化合物粒子コート層2に噴射して衝突させた。その他の試験条件は実施例1と同様とした。
平均粒子径4μmのMo2Cを60gとエタノール溶液600gを実施例1と同様の加圧型塗装タンク装置のタンク槽に投入し懸濁液を混合調製した。次いで、前記加圧タンク槽内の懸濁液を加圧してスプレーガンにより0.6mg/cm2の単位面積あたりの塗布量をもって実施例1と同様の外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのチタンから成るセパレータ用基材1の表面にスプレー塗布して乾燥させた後、導電性化合物粒子固着工程Bに用いるブラスト粒子を平均粒子径が100μmの超硬ショットとし、0.015MPaの圧力でセパレータ用基材1の表面に形成された導電性化合物粒子コート層2に噴射して衝突させた。その他の試験条件は実施例1と同様とした。
平均粒子径8μmのCr2Nを40gとエタノール溶液600gを実施例1と同様の加圧型塗装タンク装置のタンク槽に投入し懸濁液を混合調製した。次いで、前記加圧タンク槽内の懸濁液を加圧してスプレーガンにより0.2mg/cm2の単位面積あたりの塗布量をもって実施例1と同様の外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのチタンから成るセパレータ用基材1の表面にスプレー塗布して乾燥させた後、導電性化合物粒子固着工程Bに用いるブラスト粒子を平均粒子径が100μmのTiNとし、0.018MPaの圧力でセパレータ用基材1の表面に形成された導電性化合物粒子コート層2に噴射して衝突させた。その他の試験条件は実施例1と同様とした。
平均粒子径6μmのVNを40gとエタノール溶液600gを実施例1と同様の加圧型塗装タンク装置のタンク槽に投入し懸濁液を混合調製した。次いで、前記加圧タンク槽内の懸濁液を加圧してスプレーガンにより0.2mg/cm2の単位面積あたりの塗布量をもって実施例1と同様の外形寸法が150mm×150mm×0.15mmtのステンレス(SUS316L)から成るセパレータ用基材1の表面にスプレー塗布して乾燥させた後、導電性化合物粒子固着工程Bに用いるブラスト粒子を平均粒子径が100μmのTiNとし、0.018MPaの圧力でセパレータ用基材1の表面に形成された導電性化合物粒子コート層2に噴射して衝突させた。その他の試験条件は実施例1と同様とした。
実施例1の導電性化合物粒子3に用いた同様のVCを、実施例1の導電性化合物粒子固着工程Bと同様のブラスト条件であるブラストエアー圧力0.015MPa、噴射密度23g/cm2で直接セパレータ用基材1の表面へ噴射し、導電性化合物粒子3であるVCをセパレータ用基材1の表面へ固着させたのち、該セパレータ用基材1を超音波洗浄機にかけてブラスト時に発生した粉塵や固着されなかった余剰の導電性化合物粒子3を洗浄除去した。
ブラストエアー圧力を0.4MPaに変更した以外の試験条件は前記比較例1と同様とし、導電性化合物粒子3(VC)をセパレータ用基材1の表面へ直接衝突させ、該セパレータ用基材1を超音波洗浄機にて洗浄した。
ブラストエアー圧力を比較例2と同様の0.4MPaとし、導電性化合物粒子3をTaNに変更した以外の試験条件は前記比較例1と同様とし、導電性化合物粒子3(TaN)をセパレータ用基材1の表面へ直接衝突させ、該セパレータ用基材1を超音波洗浄機にて洗浄した。
セパレータ基材の材質をステンレス(SUS316L)に変更した以外の試験条件は前記比較例3と同様にし、導電性化合物粒子3(TaN)をセパレータ用基材1(SUS316L)の表面へ直接衝突させ、該セパレータ用基材1を超音波洗浄機にて洗浄した。
また、セパレータ用基材1とカーボンペーパーの「接触抵抗の評価」をするために、導電性化合物粒子コート層形成工程Aにおけるセパレ一夕用基材1の表面への懸濁液の単位面積当たりのスプレー塗布する量を0.08mg/cm2、0.2mg/cm2、0.4mg/cm2、に段階的に変化させて導電性化合物粒子コート層を形成し、以下、導電性化合物粒子固着工程B、コート層洗浄除去工程Cの工程は前記実施例1と同様にしてセパレ一夕用基材1の表面に導電性化合物粒子3を打ち込み固着させた。
2 導電性化合物粒子コート層
3 導電性化合物粒子
4 ブラスト粒子
A 導電性化合物粒子コート層形成工程
B 導電性化合物粒子固着工程
C コート層洗浄除去工程
Claims (6)
- 板状のステンレス鋼、チタン、チタン合金の何れかからなる固体高分子型燃料電池のセパレータ用基材の裏面に、平均粒子径1〜10μmの導電性化合物粒子とエタノールまたは水とを混合して調製した懸濁液をスプレー塗布して乾燥させ、導電性化合物粒子コート層を形成する工程と、該導電性化合物粒子コート層に、平均粒子径50〜200μmのブラスト粒子を衝突させて前記基材表面に塗布された導電性化合物粒子をセパレータ用基材の内部方向に打ち込んで固着させる工程と、前記工程でセパレータ用基材に固着されなかった導電性化合物粒子およびセパレータ用基材の表面の不純物を洗浄除去する工程を有することを特徴とする固体高分子型燃料電池のセパレータ用基材の導電化処理方法。
- 導電性化合物粒子コート層に衝突させる手段としてのブラスト粒子速度が10〜30m/secであることを特徴とする請求項1記載の固体高分子型燃料電池のセパレ一夕用基材の導電化処理方法。
- 導電性化合物粒子コート層にブラスト粒子を衝突させる手段としてのブラストエアー圧力が0.01〜0.1MPaであることを特徴とする請求項1記載の
固体高分子型燃料電池のセパレ一夕用基材の導電化処理方法。 - 前記導電性化合物粒子は、Cr2B、CrB2、VB、TaB2、WB、Cr3C2、WC、VC、TaC、Mo2C、Cr2N、VN、TaNのうち少なくとも1種類以上の化合物からなる粉体であることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の固体高分子型燃料電池のセパレ一夕用基材の導電
化処理方法。 - 前記導電性化合物粒子コート層を形成するためにスプレー塗布した懸濁液に混合調製した導電性化合物粒子の全質量に対し、該導電性化合物粒子コート層にブラスト粒子を衝突させて導電性化合物粒子コート層内の導電性化合物粒子をセパレータ用基材の内部方向に打ち込み固着された質量の割合を30%以上にしたことを特徴とする請求項1〜4の何れかに記載の固体高分子型燃料電池のセパレータ用基材の導電化処理方法。
- 前記請求項1〜5の何れかの方法により製造された板状の固体高分子型燃料電池のセパレータ用基材であって、該セパレータ用基材の表面の算術平均粗さ(Ra)0.3μm〜0.5μm、十点平均粗さ(Rz)1.5μm〜4.0μmであり、該セパレータ用基材の四隅近傍のうち、1隅を原点Oとし、原点Oからセパレータ用基材の圧延方向にある角近傍をL、原点Oからセパレータ用基材の圧延垂直方向にある角の近傍をC、原点Oから対角線方向にある角近傍にXとし、OL間の線分の長さをLL、OC線分の長さをLC、OX間の長さをLXとし、直線OLと加工品の厚さ方向中心面までの最大ひずみ高さをHL1、直線CXとのそれをHL2、直線OCとのそれをHC1、直線LXとのそれをHC2、直線OXとのそれをHXCとし、前記点Xとその他の3点O、L、Cにて構成される平面との距離をHXTとしたとき,[式1]〜[式5]で定義されるそり率WL1、WL2、WC1、WC2、WXCの各値が0.015以下であることを特徴とする固体高分子型燃料電池のセパレータ用基材。
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